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【発明の名称】 酸化マグネシウムの製造方法
【発明者】 【氏名】大崎 善久

【氏名】川瀬 厚哉

【氏名】國重 正明

【要約】 【課題】一次粒子径が小さく、沈降し難いために濾過効率が悪い水酸化マグネシウムスラリーを原料として、酸化マグネシウム粉末を安価に効率よく製造できる方法を提供する。

【解決手段】(1)水酸化マグネシウムスラリーの濃度を調整する工程、(2)濃度を調整した水酸化マグネシウムスラリーの一部を炭酸化反応に付して塩基性炭酸マグネシウムを生成する工程、(3)得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を濾過する工程、及び(4)濾過した塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を仮焼して酸化マグネシウムを製造する工程、を含む方法である。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
水酸化マグネシウムスラリーを原料とする酸化マグネシウムの製造方法であって、
(a)水酸化マグネシウムスラリーの濃度を調整する工程、
(b)濃度を調整した水酸化マグネシウムスラリーの一部を炭酸化反応に付して塩基性炭酸マグネシウムを生成する工程、
(c)得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を濾過する工程、及び
(d)濾過した塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を仮焼して酸化マグネシウムを製造する工程
を含む方法。
【請求項2】
前記(b)工程が、40〜80℃の温度範囲で炭酸ガスを吹き込む工程である、請求項1記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項3】
前記(b)工程で生成される塩基性炭酸マグネシウムが、一般式:mMgCO・Mg(OH)・nHO(式中、mは3〜5、nは3〜8の正数である。)で表される化合物である、請求項1又は2記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項4】
前記(a)工程が、水酸化マグネシウムスラリーの濃度を50〜100g/lに調整する工程である、請求項1〜3のいずれか1項記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項5】
前記(b)工程が、水酸化マグネシウム1モルに対して0.2〜1.1モル当量の炭酸ガスを吹き込んで炭酸化反応に付する工程である、請求項1〜4のいずれか1項記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【請求項6】
前記(c)工程で得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物の2θ=15度におけるX線回折のピーク強度α(cps)と、2θ=38度におけるX線回折のピーク強度β(cps)の比α/βが、0.08〜0.30である、請求項1〜5のいずれか1項記載の酸化マグネシウムの製造方法。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【0001】
本発明は、濾過効率の悪い水酸化マグネシウムスラリーを原料として、酸化マグネシウム粉末を効率よく製造する方法に関する。より具体的には、一次粒子径が小さく、沈降し難いために濾過効率の悪い水酸化マグネシウムスラリーの一部を一度塩基性炭酸マグネシウムに転化して、濾過効率の良い塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合体を生成し、次いで、この混合体を濾過、水洗して得られた生成物を乾燥、仮焼して、酸化マグネシウムを効率よく製造する方法に関する。なお、本発明の方法で製造する酸化マグネシウムは、分散性が良く特殊合わせガラス用接着剤への添加剤、電子部品用材料、医薬品、研究室での標準薬品(試薬)など、多くの用途に適用することができる。
【背景技術】
【0002】
近年、酸化マグネシウムは、各種添加剤や、電子部品分野を始めとする、広範囲な用途に利用できる重要な材料として注目されている。これらの用途に使用される酸化マグネシウムは、一般に高純度、高分散性が要求される。
【0003】
酸化マグネシウムは、マグネシウム塩水溶液等のマグネシウム源とアルカリとの溶液反応で、前駆体としての水酸化マグネシウムスラリーを合成し、これを濾過、水洗して得られたケーキを乾燥し、高温で仮焼することにより得られる。
【0004】
この水酸化マグネシウムスラリーは、一般に、一次粒子径が小さく、沈降し難いために、濾過、水洗工程において、濾過自体が非常に難しい。濾過できる場合でも、濾過に非常に長時間を要するなど生産効率が悪い。そこで、濾過効率に難のある形態の水酸化マグネシウムスラリーをそのまま原料として、最終生成物である酸化マグネシウムを製造することが試みられているが、得られる酸化マグネシウムは、分散性が必ずしも十分ではなく、その用途も著しく制限される。
【0005】
そこで、水酸化マグネシウムスラリーの濾過効率を上げるため、本発明者らは、オートクレーブを用いて水熱熟成させることにより、水酸化マグネシウムの一次粒子を成長させて、濾過効率の良い形態に改善することを試みたが、この方法は、特殊な装置が必要となり生産コスト高の要因になる。また、最終生成物として得られた酸化マグネシウムも、分散性が必ずしも満足のいくものとはいえない。したがって、これまでは濾過効率に難のある形態の水酸化マグネシウムスラリーを原料として分散性の良い酸化マグネシウムを得ることができていないのが現状である。
【0006】
しかしながら、酸化マグネシウムの利用の拡大に伴い、一次粒子径が小さく、沈降し難いために濾過効率が悪く、そのままでは、利用が困難である水酸化マグネシウムスラリーから酸化マグネシウムを効率よく製造するプロセス開発に期待が寄せられている。
【0007】
本発明は、後述するように、一次粒子径が小さく沈降し難いために濾過効率が悪い水酸化マグネシウムスラリーに炭酸ガスを吹き込み、水酸化マグネシウムの一部を塩基性炭酸マグネシウムに転化させている。ここで、塩基性炭酸マグネシウムは、ゴム配合物、顔料・塗料等に多く使用され、その製造方法に関しても、以下に示す方法が公知である。
【0008】
(1)塩化マグネシウム等の可溶性マグネシウム塩と炭酸アンモニウムなどの炭酸アルカリ溶液を反応させて正炭酸マグネシウム(MgCO・3HO)を生成させ、これを熟成して塩基性炭酸マグネシウムを得る、炭酸アンモニウム法(特許文献1参照)。
(2)水酸化マグネシウムスラリーに炭酸ガスを吹き込んで炭酸化させて、塩基性炭酸マグネシウムとするガス法(特許文献2参照)。
【0009】
しかしながら、これらの塩基性炭酸マグネシウムに関する従来技術は、高純度の塩基性炭酸マグネシウムの製造方法を目的としており、途中の反応条件や製造される中間体の構造が本発明のそれらとは異なる。
【特許文献1】特開S60−161328号公報
【特許文献2】特開S63−089418号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
一次粒子径が小さく、沈降し難い水酸化マグネシウムスラリーは、濾過効率が非常に悪いこと、この水酸化マグネシウムを仮焼して得られる酸化マグネシウムも、凝集が著しく、分散性の悪いこと、及び濾過効率を改良するためにオートクレーブを用いて水熱熟成させることで粒子を成長させる方法は生産コスト高の要因になっていること、等の課題を有している。本発明は、これらの課題を解決するために行ったものである。すなわち、本発明の目的は、一次粒子径が小さく、沈降し難いために濾過効率が悪い水酸化マグネシウムスラリーを原料として、この原料から、濾過が容易な酸化マグネシウム前駆体を生成でき、この前駆体を仮焼することにより酸化マグネシウム粉末を効率よく安価に製造できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明者らは、上記目的を達成すべく種々検討を重ねた結果、濾過効率の悪い水酸化マグネシウムスラリーを安価に改質する方法として、水酸化マグネシウム自体を水熱熟成して結晶を成長させる方法ではなく、濾過困難な水酸化マグネシウムを別の物質に一度転化する方法を発想した。また、転化する物質としては、後の仮焼工程において熱分解により容易に酸化マグネシウムを生成しやすく、かつ溶液中での粒子凝集構造が立体的で比較的大きく成長でき、濾過効率が良好な物質として、薄片状微細結晶からなる特異な凝集形状を有する塩基性炭酸マグネシウム粒子を知見した。そして、水酸化マグネシウムの全部ではなく、その一部のみを塩基性炭酸マグネシウムに転化するように炭酸ガスを吹き込むことにより、濾過効率を改良できることを知見した。さらに、この仮焼物である酸化マグネシウムは、粉砕性、解砕性に優れ、溶媒への分散性の良いことを知見した。
【0012】
水酸化マグネシウムの炭酸化反応に、水溶性の炭酸塩を出発原料として使うと、コスト高になるので好ましくない。本発明は、これまでは一次粒子径が小さく沈降し難いために濾過効率が悪く、酸化マグネシウムを得ることが困難であった水酸化マグネシウムスラリーに炭酸ガスを吹き込むことにより、水酸化マグネシウムの一部を炭酸化させて塩基性炭酸マグネシウムとする方法を用いる。
【0013】
すなわち本発明は、水酸化マグネシウムスラリーを原料とする酸化マグネシウムの製造方法であって、(a)水酸化マグネシウムスラリーの濃度を調整する工程、(b)濃度を調整した水酸化マグネシウムスラリーの一部を炭酸化反応に付して塩基性炭酸マグネシウムを生成する工程、(c)得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を濾過する工程、及び(d)濾過した塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を仮焼して酸化マグネシウムを製造する工程、を含む方法である。
【0014】
本発明においては、(b)工程が、40〜80℃の温度範囲で炭酸ガスを吹き込む工程であること、(b)工程で生成される塩基性炭酸マグネシウムが、一般式:mMgCO・Mg(OH)・nHO(式中、mは3〜5、nは3〜8の正数である。)で表される化合物であること、(a)工程が、水酸化マグネシウムスラリーの濃度を50〜100g/lに調整する工程であること、(b)工程が、水酸化マグネシウム1モルに対して0.2〜1.1モル当量の炭酸ガスを吹き込んで炭酸化反応に付する工程であること、(c)工程で得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物の2θ=15度におけるX線回折のピーク強度α(cps)と、2θ=38度におけるX線回折のピーク強度β(cps)の比α/βが、0.08〜0.30であること、が酸化マグネシウムの製造方法として好ましい。
【発明の効果】
【0015】
本発明の方法により、従来、効率良く酸化マグネシウムを得ることが困難であった一次粒子径が小さく沈降し難い水酸化マグネシウムスラリーから、効率良く酸化マグネシウムを得ることができるので、酸化マグネシウム製造コストを大幅に低減することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
本発明において、出発原料として使用する水酸化マグネシウムスラリーは、一次粒子径が小さく沈降し難いため、濾過効率が悪いものである。
【0017】
この水酸化マグネシウムスラリーは、一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの範囲にある。この水酸化マグネシウムスラリーの濃度範囲を、好ましくは50〜100g/l、より好ましくは60〜90g/lの範囲に調整する。50g/lより低い濃度では処理液量が多量になり経済的でなく、また100g/lより高い濃度では水酸化マグネシウムスラリーの粘度が高くなり、炭酸化反応の均一性を保持することが困難となり、目的の塩基性炭酸マグネシウムを効率よく生成させることができなくなる。
【0018】
次に、50〜100g/lの範囲に濃度を調整した水酸化マグネシウムスラリーに炭酸ガスを吹き込んで炭酸化反応に付する。炭酸化反応の温度は40〜80℃が好ましい。これは、炭酸ガスの溶媒への溶解量及び溶解した炭酸ガスによる水酸化マグネシウムから塩基性炭酸マグネシウムの生成反応において、温度が有意に影響を与えるからである。すなわち、溶解量の点からは、温度が高くなると溶解量が下がるため温度が低い方が有利であり、一方、反応性の点からは温度が高い方が有利である。このため、炭酸化反応の温度が40℃よりも低い場合、水酸化マグネシウムから塩基性炭酸マグネシウムの生成が速やかに行われず、目的とする塩基性炭酸マグネシウムを効率よく得ることができなくなる。炭酸反応の温度が高くなるほど塩基性炭酸マグネシウムの反応は速やかとなるが、80℃より高温では、反応速度にあまり変化がみられず、いたずらに熱エネルギーを消費することとなり、工業的に不経済である。
【0019】
炭酸化に使用する炭酸ガスは、純炭酸ガスに限定されず、CO濃度が10容量%以上含む混合ガスであれば良い。使用するガスのガス流量は、反応層内の水酸化マグネシウムスラリー中の一部が塩基性炭酸マグネシウムに転化する量であれば良い。具体的には、水酸化マグネシウム1モルに対して、炭酸ガスの吹き込み量は、0.2〜1.1モル当量であることが好ましく、0.25〜1.0モル当量であることがより好ましく、0.4〜1.0モル当量であることが更に好ましい。水酸化マグネシウムスラリーに吹き込む炭酸ガスの量が、この範囲にあると、濾過速度が向上し、炭酸化に要する時間も適度であり生産性に優れるからである。CO濃度が10容量%より低いと炭酸化に要する時間が長くなり経済的でない。炭酸ガスの供給は、水酸化マグネシウムスラリー中に炭酸ガスが十分に分散するように、攪拌機により水酸化マグネシウムスラリーを100〜150rpmで高速に攪拌しながら行うことが好ましい。
【0020】
こうして得られた塩基性炭酸マグネシウムは、化学式:mMgCO・Mg(OH)・nHOで表される。この化学式において、mは3〜5の範囲、nは3〜8の範囲が一般的である。本発明においては、後述するように、m=4、n=8の塩基性炭酸マグネシウム:4MgCO・Mg(OH)・8HO、及びm=4、n=4の塩基性炭酸マグネシウム:4MgCO・Mg(OH)・4HOが生成されていることが確認できた。この酸化マグネシウム前駆体として生成させた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物は、薄片状微細結晶からなる特異な凝集形状を有する粒子として得られ、粒子径3〜5μmで、比表面積は10〜40m/gである。
【0021】
一般に、粒子サイズが小さくなると、特に、平均粒子径で1.0μm以下になると、濾過工程での濾過効率が低下して生産性が著しく低下する。水酸化マグネシウムスラリーの一部を炭酸化して、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を製造する本発明では、製造された塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物の平均粒径が1.0〜10.0μmとなる。そして、水酸化マグネシウムの一部のみを炭酸化することにより濾過効率が向上するのは、平均粒径の大きい塩基性炭酸マグネシウムの周囲に微細な水酸化マグネシウムが凝集していることが理由と考えられる。
【0022】
得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を、濾過、水洗し、これを120℃で10時間乾燥する。その後、空気中または酸素雰囲気中で仮焼する。この仮焼は、5〜10℃/minの速度で400〜1600℃、好ましくは800〜1400℃まで昇温し、1時間保持して、酸化マグネシウムを生成する。仮焼条件等は、酸化マグネシウム製造の通常の条件である。このとき、一次粒子径が小さく沈降し難いため濾過効率が悪い水酸化マグネシウムスラリーを原料とするほか、高純度の水酸化マグネシウムとの混合物を原料とすることもできる。
【実施例】
【0023】
本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0024】
実施例1
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、蒸気を吹き込み、液温を60℃に調整した。次に、液温を60℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで2時間(1/2モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0025】
得られた塩基性炭酸マグネシウムは、X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表されるものである。また、乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物であった。得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、鱗片状の一次粒子が凝集して5.0μm程度の均一な粒子径を持つ球形をなしていた。
【0026】
次に、この水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物を、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して分散性の良い酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末を走査型電子顕微鏡にて観察した結果を図2に示す。また、この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0027】
表1から表3に示される特性値の評価は以下に示す方法で行った。
【0028】
比表面積(m/g)は、比表面積測定装置(商品名:Macsorb 1201、マウンテック製)を使用して、ガス吸着法により測定した。
【0029】
濾過速度と濾過効率は、濾過処理するスラリーに含有されている水酸化マグネシウム量(kg)を濾過・水洗に要した時間(hr)と濾過面積(m)から、単位時間、単位面積当たりに処理された水酸化マグネシウムの重量に換算した。判定は、濾過速度(kg/m・hr)により以下のとおりとした。
×:濾過速度10未満
△:濾過速度10以上〜15未満
○:濾過速度15以上〜20未満
◎:濾過速度20以上
【0030】
SEM粒径は、走査型電子顕微鏡(商品名:JSM−5410、JEOL製)を使用して、SEM組成像を撮影し、粒径(μm)を測定した。
【0031】
X線回折は、X線回折装置(商品名:RINT−1400、リガク製)を使用して、塩基性炭酸マグネシウムに起因する2θ=15度付近の最大ピーク強度α(cps)と、水酸化マグネシウムに起因する2θ=38度付近の最大ピーク強度β(cps)を測定し、これらの強度比α/βをもって、混合物の混合割合とした。
【0032】
不純物量は、Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zn及びBについては、ICP発光分光分析装置(商品名:SPS−1700、セイコーインスツルメンツ製)を使用して、試料を酸に溶解したのち測定した。
【0033】
実施例2
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、蒸気を吹き込み、液温を60℃に調整した。次に、液温を60℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで1時間(1/4モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0034】
得られた塩基性炭酸マグネシウムは、X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表されるものである。また、乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物であった。得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、鱗片状の一次粒子が凝集して5.0μm程度の均一な粒子径を持つ球形をなしていた。
【0035】
次に、この水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物を、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して分散性の良い酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0036】
実施例3
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、蒸気を吹き込み、液温を60℃に調整した。次に、液温を60℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで3時間(3/4モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0037】
得られた塩基性炭酸マグネシウムは、X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表されるものである。また、乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物であった。得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、鱗片状の一次粒子が凝集して5.0μm程度の均一な粒子径を持つ球形をなしていた。
【0038】
次に、この水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物を、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して分散性の良い酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0039】
実施例4
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、蒸気を吹き込み、液温を60℃に調整した。次に、液温を60℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで4時間(1モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0040】
得られた塩基性炭酸マグネシウムは、X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表されるものである。また、乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物であった。得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、鱗片状の一次粒子が凝集して5.0μm程度の均一な粒子径を持つ球形をなしていた。
【0041】
次に、この水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物を、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して分散性の良い酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0042】
実施例5
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、蒸気を吹き込み、液温を45℃に調整した。次に、液温を45℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで2時間(1/2モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0043】
得られた塩基性炭酸マグネシウムは、X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表されるものである。また、乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物であった。得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、鱗片上状一次粒子が凝集して5.0μm程度の均一な粒子径を持つ球形をなしていた。
【0044】
次に、この水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物を、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して分散性の良い酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0045】
実施例6
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、蒸気を吹き込み、液温を75℃に調整した。次に、液温を75℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで2時間(1/2モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0046】
得られた塩基性炭酸マグネシウムは、X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表されるものである。また、乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物であった。得られた塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、鱗片状の一次粒子が凝集して5.0μm程度の均一な粒子径を持つ球形をなしていた。
【0047】
次に、この水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムとの混合物を、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して分散性の良い酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0048】
比較例1
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーをそのまま濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0049】
乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムのみであった。得られた水酸化マグネシウムを走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、0.1〜0.2μm程度の粒子が凝集していた。
【0050】
次に、この水酸化マグネシウムを、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して酸化マグネシウム粉末を得た。結果を表3に示す。また、この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表4に示す。
【0051】
比較例2
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/g、水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、液温を60℃に調整した。次いで、オートクレーブで液温を130℃に保持しながら、1時間水熱反応を行った。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0052】
乾燥品のX線回折の結果は、表2に示すように、水酸化マグネシウムのみであった。得られた水酸化マグネシウムを走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、水酸化マグネシウム粒子が0.1〜1.0μm程度に成長していた。
【0053】
次に、この水酸化マグネシウムを、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0054】
比較例3
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、液温を30℃に調整した。次に、液温を30℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで2時間(1/2モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで、このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0055】
X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表される塩基性炭酸マグネシウムが得られているが、乾燥品の水酸化マグネシウムに対する塩基性炭酸マグネシウムのX線強度比は、表2に示すように0.06である。水酸化マグネシウム主体であり、塩基性炭酸マグネシウムは殆んど生成していなかったといえる。得られた水酸化マグネシウムを走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、一次粒子径の小さい粒子が凝集していた。
【0056】
次に、この水酸化マグネシウムを、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0057】
比較例4
一次粒子径が0.01〜0.5μm、比表面積が10〜100m/gの水酸化マグネシウムスラリーを出発原料とした。この水酸化マグネシウムスラリーを、イオン交換水でスラリー濃度75g/lに希釈し、希釈した水酸化マグネシウムスラリー30lを100〜150rpmの速度で攪拌しながら、液温を90℃に調整した。次に、液温を90℃に保持しながら、タンクの下部からCO濃度100容量%の炭酸ガスを流量10l/minで2時間(1/2モル当量)吹き込み、炭酸化反応させた。次いで。このスラリーを濾過、水洗し、このケーキを120℃で10時間乾燥機にて乾燥した。スラリーの濾過効率の結果を表1に示す。
【0058】
X線回折によると、化学式:4MgCO・Mg(OH)・8HO及び4MgCO・Mg(OH)・4HOで表される塩基性炭酸マグネシウムが得られているが、乾燥品の水酸化マグネシウムに対する塩基性炭酸マグネシウムのX線強度比は、表2に示すように0.05である。水酸化マグネシウム主体であり、塩基性炭酸マグネシウムは殆ど生成していなかったといえる。得られた水酸化マグネシウムを走査型電子顕微鏡にて観察したところ、図1中に示すように、一次粒子径の小さいものが凝集していた。
【0059】
次に、この水酸化マグネシウムを、電気炉にて、昇温速度6℃/minで1000℃まで加熱し、1000℃で1時間保持し、仮焼して酸化マグネシウム粉末を得た。この酸化マグネシウム粉末に含まれる不純物量を表3に示す。
【0060】
【表1】


【0061】
【表2】


【0062】
【表3】


【図面の簡単な説明】
【0063】
【図1−1】実施例及び比較例の方法で製造した塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物または、水酸化マグネシウムを走査型電子顕微鏡にて観察した写真である。
【図1−2】実施例及び比較例の方法で製造した塩基性炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウムとの混合物または、水酸化マグネシウムを走査型電子顕微鏡にて観察した写真である。
【図2】実施例1で製造した酸化マグネシウムを走査型電子顕微鏡にて観察した写真である。
【出願人】 【識別番号】000108764
【氏名又は名称】タテホ化学工業株式会社
【出願日】 平成18年12月1日(2006.12.1)
【代理人】 【識別番号】100078662
【弁理士】
【氏名又は名称】津国 肇

【識別番号】100113653
【弁理士】
【氏名又は名称】束田 幸四郎

【識別番号】100116919
【弁理士】
【氏名又は名称】齋藤 房幸


【公開番号】 特開2008−137845(P2008−137845A)
【公開日】 平成20年6月19日(2008.6.19)
【出願番号】 特願2006−325219(P2006−325219)