湿式紡糸装置及び湿式紡糸方法 - 特開２００８－２０２１８９

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	【発明の名称】	湿式紡糸装置及び湿式紡糸方法
	【発明者】	【氏名】池田勝彦【氏名】畑中洋二【氏名】稲田浩成【氏名】多田旭成
	【課題】凝固液流を制御することで紡浴槽内における凝固液の濃度・温度を均一化し良好な品質の繊維を製造可能とし、又凝固液の流れを均一にすることにより高速紡糸を可能とする湿式紡糸装置及び湿式紡糸方法を提供することにある。【解決手段】凝固液噴出し口４ａ，４ｂは吐出される凝固液Ｃがノズル５の背面に衝突しないよう配設され、紡浴槽２内の一端部から他端部へと伸びる二つの整流板１４ａ，１４ｂは前記紡浴槽２内を内槽とその両側の外槽とに分け、その糸条走行部２ｂ内に形成される部分に開口部２５を有し、前記ノズル５の吐出面の中心と凝固糸条巻き回し面３０とが前記紡浴槽２の液深の上下方向の中心位置になるよう配設され、前記ノズル５の上端から液面ＣＵまでの距離Ｌ２と、前記ノズル５の下端から底面ＣＢまでの距離Ｌ３とが夫々１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されることを特徴とする。

【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸原液を凝固させ凝固糸条にして紡糸する湿式紡糸装置において、
凝固液を貯留する紡浴槽の一端部に、紡糸原液を前記紡浴槽の他端部に向けて吐出するノズルと、前記ノズルの背面側から前記凝固液を吐出する凝固液噴出し口とが、前記凝固液噴出し口から吐出される前記凝固液が前記ノズルの背面に衝突しないよう配設されており、
前記紡浴槽の他端部に、凝固糸条を巻き回して該紡浴槽から引き上げるための引き上げロールが設けられ、
前記引き上げロールよりも後方側に、前記凝固液が流出させられる凝固液回収部が設けられ、
前記紡浴槽の内部が、ノズルから吐出される紡糸原液を凝固させ凝固糸条にする凝固浴部と、前記凝固糸条が走行させられる糸条走行部とに区画されるとともに、その一端部から他端部へと伸びる二つの整流板により、前記凝固糸条が走行する内槽と、その両側の外槽とに分けられ、
前記両整流板は、その前記凝固浴部に形成される部分の側面に開口部を有さず、その前記糸条走行部に形成される部分の側面に開口部を有し、
前記ノズルの吐出面の中心と前記引き上げロールの凝固糸条巻き回し面とが前記紡浴槽の液深の上下方向の中心位置になるよう配設され、
前記ノズルの上端から前記紡浴槽の液面までの距離と、前記ノズルの下端から前記紡浴槽の底面までの距離とが、夫々１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されることを特徴とする湿式紡糸装置。
【請求項２】
請求項１に記載の湿式紡糸装置を用いて合成繊維を紡糸する方法であって、
前記凝固液噴出し口から吐出される前記凝固液を、前記凝固糸条の走行方向と略平行に１ｍ³／ｈ～３ｍ³／ｈで吐出させ、前記凝固液回収部へ流出させ装置から排出させることを特徴とする湿式紡糸方法。

【発明の詳細な説明】【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成繊維を製造する湿式紡糸装置及び湿式紡糸方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
湿式紡糸装置は、有機系高分子重合体を溶媒に溶解して調製した紡糸原液をノズルから凝固液中に吐出して繊維状に固化させる装置である。この湿式紡糸装置により、アクリル繊維、ポリビニルアルコール繊維、その他アクリル系繊維などが製造される。
一般的にこの湿式紡糸装置は、凝固液が蓄えられる紡浴槽内の一端部にノズルが沈設され、該ノズルから吐出された紡糸原液が凝固液により凝固され凝固糸条とされ、他端部に沈設される引き上げロールを介して紡浴槽外に引き取られるよう構成されている。前記凝固液は、前記ノズルの背面側に配設された凝固液噴出し口から該紡浴槽内に吐出され、前記凝固糸条を凝固させつつ該凝固糸条の走行方向へと流されていき、他端部に配設された紡浴槽出口より凝固液回収部へと流出される。前記紡浴槽内で固化された繊維（凝固糸条）は、その後凝固液と分離して洗浄され、薬液処理、乾燥、熱処理等の後工程へと送られる。
前記凝固糸条を引き取り紡糸する速度は、一般に紡浴槽内に供給される凝固液の平均流速よりも速く設定され、そのため該凝固糸条の近傍にある凝固液は該凝固糸条に引き寄せられ随伴されて、紡糸速度に近い速さで引き取り方向へと流される（以下「随伴流」と表す）。そしてこれを補うために、前記凝固糸条から離れた紡浴槽内の底壁や側壁付近では凝固液が下流側から上流側へと逆流する現象が起こる。このように前記紡浴槽内では、随伴流と逆流との相反する方向の流れが同時に隣接して発生するために、両者が相互に干渉し合い凝固液は不規則に循環する流れとなり、局所的に渦や滞留が発生していた。そのため凝固不良により単糸切れした糸屑（ネスト）が紡浴槽内に浮遊し糸屑溜りが繊維に接触し製品の品質・性能の低下をもたらすという問題があった。又生産性を向上させるために紡糸速度を上げた場合にも、前記凝固液の乱流がより顕著に発生し、前記凝固糸条が槽の内で揺さぶられて繊度斑や単糸切れなどを引き起こし安定した生産を行う妨げとなっていた。
上記問題の解決策として、例えば特許文献１に記載された湿式紡糸装置が知られている。これは紡浴槽内の凝固液の乱流を抑制するために、凝固糸条と紡浴槽の長手方向の壁面との間に凝固液仕切り側板（整流板）を設置し凝固液流を制御するように構成されている。そして上記随伴流と逆流とが該凝固液仕切り側板により内槽とその両側の外槽とに夫々流れを分けられ、随伴流は内槽を下流側へ流され、逆流は外槽を上流側へ流されて前記ノズル近傍へと復流され新たに供給される凝固液と混合されるようになっている。
【特許文献１】特開平９－６７７１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ノズルから紡糸原液が吐出された直後の凝固過程は、この湿式紡糸装置によって得られる繊維の品質・性能に非常に大きく影響することが知られている。そのため前記ノズル近傍で凝固液の乱流が起きたり、該凝固液の濃度・温度に斑があると単糸切れや異常繊維を生じさせる原因となる。
しかしながら上記湿式紡糸装置では、凝固糸条から搾出された濃度・温度の異なる逆流液をノズル近傍に復流させ、供給される新鮮な凝固液と混合させて再び供給するようになっているため、得られる繊維の品質に斑（特に断面形状斑）を生じさせてしまう虞がある。又生産性を向上させるために紡糸速度を上げて上記随伴流量が増大した場合には、上記復流液量もそれに連れて増大し、ノズル近傍の流速が早くなりさらに大きな乱流を引き起こす虞がある。
【０００４】
本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、紡浴槽内での凝固液流を制御することで該紡浴槽内における凝固液の濃度・温度を均一化し、前記凝固液の乱流によって生じる単糸切れや滞留によって発生し浮遊する糸屑（ネスト）の生成を防止し、良好な品質の繊維を製造可能とし、更に凝固液の流れを均一にすることにより高速紡糸（高速引取り）を可能とする湿式紡糸装置及び湿式紡糸方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。すなわち本発明は、紡糸原液を凝固させ凝固糸条にして紡糸する湿式紡糸装置において、凝固液を貯留する紡浴槽の一端部に、紡糸原液を前記紡浴槽の他端部に向けて吐出するノズルと、前記ノズルの背面側から前記凝固液を吐出する凝固液噴出し口とが、前記凝固液噴出し口から吐出される前記凝固液が前記ノズルの背面に衝突しないよう配設されており、前記紡浴槽の他端部に、凝固糸条を巻き回して該紡浴槽から引き上げるための引き上げロールが設けられ、前記引き上げロールよりも後方側に、前記凝固液が流出させられる凝固液回収部が設けられ、前記紡浴槽の内部が、ノズルから送り出される紡糸原液を凝固させ凝固糸条にする凝固浴部と、前記凝固糸条が走行させられる糸条走行部とに区画されるとともに、その一端部から他端部へと伸びる二つの整流板により、前記凝固糸条が走行する内槽と、その両側の外槽とに分けられ、前記両整流板は、その前記凝固浴部に形成される部分の側面に開口部を有さず、その前記糸条走行部に形成される部分の側面に開口部を有し、前記ノズルの吐出面の中心と前記引き上げロールの凝固糸条巻き回し面とが前記紡浴槽の液深の上下方向の中心位置になるよう配設され、前記ノズルの上端から前記紡浴槽の液面までの距離と、前記ノズルの下端から前記紡浴槽の底面までの距離とが、夫々１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されることを特徴とする。
【０００６】
この発明に係る湿式紡糸装置によれば、前記凝固液噴出し口は前記ノズルの背面側へ配設され、該凝固液噴出し口から吐出される凝固液が該ノズルの背面に衝突しないよう配設されているので、該ノズルから送り出される前記凝固糸条と前記凝固液との液抵抗を極力小さくすることが出来、又凝固液流の乱れによる前記凝固糸条の走行揺れを防止する。又前記両整流板は、その前記凝固浴部に形成される部分の側面に開口部を有さず、その前記糸条走行部に形成される部分の側面に開口部を有しているので、前記凝固糸条から搾出された凝固液及び該凝固糸条の走行によって生じる凝固液の随伴流は、前記糸条走行部に設けられる前記両整流板に備える複数の前記開口部を介して内槽からその両側の外槽へと流され、内槽・外槽夫々から下流側の前記凝固液回収部へと流出される。すなわち凝固に使用された前記凝固液は、前記ノズルの近傍に復流として戻されることなく上流側から下流側へと一定方向に流されて装置から排出されるようになっている。又前記ノズルの吐出面の中心と前記引き上げロールの凝固糸条巻き回し面とが前記紡浴槽の液深の上下方向の中心位置になるよう配設されているので、前記ノズルの先端面に掛かる前記凝固糸条の引き取り張力は該凝固糸条の中心部から外周部まで略同一の張力とする事が出来る。又前記ノズルの上端から前記紡浴槽の液面までの距離と、前記ノズルの下端から前記紡浴槽の底面までの距離とが夫々１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されるので、前記ノズル先端面へ供給する凝固液の供給不足を起こしたりノズル近傍に凝固液の乱流や滞留を発生したりすることを極力防止することが出来る。
【０００７】
本発明の湿式紡糸装置を用いて合成繊維を紡糸する方法において、前記凝固液噴出し口から吐出される前記凝固液を、前記凝固糸条の走行方向と略平行に１ｍ³／ｈ～３ｍ³／ｈで吐出させるようにしてもよい。これにより、該凝固液の流れが前記ノズル近傍へ逆流したり乱流を起こしたりするのを極力防止することが出来る。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る湿式紡糸装置及び湿式紡糸方法によれば、紡浴槽内での凝固液流が制御され該紡浴槽内における前記凝固液の濃度・温度が均一化され、前記ノズル先端面へ供給する凝固液の供給不足を防止し、該凝固液の乱流によって生じる単糸切れや滞留によって発生する糸屑（ネスト）の生成が防止されるので、良好な品質の繊維が製造可能である。又前記凝固液の流れが均一にされるため、高速紡糸においても品質の良い繊維を安定して製造することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、図面を参照し、この発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明の一実施形態の湿式紡糸装置の概略構成を示す側面図である。図２は、本発明の一実施形態の湿式紡糸装置の概略構成を示す平面図である。図１に示すようにこの湿式紡糸装置１は、凝固液Ｃを貯留可能に構成される紡浴槽２と、該紡浴槽２の長手方向の下流側（図１における右側）に配設され流出された前記凝固液Ｃを回収する凝固液回収部３とを備えている。前記紡浴槽２は、該紡浴槽２内を仕切らずに槽を形成する凝固浴部２ａと糸条走行部２ｂとに区画されて構成されている。前記凝固浴部２ａは前記紡浴槽２の上流側に配設され前記糸条走行部２ｂは前記紡浴槽２の下流側に配設されて、前記凝固液Ｃを貯留及び流通可能に構成されている。
前記凝固浴部２ａは、該凝固浴部２ａ内の一端部に配設され前記凝固液Ｃを吐出する二つの凝固液噴出し口４ａ，４ｂと該凝固浴部２ａ内に沈設され紡糸原液を他端部へ向けて吐出させる円柱形状のノズル５とを備えている。又前記糸条走行部２ｂには、該糸条走行部２ｂ内の他端部に沈設されるローラー形状の引き上げロール１０が備えられている。又前記凝固液Ｃの液面ＣＵと底面ＣＢとは、略平行になるよう槽が形成されている。
【００１０】
図２に示すように、前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂは、前記ノズル５の背面側へ配設されており、両凝固液噴出し口４ａ，４ｂの前記ノズル５側の壁面には多数の微細吐出孔（不図示）が夫々備えられ、該微細吐出孔より前記凝固液Ｃを下流側へ向けて吐出可能に構成されている。又前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂは、両凝固液噴出し口４ａ，４ｂ間を前記ノズル５の平面視外径幅と略同一寸法の幅Ｍ１だけ隔てて配設されている。そして凝固液噴出し口４ａは前記紡浴槽２の槽壁面の長手方向の面を形成する紡浴槽側板２１に接して設けられ、凝固液噴出し口４ｂも前記紡浴槽２の槽壁面の長手方向の面を形成するもう一つの紡浴槽側板２２に接して設けられている。そして両凝固液噴出し口４ａ，４ｂの間には、前記の幅Ｍ１の寸法を有する補助板１２が設けられている。前記補助板１２は、凝固液Ｃの吐出孔を有さず凝固液Ｃを貯留可能に前記紡浴槽２の短手方向の槽壁面の一部を形成し、その両端を前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂに支持されて形成されている。
【００１１】
前記ノズル５の背面側の面を形成するノズル裏面５１には、原液供給管１１が接続されている。前記ノズル裏面５１は、前記ノズル５と前記原液供給管１１とを接続し、それらの内部に紡糸原液を流通可能に構成される。前記ノズル５の吐出面（下流側の面）には、紡出口金５２が備えられている。該紡出口金５２は、前記紡浴槽２内で凝固されて繊維となる前記紡糸原液を槽内へと吐出するための多数の微細送出孔（不図示）をその面に備えている。前記紡糸原液は槽内へ吐出された直後に前記凝固液Ｃにより凝固されて凝固糸条１３となり下流側へ向かって送り出される。図１に示すように、前記ノズル５の中心軸Ｃ１は前記ノズル５の吐出面の中心を通り前記紡浴槽２の液深の上下方向の中心位置を通って前記液面ＣＵ・底面ＣＢと略平行に該紡浴槽２の長手方向に伸びている。前記凝固糸条１３は前記紡出口金５２から送出されて装置の長手方向の上流側から下流側へと前記中心軸Ｃ１上に沿うように走行される。そして前記中心軸Ｃ１を通る前記引き上げロール１０の凝固糸条巻き回し面３０を経由して巻き回されながら矢印Ｆの向きに方向を変え、装置の外部に配設される引取り装置（不図示）によって引き取られるよう構成されている。
又前記ノズル５の上端から前記紡浴槽２の液面ＣＵまでの距離Ｌ２と、前記ノズル５の下端から前記紡浴槽２の底面ＣＢまでの距離Ｌ３とは、夫々１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されている。
又前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂから夫々吐出される前記凝固液Ｃの吐出方向は、上記凝固糸条１３の走行方向と略平行になるよう構成されている。
【００１２】
図２に示すように、前記紡浴槽２は、その槽内の一端部から他端部までに亘り形成される二つの整流板１４ａ，１４ｂを備えている。前記紡浴槽２は、前記整流板１４ａ，１４ｂの間隔により形成され前記凝固糸条１３を走行させる内槽２３と該内槽２３の両側の部分に形成される二つの外槽２４とに分けられて構成されている。又整流板１４ａはその一端部が前記紡浴槽側板２１と前記凝固液噴出し口４ａとの当接部付近に接して形成されており、他端部が前記糸条走行部２ｂの他端部の槽壁面を形成する紡浴槽出口１５へ当接されて形成されている。又整流板１４ｂも同様にその一端部が前記紡浴槽側板２２と前記凝固液噴出し口４ｂとの当接部付近に接して形成され、他端部が前記紡浴槽出口１５に当接されて形成されている。
【００１３】
前記整流板１４ａ，１４ｂの前記凝固浴部２ａ内に形成される部分は、その該整流板１４ａ，１４ｂの間隔により形成される内槽２３の幅を該凝固浴部２ａ内の一端部から他端部へと向かって滑らかに徐々にその形状を窄ませるように、又前記凝固糸条１３に極力近接されて配設されている。ここで前記整流板１４ａ，１４ｂの側面の形状は、前記凝固液Ｃを滑らかに前記ノズル５近傍へと供給可能であれば特にその形状を限定されるものではないが、例えば流線型を有した曲面形状とすることが好ましい。又前記整流板１４ａ，１４ｂの前記糸条走行部２ｂ内に形成される部分も、前記凝固糸条１３に極力近接され該凝固糸条１３と略平行に該糸条走行部２ｂ内の一端部から他端部へと配設されている。そして前記凝固浴部２ａ内の他端部に形成される内槽の幅と前記糸条走行部２ｂの一端部に形成される内槽の幅とが同一とされて接続され、その接続部の形状は滑らかに形成されている。
図１に示すように前記整流板１４ａ，１４ｂは、その高さ方向を前記紡浴槽２の底面ＣＢから液面ＣＵの上部に亘り形成されている。又前記整流板１４ａ，１４ｂは、その前記凝固浴部２ａ内に形成される部分の側面に開口部を有さず、その前記糸条走行部２ｂ内に形成される部分の側面に複数の開口部２５を有している。又前記開口部２５も、前記底面ＣＢ付近から前記液面ＣＵの上部に亘り開口されて形成されている。前記開口部２５は、図に示す縦型矩形孔（スリット）の他横型矩形孔としても良く、又図５の一例に示すように多孔パンチング孔でも良く、又楕円孔や多角形孔等でも良く、その開口形状を限定されるものではない。ただし開口面積を極端に増やした場合は整流作用本来の目的を失してしまうため適宜開けられることとし、前記糸条走行部２ｂ内に配される前記整流板１４ａ，１４ｂの部分の側面に略均等に複数分布されて形成されることが好ましい。
【００１４】
図３は図２におけるＸ－Ｘ線断面図を示し、図４は図２におけるＹ－Ｙ線断面図を示す。前記Ｘ－Ｘ線断面図は、図２における前記紡出口金５２の面（ノズル５吐出面）における装置の断面を示している。又前記Ｙ－Ｙ線断面図は、図２における糸条走行部２ｂの任意の面における装置の断面を示している。又図３における前記内槽２３の幅を幅Ｍ２とし、図４における前記内槽２３の幅を幅Ｍ３とする。ここで前記幅Ｍ３は、前記幅Ｍ２に対して３０％～８０％の範囲となるように形成されるのが好ましい。
【００１５】
図６は、前記糸条走行部２ｂの他端部に設けられる紡浴槽出口１５の出口孔形状を示す図である。前記紡浴槽出口１５に複数備えられる出口孔３０は、該紡浴槽出口１５の全体から凝固液Ｃを略均等に排出可能な横型矩形孔に形成されている。ただし該出口孔３０の形状は、前記凝固液Ｃを前記紡浴槽出口１５の全体から略均等に排出可能な形状であればその形状を限定されるものではなく、図に示す以外に多孔パンチング孔、楕円孔、多角形孔等でも良い。ただし開口面積を極端に増やした場合は凝固液Ｃを均等排出させるという本来の目的を失してしまうため、適宜開けられることとし前記紡浴槽出口１５に略均等に複数分布されて形成されることが好ましい。
【００１６】
図２に示すように前記凝固糸条１３を前記紡浴槽２の長手方向に浸漬させる浸漬長Ｌ１（凝固浴部長＋糸条走行部長）は、引き取られる該凝固糸条１３が十分に凝固可能であれば特に限定されるものではないが、３００ｍｍから１１００ｍｍの間に設定されるのが好ましい。又前記凝固浴部２ａと前記糸条走行部２ｂの長手方向の各長さは、装置の生産速度（凝固糸条引取り速度）、ノズルサイズ、トウ（凝固糸条）サイズ、随伴流量、逆流液量、凝固条件等によって夫々最適な比率により設定する事が出来るが、該凝固浴部２ａと該糸条走行部２ｂとの長さの比率を１対１～１対５の間で設定することが好ましい。
【００１７】
次に、以上のように構成された湿式紡糸装置１を用いて合成繊維を紡糸する方法について説明する。図１において、紡糸原液が原液供給管１１に原液供給装置（不図示）により供給されると、該紡糸原液は該原液供給管１１から前記ノズル裏面５１を介し前記ノズル５へと送られる。該紡糸原液は該ノズル５の吐出面である前記紡糸口金５２より前記凝固液Ｃ内へと送り出され凝固されて前記凝固糸条１３となる。
該凝固糸条１３は前記糸条走行部２ｂ内の長手方向の他端部に沈設される引き上げロール１０を介し装置外部の引取り装置（不図示）に引き取られながら、前記紡浴槽２内を上流側から下流側へ向かって走行する。該凝固糸条１３の走行方向は、装置の底面ＣＢ・液面ＣＵと略平行に配される前記ノズル５の中心軸Ｃ１上に沿うように設定されており、該凝固糸条１３は前記引き上げロール１０の凝固糸条巻き回し面３０に巻き回された後に矢印Ｆの方向に向きを変更されて装置から排出され、その後の洗浄・延伸工程へと送られるようになっている。
ここで前記ノズル５の吐出面の中心と前記凝固糸条巻き回し面３０の位置とが前記紡浴槽２の液深の上下方向の中心位置になるよう配設されているので、前記ノズル５の先端面に掛かる前記凝固糸条１３の引き取り張力は該凝固糸条１３の中心部から外周部まで略同一の張力とする事が出来、局所的に生じる過剰な引き取り張力に起因する単糸切れを極力低減する事が可能となる。又前記凝固糸条１３の凝固化が均一に行われる。
又前記ノズル５の上端から前記紡浴槽２の液面ＣＵまでの距離Ｌ２と、前記ノズル５の下端から前記紡浴槽２の底面ＣＢまでの距離Ｌ３とが夫々１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されているので、前記ノズル５の吐出面へ供給する凝固液Ｃの供給不足を防止し、前記ノズル５近傍に凝固液Ｃの乱流や滞留を発生したりすることを防止することが出来る。仮に前記距離Ｌ２及び距離Ｌ３を１０ｍｍより小さい値とした場合は、前記ノズル５の吐出面に供給される凝固液Ｃの供給不足により前記凝固糸条１３へ均一な凝固を行うことが難しく、特に前記ノズル５の上部付近の液面ＣＵにおいては上記供給不足による渦巻きも発生して乱流が起きる。又前記距離Ｌ２及び距離Ｌ３を４０ｍｍより大きい値とした場合も、前記凝固糸条１３から離れた位置で前記凝固液Ｃの滞留が発生するようになり、特に前記ノズル５の上部付近の液面ＣＵにおいて単糸切れした糸屑（ネスト）が浮遊するようになる。そしてその後の洗浄・延伸工程でのトラブルの原因にもなる。
【００１８】
前記凝固液Ｃは、前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂのノズル５側の面に備えられる多数の微細吐出孔（不図示）から下流側へ向かって前記凝固糸条１３の走行方向と略平行になるように吐出される。図２において符号無しの矢印は該凝固液Ｃの対流方向を示す。前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂから吐出される前記凝固液Ｃは前記凝固糸条１３が引取り装置（不図示）により引き取られて走行する際に発生する随伴流に伴い前記紡浴槽２内の上流側から下流側へ向かって流されていく。前記凝固液Ｃが前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂから吐出される方向は前記凝固糸条１３の進行方向と略平行とされているので前記凝固糸条１３と該凝固液Ｃとの液抵抗を極力小さくすることが出来、凝固液流の乱れによる凝固糸条１３の走行揺れを防止して繊維の均一な凝固化を可能としている。
又前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂは、該凝固液噴出し口４ａ，４ｂから吐出される前記凝固液Ｃが前記ノズル裏面５１に衝突しないように夫々間隔を開けて配設されており、前記紡出口金５２から送出された直後の凝固糸条１３周囲において凝固液流が極力乱されないように構成されている。又前記凝固液Ｃの吐出量は、紡糸原液送出量、ノズル孔数、ノズル径、引取り速度に合わせ設定変更されることが必要であるが、１錘（１槽）あたり１ｍ³／ｈ～３ｍ³／ｈの範囲とされる事が好ましい。仮に前記凝固液Ｃの吐出量が１ｍ³／ｈより少ない場合には、該凝固液Ｃの供給量不足を補充するため凝固液流がノズル５近傍に逆流し紡浴槽２内の凝固液流全体の乱流や浴液抵抗の増大を引き起こす原因となる。又仮に吐出量が３ｍ³／ｈより多い場合には、走行する前記凝固糸条１３と随伴する凝固液Ｃの流速とのバランスが崩れ凝固液流の乱流が発生し該凝固糸条１３の接着や単糸切れを生じさせる原因となる。
【００１９】
前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂから吐出された前記凝固液Ｃは、前記凝固浴部２ａ内に配設される前記両整流板１４ａ，１４ｂの間隔により形成される内槽２３の幅が該凝固浴部２ａ内の一端部から他端部へと向かって滑らかに徐々にその形状を窄ませるよう変化するのに伴い前記ノズル５近傍に滑らかに極力乱流を起こすことなく供給されるようになっている。又前記ノズル５近傍に供給された前記凝固液Ｃは、前記凝固糸条１３に略均一に吸入された後、該凝固糸条１３が引き上げロール１０へ向かって走行されていくに従って徐々に浴槽内へと搾出される。そして該凝固糸条１３から搾出された前記凝固液Ｃ及び前記凝固糸条１３の走行によって生じる前記凝固液Ｃの随伴流は、前記糸条走行部２ｂ内に設けられる前記整流板１４ａ，１４ｂの部分の側面に備えられる複数の前記開口部２５を介して内槽２３からその両側の外槽２４へと流されていく。そして前記凝固液Ｃは、前記内槽２３及びその両側の外槽２４の夫々より前記紡浴槽出口１５に配される複数の前記出口孔３０を介して該紡浴槽出口１５全体から略均等になるよう前記凝固液回収部３へと流出される。
すなわち前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂから吐出された前記凝固液Ｃは、凝固に使用された後従来の装置のように前記ノズル５の近傍に復流として戻されることなく、前記出口孔３０を介して前記凝固液回収部３へと流出されるまでの間前記紡浴槽２内を上流側から下流側へと一定方向に前記凝固糸条１３が走行する方向と略平行に流された後、前記紡浴槽出口１５全体から略均等に流出されるようになっている。
尚図示しないが装置から排出された前記凝固液Ｃは、回収タンクにより回収され紡糸条件に適した凝固濃度となるようＤＩ水を添加・調整されて、再びポンプにより前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂへと供給されるよう循環されて構成されている。
【００２０】
又前記整流板１４ａ，１４ｂの前記糸条走行部２ｂの部分に形成される複数の前記開口部２５は、底面ＣＢ付近から液面ＣＵの上部に亘りその開口孔が形成されている。通常、紡浴槽２内に発生する凝固液Ｃの逆流や滞留は、主に凝固糸条１３が走行される箇所から離れた随伴流が届かない箇所で発生する。仮に前記整流板１４ａ，１４ｂが液面ＣＵに開口部２５を有しない場合には、前記凝固糸条１３から離れた位置にある液面付近の凝固液Ｃが該凝固糸条１３の走行方向と逆流する現象が生じるため、上記開口形状によりこれを防止可能とされている。又前記糸条走行部２ｂに配設される前記整流板１４ａ，１４ｂの部分はその側面を前記凝固糸条１３に極力近接されるよう構成されているため、平面視前記凝固糸条１３が走行する前記内槽２３の幅方向についても上記の逆流現象を極力防止可能に構成されている。又同様に、前記凝固糸条１３と前記底面ＣＢ間及び該凝固糸条１３と前記液面ＣＵ間の距離も可能な限り近接させて構成されることが逆流防止のためにより好ましい。
【００２１】
又前記糸条走行部２ｂに形成される前記内槽の幅Ｍ３は、前記紡出口金５２の面（ノズル５吐出面）に形成される前記内槽の幅Ｍ２の３０％～８０％の範囲とされることが好ましい。仮に前記幅Ｍ３を前記幅Ｍ２の３０％未満とすると、走行する前記凝固糸条１３が前記整流板１４ａ，１４ｂに接触する虞があり、安定した生産が不可能となる。又逆に前記幅Ｍ３を前記幅Ｍ２の８０％より大きくした場合には、前記凝固糸条１３と前記整流板１４ａ，１４ｂとに生じる隙間が大きくなり、隙間に沿って凝固液Ｃが逆流するため良好な繊維の生産を行うことが不可能となる。又前記両整流板１４ａ，１４ｂの間隔はその生産品種、生産量、トウボリュウム等によって上記範囲の間において必要に応じ変更されることが好ましい。
又万一前記凝固糸条１３が前記整流板１４ａ，１４ｂに接触した場合に起こる単糸切れを防止するため、該整流板１４ａ，１４ｂの該凝固糸条１３側の面は極力平滑に形成され突起等を存在させないことが好ましい。又前記整流板１４ａ，１４ｂの側面にハードクロムメッキを施したステンレス板を用いたり、フッ素樹脂などの摩擦係数の小さい材料をコーティングしたりすることがより望ましい。
【００２２】
以上説明した通り、本実施形態による湿式紡糸装置及び湿式紡糸方法によれば、前記凝固液Ｃは前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂから夫々前記凝固糸条１３の走行方向と略平行になる様に吐出され、前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂは吐出された凝固液流が前記ノズル裏面５１に衝突しないよう補助板１２の幅Ｍ１だけ隔てて配設されている。これにより前記凝固糸条１３と凝固液Ｃとの液抵抗を極力小さくすることが出来、凝固液流の乱れによる凝固糸条１３の走行揺れを防止することが出来る。すなわち紡糸される繊維の品質・性能に非常に大きく影響するといわれる紡糸原液から吐出された直後の凝固過程において、該凝固液Ｃに極力乱流を起こしにくいようになっているため、繊維の接着や単糸切れ、繊度斑や異常繊維の発生を極力防止することが可能である。
又前記ノズル５の吐出面の中心と前記引き上げロール１０の凝固糸条巻き回し面３０の位置とが前記紡浴槽２の液深の上下方向の中心位置になるよう配設されているので、前記ノズル５の吐出面に掛かる前記凝固糸条１３の引き取り張力は該凝固糸条１３の中心部から外周部まで略同一の張力とする事が出来、局所的に生じる過剰な引き取り張力に起因する単糸切れを低減する事が可能となり、又前記凝固糸条１３の凝固化が均一に行われる。
又前記ノズル５の上端から前記紡浴槽２の液面ＣＵまでの距離Ｌ２と、前記ノズル５の下端から前記紡浴槽２の底面ＣＢまでの距離Ｌ３とが夫々１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されているので、前記ノズル５の吐出面へ供給する凝固液Ｃの供給不足を起こしたり前記ノズル５近傍に凝固液Ｃの乱流や滞留を発生したりすることを極力防止することが出来る。よって前記紡浴槽２内における凝固液Ｃの濃度・温度斑を防止し、前記凝固液Ｃが滞留して単糸切れした糸屑（ネスト）が浮遊し、繊維に付着して繊維不良を発生させるのを防止し、良好で安定した繊維の製造を行うことが可能である。
又前記凝固液Ｃの吐出量は、１錘（１槽）あたり１ｍ³／ｈ～３ｍ³／ｈの範囲に設定されているため、該凝固液Ｃの流れが前記ノズル５近傍へ逆流したり乱流を起こしたりすることを極力防止することが出来る。
【００２３】
又前記凝固液噴出し口４ａ，４ｂから吐出された前記凝固液Ｃは、前記凝固浴部２ａ内に配設される両整流板１４ａ，１４ｂの間隔により形成される内槽２３の幅が該凝固浴部２ａ内の一端部から他端部へと向かって滑らかに徐々にその形状を窄ませるよう変化するのに伴って、前記ノズル５近傍に滑らかに極力乱流を起こすことなく供給されるようになっている。よって新鮮な凝固液Ｃが前記ノズル５近傍に滑らかに供給されるため、凝固液置換効率を向上させることが可能となり良好な繊維の製造が可能となる。
又前記凝固糸条１３から搾出された前記凝固液Ｃ及び該凝固糸条１３の走行によって生じる前記凝固液Ｃの随伴流は、前記糸条走行部２ｂ内に設けられる前記整流板１４ａ，１４ｂの部分の複数の前記開口部２５を介して内槽２３からその両側の外槽２４へと流され、前記内槽２３と外槽２４との夫々から前記紡浴槽出口１５の複数の前記出口孔３０を介して該紡浴槽出口１５の全体から略均等に前記凝固液回収部３へと流出される。従来の一般的な装置のように前記紡浴槽出口１５の上部より凝固液Ｃを溢れさせて流出させる構成と比較し、本発明の構成によれば前記出口孔３０を介して紡浴槽出口１５の全体から前記凝固液Ｃを略均等に流出させられるようになっているため、前記紡浴槽２内の他端部付近における乱流の発生も防止出来、より安定した一定方向の対流とすることが可能である。
すなわち前記凝固液Ｃは前記紡浴槽２内を前記凝固糸条１３が走行する方向と略平行に上流側から下流側へと一定方向に流されて、前記ノズル５の近傍に復流として戻されることなく装置から排出されるようになっているため紡浴槽２内に逆流・滞留などの乱流を起こすことなく、前記凝固液Ｃの濃度・温度斑に起因する前記凝固糸条１３の接着や単糸切れや異常繊維の発生を防止し、良好な品質の繊維を安定して製造することが可能である。
【００２４】
又前記糸条走行部２ｂに形成される前記内槽の幅Ｍ３は、前記紡出口金５２の面（ノズル５吐出面）に形成される前記内槽の幅Ｍ２の３０％～８０％の範囲とされているため、走行する前記凝固糸条１３が前記整流板１４ａ，１４ｂに近接され過ぎて接触し単糸切れを起こしたり、又前記凝固糸条１３と前記整流板１４ａ，１４ｂとに生じる隙間に前記凝固液Ｃが逆流したりすることなく、良好な繊維の生産を安定して行うことが出来る。
【００２５】
又この湿式紡糸装置１は、その生産性を向上させるために紡糸速度を上げて上記随伴流量が増大した場合にも、前記凝固液Ｃの流れを上記構成により上流側から下流側へと一定方向へ均一に制御することが出来るため、高速紡糸（高速引取り）においても前記凝固液Ｃに乱流を起こしにくく、乱流によって生じる単糸切れや滞留により発生し浮遊する糸屑（ネスト）の生成を防止し、良好な品質の繊維を安定して製造することが可能である。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
本実施例における評価方法は以下の通りである。
【００２７】
アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリル酸を、過硫酸アンモニウム－亜硫酸水素アンモニウムおよび硫酸鉄の存在下、水系懸濁重合により共重合し、アクリロニトリル単位／アクリルアミド／メタクリル酸単位＝９６／３／１（質量％比）からなるアクリロニトリル系重合体を得た。このアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミドに溶解し２１質量％の紡糸原液を調製した。
【００２８】
前記紡糸原液を孔数２４，０００、孔径６０μｍの紡糸口金５２を通して、濃度６０質量％、温度３５℃のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固液Ｃ中へ吐出し、図１、図２の諸元として表１に示す値の湿式紡糸装置１にて湿式紡糸し、吐出され凝固された凝固糸条１３を紡糸原液の吐出線速度の０．４５倍の引き取り速度で引き取った。
ついでこの繊維に対して水洗と同時に３倍の延伸を行い、１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤の第一油浴槽に導き第一油剤を付与した後、この繊維を熱ロールを用いて乾燥し熱ロール間による乾熱二次延伸を２．０倍行った。その後タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．２ｄｔｅｘの炭素繊維前駆体繊維をワインダーで捲き採った。
【００２９】
（凝固液流動状況）
紡浴槽２内にＤＩ水をスポイトで滴下し、その流動状況を目視にて確認した。
（滞留部有無）
滞留状況を目視にて確認した。
【００３０】
（濃度・温度の測定方法）
紡出口金５２の面の３箇所（図３におけるａ，ｂ，ｃ）、凝固浴部２ａの一端部の液面ＣＵ付近（図１におけるｄ）、糸条走行部２ｂの他端部の液面ＣＵ付近（図１におけるｅ）の各箇所において凝固液Ｃをスポイトで５ｍｌ採取し、屈折計（京都電子工業株式会社製ＲＡ－５２０）を用いて濃度を測定した。また温度についても同様の箇所を水銀温度計で測定した。
【００３１】
（繊維断面形状）
内径１ｍｍの塩化ビニル樹脂製のチューブ内に測定用のアクリロニトリル系重合体の繊維を通した後、これをナイフで輪切りにして試料を準備した。ついで、該試料をアクリロニトリル系重合体の繊維断面が上を向くようにしてＳＥＭ試料台に接着し、さらにＡｕを約１０ｎｍの厚さにスパッタリングしてから、ＰＨＩＬＩＰＳ社製ＸＬ２０走査型電子顕微鏡により、加速電圧７．００ｋＶ、作動距離３１ｍｍの条件で繊維断面を観察し、単繊維の繊維断面の長径および短径を測定し、長径／短径の比率を求めた。また変動率（ＣＶ値）は長径／短径の測定をｎ＝４００で測定し、変動率ＣＶを算出した。
【００３２】
（接着糸本数）
単糸間接着の判定は、巻き取った前駆体繊維を約５ｍｍにカットし１００ｍＬの水中に分散させ、１００ｒｐｍで１分間攪拌後、黒色濾紙にて濾過し、単糸繊維の接着個数を測定した。
【００３３】
（引取り破断倍率）
凝固糸条の引き取り速度を、紡糸原液の吐出線速度の０．４５倍とする条件を標準引き取り速度とする。そして紡糸原液の吐出線速度を変えることなく凝固糸条の引き取り速度を上げていき、ノズルの吐出面において凝固糸条が破断したときの凝固糸条の引き取り速度を破断引き取り速度とする。
引取り破断倍率＝破断引き取り速度／標準引き取り速度
【００３４】
[実施例１]
図２における浸漬長（凝固浴部長＋糸条走行部長）Ｌ１：１１００ｍｍ、整流板１４ａ，１４ｂに複数備えられる開口部２５の開口形状：多孔パンチング孔（図５に示す）、整流板１４ａ，１４ｂの糸条走行部２ｂ内の部分に形成される内槽２３の幅Ｗ（Ｍ３）：５０ｍｍ、凝固液Ｃ循環量：２ｍ^３／ｈ、図１におけるノズル５上端～液面ＣＵまでの距離Ｌ２：２０ｍｍ、ノズル５下端～底面ＣＢまでの距離Ｌ３：２０ｍｍを各諸元とし、評価を行った。
[実施例２]
実施例１の整流板１４ａ，１４ｂに複数備えられる開口部２５の開口形状：縦型矩形孔（スリット）とした以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
[実施例３]
実施例１の整流板１４ａ，１４ｂの糸条走行部２ｂ内の部分に形成される内槽２３の幅Ｗ（Ｍ３）：１００ｍｍとした以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
[実施例４]
実施例１の浸漬長（凝固浴部長＋糸条走行部長）Ｌ１：５５０ｍｍとした以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
[比較例１]
従来例として、整流板１４ａ，１４ｂを備えず、ノズル５上端～液面ＣＵまでの距離Ｌ２：８０ｍｍ、ノズル５下端～底面ＣＢまでの距離Ｌ３：１５０ｍｍとし、ノズル５の背面側に備えられる凝固液噴出し口から凝固液Ｃをノズル裏面５１へ衝突させるように吐出した以外は、実施例１と同様にして評価を行った。
【００３５】
【表１】

【００３６】
【表２】

【００３７】
表２に示す通り実施例１～４において凝固液Ｃは、その流動状況を図２の矢印に示すように紡浴槽２内を上流側から下流側へと向かって凝固糸条１３の進行方向へと流されていき、前記進行方向と逆流したり滞留したりすることなく、糸条走行部２ｂ内の整流板１４ａ，１４ｂの部分の複数の開口部２５を介して内槽２３からその両側の外槽２４へとスムースに略均等に流され、紡浴槽２の他端部に備えられる紡浴槽出口１５から凝固液回収部３へと略均等に流出されることがわかった。すなわち前記凝固液Ｃの流れは、紡浴槽２の上流側から下流側へと向かって全体に亘り均一に整流された対流となることを確認出来た。又紡浴槽２内に貯留される前記凝固液Ｃは、装置の外部から供給される凝固液Ｃの濃度・温度の設定に対しても紡浴槽２内のａ～ｅの各箇所における濃度・温度の測定値に大きな差を生じさせず、又その結果得られる製品繊維の断面形状斑（ＣＶ値）は数値が低くなり、接着糸本数も減少することがわかった。そして引き取り破断倍率も向上し、更なる生産性向上が可能であることがわかった。
又紡出口金５２の吐出面（ノズル５吐出面）より破断し単糸切れした糸屑（ネスト）も、上記のように整流された凝固液流によって一定方向へと流され、紡浴槽出口１５から凝固液回収部３へと流出されることが確認された。その結果前記紡浴槽２内に糸屑（ネスト）が浮遊したりすることによる繊維への接着等が無くなり、紡糸の品質の安定性が大きく向上されることがわかった。
【００３８】
一方従来の紡浴槽で紡糸した比較例１においては、図７の矢印に示すように凝固液は走行する凝固糸条から離れた位置で該凝固糸条の走行方向と逆向きの対流（逆流）を起こしたり滞留を起こしたりして、全体的な凝固液の乱流が発生させられた。その結果、わずか数時間の紡糸評価にも関わらず紡浴槽の滞留部に糸屑（ネスト）が浮遊し、また凝固液抵抗の影響を受け引き取り破断倍率も前記実施例１～４と比較し低い値となった。
又紡出口金の吐出面（ノズル吐出面）付近の濃度・温度も供給される凝固液濃度・温度に対し高く、紡浴槽内の濃度・温度斑も大きくなり、結果得られる繊維の断面形状斑（ＣＶ値）も高くなり接着糸本数も数多く確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の一実施形態の湿式紡糸装置の概略構成を示す側面図である。
【図２】本発明の一実施形態の湿式紡糸装置の概略構成を示す平面図である。
【図３】図２に示すＸ－Ｘ線断面図である。
【図４】図２に示すＹ－Ｙ線断面図である。
【図５】整流板の開口部形状の一例を示す図である。
【図６】紡浴槽出口の出口孔形状を示す図である。
【図７】従来の湿式紡糸装置（比較例１）の凝固液の対流を示す平面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１本発明の一実施形態における湿式紡糸装置
２紡浴槽
２ａ凝固浴部
２ｂ糸条走行部
３凝固液回収部
４ａ，４ｂ凝固液噴出し口
５ノズル
１０引き上げロール
１３凝固糸条
１４ａ，１４ｂ整流板
２３内槽
２４外槽
２５開口部
３０凝固糸条巻き回し面
５１ノズル裏面
５２紡出口金
Ｃ凝固液
Ｃ１中心軸
ＣＢ底面
ＣＵ液面
Ｌ２ノズル上端から液面までの距離
Ｌ３ノズル下端から底面までの距離

特許の図

【出願人】	【識別番号】０００００６０３５【氏名又は名称】三菱レイヨン株式会社
【出願日】	平成１９年２月２２日（２００７．２．２２）
【代理人】	【識別番号】１０００６４９０８【弁理士】【氏名又は名称】志賀正武【識別番号】１００１０８５７８【弁理士】【氏名又は名称】高橋詔男【識別番号】１０００８９０３７【弁理士】【氏名又は名称】渡邊隆【識別番号】１００１０１４６５【弁理士】【氏名又は名称】青山正和【識別番号】１０００９４４００【弁理士】【氏名又は名称】鈴木三義【識別番号】１００１０７８３６【弁理士】【氏名又は名称】西和哉【識別番号】１００１０８４５３【弁理士】【氏名又は名称】村山靖彦
【公開番号】	特開２００８－２０２１８９（Ｐ２００８－２０２１８９Ａ）
【公開日】	平成２０年９月４日（２００８．９．４）
【出願番号】	特願２００７－４２３８９（Ｐ２００７－４２３８９）