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【発明の名称】 方向性電磁鋼板の製造方法とその製造方法に用いる脱炭焼鈍炉
【発明者】 【氏名】牛神 義行

【氏名】藤井 宣憲

【氏名】片岡 毅晴

【要約】 【課題】方向性電磁鋼板の製造において、脱炭焼鈍の昇温過程の急速加熱領域を、誘導加熱装置を用いて制御して磁束密度の高い方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提案する。

【構成】珪素鋼素材を、熱間圧延し、熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、窒化処理し、焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を施すことにより方向性電磁鋼板を製造する際に、前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、脱炭焼鈍炉内に複数の誘導加熱装置を直列に配置することにより、鋼板温度が550℃から720℃にある間の加熱速度の範囲を厳密に制御する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
珪素鋼素材を熱間圧延した後、焼鈍し、一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒素量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、脱炭焼鈍炉内に直列に配置された複数の誘導加熱装置を用いて、鋼板温度が550℃から720℃にある間を40〜400℃/秒を満たす加熱速度で加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項2】
質量%で、Si:0.8〜7%、C:0.085%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.065%、N:0.012%以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる珪素鋼素材を、1280℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項3】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、脱炭焼鈍炉内に直列に配置された複数の誘導加熱装置を用いて、鋼板温度が550℃から720℃にある間を50〜250℃/秒を満たす加熱速度で加熱することを特徴とする請求項1または2に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項4】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、脱炭焼鈍炉内に直列に配置された複数の誘導加熱装置を用いて、鋼板温度が550℃から720℃にある間を75〜125℃/秒を満たす加熱速度で加熱することを特徴とする請求項1または2に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項5】
前記鋼板を脱炭焼鈍する際、その昇温過程において前記加熱速度で加熱する温度範囲をTs(℃)から720℃としたときに、室温から500℃までの加熱速度H(℃/秒)に応じて以下のTs(℃)から720℃までの範囲とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
H≦15: Ts≦550
15<H: Ts≦600
【請求項6】
前記珪素鋼素材が、さらに、質量%で、Mn:1%以下、Cr:0.3%以下、Cu:0.4%以下、P:0.5%以下、Sn:0.3%以下、Sb:0.3%以下、Ni:1%以下、S及びSeを合計で0.015%以下の1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項7】
請求項1〜6のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板を製造するための脱炭焼鈍炉であって、昇温ゾーンに複数の誘導加熱装置を直列に配置したことを特徴とする脱炭焼鈍炉。
【請求項8】
低温域の誘導加熱装置の加熱速度と高温域の誘導加熱装置の加熱速度を独立に制御できるようにしたことを特徴とする請求項7に記載の脱炭焼鈍炉。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【0001】
本発明は、軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられる方向性電磁鋼板を製造する方法及びその製造に用いる脱炭焼鈍炉に関するものである。
【背景技術】
【0002】
方向性電磁鋼板は、{110}<001>方位に集積した結晶粒により構成されたSiを7%以下含有した鋼板である。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【0003】
この二次再結晶を制御するための一つの方法として、インヒビターとよばれる微細析出物を熱間圧延前のスラブ加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法が工業的に実施されている。この方法では、析出物を完全固溶させるために、1350℃ないし1400℃以上の高温で加熱する必要があり、この温度は普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約200℃高く、そのための専用の加熱炉が必要であり、また、溶融スケール量が多い等の問題がある。
【0004】
そこで、低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造について研究開発が進められた。
低温スラブ加熱による製造方法として、例えば小松らは、窒化処理により形成した(Al、Si)Nをインヒビターとして用いる方法を特許文献1で開示している。また、小林らは、その際の窒化処理の方法として、脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を特許文献2で開示しており、本発明者らも、非特許文献1で、ストリップ状で窒化する場合の窒化物の挙動を報告している。
【0005】
そして、本発明者らは、そのような低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビターが形成されていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調整が二次再結晶を制御する上で重要であり、一次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が0.6より大きくなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定になるということを特許文献3で示し、さらに、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調整について、特許文献4で、脱炭焼鈍の昇温過程における急速加熱を開始する温度を適切に選定して、一次再結晶集合組織に影響を与えずに一次再結晶組織の粒径調整を行うことにより製品の磁気特性を安定化できることを開示した。
【0006】
また、本発明者らは、一次再結晶組織中の{411}方位粒が{110}<001>二次再結晶粒の優先成長に影響を及ぼすことを見い出し、特許文献5、6において、脱炭焼鈍工程の昇温過程の加熱速度を制御し、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織の粒組織においてI{111 }/I{411 }の比率を3以下に制御し、その後窒化処理を行いインヒビターを強化することにより磁束密度の高い方向性電磁鋼板が工業的に安定的に製造できることを示した。
ここで、I{111 }及びI{411 }はそれぞれ{111}及び{411}面が板面に平行である粒の割合であり、X線回折測定により板厚1/10層において測定された回折強度値を表している。
【0007】
そして、これらの文献では、脱炭焼鈍の昇温過程の急速加熱温度範囲と加熱速度について、特許文献4では、650℃までは平均加熱速度10〜40℃/秒で加熱し、引き続いて焼鈍温度まで60℃/秒以上の加熱速度で加熱して一次再結晶組織の平均粒径を調整することが、また、特許文献6では、600℃以下の領域から750〜900℃の範囲内の所定の温度まで40℃/秒以上(好ましくは75℃/秒以上125℃/秒以下)の加熱速度で加熱することがそれぞれ記載されている。
【0008】
上記方法においては、750〜900℃の範囲内の所定の温度まで40℃/秒以上の現状よりも速い加熱速度で加熱する必要がある。そのための加熱手段について、特許文献5には、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブ等による脱炭焼鈍設備を改造した設備、レーザー等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱装置等が例示されているが、これらの加熱方法の中で、とりわけ、誘導加熱が、加熱速度の自由度が高く、鋼板と非接触に加熱でき、脱炭焼鈍炉内への設置が比較的容易である等の点から有利である。
ところが、脱炭焼鈍の昇温過程において、実際に誘導加熱装置を用いて電磁鋼板を加熱処理した場合、特許文献6の結果から推察されるほど磁束密度向上効果がない場合があることが判明した。
【0009】
【特許文献1】特公昭62ー45285号公報
【特許文献2】特開平2−77525号公報
【特許文献3】特公平8−32929号公報
【特許文献4】特開平10−310822公報
【特許文献5】特開平9−256051号公報
【特許文献6】特開2002−60842公報
【非特許文献1】「Materials Science Forum」 204-206 (1996) 、pp593-598
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
本発明は、方向性電磁鋼板を製造する際、脱炭焼鈍後の一次再結晶組織を改善するために、脱炭焼鈍の昇温過程における加熱速度を誘導加熱装置を用いて制御することにより、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を安定して製造する方法及びその方法に使用する脱炭焼鈍炉を提案することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
上記の課題を解決するために、本発明は次のようにしたことを特徴とする。
請求項1に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、珪素鋼素材を熱間圧延した後、焼鈍し、一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板の窒素量を増加させる処理を施すことよりなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記最終板厚の鋼板を脱炭焼鈍する際の昇温過程において、脱炭焼鈍炉内に直列に配置された複数の誘導加熱装置を用いて、鋼板温度が550℃から720℃にある間を40〜400℃/秒を満たす加熱速度で加熱することを特徴とする。
【0012】
請求項2に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項1に係る発明において、質量%で、Si:0.8〜7%、C:0.085%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.065%、N:0.012%以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる珪素鋼素材を、1280℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延することを特徴とする。
【0013】
請求項3に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項1または2に係る発明において、脱炭焼鈍する際の昇温過程において、脱炭焼鈍炉内に直列に配置された複数の誘導加熱装置を用いて、鋼板温度が550℃から720℃にある間を50〜250℃/秒を満たす加熱速度で加熱することを特徴とする。
【0014】
請求項4に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項1または2に係る発明において、脱炭焼鈍する際の昇温過程において、脱炭焼鈍炉内に直列に配置された複数の誘導加熱装置を用いて、鋼板温度が550℃から720℃にある間を75〜125℃/秒を満たす加熱速度で加熱することを特徴とする。
【0015】
請求項5に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項1〜4のいずれか1項に係る発明において、前記鋼板を脱炭焼鈍する際、その昇温過程において前記加熱速度で加熱する温度範囲をTs(℃)から720℃としたときに、室温から500℃までの加熱速度H(℃/秒)に応じて以下のTs(℃)から720℃までの範囲とすることを特徴とする。
H≦15: Ts≦550
15<H: Ts≦600
【0016】
請求項6に係る方向性電磁鋼板の製造方法の発明は、前記請求項2〜5のいずれか1項に係る発明において、珪素鋼素材が、さらに、質量%で、Mn:1%以下、Cr:0.3%以下、Cu:0.4%以下、P:0.5%以下、Sn:0.3%以下、Sb:0.3%以下、Ni:1%以下、S及びSeを合計で0.015%以下の1種または2種以上を含有することを特徴とする。
【0017】
請求項7に係る脱炭焼鈍炉の発明は、請求項1〜6のいずれかの発明の方向性電磁鋼板を製造するための脱炭焼鈍炉であって、昇温ゾーンに複数の誘導加熱装置を直列に配置したことを特徴とする。
【0018】
請求項8に係る脱炭焼鈍炉の発明は、請求項7に記載の発明において、低温域の誘導加熱装置の加熱速度と高温域の誘導加熱装置の加熱速度を独立に制御できるようにしたことを特徴とする。
【発明の効果】
【0019】
請求項1〜4に係る発明では、低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造において、脱炭焼鈍の昇温過程での加熱速度の制御範囲の上限および下限を、複数の誘導加熱装置を用いることによって厳密に制御して脱炭焼鈍後の一次再結晶後の粒組織を二次再結晶にとって望ましいものにすることができるから、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板をより容易に得ることができる。
【0020】
請求項5に係る発明では、脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を制御する開始温度を、該開始温度までの低温域の加熱速度を調整することによって高め、それによって加熱速度を制御する必要がある温度範囲を縮小することができる。
【0021】
請求項6に係る発明では、添加元素に応じてさらに磁気特性などが改良された方向性電磁鋼板を製造することができる。
請求項7、8に係る発明では、請求項1〜5に係る発明の製造方法の実施に効果的な装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0022】
本発明者らは、上記の課題を解決するために、脱炭焼鈍の昇温過程において、誘導加熱装置を用いて加熱した場合の加熱状況の調査を行った。
その結果、誘導加熱装置を用いて電磁鋼板を加熱した場合、低温域と高温域において加熱速度が大幅に変化することが判明した。誘導加熱装置によって電磁鋼板を加熱した場合、キューリ点付近の温度になると渦電流の電流浸透深さが深くなり、帯状鋼板の巾方向断面の表層部を一周している渦電流の表裏相殺が発生し、渦電流が流れなくなるため、キューリ点近傍の温度域での加熱効率が急激に低下し、それによって加熱速度が大幅に変化するものと考えられる。誘導加熱の加熱効率は透磁率に概ね比例すると考えられるが、透磁率は、図1に示すようにキューリ点近傍で急激に低下してしまう。そのために加熱速度もキューリ点近傍で急激に低下してしまい、広い温度域で一定の加熱速度を制御することが困難となる。
【0023】
そこで、脱炭焼鈍の昇温過程において、磁束密度を高めることができる加熱速度について詳細に調べるとともに、誘導加熱装置を用いてそのような加熱速度範囲に制御できる手段についての検討を行った。
本発明者らは、質量で、Si:0.8〜7%、C:0.085%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.065%、N:0.012%以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる珪素鋼素材を、1280℃以下の温度で加熱した後に熱間圧延し、得られた熱延板を焼鈍し、次いで一回の冷間圧延または焼鈍を介して複数の冷間圧延を施して最終板厚の鋼板とし、その鋼板を脱炭焼鈍した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施すとともに、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施すことにより方向性電磁鋼板を製造する際に、脱炭焼鈍工程の昇温過程における組織変化の大きな550℃から720℃の温度域の加熱速度の上限と下限を、ある範囲に厳密に制御する必要があること、また、その際の加熱速度の制御を誘導加熱で行う場合の手段として、複数の誘導加熱装置を直列に配置して、低温域およびキューリ点付近の温度域の加熱をそれぞれ制御することにより、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織({411}、{111}など)を制御して、磁気特性の優れた二次再結晶組織を安定に発達させることができるという知見を得て、本発明を完成させた。
【0024】
以下に、その知見が得られた実験について説明する。
質量%で、Si:3.3%、C:0.055%、酸可溶性Al:0.028%、N:0.008%、Mn:0.1%、S:0.007%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを1150℃の温度で加熱した後、2.3mm厚に熱間圧延し、その後、1120℃に加熱して再結晶させた後、900℃の温度で焼鈍する2段階の熱延板焼鈍を施し、その熱延試料を0.22mm厚まで冷間圧延した後、通電加熱装置を用いて15℃/秒の加熱速度で550℃まで加熱し、組織変化の大きな550℃から720℃の温度域の加熱速度を種々変更し、その後15℃/秒の加熱速度でさらに加熱して830℃の温度で脱炭焼鈍し、続いて、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を増加させる窒化処理を行い、次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行った。
【0025】
図2に脱炭焼鈍時の550〜720℃の温度域の加熱速度と仕上げ焼鈍後の試料の磁束密度B8の関係を示す。
図2より、今回の試料においては、脱炭焼鈍の昇温過程における550℃から720℃の温度範囲において、この温度範囲内の各温度における加熱速度を40〜400℃/秒に制御すると、1.91T以上の磁束密度(B8)を有する電磁鋼板が得られることがわかる。そして、加熱速度を50〜250℃/秒の範囲に制御すれば約0.015Tの更なる磁束密度(B8)の向上が、さらに、加熱速度を75〜125℃/秒の範囲に厳密に制御すれば0.015T以上の磁束密度(B8)の向上が可能であることがわかる。
【0026】
次に、加熱をするための手段としては、脱炭焼鈍炉の昇温ゾーンに誘導加熱装置を配置して、ラジアントチューブやエレマによる輻射加熱装置と誘導加熱装置とを組み合わせて加熱できるようにすれば、製品の磁気特性が向上する上述の加熱速度範囲に厳密に制御することが可能であり、磁気特性の優れた二次再結晶組織を安定に発達させることができることを確認した。
誘導加熱装置としては、550〜720℃の温度域範囲で、透磁率の高い低温域と透磁率の低いキューリ点近傍の高温域において、それぞれに異なるコイル形状の誘導加熱装置を配置したり、それぞれの温度域の誘導加熱装置の出力を独立に制御する手段を講じたりすることによって、この温度域の加熱速度を所望の範囲に制御することができる。
【0027】
以上の知見に基づきなされた本発明につき、以下で順次説明する。
まず、本発明で用いる珪素鋼素材の成分の限定理由について説明する。
本発明では、少なくとも、質量%で、Si:0.8〜7%、C:0.085%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.065%、N:0.012%以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる成分組成を基本とし、必要に応じて他の成分を含有する方向性電磁鋼板用の珪素鋼スラブを素材として用いることが好ましいが、その場合の各成分の含有範囲の限定理由は次のとおりである。
【0028】
Siは、添加量を多くすると電気抵抗が高くなり、鉄損特性が改善される。しかし、7%を超えて添加されると冷延が極めて困難となり、圧延時に割れてしまう。より工業生産に適するのは4.8%以下である。また、0.8%より少ないと、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。
【0029】
Cは、一次再結晶組織を制御するうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭する必要がある。Cが0.085%より多いと、脱炭焼鈍時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。
【0030】
酸可溶性Alは、本発明においてNと結合して(Al、Si)Nとして、インヒビターとしての機能を果すために必須の元素である。二次再結晶が安定する0.01〜0.065%を限定範囲とする。
Nは、0.012%を超えると、冷延時、鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生じるため、0.012%を超えないようにする。
【0031】
本発明では、スラブの素材として、上記成分に加えて、必要に応じて、さらに、Mn、Cr、Cu、P、Sn、Sb、Ni、S、Seの少なくとも1種類を、質量%で、Mnでは1%以下、Crでは0.3%以下、Cuでは0.4%以下、Pでは0.5%以下、Snでは0.3%以下、Sbでは0.3%以下、Niでは1%以下、S及びSeを合計で0.015%以下の範囲で含有できる。すなわち、
Mnは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる効果がある。また、熱間圧延における割れの発生を防止する目的のために、S及びSeの総量との関係でMn/(S+Se)≧4添加することが望ましい。しかしながら添加量が1%を超えると、製品の磁束密度が低下してしまう。
【0032】
Crは、脱炭焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素であり、0.3%以下の範囲で添加する。0.3%を超えて添加すると脱炭に要する時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。
Cuは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。添加量が0.4%を超えると鉄損低減効果が飽和するとともに、熱延時に「カッパーヘゲ」なる表面疵の原因になる。
【0033】
Pは、比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。添加量が0.5%を超えると圧延性に問題を生じる。
SnとSbは、良く知られている粒界偏析元素である。本発明はAlを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりAlが酸化されてコイル位置でインヒビター強度が変動し、磁気特性がコイル位置で変動する場合がある。この対策の一つとして、これらの粒界偏析元素の添加により酸化を防止する方法があり、そのためにそれぞれ0.30%以下の範囲で添加できる。一方0.30%を超えると脱炭焼鈍時に酸化されにくく、グラス皮膜の形成が不十分となるとともに、脱炭焼鈍性を著しく阻害する。
【0034】
Niは比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。また、熱延板の金属組織を制御して磁気特性を向上させるうえで有効な元素である。しかしながら、添加量が1%を超えると二次再結晶が不安定になる。
その他、SおよびSeは磁気特性に悪影響を及ぼすので総量で0.015%以下とすることが望ましい。
【0035】
次に本発明の製造条件および製造に用いる手段について説明する。
上記の成分組成を有する珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、ついで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延に先だってスラブ加熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は1280℃以下として、上述の高温スラブ加熱の諸問題を回避する。
珪素鋼スラブは、通常は150〜350mmの範囲、好ましくは220〜280mmの厚みに鋳造されるが、30〜70mmの範囲のいわゆる薄スラブであっても良い。薄スラブの場合は熱延板を製造する際に中間厚みに粗加工を行う必要がないという利点がある。
【0036】
上述した温度にて加熱されたスラブは引続き熱間圧延され所要板厚の熱延板とされる。この熱延板を、1000〜1150℃の所定の温度まで加熱して再結晶させた後、それより温度の低い850〜1100℃で焼鈍することが、本発明のように脱炭焼鈍の加熱を誘導加熱で行う際に有効である。
【0037】
一段目の焼鈍については、熱延板の再結晶を促進する観点からは5℃/秒以上、好ましくは10℃/秒以上の加熱速度で行い、1100℃以上の高温では0秒、1000℃程度の低温では30秒以上の時間焼鈍を行えば良い。また、二段目の焼鈍時間は20秒以上、二段目の焼鈍後は、平均5℃/秒以上、好ましくは15℃/秒以上の冷却速度で冷却すれば良い。
【0038】
その後、一回もしくは焼鈍を挟んだ二回以上に冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延の回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択される。冷間圧延に際しては、最終冷間圧延率を80%以上とすることが、{411}や{111}等の一次再結晶方位を発達させる上で必要である。
【0039】
冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるCを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その際、脱炭焼鈍後の粒組織においてI{111 }/I{411 }の比率を3以下とし、その後二次再結晶発現前に窒素を増加させる処理を行うことにより、磁束密度の高い製品を安定して製造することができる。
この脱炭焼鈍後の一次再結晶を制御する方法としては、脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速度を調整することにより制御される。
【0040】
加熱速度は、一次再結晶集合組織I{111}/I{411}に大きな影響を及ぼす。一次再結晶では、結晶方位によって再結晶しやすさが異なるため、I{111}/I{411}を3以下とするためには、{411}方位粒が再結晶しやすい加熱速度に制御する必要がある。{411}方位粒は100℃/秒近傍の速度で一番再結晶しやすい。従って、加熱速度を40〜400℃/秒、さらに50〜250℃/秒、さらには75〜125℃/秒と厳密に制御するほど磁束密度の高い製品を安定して製造することができる。
【0041】
この加熱速度で加熱する必要がある温度域は、基本的に550℃から720℃までの温度域である。もちろん、550℃以下の温度から上記の加熱速度範囲での急速加熱を開始してもよい。この加熱速度を高い加熱速度に維持すべき温度範囲の下限温度は、低温域での加熱サイクルの影響を受ける。そのため、急速加熱が必要な温度範囲を開始温度Ts(℃)から720℃としたときに、室温から500℃までの加熱速度H(℃/秒)に応じて以下のTs(℃)から720℃までの範囲とするのがよい。
H≦15: Ts≦550
15<H: Ts≦600
【0042】
低温域の加熱速度が15℃/秒の標準的な加熱速度の場合には、550℃から720℃の範囲を40℃/秒以上の加熱速度で急速加熱する必要がある。低温域の加熱速度が15℃/秒よりも遅い場合には、550℃以下の温度から720℃の範囲を40℃/秒以上の加熱速度で急速加熱する必要がある。一方、低温域の加熱速度が15℃/秒よりも速い場合には、550℃よりも高い温度で600℃以下の温度から720℃までの範囲を40℃/秒以上の加熱速度で急速加熱すれば十分である。例えば、室温から50℃/秒で加熱した場合は、600℃から720℃の範囲の昇温速度が40℃/秒以上であればよい。
【0043】
本発明では、脱炭焼鈍炉に複数の誘導加熱装置を直列に配置して、昇温途中の加熱速度を上記の適正範囲に厳密に制御することを特徴とする。
誘導加熱装置を用いると、加熱速度の自由度が高く、鋼板と非接触に加熱でき、脱炭焼鈍炉内への設置が比較的容易である等の点が、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブ等による脱炭焼鈍設備を改造した設備、レーザー等の高エネルギー熱源を利用する方法、通電加熱装置に比べて有利である。
【0044】
一台の誘導加熱装置を用いて電磁鋼板を加熱した場合、キューリ点付近の温度になると加熱効率が急激に低下してしまい低温域とキューリ点付近の高温域で加熱速度が大幅に変化して、上記の好適な加熱速度範囲内で鋼板を加熱することが困難になる。従って、脱炭焼鈍炉内において、キューリ点付近の高温域と低温域の加熱領域に、複数の誘導加熱装置を直列に配置することによって、全ての温度域における鋼板の加熱速度を好適な加熱速度範囲内とすることが本発明の特徴である。それぞれの誘導加熱装置は、その温度域での加熱速度が好適な加熱速度範囲内となるように独立に制御することが好ましい。
【0045】
図3に、誘導加熱装置としてシングルターンの誘導加熱コイルを用い、脱炭焼鈍炉の昇温ゾーンにそれを2個直列に配置して、高温域用と低温域用にした例を示す(脱炭焼鈍炉自体は図示せず)。各誘導加熱コイル2、3は、例えば可変抵抗器5を介して交流電源4に接続されており、コイル毎に独立に出力を制御して、電磁鋼板1を所定の加熱速度で加熱できるようにする。
図3では、同形状のコイルを2個用いたが、高温域用と低温域用をそれぞれ複数のコイルで形成してもよく、また、高温域用と低温域用でコイル形状を変えてもよい。出力の調整手段も、この例に限らず、電流の周波数を変化させる手段であってもよい。誘導コイルの間には絶縁体を配置するのが好ましい。
【0046】
本発明では、厳密に制御する必要がある温度域は550〜720℃であるので、低温から720℃までの加熱帯に複数の誘導加熱装置を配置して、鋼板を所定の加熱速度で加熱しても良いし、または、550〜720℃の温度領域のみ複数の誘導加熱装置を配置して、他の温度域の加熱はラジアントチューブ等の従来の加熱装置を配置して鋼板を所定の加熱速度で加熱してもよい。
【0047】
また、上記の加熱速度の調整の効果を安定して発揮させるためには、特許文献6に示されているように、加熱した後に770〜900℃の温度域で雰囲気ガスの酸化度(PH2O/PH2)を0.15超1.1以下として鋼板の酸素量を2.3g/m2以下とすることが有効である。雰囲気ガスの酸化度が0.15未満では鋼板表面に形成されるグラス被膜の密着性が劣化し、1.1を越えるとグラス被膜に欠陥が生じる。また、鋼板の酸素量を2.3g/m2以下とすることにより、(Al,Si)Nインヒビタ−の分解を抑制して高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製品が安定して製造できる。
【0048】
また、脱炭焼鈍において、鋼板の酸素量を2.3g/m2以下とすると同時に、特許文献3に示されているように、一次再結晶粒径が15μm 以上となるようすることにより、二次再結晶をより安定して発現でき、さらに優れた方向性電磁鋼板を製造することができる。
【0049】
窒素を増加させる窒化処理としては、脱炭焼鈍に引き続いて、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、MnN等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。
脱炭焼鈍の加熱速度を高めた場合に二次再結晶をより安定的に行わせるためには、(Al,Si)Nの組成比率を調整することが望ましく、また、増加させた後の窒素量としては、鋼中のAl量:[Al]に対する窒素量:[N]の比、すなわち[N]/[Al]が、質量比として14/27以上、望ましくは2/3以上となるようにする。
その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行い{110}<001>方位粒を二次再結晶により優先成長させる。
【0050】
以下、本発明の実施例を説明するが、実施例で採用した条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するための一条件例である。本発明は、この例に限定されるものではなく、本発明を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
【実施例1】
【0051】
質量%で、Si:3.3%、C:0.06%、酸可溶性Al:0.028%、N:0.008%、Mn:0.1%、S:0.008%、Cr:0.1%、P:0.03%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物よりなるスラブを1150℃の温度で加熱した後、2.3mm厚に熱間圧延し、その後、1120℃+920℃の二段焼鈍を施した。得られた熱延板試料を0.22mm厚まで冷間圧延した後、脱炭焼鈍の昇温を輻射加熱装置と誘導加熱装置とを組み合わせて行った。その際、一部の試料(A)は、室温から550℃までは輻射加熱方式により加熱し(20℃/秒)、次いで550〜680℃を誘導加熱コイルAによって加熱し(130℃/秒)、さらに、680〜720℃を誘導加熱コイルBによって加熱し(100℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。また、一部の試料(B)は、室温から830℃までは輻射加熱方式により加熱し(20℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。その後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を0.02質量%とした。ついで、これらの試料にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁束密度B8を表1に示す。
【0052】
【表1】


【実施例2】
【0053】
試料として、実施例1と同じ冷間圧延後の板を用いて、脱炭焼鈍の昇温を輻射加熱装置と誘導加熱装置とを組み合わせて行った。一部の試料(A)は、室温から550℃までは幅射加熱方式により加熱し(20℃/秒)、次いで550〜680℃を誘導加熱コイルAによって加熱(130℃/秒)し、さらに、680〜720℃を誘導加熱コイルBによって加熱し(100℃/秒)、720〜830℃を幅射加熱方式により加熱し(20℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。一部の試料(B)は、室温から690℃までを誘導加熱コイルAによって加熱し(190℃/秒)、さらに、690〜720℃を誘導加熱コイルBによって加熱し(170℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。一部の試料(C)は、室温から690℃までを誘導加熱コイルAによって加熱(350℃/秒)し、さらに、690〜720℃を誘導加熱コイルBによって加熱し(280℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。一部の試料(D)は、室温から690℃までを誘導加熱コイルAによって加熱(70℃/秒)し、さらに、690〜720℃を誘導加熱コイルBによって加熱し(10℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。
その後、これらの試料をアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を0.022質量%とし、ついでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁束密度B8を表2に示す。
【0054】
【表2】


【実施例3】
【0055】
質量%で、Si:3.3%、C:0.055%、酸可溶性Al:0.027%、N:0.008%、Mn:0.1%、S:0.007%、Cr:0.1%、Sn:0.05%、P:0.03%、Cu:0.2%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物よりなるスラブを1150℃の温度で加熱した後、2.3mm厚に熱間圧延し、その後、1100℃+900℃の二段焼鈍を施した。得られた熱延板試料を0.22mm厚まで冷間圧延した後、脱炭焼鈍の昇温を輻射加熱装置と誘導加熱装置とを組み合わせて行った。その際、一部の試料(A)は、室温から550℃までは輻射加熱方式により加熱し(20℃/秒)、次いで550〜680℃を誘導加熱コイルAによって加熱し(130℃/秒)、さらに、680〜720℃を誘導加熱コイルBによって加熱し(100℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。また、一部の試料(B)は、室温から830℃までは輻射加熱方式により加熱し(20℃/秒)、均熱温度830℃で脱炭焼鈍を行った。その後、これらの試料をアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を0.02質量%とし、ついでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
得られた試料の仕上げ焼鈍後の磁束密度B8を表3に示す。
【0056】
【表3】


【実施例4】
【0057】
試料として、実施例1と同じ冷間圧延後の板を用い、その板を加熱速度(A)15℃/秒、(B)50℃/秒の加熱速度で、(1)500℃、(2)550℃、(3)600℃の温度まで加熱し、その後、100℃/秒の加熱速度で720℃まで加熱し、さらに10℃/秒で8300℃の温度まで加熱して脱炭焼鈍を施した。続いてアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を0.021%に増加させ、次いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。
仕上げ焼鈍後の試料の磁気特性を表6に示す。低温域の加熱速度を速めることにより、100℃/秒で急速加熱する際の開始温度を600℃に高めても良好な磁気特性が得られることが分かる。
【0058】
【表4】


【図面の簡単な説明】
【0059】
【図1】鉄の温度と透磁率の関係を示す図である(Ferromagnetism(1951),R.M.Bozorth著 p714から引用)。
【図2】脱炭焼鈍の昇温途中の550〜720℃の温度域の加熱速度と製品の磁束密度(B8)の関係を示す図である。
【図3】本発明の脱炭焼鈍炉を説明する図である。
【符号の説明】
【0060】
1 鋼板
2 誘導加熱コイル(誘導加熱装置)
3 誘導加熱コイル(誘導加熱装置)
4 交流電源
5 可変抵抗器
【出願人】 【識別番号】000006655
【氏名又は名称】新日本製鐵株式会社
【出願日】 平成19年5月15日(2007.5.15)
【代理人】 【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤

【識別番号】100077517
【弁理士】
【氏名又は名称】石田 敬

【識別番号】100087413
【弁理士】
【氏名又は名称】古賀 哲次

【識別番号】100113918
【弁理士】
【氏名又は名称】亀松 宏

【識別番号】100140121
【弁理士】
【氏名又は名称】中村 朝幸

【識別番号】100111903
【弁理士】
【氏名又は名称】永坂 友康


【公開番号】 特開2008−1979(P2008−1979A)
【公開日】 平成20年1月10日(2008.1.10)
【出願番号】 特願2007−129282(P2007−129282)