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【発明の名称】 常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法
【発明者】 【氏名】錠 芳伸

【氏名】根本 英俊

【要約】 【課題】ケーブル接続用常温収縮チューブの要求特性を満足するコンパウンド製造方法を提供する。

【解決手段】ベース材料aと配合剤を混練して常温収縮チューブ用のコンパウンド1を製造する方法において、加温した混練装置10でベース材料aと1次材料bである可塑剤とを混練する1次混練工程と、その1次混練工程で得られた1次混合物Aと充填剤、安定剤を含む2次材料cとを冷却した混練装置10で混練する2次混練工程とを備える方法である。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ベース材料と配合剤を混練して常温収縮チューブ用のコンパウンドを製造する方法において、加温した混練装置で前記ベース材料と1次材料である可塑剤とを混練する1次混練工程と、その1次混練工程で得られた1次混合物と充填剤、安定剤を含む2次材料とを冷却した混練装置で混練する2次混練工程とを備えることを特徴とする常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法。
【請求項2】
前記2次混練工程で得られた2次混合物と3次材料である架橋剤とを、冷却した混練装置で混練する3次混連工程を備える請求項1記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法。
【請求項3】
前記1次混練工程にて、前記ベース材料100重量部に対し、前記可塑剤を20〜30重量部配合する請求項1または2記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法。
【請求項4】
前記2次混練工程にて、さらに可塑剤を配合して混練する請求項1〜3いずれかに記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法。
【請求項5】
前記2次混練工程にて、冷却した混練装置に前記可塑剤と前記充填剤を2回に分けて分割投入する請求項4記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法。
【請求項6】
前記ベース材料として、100℃でのムーニー粘度ML1+4が60以上のエチレンプロピレンゴムを用いる請求項1〜5いずれかに記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法。
【請求項7】
前記混練装置として加圧ニーダーを使用する請求項1〜6いずれかに記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【0001】
本発明は、電線・ケーブルの接続部品のうち、特に、絶縁体部品として使用される常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
架橋ポリエチレン絶縁電力ケーブルの接続部品として、従来のテープ巻きモールド、差込式ゴムモールド法等の接続方法に用いる接続部品に比べ、施工が簡便化されたケーブル接続用常温収縮チューブが開発されつつある。
【0003】
この常温収縮チューブは、施工前に拡径維持して使用されるという特徴から、用いられる材料には高い伸び、弾性を有することが要求される。
【0004】
常温収縮チューブとして使用されるゴム組成物(コンパウンド)の要求特性は、例えば、特許文献1によれば、引張強さが5MPa以上、伸びが500%以上、永久伸びが15%以下であり、その材料はエチレンプロピレンゴムが主体である。
【0005】
また、このコンパウンドに適合する絶縁体配合は、100℃におけるムーニー粘度(ML1+4)が60以上のエチレン・プロピレンゴムに対して、有機過酸化物を3〜4.5重量部、プロセスオイルを40〜60重量部、焼成クレーを40〜80重量部、硫黄を0.2〜0.8重量部含有する配合である。
【0006】
従来の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法は、加圧ニーダーやバンバリーミキサー等の密封式混練装置(密封式混練機)を使用し、ベース材料と配合剤(添加剤)を全量一括投入して混練する方法である。
【0007】
製造されたコンパウンドは、その用途に応じて後工程にて成型され、常温収縮チューブを始め、様々な製品の絶縁体部品となる。
【0008】
【特許文献1】特開2002−260469号公報
【特許文献2】特開2005−255930号公報
【特許文献3】特開平7−330991号公報
【特許文献4】特開2002−275334号公報
【特許文献5】特開平7−232320号公報
【特許文献6】特開2001−342261号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
しかしながら、従来の方法により、上記配合のコンパウンドの混練製造を試みた場合、例えば密封式混練装置を水冷により冷却した場合、エチレン・プロピレンゴムなどのポリマーの弾性が高く、プロセスオイルが多量であるため、すなわちポリマーの粘度が高く硬化した状態であるため、スリップが発生し、混練することができない。
【0010】
ポリマーの弾性を低くするため、すなわちポリマーの粘度を低く軟化した状態にするため、混練装置の温度を高めると、混練は可能になるが、配合剤のうち、充填剤、安定剤等無機材料の十分な分散が得られず、材料の欠陥部となる。このため、コンパウンドに要求される伸び、引張り特性を満足することができない。
【0011】
これは、混練装置本体を加温した状態だと、混練つまりローターへの練り付きは早くなるが、その分短い時間で混練物が設定温度(混練の終了する温度)まで上昇するため、十分な練り時間が得られないからである。
【0012】
そこで、本発明の目的は、ケーブル接続用常温収縮チューブの要求特性を満足するコンパウンド製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0013】
本発明は上記目的を達成するために創案されたものであり、請求項1の発明は、ベース材料と配合剤を混練して常温収縮チューブ用のコンパウンドを製造する方法において、加温した混練装置で前記ベース材料と1次材料である可塑剤とを混練する1次混練工程と、その1次混練工程で得られた1次混合物と充填剤、安定剤を含む2次材料とを冷却した混練装置で混練する2次混練工程とを備える常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法である。
【0014】
請求項2の発明は、前記2次混練工程で得られた2次混合物と3次材料である架橋剤とを、冷却した混練装置で混練する3次混連工程を備える請求項1記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法である。
【0015】
請求項3の発明は、前記1次混練工程にて、前記ベース材料100重量部に対し、前記可塑剤を20〜30重量部配合する請求項1または2記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法である。
【0016】
請求項4の発明は、前記2次混練工程にて、さらに可塑剤を配合して混練する請求項1〜3いずれかに記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法である。
【0017】
請求項5の発明は、前記2次混練工程にて、冷却した混練装置に前記可塑剤と前記充填剤を2回に分けて分割投入する請求項4記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法である。
【0018】
請求項6の発明は、前記ベース材料として、100℃でのムーニー粘度ML1+4が60以上のエチレンプロピレンゴムを用いる請求項1〜5いずれかに記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法である。
【0019】
請求項7の発明は、前記混練装置として加圧ニーダーを使用する請求項1〜6いずれかに記載の常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法である。
【発明の効果】
【0020】
本発明によれば、ケーブル接続用常温収縮チューブに用いられる高い伸びと高弾性のコンパウンドを安定して生産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0021】
以下、本発明の好適な実施形態を添付図面にしたがって説明する。
【0022】
図1は本発明の好適な実施形態を示す常温収縮チューブ用コンパウンドの製造工程図である。
【0023】
まず、加圧ニーダーを簡単に説明する。図1に示すように、本実施形態に係る製造方法に使用する加圧ニーダー10は、慣用の密封式混練装置(密封式混練機)の一例である。加圧ニーダー10は、混練する材料が収納される混合槽、混合槽内に設けられるローター11a,11b、混合槽を加圧するための昇降自在な加圧フタ、防塵カバーなどを備える。
【0024】
加圧ニーダー10の動作を簡単に説明すると、まず混練に先立ち、防塵カバーを開け、加圧フタを上昇した状態で、混合槽に混練する材料を投入する。材料を投入した後、防塵カバーを閉め、加圧フタを下降して混合槽上部の開口部で一時停止し、ローター11a,11bを回転させる。さらに加圧フタを下限まで下降して停止し、材料の混練を開始する。混練後の材料排出は、ローター11a,11bを中心に混合槽をひっくり返すことで行う。
【0025】
さて、本実施形態に係る常温収縮チューブ用コンパウンド(ゴム組成物)の製造方法は、加圧ニーダー10を用いて、樹脂組成物の主成分であるベース材料(ポリマー)aと、可塑剤、充填材、安定剤、架橋剤などの配合剤とを適宜分けて混練する1〜3次混練工程を備える。
【0026】
1次混練工程は、蒸気やオイルなどの熱媒で加温した加圧ニーダー10に、ベース材料aと、1次材料bである可塑剤とを投入し、加圧ニーダー10でベース材料aと1次材料bとを混練する工程である。この1次混練工程により、1次混合物(1次混練物)Aが得られる。
【0027】
ベース材料aとしては、100℃でのムーニー粘度ML1+4が60以上のエチレンプロピレンゴムを用いる。ここで、ムーニー粘度とは、JIS K6300に規定された方法によって測定され、材料の粘度を表す指標として広く用いられているものである。ML1+4において、Mはムーニー、Lはローターの形状、(1+4)は予熱時間の1分とローターの回転時間の4分を意味している。
【0028】
可塑剤は、コンパウンドに高い伸び、良好な永久伸びを与えるためにベース材料に配合される配合剤である。可塑剤としては、パラフィン系、ナフテン系、アロマ系のプロセスオイル、あるいはこれらの混合物からなるプロセスオイルを用いる。また、可塑剤として鉱物油や合成油(合成プロセスオイル)を用いてもよい。合成油としては、エチレンとα−オレフィンの共重合体が代表的である。
【0029】
1次混練工程では、2次混練工程で2次混練する際、ベース材料a中に充填剤や安定剤などの良好な分散を安定して得るため、1次混合物Aは100℃でのムーニー粘度ML1+4が30〜40程度になるように、ベース材料aに加える可塑剤の量を調整することが望ましい。よって、1次混練工程にて、ベース材料a 100重量部に対し、可塑剤を20〜30重量部配合することが好ましい。
【0030】
2次混練工程は、冷却水を通水するなどして冷却した加圧ニーダー10に、1次混合物Aと、充填剤、安定剤を含む2次材料cとを投入し、加圧ニーダー10で1次混合物Aと2次材料cとを混練する工程である。
【0031】
充填剤は、コンパウンドに機械的強度を与えるためにベース材料aに配合される配合剤である。充填剤としては、焼成クレーを用いる。焼成クレーには、ケイ酸アルミニウムを主体とする鉱物系充填剤を使用できる。その粒径は問わないが、平均粒径10μm以下であることが好ましい。また、焼成クレーとしては、コンパウンドの機械的強度と電気絶縁性を高めるために、シランカップリングやチタネートカップリング処理などの表面処理した焼成クレーを用いるとよい。
【0032】
安定剤としては酸化亜鉛を用いる。この他、2次混練工程では、1次混合物Aに配合する2次材料c中に、酸化防止剤や滑剤なども含まれる。
【0033】
また、2次混練工程にて、さらに可塑剤(残りの可塑剤)を配合して混練してもよい。残りの可塑剤は、(1次および2次混練工程で配合する可塑剤の合計配合量)−(1次混練工程で配合する可塑剤の配合量)である。1次および2次混練工程で配合する可塑剤の合計配合量は、ベース材料100重量部に対し40〜60重量部にするとよい。
【0034】
これは、可塑剤の配合量が40重量部未満では、コンパウンドの伸びが不足し、コンパウンドをチューブ化した際、電線・ケーブル接続部の拡径作業時あるいは拡径状態の保管時に機械的な破断を起こすおそれがある。
【0035】
可塑剤の配合量が60重量部を超えると、コンパウンドの機械的強度が不足し、上述と同様に機械的な破断を起こすおそれがある。さらに、コンパウンドの永久伸びが劣り、コンパウンドをチューブ化した際、一定期間拡径状態で保管した後、電線ケーブルを挿通して拡径状態を解除したとき、電線・ケーブルとの十分な密着力が得られず、絶縁破壊強さが低下する。
【0036】
さらに、2次混練工程にて、冷却した加圧ニーダー10に可塑剤と充填材を2回に分けて分割投入し、これを1次混合物A、安定剤、酸化防止剤、滑剤などと共に混練してもよい。
【0037】
以上説明した2次混練工程により2次混合物Bが得られる。
【0038】
3次混練工程は、冷却水を通水するなどして冷却した加圧ニーダー10に、2次混合物Bと3次材料dである架橋剤とを投入し、加圧ニーダー10で2次混合物Bと3次材料dとを混練する工程である。この3次混練工程では、2次混練工程中の樹脂温度(例えば、120℃)よりも低くなる(例えば、90℃)まで2次混合物Bと3次材料dを混練する。
【0039】
架橋剤は、有機過酸化物を用いる。有機過酸化物の代表例としては、ジクミルパーオキサイドがある。架橋剤の配合量は、ベース材料100重量部に対し、3〜4.5重量部にするとよい。
【0040】
これは、架橋剤の配合量が3重量部未満ではコンパウンドをチューブ化した際、チューブの収縮が不安定になり、4.5重量部を超えると伸びが低下するからである。
【0041】
ここで、密封式混練装置の加温および冷却温度は、配合内容、使用する密封式混練装置、その周辺の使用設備により適正値が変化する。
【0042】
例えば、後述する実施例のように、有効容量75Lの加圧ニーダー10を用いて、ベース材料aとして100℃におけるムーニー粘度ML1+4が105のエチレン・プロピレンゴム100重量部(phr)に対して、可塑剤としての合成プロセスオイルを60重量部、充填剤として焼成クレーを40重量部、安定剤として酸化亜鉛を5重量部を配合して混練するものとする。この場合、加圧ニーダー10の加温温度は120℃以上、冷却温度は30℃以下にすることが、製造作業および混合物の特性上好ましい。
【0043】
以上説明した第1〜第3次混練工程により、常温収縮チューブ用コンパウンド1が得られる。製造されたコンパウンド1は、その用途に応じて後工程にて成型され、常温収縮チューブを始め、様々な製品の絶縁体部品となる。
【0044】
本実施形態の作用を説明する。
【0045】
本実施形態に係る製造方法では、1次混練工程にて、加温した加圧ニーダー10でベース材料aを混練しておくことにより、ベース材料aは十分に粘度が低下した状態、すなわち十分に加温軟化した状態になる。このため、1次材料bである可塑剤が十分に混合し、2次混練時(低温混練時)のスリップを防止できる。
【0046】
また、2次混練工程にて、冷却した加熱ニーダー10で1次混合物Aと充填剤、安定剤を含む2次材料cとを低温で混練することにより、配合剤のうち、充填剤、安定剤等無機材料の分散不良を防止でき、十分な分散が得られ、コンパウンド1に要求される伸び、引張り特性を満足することができる。
【0047】
さらに、3次混練工程にて、冷却した加圧ニーダー10で2次混合物Bと3次材料dである架橋剤を、2次混練工程中の樹脂温度よりも低くなるまで混練することにより、架橋剤の分散不良を防止でき、十分な分散が得られる。
【0048】
したがって、本実施形態に係る製造方法によれば、ケーブル接続用常温収縮チューブに用いられる高い伸びと高弾性のコンパウンド1を安定して生産することができる。
【0049】
一般にコンパウンドは、弾性が主として樹脂組成物の主成分であるベース材料の組成によって決定されるが、伸びの向上については従来から解決手段がなかった。しかし、本実施形態に係る製造方法により、ベース材料aの組成にかかわらず、高い伸びと高弾性の両方の特性をバランスよく有するコンパウンド1を簡単に得ることができる。
【0050】
また、2次混練工程にて、さらに可塑剤を配合して混練することで、1次混合物Aと充填剤、安定剤を含む2次材料cをより均一に混ぜて混練できる。
【0051】
2次混練工程にて、冷却した加圧ニーダー10に可塑剤と充填剤を2回に分けて分割投入することで、2次材料cが「だま」になるのを防止でき、ベース材料a中の2次材料cの分散状態を良好にできる。
【0052】
上記実施の形態では、ベース材料aとしてエチレン・プロピレンゴム、可塑剤として合成プロセスオイルを用いる例を説明したが、この組み合わせに限らず、各種エラストマーと可塑剤の組み合わせにも応用可能である。
【0053】
また、上記実施の形態では、密封式混練装置として加圧ニーダー10を用いる例で説明したが、密封式混練装置としては、慣用のバンバリーミキサーや連続混練装置を使用してもよい。連続混練装置は、材料を下流に送り出しながら混練する2軸平行のスクリューなどを備えた装置本体、装置本体の上流側に設けられる主供給口、装置本体の下流側に設けられる副供給口などを備えるものである。
【0054】
本実施形態に係る製造方法は、特に、ケーブル接続用常温収縮チューブ用コンパウンドの製造方法に適しているが、これに限らず、高粘度樹脂にオイル等の可塑剤成分を多量配合したコンパウンドの製造にも応用できる。
【実施例】
【0055】
以下、本発明を実施例により詳述する。
【0056】
160℃に加温した蒸気を熱媒とした75L加圧ニーダー10に、ベース材料aとして100℃におけるムーニー粘度ML1+4が105のエチレン・プロピレンゴム100重量部と、1次材料bである可塑剤として合成プロセスオイル25重量部とを投入し、樹脂温度150℃になるまで混練した(1次混練工程)。
【0057】
得られた1次混合物Aを冷却後、チラーにて20℃に冷却された冷却水を通水した75L加圧ニーダー10に、1次混合物Aを125重量部と、残りの可塑剤(1回目)として合成プロセスオイル17.5重量部、充填剤(1回目)として焼成クレー20重量部、安定剤として酸化亜鉛5重量部、酸化防止剤・他2.5重量部(1回目の2次材料c)とを投入し、3分間混練した。その後、さらに残りの可塑剤(2回目)として合成プロセスオイル17.5重量部と、充填剤(2回目)として焼成クレー20重量部(2回目の2次材料c)とを投入し、樹脂温度が120℃になるまで混練した(2次混練工程)。
【0058】
得られた2次混合物Bを冷却後、チラーにて20℃に冷却された冷却水を通水した75L加圧ニーダー10に、2次混合物Bと第3材料dである架橋剤としてジミクルパーオキサイド3.0重量部を投入し、樹脂温度が90℃になるまで混練した(3次混練工程)。
【0059】
以上の工程により完成コンパウンド1を得た。表1にコンパウンド1の配合例とその配合量(phr)を示す。
【0060】
【表1】


【0061】
得られたコンパウンド1を180℃×10分プレス架橋したシートにて測定した特性を表2に示す。
【0062】
【表2】


【0063】
引張強さおよび伸びはJIS K6251 加硫ゴムの引張試験方法に準拠して測定した。永久伸びはJIS K6262 加硫ゴムの永久ひずみ試験方法に準拠して測定した。具体的には試験片を200%に伸張し、40℃、96時間放置した後解放し、解放後1時間経過した後に試験片の永久伸びを測定した。
【0064】
表2に示すように、実際例のコンパウンド1は、引張強さが8.3MPa、伸びが660%、永久伸びが10%と、常温収縮チューブ用コンパウンドに要求される特性を全て満足していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【0065】
【図1】本発明の好適な実施形態を示す常温収縮チューブ用コンパウンドの製造工程図である。
【符号の説明】
【0066】
1 常温収縮チューブ用コンパウンド
10 加圧ニーダー(混練装置)
a ベース材料
b 1次材料(可塑剤)
A 1次混合物
c 2次材料(充填剤、安定剤を含む)
B 2次混合物
d 3次材料(架橋剤)
【出願人】 【識別番号】000005120
【氏名又は名称】日立電線株式会社
【出願日】 平成18年9月21日(2006.9.21)
【代理人】 【識別番号】100068021
【弁理士】
【氏名又は名称】絹谷 信雄


【公開番号】 特開2008−73951(P2008−73951A)
【公開日】 平成20年4月3日(2008.4.3)
【出願番号】 特願2006−255761(P2006−255761)