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【発明の名称】 マグネシウム合金薄板の製造方法
【発明者】 【氏名】中浦 祐典

【氏名】杉本 丈

【氏名】渡部 晶

【氏名】大堀 紘一

【要約】 【課題】材料および製造コストが安く、速やかにかつ安定的に、平均粒径が5μm以下の均一微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金薄板を製造する方法を提供することを目的とする。

【解決手段】質量%で、Al:1.0〜11%、Zn:2.0%以下、Mn:0.1〜0.5%、残部がMgおよび不可避不純物を含有するマグネシウム合金溶湯を、連続鋳造圧延Sを行い帯状板とした後、均質化処理S、熱間圧延S、中間焼鈍Sをこの順序で行うか、もしくは熱間圧延S、均質化処理Sをこの順序で行った後、材料加熱温度を200℃〜280℃の範囲とし、圧延ロール表面温度を180℃未満の範囲とし、上下ロールの回転周速比1.1〜1.6の条件で温間異周速圧延Sを行った後、250〜320℃の温度範囲で1時間以内の最終焼鈍Sを行うことを特徴とするマグネシウム合金薄板の製造方法を用いることにより、上記課題を解決できる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
質量%で、Al:1.0〜11%、Zn:2.0%以下、Mn:0.1〜0.5%、残部がMgおよび不可避不純物を含有するマグネシウム合金溶湯を、連続鋳造圧延を行い帯状板とした後、均質化処理、熱間圧延、中間焼鈍をこの順序で行うか、もしくは熱間圧延、均質化処理をこの順序で行った後、材料加熱温度を200℃〜280℃の範囲とし、圧延ロール表面温度を180℃未満の範囲とし、上下ロールの回転周速比1.1〜1.6の条件で温間異周速圧延を行った後、250〜320℃の温度範囲で1時間以内の最終焼鈍を行うことを特徴とするマグネシウム合金薄板の製造方法。



【発明の詳細な説明】【技術分野】
【0001】
本発明は、双ロール法の温間異周速圧延工程により得られる均一微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金薄板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
マグネシウム合金の機械的性質は結晶粒度に強く依存し、結晶粒が微細になるほど強度および伸びが向上し、また超塑性が現れやすくなるなどのように、いろいろな優れた特性があることがよく知られている。従来、微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金板を製造する方法としては、加工熱処理法がよく用いられている。この方法は、熱間加工時の動的再結晶現象、あるいは温間加工の中間および/または後での熱処理時の溶質元素の固溶、析出現象や回復と再結晶現象を制御して、さらに多くの場合、前記の各現象を総合的に制御して結晶粒の微細化を図るものである。また、最近ではECAP(Equal channel angular pressing)などの強ひずみ加工法も開発されている。
【0003】
しかしながら、マグネシウム合金の結晶構造は稠密六方晶であることから、常温で塑性変形しにくく、また冷間加工性が悪いため、従来の厚いスラブから薄板を得る方法では、加熱と熱間または温間での圧延が繰り返されることから、加工熱処理法を適用したとしても得られるマグネシウム合金板の結晶粒のサイズは10μm程度が限界であった。また、ECAPなどの強ひずみ加工法は未だ実験室レベルの技術であり、マグネシウム合金板の量産技術として適用できるものではない。
【0004】
さらに、上述した従来の方法では、所定の厚さのマグネシウム合金板を製造するための加熱と圧延が繰り返されることから、非常に多くの時間と労力を必要とし、生産性向上の障害にもなっており、マグネシウム合金板の製造コストにも反映していた。
【0005】
上記事情を鑑みて、特許文献1では、マグネシウム合金板製造工程において、双ロール法に温間異周速圧延工程を導入することによって、平均粒径5μm以下の微細な結晶粒組織が得られる技術について開示されている。
【0006】
しかしながら、前記工程を導入するのみでは、温間異周速圧延工程の設定要件の変化に伴い、結晶粒の平均粒径が5μm以下とならない場合や、平均粒径が5μm以下の微細な結晶粒組織が得られたとしても、部分的に限られる場合などがあった。また、温間異周速圧延工程の条件設定に時間がかかり、かつ安定性に欠ける製造工程であるという問題があった。
【特許文献1】特開2006−144062号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、材料および製造コストが安く、速やかにかつ安定的に、平均結晶粒径が5μm以下の均一微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金薄板を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。すなわち、
本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法は、質量%で、Al:1.0〜11%、Zn:2.0%以下、Mn:0.1〜0.5%、残部がMgおよび不可避不純物を含有するマグネシウム合金溶湯を、連続鋳造圧延を行い帯状板とした後、均質化処理、熱間圧延、中間焼鈍をこの順序で行うか、もしくは熱間圧延、均質化処理をこの順序で行った後、材料加熱温度を200℃〜280℃の範囲とし、圧延ロール表面温度を180℃未満の範囲とし、上下ロールの回転周速比1.1〜1.6の条件で温間異周速圧延を行った後、250〜320℃の温度範囲で1時間以内の最終焼鈍を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【0009】
上記の構成によれば、平均粒径5μm以下の均一微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金薄板を、材料および製造コストが安く、速やかにかつ安定的に製造することができる。さらに、強度、延性、超塑性などが要求される用途に好適なマグネシウム合金薄板を得ることができる。また、本発明のマグネシウム合金薄板は、結晶粒が微細なため、成形性に優れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0010】
以下、本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法について説明する。
図1は、本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法の実施形態の一例を示したものである。まず、マグネシウム合金溶湯を、双ロール法により連続鋳造圧延Sを行い、帯状とした鋳造板を製造する。鋳造板の板厚は2〜10mmが挙げられる。
【0011】
前記連続鋳造圧延Sは、マグネシウム合金溶湯を、連続的に薄い帯状板に鋳造圧延する工程である。この連続鋳造圧延Sにより、マグネシウム合金板の製造は極めて効率的となる。
【0012】
連続鋳造圧延方法として、双ロール法が好適なものとして挙げられる。双ロール法は、溶解炉で得られるマグネシウム合金溶湯をタンディッシュに供給し、タンディッシュから供給されるマグネシウム合金溶湯を、水冷された双ロールの間に供給し、圧延する方法である。しかしながら、前記連続鋳造圧延方法として、前記双ロール法に限定されるものではない。
【0013】
図2(a)は、双ロール装置の圧延部の概略図である。双ロール装置の圧延部は、双ロール部1と吹き込みノズル10から構成される。双ロール部1は、上ロール2と下ロール3および、2つの離型剤スプレー4およびロール表面温度センサー5から構成される。吹き込みノズル10から水冷された双ロールの間にマグネシウム合金溶湯が供給され、鋳造板が製造される。ロール表面温度は、ロール表面温度センサー5によって測定する。圧延後、離型剤スプレー4で、上ロール2と下ロール3の表面を洗浄処理する。
【0014】
図2(b)は、前記概略図における吹き込みノズル10の拡大模式図である。吹き込みノズル10は、チップ部11とトラフ部12とから構成される。トラフ部12の上部の空間は、ガス管15から流入されるSF+Nなどのような不活性ガスで満たされている。レーザー式湯面レベルセンサー16から、耐熱ガラス17を通して、レーザーを湯面に照射し、湯面での反射光を再びレーザー式湯面レベルセンサー16で測定して、湯面の高さを計測する。計測結果に基づき、移湯パイプ14を通して、マグネシウム合金溶湯が補充される。マグネシウム合金溶湯13の温度は、2つの熱電対18で測定される。双ロールへのマグネシウム合金溶湯の供給は、チップ部11から行われる。
【0015】
前記マグネシウム合金溶湯は、Al、ZnおよびMnを含有し、残部がMgおよび不可避不純物からなる。
【0016】
前記Alは、1.0〜11%の範囲内で添加されていることが好ましく、2.0〜4.0%の範囲内で添加されていることがより好ましい。前記Alは、鋳造性、強度等の機械的性質および耐食性の向上を目的として積極的に添加されるものであるが、前記Alの添加量が11%を超えると、圧延工程における加工性が低下する。また、前記Alの添加量が1.0%未満では、十分な鋳造性、強度および耐食性が得られない。
【0017】
前記Znは、2.0%以下の範囲内で添加されていても良い。前記Znは、Alと同様に、鋳造性と強度等の機械的性質の向上に寄与するものであるが、前記Znの添加量が2.0%を超えると、鋳造性が低下する。
【0018】
前記Mnは、0.1〜0.5%の範囲内で添加されていることが好ましい。前記Mnは、耐食性を低下させる元素の影響を緩和する効果を有するものである。すなわち、前記Mnを添加することによって、耐食性を低下させる不純物元素であるFeの影響を緩和することができ、上記の範囲内で添加することによって、その効果を最も発揮することができるが、0.5%を超えると連続鋳造圧延時に粗大な金属間化合物が生成し、圧延性が悪化する。
【0019】
次に、図1に示すように、均質化処理S、熱間圧延S、中間焼鈍Sをこの順序で行うか、もしくは熱間圧延S、均質化処理Sをこの順序で行い、前記鋳造板からマグネシウム合金板を製造する。
【0020】
前記均質化処理S、Sは、一定条件のもと、前記鋳造板を熱処理する工程である。前記条件は、370℃〜470℃の温度範囲で1時間以上保持する熱処理が好ましい。前記連続鋳造圧延において急冷凝固されたAl、Znなどの溶質元素は、デンドライト・セル境界および板厚中心部に高濃度に偏析するが、前記均質化処理S、Sにより、前記溶質元素の高濃度の偏析を解消できるためである。また、圧延性に優れたマグネシウム合金板とすることもできる。
【0021】
前記熱間圧延S、Sは、一定条件のもと、前記鋳造板をマグネシウム合金板とする圧延工程である。前記条件は、材料加熱温度を280〜350℃とし、圧延装置のロール表面温度を150〜350℃の範囲とするのが好ましい。
【0022】
前記中間焼鈍Sは、一定条件のもと、前記マグネシウム合金板を熱処理する工程である。前記条件は、300〜350℃の温度範囲で1〜8時間保持する熱処理や、350〜450℃の温度範囲で1分以下保持する熱処理などを例示することができる。中間焼鈍Sに用いる炉は、バッチ炉、連続炉のいずれであってもよい。
【0023】
続いて、図1に示すように、温間異周速圧延Sを行い、前記マグネシウム合金板からマグネシウム合金薄板を製造する。
【0024】
前記温間異周速圧延Sは、一定条件のもと、マグネシウム合金板をマグネシウム合金薄板とする圧延工程である。前記条件は、材料加熱温度は200〜280℃の範囲とし、圧延装置のロール表面温度は180℃未満の範囲とし、異周速圧延機の上下ロールの回転周速比(以後、周速比)は1.1〜1.6とするのが好ましい。また、圧下率は、10%以上とするのが好ましい。なお、温間異周速圧延Sを行う異周速圧延機の構成は、特に限定されるものではなく、既知の装置を用いることができる。
【0025】
前記温間異周速圧延Sで、前記周速比が1.1より小さくなると、十分な付加せん断変形が得られないため、微細な結晶粒組織が得られない。また、結晶粒微細化の効果が低く、所々に粗大な結晶粒の存在する混粒組織になる。
【0026】
前記周速比が1.1以上の領域では、周速比の増加に伴い、結晶粒のサイズをより微細にすることができるが、周速比が1.6においてその結晶粒微細化の効果は飽和する。前記周速比が1.6より大きくなると、結晶粒微細化への効果がそれほど向上しないばかりでなく、圧延時に前記マグネシウム合金板を損傷させやすくなる恐れが発生する。
【0027】
前記温間異周速圧延時のロール表面温度を180℃未満に設定すれば、圧延時のロールが材料温度の抜熱を行うので、前記材料温度が180℃未満となり、動的再結晶が引き起こされないので、後工程で行う静的再結晶のために好ましい。
【0028】
前記圧下率は、10%より小さい場合、十分なせん断ひずみが得られないので、結晶粒が微細にならない。
【0029】
なお、前記温間異周速圧延Sは、温間圧延の一部として行ってもかまわない。前記温間圧延は、一定条件のもと、マグネシウム合金板をマグネシウム合金薄板とする圧延工程である。前記条件は、材料加熱温度を200〜280℃の範囲、圧延装置のロール表面温度を180℃未満の範囲とするのが好ましい。
【0030】
前記温間異周速圧延Sあるいは前記温間圧延において、パス回数は一回であってもよいし、複数回であってもよい。ただし、1パスの圧下率は10%以上が好ましい。最終温間異周速圧延あるいは最終温間圧延での圧下率としては、30%以上の圧下率が特に好ましい。前記圧下率は、一回の圧延であっても、複数回の圧延であってもよい。
【0031】
前記中間焼鈍Sを、温間圧延の途中に設けることもできる。特に、温間圧延での圧下率が80%を超える場合に、中間焼鈍Sを設けるのが好ましい。一回の温間圧延での圧下率が80%以下であっても、二回以上の温間圧延でのトータルの圧下率が80%を超える場合には、途中で中間焼鈍Sを行うことが好ましい。
【0032】
最後に、図1に示すように、最終焼鈍Sを行い、マグネシウム合金薄板を製造する。
【0033】
前記最終焼鈍Sは、静的再結晶を引き起こし、平均粒径5μmの均一微細な結晶粒組織とする工程である。加熱温度を250〜320℃の範囲とし、1時間以内保持する熱処理が好ましい。
【0034】
前記最終焼鈍Sにおいて、加熱温度が250℃未満の場合には、双晶が残る加工組織となり、320℃より大きい場合には、粒が粗大化する。また、加熱温度が250〜320℃の範囲にあっても、1時間より長く保持する場合には、粒成長で粒が粗大化する。また、製品の要求仕様により、前記最終焼鈍後、更に冷間圧延、焼鈍を組み合わせ、あるいはそれぞれ単独で行ってもかまわない。
【0035】
以下、本発明の実施形態の効果について説明する。
本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法は、質量%で、Al:1.0〜11%、Zn:2.0%以下、Mn:0.1〜0.5%、残部がMgおよび不可避不純物を含有するマグネシウム合金溶湯を用い、連続鋳造圧延を行い、帯状板とした後、均質化処理、熱間圧延、中間焼鈍をこの順序で行うか、もしくは熱間圧延、均質化処理をこの順序で行った後、温間圧延を行った後、最終焼鈍を行って、マグネシウム合金薄板を製造する方法なので、各プロセスを速やかにかつ安定的に行うことができ、また、各プロセスを適切に運用することによって、材料および製造コストを安くすることができる。
【0036】
本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法は、温間圧延の一部または全部において、材料加熱温度を180℃未満の範囲とし、圧延装置のロール表面温度を180℃未満の範囲とし、上下ロールの回転周速比1.1〜1.6の条件で温間異周速圧延を行った後、250〜320℃の温度範囲で1時間以内の最終焼鈍を行うことを特徴とする構成なので、前記最終焼鈍において、静的再結晶を行わせ、5μm以下の微細な結晶粒組織からなるマグネシウム合金薄板とすることができ、強度、延性、超塑性などが要求される用途に好適なマグネシウム合金薄板とすることができる。
【0037】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【実施例1】
【0038】
マグネシウム合金板を用いて、双ロール法で板厚5.4mmのマグネシウム鋳造板を製造した。表1に、前記マグネシウム合金板の化学成分を示す。
【0039】
【表1】


【0040】
次に、前記合金1のマグネシウム鋳造板について、アルゴンガス雰囲気中で450℃の温度に8時間保持する均質化処理を行った。さらに、材料加熱温度300℃、ロール温度200℃の条件で熱間圧延を行い、前記マグネシウム鋳造板の板厚を2.1mmとした。最後に、300℃の温度に1時間保持する中間焼鈍を行い、板厚2.1mmのマグネシウム合金板を製造した。
【0041】
前記マグネシウム合金板を異周速圧延機にセットし、温間異周速圧延を行った。前記異周速圧延機は、ロール内にヒータを内蔵したツインモータ駆動式を使用した。ここで、高速上ロール側の周速は8m/minとし、下ロール側の周速を5.3m/minとして、周速比を1.50に設定した。ロール表面温度は180℃とし、目標板厚0.8mmまで繰り返し圧延を行い、板厚0.8mmのマグネシウム合金薄板を製造した。また、一回(1パス)ごとに加熱処理炉で、前記マグネシウム合金板を250℃に加熱した。また、温間異周速圧延の方向は、一定になるように設定した。
【0042】
最後に、前記マグネシウム合金薄板を加熱処理炉で250℃に加熱し、1h保持する最終焼鈍を行い、板厚0.8mmのマグネシウム合金薄板を製造した。
【0043】
前記マグネシウム合金薄板に対して、光学顕微鏡観察を行った。
光学顕微鏡観察は圧延方向に平行な断面で行った。光学顕微鏡観察面は、エメリー#1000で研磨仕上げした後に、蒸留水20ml、ピクリン酸32ml、エチルアルコール18ml、氷酢酸20mlの混合液で20秒間、エッチング処理を行った。結晶粒サイズの測定は切断法で行った。
以下、実施例2、3、比較例1は合金1、実施例4は合金2である。
【実施例2】
【0044】
周速比を1.35とした他は、実施例1と同様にして、マグネシウム合金薄板を製造した。実施例1と同様に光学顕微鏡観察を行った。
【実施例3】
【0045】
周速比を1.20とした他は、実施例1と同様にして、マグネシウム合金薄板を製造した。実施例1と同様に光学顕微鏡観察を行った。
【実施例4】
【0046】
周速比を1.50とし、合金2のマグネシウム鋳造板を用いた他は、実施例1と同様にして、マグネシウム合金薄板を製造した。実施例1と同様に光学顕微鏡観察を行った。
【0047】
(比較例1)
周速比を1.00とした他は、実施例1と同様にして、マグネシウム合金薄板を製造した。実施例1と同様に光学顕微鏡観察を行った。
【0048】
以下、実施例1〜4および比較例1についての結果を説明する。
光学顕微鏡観察の結果、周速比1.00の比較例1では、微細粒と粗大粒の混粒組織が観察され、平均結晶粒サイズは7.7μmであった。対して、周速比1.20〜1.50の実施例1〜3のマグネシウム合金薄板では、全体的に結晶粒が均一微細かつほぼ等軸であり、その平均結晶粒サイズはそれぞれ5.0、4.6および4.2μmと、周速比が高くなるにつれて結晶粒が微細化する傾向が認められた。また、実施例4の平均結晶粒サイズは4.0μmであった。
【産業上の利用可能性】
【0049】
本発明は、温間異周速圧延を用いて、材料および製造コストが安く、速やかにかつ安定的に、平均粒径が5μm以下の均一微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金薄板を製造する方法を必要とする産業分野での利用可能性がある。また、強度、伸びおよび超塑性を有するマグネシウム合金薄板を必要とする応用分野での利用可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【0050】
【図1】本発明の実施形態であるマグネシウム合金薄板の製造方法の一例を説明する図である。
【図2】本発明の実施形態であるマグネシウム合金薄板の製造方法の一例を説明する図であって、(a)は、双ロール法の圧延部の概略図である。(b)は吹込みノズルの拡大模式図である。
【符号の説明】
【0051】
1…双ロール部、2…上ロール、3…下ロール、4…離型剤スプレー、5…ロール表面温度センサー、10…吹き込みノズル、11…チップ部分、12…トラフ部分、13…溶湯、14…移湯パイプ、15…不活性ガス、16…レーザー式湯面レベルセンサー、17…耐熱ガラス、18…熱電対、S1…連続鋳造圧延、S2…均質化処理、S3…熱間圧延、S4…中間焼鈍、S5…熱間圧延、S6…均質化処理、S7…異周速温間圧延、S8…最終焼鈍
【出願人】 【識別番号】000176707
【氏名又は名称】三菱アルミニウム株式会社
【出願日】 平成18年12月28日(2006.12.28)
【代理人】 【識別番号】100064908
【弁理士】
【氏名又は名称】志賀 正武

【識別番号】100089037
【弁理士】
【氏名又は名称】渡邊 隆

【識別番号】100101465
【弁理士】
【氏名又は名称】青山 正和


【公開番号】 特開2008−163402(P2008−163402A)
【公開日】 平成20年7月17日(2008.7.17)
【出願番号】 特願2006−355168(P2006−355168)