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【発明の名称】 αアルミナ粉末
【発明者】 【氏名】東 紀史

【氏名】藤原 進治

【要約】 【課題】高い嵩密度でルツボに充填することができ、加熱溶融時にルツボを酸化させるこ

【解決手段】本発明のαアルミナ粉末は、純度が99.99質量%以上、比表面積が0.1〜2.0m2/g、相対密度が55〜90%、閉気孔率が4%以下、粒子径分布(JIS K 0069(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の質量基準)において、粒子径75μm未満の粒子が5質量%以下、粒子径2.8mmを超える粒子が15質量%以下、粒子径100μm以上、850μm未満の領域に1つ以上の頻度極大を示すことを特徴とする(粒子径はJIS Z8801(1987)で規定する標準篩のうちαアルミナ粉末が通過し得なかった標準篩の目開きの最大値)。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
純度が99.99質量%以上であり、比表面積が0.1m2/g〜2.0m2/gであり、相対密度が55%〜90%の範囲であり、閉気孔率が4%以下であり、
JIS K 0069(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の質量基準の粒子径分布において、
粒子径75μm未満の粒子が5質量%以下であり、
粒子径2.8mmを超える粒子が15質量%以下であり、
粒子径100μm以上、850μm未満の領域に1つ以上の頻度極大を示す
ことを特徴とするαアルミナ粉末(ただし、粒子径はJIS Z8801(1987)で規定する標準篩のうちαアルミナ粉末が通過し得なかった標準篩の目開きの最大値である。)。
【請求項2】
前記粒子径分布において
粒子径850μm以上で1mm未満の粒子が10質量%以下であり、
粒子径1mm以上の領域に1つ以上の頻度極大が現れ、
該領域に現れる頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をD2、極大値をM2とし、
粒子径100μm以上、850μm未満の領域に現れる頻度極大のうち最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をD1、極大値をM1としたとき、
D2およびD1が式(1)
2×D1 ≦ D2 ≦ 20×D1 (1)
を満足し、
M1とM2との比(M1/M2)が0.05以上
である請求項1に記載のαアルミナ粉末。
【請求項3】
Si、Na、Ca、Fe、CuおよびMgの含有量がそれぞれ10ppm以下である請求項1または請求項2に記載のαアルミナ粉末。
【請求項4】
サファイア単結晶製造用原料である請求項1〜請求項3のいずれかに記載のαアルミナ粉末。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【0001】
本発明は、αアルミナ粉末に関し、詳しくはサファイア単結晶の製造に好適なαアルミナ粉末に関する。
【背景技術】
【0002】
αアルミナ粉末は、サファイア単結晶を製造するための原材料として有用であり、例えば
金属モリブデン製のルツボ内に充填し、加熱溶融させたのち、溶融物を引き上げる方法に
より、サファイア単結晶を製造することができる〔特許文献1:特開平5−97569号
公報〕。
【0003】
かかるαアルミナ粉末としては、高い嵩密度でルツボに充填することができ、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶を容易に製造しうるものが求められている。
【0004】
【特許文献1】特開平5−97569号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
そこで本発明者は、高い嵩密度でルツボに充填することができ、加熱溶融時にルツボを酸化させるおそれがなく、ボイドの少ないサファイア単結晶を容易に製造しうるαアルミナ粉末を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【0006】
すなわち本発明は、純度が99.99質量%以上であり、比表面積が0.1m2/g〜2.0m2/gであり、相対密度が55%〜90%の範囲であり、閉気孔率が4%以下であり、
JIS K 0069(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の質量基準の粒子径分布において、
粒子径75μm未満の粒子が5質量%以下であり、
粒子径2.8mmを超える粒子が15質量%以下であり、
粒子径100μm以上、850μm未満の領域に1つ以上の頻度極大を示す
ことを特徴とするαアルミナ粉末(ただし、粒子径はJIS Z8801(1987)で規定する標準篩のうちαアルミナ粉末が通過し得なかった標準篩の目開きの最大値である。)を提供するものである。
【発明の効果】
【0007】
本発明のαアルミナ粉末は、ルツボに充填したときの嵩密度が高く、加熱溶融時にルツボ
を酸化させるおそれもなく、さらにこれをルツボ内で加熱溶融したのち、引き上げる方法
により、ボイドの少ないサファイア単結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0008】
本発明のαアルミナ粉末は、例えばαアルミナ前駆体とαアルミナ種粒子との混合物を焼成してαアルミナ粗粉末を得、得られたαアルミナ粗粉末を篩い分けする方法により製造することができる。
【0009】
上記製造方法に用いられるαアルミナ前駆体とは、焼成することによりαアルミナに転移し得る化合物であって、例えば、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムs−ブトキシド、アルミニウムt−ブトキシド等のアルミニウムアルコキシドや、水酸化アルミニウム、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ等の遷移アルミナ等が挙げられる。
【0010】
水酸化アルミニウムは、例えば、加水分解性アルミニウム化合物を加水分解することによ
り得られる。加水分解性アルミニウム化合物としては、例えばアルミニウムアルコキシド
、塩化アルミニウムなどが挙げられるが、純度99.99質量%以上という高純度な水酸化アルミニウムが容易に得られる点からアルミニウムアルコキシドが好ましい。
【0011】
水酸化アルミニウムとしては特に限定されないが、高純度で、結晶系がベーマイトに属し
ているものであるものが望ましい。
【0012】
以下、αアルミナ前駆体として、水酸化アルミニウムを使用した場合を例として説明する

【0013】
上記の製造方法に用いられるαアルミナ種粒子は、例えば純度99.99質量%以上の高純度αアルミナ粒子を粉砕して得られるものであり、中心粒子径が0.1〜1.0μm、好ましくは0.1〜0.4μmである。0.1μm以下の大きさのαアルミナ種粒子は、工業的に製造が困難であり、また1.0μm以上の大きさのαアルミナ種粒子では、本願発明で規定する比表面積、相対密度および閉気孔率のαアルミナ粉末が得られず好ましくない。
【0014】
上記の製造方法に用いられるαアルミナ種粒子を得るために、乾燥状態で粉砕する乾式粉砕で得る方法や、溶媒を加えてスラリー状態で粉砕する湿式粉砕により得る方法等が挙げられるが、後述の水酸化アルミニウムとの混合を均一にする観点から、湿式粉砕が好ましい。
【0015】
αアルミナ種粒子を得るために、αアルミナを湿式粉砕により粉砕する方法としては、例
えばボールミル、媒体撹拌ミルなどの粉砕装置を用いた粉砕方法が挙げられる。その際に
使用される溶媒としては通常、水が用いられるが、分散性よく粉砕するために、分散剤を
添加して粉砕してもよい。添加する分散剤は、高純度を維持する目的から、焼成により揮
発して、不純物として残存しないよう、例えばポリアクリル酸アンモニウム塩等の高分
子系分散剤が好ましい。
【0016】
αアルミナ種粒子を得るために、αアルミナを粉砕する際に用いる粉砕装置は、得られる
αアルミナ種粒子の汚染が少ない点で、αアルミナと接する面が高純度のαアルミナで構成されているか、あるいは、樹脂ライニングされていることが好ましい。媒体撹拌ミル等を用いて粉砕する場合に用いられる粉砕媒体も、高純度のαアルミナで構成されていることが好ましい。
【0017】
上記の製造方法における水酸化アルミニウムに対するαアルミナ種粒子の添加量は、焼成後のαアルミナ粒子の重量を100重量部としたとき、好ましくは0.1〜10重量部であり、好ましくは、0.3〜7重量部である。0.1重量部未満では、本願発明のαアルミナ粉末が得られず、10重量部を越えて添加しても、得られるαアルミナ粉末の物性は変わらず、不必要に添加量が増大するだけで好ましくない。
【0018】
上記の製造方法におけるαアルミナ種粒子を含むスラリーの添加量は、該スラリー中の水分量として、水酸化アルミニウム100重量部に対して、100〜200重量部であり、好ましくは120〜160重量部である。200重量部以上の水分量では、混合物がスラリー化し、乾燥に多大なエネルギーを要するため好ましくなく、100重量部未満では、混合物の流動性が極めて乏しく、αアルミナ種粒子と水酸化アルミニウムとの混合は不十分となり、好ましくない。
【0019】
αアルミナ種粒子の添加方法は、撹拌、ボールミル、超音波分散等の方法が採用できるが
、水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子を含有する混合物は、平均粒子径5μm以上の
水酸化アルミニウム粒子が凝集している状態である。このことから、αアルミナ種粒子を
均一に混合できるようにせん断力をかけながら混合できる点から、ブレード型混合機を用いることが好ましい。
【0020】
水酸化アルミニウムとαアルミナ種粒子との混合物は、乾燥させ水を除去する。乾燥さ
せる際の温度は特に限定されないが、通常80℃〜180℃である。また、軽装かさ密度を向上させる観点から、流動層乾燥機を用いて流動乾燥させることが望ましい。
【0021】
上記の製造方法では、かかる混合物を焼成する。焼成温度は、本願発明で規定する純度、比表面積、相対密度および閉気孔率を有するαアルミナ粗粉末が容易に得られる点で、1200℃〜1450℃であり、好ましくは1250℃〜1400℃である。1450℃を越える場合では、焼結が過度に進行し比表面積が下がり、閉気孔率が高まったり、焼成炉からの不純物汚染が起こり、好ましくない。また、1200℃未満では、水酸化アルミニウムのα化への転移が不十分であったり、焼結の進行が不十分であるために比表面積が高くなることがある。
【0022】
混合物は、例えば30℃/時間〜500℃/時間の昇温速度で焼成温度まで昇温する。焼
成保持時間は水酸化アルミニウムがα化して所定の密度のαアルミナが得られるに十分な時間であればよく、用いるアルミニウム化合物の種類、αアルミナ前駆体とαアルミナ種粒子との使用量比、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、例えば30分以上24時間以下、好ましくは1〜10時間である。
【0023】
混合物は、大気中で焼成しても良く、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成
しても良い。また、水蒸気分圧が高い湿潤雰囲気中で焼成しても良い。
【0024】
焼成には、例えば管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉
、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いるこ
とができる。混合物は回分式で焼成しても良いし、連続式で焼成してもよい。また静止式
で焼成しても良いし、流動式で焼成しても良い。
【0025】
かくして得られるαアルミナ粗粉末は、純度が99.99質量%以上であり、比表面積が0.1m2/g〜2.0cm2/g、好ましくは0.2〜1.0m2/gであり、相対密度が55〜90%であり、閉気孔率が4%以下である。
【0026】
かくして得られたαアルミナ粗粉末は通常、粒子径が広く分布しているので、例えば、これを篩い分けすることにより、本願発明で規定する粒子径分布のαアルミナ粉末を得ることができる。
【0027】
本発明のαアルミナ粉末は、JIS K 0069(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子含有量が5重量%以下であるが、好ましくは3重量%以下であり、粒子径75μm未満の粒子を全く含んでおらず、その含有量が0質量%であってもよい。75μm未満の粒子が多いと、粒子間の静電的反発力が高まり、ルツボへ高い嵩密度で充填することができなくなるほか、ルツボへ充填する際に用いられる充填装置の中で目詰まりを起こすおそれもあり、好ましくない。
【0028】
また、本発明のαアルミナ粉末は、粒子径2.8mmを超える粒子の含有量が15重量%以下であるが、好ましくは10重量%以下であり、粒子径2.8mmを超える粒子を全く含まず、その含有量が0質量%であってもよい。2.8mmを超える粒子の含有量が15質量%を超えると、ルツボへ高い嵩密度で充填することができなくなり、好ましくない。
【0029】
本発明のαアルミナ粉末は、上記粒子径分布において、粒子径100μm以上、850μm未満の領域に1つ以上の頻度極大を示すが、頻度極大を示す領域は、好ましくは粒子径100μm以上、500μm未満であり、1つの粒子径の粒子だけで構成されていてもよい。
【0030】
本発明のαアルミナ粉末は、上記の粒子径分布において粒子径850μm以上、1mm未満の粒子が10質量%以下であり、粒子径1mm以上の領域に1つ以上の頻度極大が現れ、該領域に現れる頻度極大のうち最も大きな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をD2、頻度値をM2とし、粒子径100μm以上、850μm未満の領域に現れる頻度極大のうち最も小さな極大粒子径を示す頻度極大の極大粒子径をD1、頻度値をM1としたとき、D2およびD1が式(1)
2×D1 ≦ D2 ≦ 20×D1 (1)
を満足し、M1とM2との比(M1/M2)が0.05以上であることが、より高い嵩密度でルツボへ充填しうる点で、好ましい。
【0031】
さらに、粒子の充填性を高める観点から、D2およびD1が式(2)
5×D1 ≦ D2 ≦ 15×D1 (2)
を満足することがさらに好ましく、また、M1とM2との比(M1/M2)が0.1以上、さらには1以上であることが好ましい。
【0032】
なお、本願発明において、粒子径は、JIS Z8801(1987)に規定される目開き75μm、100μm、212μm、300μm、425μm、500μm、710μm、850μm、1mm、2mmおよび2.8mmの標準篩を用いて、粒子が通過し得なかった目開きの最大値として測定される乾式ふるい分け粒子径である。また、粒子径分布は、上記標準篩を用いてJIS K0069(1992)の乾式ふるい分け試験に従い測定される乾式ふるい分け粒子径による粒子径分布である。
【0033】
かくして得られる本発明のαアルミナ粉末は、純度が99.99質量%以上であって不純物が少ないことから、これを加熱溶融したのち冷却することにより容易に単結晶化させてサファイア単結晶を製造することができる。また、比表面積が0.1m2/g〜2.0cm2/g、好ましくは0.2〜1.0m2/gであることから、大気中から表面に付着する水分が少なく、また、相対密度が55〜90%であり、閉気孔率が4%以下であることから、製造過程で閉気孔などに取り込まれる水分が少なく、加熱溶融させたときに、これらの水分によりルツボを酸化させるおそれがなく、さらにサファイア単結晶に形成されるボイドも少なくなる。
【0034】
本願発明のαアルミナ粉末は、本願発明で規定する粒子径分布を示すので、これをルツボに充填することにより、例えば軽装かさ密度で1.8g/cm3以上、好ましくは2.0g/cm3/g以上、さらに好ましくは2.2g/cm3以上という高い密度でルツボに充填することができる。
【0035】
かくして得られるαアルミナ粉末は、EFG法、チョクラルスキー法等のサファイア単結
晶成長方法の原料として適用することができる。
【実施例】
【0036】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって限
定されるものではない。
【0037】
なお、実施例における評価方法は下記のとおりである。
(1)相対密度
得られたαアルミナの相対密度は、細孔容積(開気孔体積)と粒子密度から算出した閉気
孔体積から算出した焼結密度を用いた。細孔容積は試料を120℃で4時間乾燥後、オー
トポアIII9420装置(MICROMERITICS社製)を用いて水銀圧入法により細孔半径1μm以下の範囲の細孔容積として求めた。相対密度(%)=(焼結密度/3.98)×100
焼結密度(g/cm3)=1/{(1/3.98)+細孔容積+閉気孔体積}
閉気孔体積 (cm3/g)=(1/粒子密度)−(1/3.98)
(2)閉気孔率
閉気孔率は粒子密度から、下記の式で算出した。また粒子密度は、JIS R7222の
真比重測定方法に基づき算出した。
閉気孔率(%)=〔(閉気孔体積)/{(1/3.98)+細孔容積+閉気孔体積}〕×1
00
(3)不純物濃度、純度
Si、Fe、Cu、Mgの含有量は、固体発光分光法にて測定した。またNa,Caは、
アルカリ溶融後、それぞれ原子吸光、ICP発光分光法にて測定した。
純度は、αアルミナに含まれるAl23の総量とし、SiO2,MgO,CuO,Fe23
CaO、Na2Oの総量(ppm)を不純物濃度から算出し、1から差し引いたものを用い
た。算出式は以下のとおりである。
純度(%)=100×{1−〔不純物の重量の総和(ppm)〕}
(4)粒子径分布
粒子径分布は、JIS K 0069(1992)の乾式ふるい分け試験法に基づき、JIS Z8801(1987)に指定された標準篩のうち、網目の目開きが 75μm、100μm、212μm、300μm、425μm、500μm、600μm、710μm、850μm、1mm、2mm、2.8mmの篩を用いて算出した。
(5)軽装かさ密度
軽装かさ密度は、JIS R9301−2−3に基づき、試料を規定の容器に充填した後、その試料の質量と容積から算出した。
(6)平均粒子径
αアルミナ種粒子の平均粒子径は、レーザー粒度分布測定装置〔日機装社製「マイクロト
ラック」〕を用いてレーザー回折法により、質量基準で累積百分率50%相当粒子径を平
均粒子径として測定した。
(7)比表面積
比表面積は、BET比表面積測定装置〔島津製作所社製「2300−PC−1A」〕を用
いて窒素吸着法により測定した。
(8)水分量
αアルミナ粉末に吸着している水分量は、JIS H 1901−1977に基づき、試料を110℃で乾燥した後、その減量として測定した。
【0038】
実施例1
αアルミナ種粒子として、高純度αアルミナ(商品名AKP−53、住友化学株式会社製)を用いた。このαアルミナを湿式ボールミル粉砕し、該アルミナ種粒子が固形分濃度で20重量部含まれたαアルミナ種粒子スラリーを作成した。該アルミナ種粒子の平均粒子径は0.25μmであった。
【0039】
αアルミナ前駆体として、アルミニウムアルコキシドの加水分解法により得られた高純度
水酸化アルミニウムを用いた。該αアルミナ種スラリーと該水酸化アルミニウムは、高速
回転する多段十字型分解構造を有する撹拌羽を内面に有するブレンダー型混合機で混合した。混合時に添加したαアルミナ種粒子スラリー中に含まれるαアルミナは、得られるαアルミナ重量100重量部に対して1.7重量部であった。またスラリー中の水量は、水酸化アルミニウム100重量部に対して、149重量部であった。混合後、流動層乾燥機で乾燥して水分を揮発させた後に、αアルミナ種入りαアルミナ前駆物質粉体を得た。該粉体を、昇温速度100℃/hr、焼成温度1335℃で4時間焼成して、αアルミナ粉体を得た。
【0040】
該粉体の相対密度は、87%、閉気孔率は2.4%であり、質量基準の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が2.0質量%、2.8mmを越える粒子が4.6質量%であり、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、さらに、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.4質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が1.19であることから、軽装かさ密度は2.3g/cm3であり、含まれるSiは7ppm、Naは2ppm以下、Mgは2ppm、Cuは1ppm以下、Feは6ppm、Caは2ppm未満であり、アルミナ純度は99.99%で、比表面積は0.4m2/gであり、吸着水分量は0.02重量%であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【0041】
実施例2
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、粒子径100μm以上、850μm未満の粒子を得た。該αアルミナ粉末は、質量基準の粒子径分布において、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、軽装かさ密度は2.1g/cm3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【0042】
実施例3
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、粒子径100μm以上、500μm未満の粒子を得た。該αアルミナ粉末は、質量基準の粒子径分布において、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、軽装かさ密度は1.9g/cm3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【0043】
実施例4〜10
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、粒子径がそれぞれ100μm(実施例4)、212μm(実施例5)、300μm(実施例6)、400μm(実施例7)、500μm(実施例8)、600μm(実施例9)、710μm(実施例10)のαアルミナ粉末を得た。いずれのαアルミナ粉末も、質量基準の粒子径分布において、100μm以上、850μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、軽装かさ密度は1.8〜1.9g/cm3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【0044】
実施例11
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が0.3質量%、2.8mmを越える粒子が12.3質量%であり、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.4質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が0.06のαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末の軽装かさ密度は1.8g/cm3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【0045】
実施例12
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が2.0質量%、2.8mmを越える粒子が9.2質量%であり、425μm以上、500μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.4質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の2倍であり、M1/M2比が0.14のαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末の軽装かさ密度は2.1g/cm3であり、軽装かさ密度の高いαアルミナ粉末であった。
【0046】
実施例13
実施例1の方法で、該αアルミナ種を、得られるαアルミナ重量100重量部に対して、0.26重量部添加し、スラリー中の水量を水酸化アルミニウム100重量部に対して、150重量部として、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を得て、実施例1の方法で1310℃で4時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【0047】
該粉体の、相対密度は66%、閉気孔率は0.01%未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が1.3質量%、2.8mmを越える粒子が2.9質量%であり、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が4.0質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が1.50であり、軽装かさ密度は1.8g/cm3であった。さらに、含まれるSiは7ppm,Naは2ppm以下、Mgは1ppm、Cuは2ppm、Feは5ppm、Caは2ppm未満であり、アルミナ純度は99.99%で、比表面積は1.9m2/gであり、吸着水分量は0.06重量%であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【0048】
実施例14
実施例1の方法で、該αアルミナ種を、得られるαアルミナ重量100重量部に対して、5.6重量部添加し、スラリー中の水量を水酸化アルミニウム100重量部に対して、150重量部として、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を得て、実施例1の方法で1310℃で4時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【0049】
該粉体の、相対密度は86%、閉気孔率は0.01%未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が3.6質量%、2.8mmを越える粒子が2.4質量%であり、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.3質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が2.36であり、軽装かさ密度は2.4g/cm3であった。さらに、含まれるSiは9ppm,Naは2ppm以下、Mgは2ppm、Cuは2ppm、Feは5ppm、Caは2ppm未満であり、アルミナ純度は99.99%で、比表面積は0.5m2/gであり、吸着水分量は0.02重量%であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【0050】
実施例15
実施例1の方法で得られた、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例1の方法で1275℃で4時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【0051】
該粉体の、相対密度は72%、閉気孔率は0.01%未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が6.5質量%、2.8mmを越える粒子が1.9質量%であり、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.7質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が2.54であり、軽装かさ密度は1.9g/cm3であった。さらに、含まれるSiは7ppm,Naは2ppm以下、Mgは1ppm、Cuは1ppm未満、Feは6ppm、Caは2ppm未満であり、アルミナ純度は99.99%で、比表面積は1.5m2/gであり、吸着水分量は0.05重量%であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【0052】
実施例16
実施例1の方法で得られた、αアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例1の方法で1350℃で4時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【0053】
該粉体の、相対密度は85%、閉気孔率は2.3%であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が2.7質量%、2.8mmを越える粒子が3.3質量%であり、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が4.0質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が1.22であり、軽装かさ密度は2.4g/cm3であった。さらに、含まれるSiは7ppm,Naは2ppm以下、Mgは1ppm、Cuは1ppm未満、Feは6ppm、Caは2ppm未満であり、アルミナ純度は99.99%で、比表面積は0.3m2/gであり、吸着水分量は0.02重量%であり、吸着水分が少なく低閉気孔率かつ軽装かさ密度が高いαアルミナ粉末であった。
【0054】
比較例1
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、850μm未満の粒子径粒子を含まず、1mm以上、2mm未満の領域にのみ頻度極大を示すαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末は、2.8mmを越える粒子が14.5質量%であるが、100μm以上、850μm未満の領域に頻度極大を示さないことから、軽装かさ密度は1.7g/cm3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【0055】
比較例2
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、710μm以上、850μm未満の領域と、1mm以上、2mm未満の領域にそれぞれ1つの頻度極大を示が、D2がD1の1.4倍であるαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末は、粒子径75μm未満の粒子が0質量%、2.8mmを越える粒子が13.6質量%であり、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.3質量%であり、M1/M2比が0.06であるが、D2がD1の1.4倍であることから、軽装かさ密度は1.7g/cm3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【0056】
比較例3
実施例1の方法で得られたαアルミナ粉末を篩別し、質量基準の粒子径分布において、100μm以上、212μm未満の領域と、1mm以上、2mm未満の領域にそれぞれ1つの頻度極大を示すが、M1/M2比が0.02のαアルミナ粉末を得た。該αアルミナ粉末は、粒子径75μm未満の粒子が0.1質量%、2.8mmを越える粒子が13.0質量%であり、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.4質量%であり、D2がD1の10倍であるが、M1/M2比が0.05未満であるために、軽装かさ密度は1.7g/cm3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【0057】
比較例4
実施例13の方法で、αアルミナ種と水酸化アルミニウムを混合し、乾燥を行わず、αアルミナ前駆体混合物を得て、実施例1の方法で1310℃で4時間焼成し、αアルミナ粉末を得た。
【0058】
該粉体の、相対密度は84%、含まれるSiは9ppm,Naは2ppm以下、Mgは1ppm、Cuは2ppm、Feは5ppm、Caは2ppm未満であり、アルミナ純度は99.99%で、比表面積は0.3m2/gであり、吸着水分量は0.02重量%であったが、閉気孔率が9.5%と高いことからサファイア単結晶製造用原料として適さない。
【0059】
また、該粉体の質量基準の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が0.3質量%であり、300μm以上、425μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が3.7質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の3.3倍であり、M1/M2比が0.41であったが、乾燥操作を行わなかったために、2.8mmを越える粒子が34.6質量%含まれており、軽装かさ密度が1.5g/cm3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。
【0060】
比較例5
実施例1に記載のαアルミナ種スラリー中の水量を、水酸化アルミニウム100重量部に
対して、1000重量部として混合し、エバポレータ−で乾燥した後に、1300度で2時間焼成してαアルミナを得た。
【0061】
該粉体の、相対密度は61%であり、閉気孔率は0.01%未満であり、質量基準の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が0.5質量%であり、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が6.1質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が0.06であったが、流動層乾燥操作を行わなかったために、2.8mmを越える粒子が28.0質量%含まれており、軽装かさ密度は1.3g/cm3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。さらに、比表面積が3.3m2/gであり、吸着水分量が0.07重量%と多くなり、サファイア製造用原料として適さない。
【0062】
比較例6
実施例1で得られたαアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例1の方法で、1100℃で2時間焼成しαアルミナ粉末を得た。
【0063】
該粉末の閉気孔率は0.01%未満であり、質量基準の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が1.3質量%であり、2.8mmを越える粒子が6.1質量%含まれており、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が2.2質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が1.78であったが、焼結が進まず、相対密度が42%であり、軽装かさ密度は1.3g/cm3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。さらに、比表面積が9.2m2/gであり、吸着水分量が0.37重量%と多くなり、サファイア製造用原料として適さない。
【0064】
比較例7
実施例1で得られたαアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例1の方法で、1500℃で2時間焼成しαアルミナ粉末を得た。
【0065】
該粉末は、質量基準の粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が1.6質量%であり、2.8mmを越える粒子が2.1質量%含まれており、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が4.3質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が0.95であり、軽装かさ密度も2.4g/cm3の高かさ密度αアルミナ粉末であったが、焼結が過度に進んだ結果、比表面積は0.02m2/gと下がり、相対密度は95%となり、閉気孔率も5%と高くなったことから、サファイア単結晶製造用原料として適さない。
【0066】
比較例8
実施例1で得られたαアルミナ種入りαアルミナ前駆体混合物を、実施例1の方法で、1300℃で15分間焼成しαアルミナ粉末を得た。
【0067】
該粉末の閉気孔率は0.01%未満であり、質量基準の頻度粒子径分布において、粒子径75μm未満の粒子が1.9質量%であり、2.8mmを越える粒子が5.0質量%含まれており、100μm以上、212μm未満の領域に1つの頻度極大を示し、粒子径が850μm以上、1mm未満の粒子含有量が2.3質量%であり、1mm以上、2mm未満の領域に1つの頻度極大を示し、D2はD1の10倍であり、M1/M2比が2.08であったが、焼結が進まず、相対密度が43%であり、軽装かさ密度は1.6g/cm3と低くなり、坩堝への充填性が下がるため、サファイア単結晶を効率よく製造できない。さらに、比表面積が4.1m2/gであり、吸着水分量が0.14重量%と多くなり、サファイア製造用原料として適さない。
【出願人】 【識別番号】000002093
【氏名又は名称】住友化学株式会社
【出願日】 平成19年9月13日(2007.9.13)
【代理人】 【識別番号】100113000
【弁理士】
【氏名又は名称】中山 亨

【識別番号】100119471
【弁理士】
【氏名又は名称】榎本 雅之


【公開番号】 特開2008−100903(P2008−100903A)
【公開日】 平成20年5月1日(2008.5.1)
【出願番号】 特願2007−237917(P2007−237917)