トップ :: B 処理操作 運輸 :: B04 物理的または化学的工程を行なうための遠心装置または機械

【発明の名称】 化学研磨液の固液分離方法及びその装置
【発明者】 【氏名】西山 智弘

【要約】 【課題】ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、最小限の人為作業によって固液分離処理を終えることのできる固液分離方法及びその装置を提供する。

【構成】フッ酸を含有する研磨液でガラス基板を研磨処理した後、その研磨処理液から固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置SPである。内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケット1と、バスケット1を回転させる回転駆動部2と、バスケット1の側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部3と、バスケット1を所定時間回転させた後、バスケット1の側壁に固着された固形分に向けて剥離片4bを押圧させると共に、回転状態のバスケット1の回転軸方向に剥離片4bを移動させて固形分を削り落とす剥離部4と、を有して構成される。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置であって、
内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記バスケットを所定時間回転させた後、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離部と、を有して構成されたことを特徴とする固液分離装置。
【請求項2】
前記バスケットの底面には排出開口が設けられており、
前記剥離片の動作に基づいて、前記固形分が前記排出開口から落下するよう構成された請求項1に記載の固液分離装置。
【請求項3】
前記回転駆動部は、回転数1000rpm以上で前記バスケットを回転させている請求項1又は2に記載の固液分離装置。
【請求項4】
前記剥離部の動作に先立って、前記回転駆動部が前記バスケットを回転させる処理時間は、前記剥離部によって剥離された固形分の含水率が40〜80%になるよう設定されている請求項3に記載の固液分離装置。
【請求項5】
ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離方法であって、
内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記側壁に固着した固形分を削り落とす剥離部と、を有する固液分離装置を使用し、
前記バスケットに所定量の研磨処理液を収容した状態で、回転数1000rpm以上で前記バスケットを回転させる固液分離工程と、
前記バスケット内の液体を、前記バスケットの底部から排出する排液工程と、
前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離工程とをこの順番で実行する固液分離方法。
【請求項6】
前記固液分離工程は、前記給液部の動作を停止した状態で実行される請求項5に記載の固液分離方法。
【請求項7】
前記固液分離工程は、前記給液部の動作を継続させた状態で、前記バスケットの上部から所定量の液体を溢出させつつ実行される請求項5に記載の固液分離方法。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【0001】
本発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を自動的に分離できる固液分離方法及びその装置に関する。
【背景技術】
【0002】
液晶ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ(FPD)では、その軽量化と薄型化の要請に基づき、FPDを構成する貼合せガラス基板を極限まで化学研磨する方法が好適に採用されている。具体的には、複数の表示パネル領域PN・・・PNを設けた第一と第二のガラス基板60,60を貼合せ、この貼合せガラス基板GLの周縁SEを封止した状態で、フッ酸(フッ化水素酸)を含んだ水溶液(化学研磨液)に浸漬させて化学研磨して薄型化している(図3(a)(b)参照)。
【0003】
使用後の化学研磨液には、珪フッ素化合物などが含有されているが、例えば、特許文献1に記載の通り、塩化カリウムなどのアルカリ金属化合物を添加して固形物を生成し、フィルタプレス処理を経て固液分離していた(固液分離処理)。
【特許文献1】特開2004−283736号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、上記の方法では、固液分離処理にフィルタ材を使用するので、フィルタ材の目詰まりを防止するための人為作業が不可避となるという問題があった。すなわち、人為作業を抜きにしては、フィルタ材から固形分を確実に剥離することができないという問題があった。
【0005】
また、上記の方法では、フィルタプレス処理後の固液分離液を化学研磨処理に再使用しようとしても、化学研磨液の再使用を繰り返す毎に、固液分離処理時に溶解する不純物の濃度が増加するという問題点もあった。
【0006】
この発明は、これらの問題点に鑑みてなされたものであって、ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、最小限の人為作業によって固液分離処理を終えることのできる固液分離方法及びその装置を提供することを目的とする。また、ガラス基板の研磨可能に使用した化学研磨液について、固液分離後の化学研磨液を再利用することができる固液分離方法及びその装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上記の目的を達成するため、請求項1に係る発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離装置であって、内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記バスケットを所定時間回転させた後、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離部と、を有して構成されている。
【0008】
本発明では、無孔の側壁を有するバスケットを回転させて固液分離をするので、フィルタ材を使用する場合のような目詰まり防止のための人為作業が不要となる。また、固液分離時に薬品の添加を要しないので、固液分離された化学研磨液を、そのまま再使用することができる。
【0009】
本発明のバスケットは、好ましくは、その底面には排出開口が設けられており、前記剥離片の動作に基づいて、前記固形分が前記排出開口から落下するよう構成されている。この発明では、固形分は、自重によって落下するので、この意味でも人為作業が不要となる。
【0010】
また、本発明の回転駆動部は、好ましくは、回転数1000rpm以上でバスケットを回転させている。また、剥離部の動作に先立って、回転駆動部がバスケットを回転させる処理時間は、好ましくは、剥離部によって剥離された固形分の含水率が40〜80%になるよう設定されている。
【0011】
一方、請求項5に係る発明は、ガラス基板を研磨処理した後の研磨処理液から、固形分を分離して自動的に排出する固液分離方法であって、内面全体に耐酸性の被覆層を設けた無孔の側壁を有するバスケットと、前記バスケットを回転させる回転駆動部と、前記バスケットの側壁に向けて研磨処理液を供給する給液部と、前記側壁に固着した固形分を削り落とす剥離部と、を有する固液分離装置を使用し、前記バスケットに所定量の研磨処理液を収容した状態で、回転数1000rpm以上で前記バスケットを回転させる固液分離工程と、前記バスケット内の液体を前記バスケットの底部から排出する排液工程と、前記バスケットの側壁に固着された固形分に向けて剥離片を押圧させると共に、回転状態の前記バスケットの回転軸方向に前記剥離片を移動させて前記固形分を削り落とす剥離工程とをこの順番で実行している。
【0012】
ここで、前記固液分離工程は、前記給液部の動作を停止した状態で実行される場合と、前記給液部の動作を継続させた状態で、前記バスケットの上部から所定量の液体を溢出させつつ実行される場合とが好適に例示される。
【発明の効果】
【0013】
上記した本発明によれば、フィルタ材を使用することなく固液分離処理を実行するので、フィルタ材の目詰まりを防止するための人為作業が不要となる。また、薬品を使用することなく固液分離を実現できるので、固液分離後の化学研磨液を再利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0014】
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。図1は、実施例に係る固液分離装置SPの原理的な概略構成と、その動作内容を示す図面である。
【0015】
この固液分離装置SPは、所定量の処理液を保有可能な略円筒状のバスケット1と、バスケット1を水平面で回転させる回転駆動軸2と、バスケット1の底部付近に使用後の化学研磨液を供給する給液パイプ3と、図示の上下方向及び左右方向に移動可能に構成された剥離部4とで構成されている。
【0016】
これら固液分離装置SPの構成部材1〜4は、全て耐フッ酸性を有している。例えば、バスケット1の内面は、耐フッ酸性の合成樹脂で被覆されており、具体的には、4フッ化エチレン樹脂その他のフッ素樹脂でコーティングされている。
【0017】
化学研磨液は、フッ酸を含有してガラス基板を研磨可能な液体である。この研磨液は、フッ酸を必須のエッチング成分として含有するフッ酸水が例示され、好適には1〜45重量%、より好適には1〜35重量%、更に好適には1〜25重量%の濃度範囲で使用される。また、フッ酸に加えて塩酸、硫酸、硝酸及びリン酸から選ばれる少なくとも1種以上の無機酸を含有してもよい。又、エッチングにより生じた珪フッ化物等の反応生成物がガラス基板上に付着するのを防止する観点から、フッ酸に加えてカルボン酸系、フェノール系、アミド系、脂肪酸エステル系、リン酸エステル系、硫酸エステル系、スルホン酸系、アミン系、エーテル系、高分子アルコールから選ばれる少なくとも1種以上の界面活性剤を含有してもよい。研磨速度としては、特に限定されないが、0.5〜10μm/分程度で行われる。
【0018】
何れにしても、この化学研磨液には、ガラス基板を研磨する過程で、珪フッ素化合物やその他の化合物が含有される。但し、本実施例では、固液分離装置の上流側において、化学研磨液にアルカリ金属化合物などを添加する必要は特にない。すなわち、特に薬品処理を追加することなく、化学研磨槽から排出された状態のままで化学研磨液が給液パイプ3を通してバスケット1に供給される。
【0019】
バスケット1は、この実施例では、略円筒形に構成されている。そして、略円筒形の側壁は完全に閉塞されており、いわゆる無孔タイプの遠心分離機を構成している。また、バスケットの底面には、離散的に形成された環状の排出開口5が設けられている。この排出開口は、固形分が分離された後の化学研磨液の排液通路5であると共に、化学研磨液から抽出された固形分の排出通路5として機能する。
【0020】
回転駆動軸2は、不図示の駆動装置からの制御に基づき、任意の速度でバスケット1を回転させる。また、給液パイプ3と剥離部4は、共に、耐フッ酸性を有する樹脂材で構成されている。剥離部4は、耐酸性の樹脂コーティングされた金属材か、高硬度な耐酸性の樹脂材であり、強固に保持された状態で、バスケット1の軸方向及び径方向に移動可能に構成されている。
【0021】
剥離部4は、不図示の駆動源によって移動制御される連結棒4aと、連結棒4aに固定された剥離片4bとで一体的に構成されている。連結棒4aは、上下方向に往復移動可能で、且つ、約±90度回転可能に構成されており、この連結棒4aの移動と一体的に剥離片4bも移動する。すなわち、剥離片4bは、バスケット1の側壁にほぼ平行な状態(図1(a))と、バスケット1の側壁にほぼ直交する状態(図1(c))とに移動可能である。また、バスケット1の側壁にほぼ直交する状態のまま、側壁に沿って下方に移動可能である。
【0022】
続いて、以上の構成からなる固液分離装置SPについて、その動作内容を説明する。図1に示す固液分離装置SPは、固液分離工程(a)と、排液工程(b)と、剥離工程(c)とがこの順番で実行される。
【0023】
<固液分離工程>
図1(a)に示す固液分離工程では、バスケット1を所定速度で回転させた状態で、バスケット1の底部付近に、給液パイプ3を経由した使用後の化学研磨液を導入する。すると、導入された化学研磨液は、遠心力によってバスケット1の側壁に向けて移動して、バスケット1から落下することはない。
【0024】
その後、バスケット1に保有可能な全量の化学研磨液の導入が終われば、給液パイプの流路を閉鎖して給液を停止し、この状態のまま、バスケット1の回転を継続させる。ここで、バスケット1を回転させる処理時間は、これが長いほど固液分離性能が向上するが、処理時間が余り長いと、ガラス基板の化学研磨処理全体の作業効率が悪化するので、15分未満に制限する必要がある。
【0025】
また、バスケット1の回転速度については、これが高いほど固液分離の効果は高まるが、余り回転速度が高すぎると、側壁に固着した固形分を後で剥離することができない。逆に、バスケット1の回転速度が低すぎると遠心分離性能が低いだけでなく、その後、バスケット1から化学研磨液を排出する過程で、固形分も一緒に排出されてしまう。
【0026】
したがって、適度な回転速度に設定する必要があり、本実施例の固液分離作業では、側壁に固着される固形分の含水率が40〜80%程度になるように、バスケットの回転速度と回転時間とが設定されている。ここで、含水率は、図1(b)の排液処理と、図1(c)の剥離処理を終えて、バスケット1の底部から回収された固形分についての数値(重量パーセント)である。含水率が40%を下回る場合には、バスケット1の側壁に固着された固形分の剥離作業が困難となり、本装置を連続的に使用することができない。一方、含水率が80%を上回る場合には、固液分離性能が不十分であり、極端な場合には、一旦分離された固形分が排出液と共に流れ落ちる。
【0027】
以上の通り、本実施例では、含水率が40〜80%程度になるように、バスケット1の回転速度と回転処理時間とが決定されている。具体的には、回転処理時間5〜15分で、時間当たりのバスケットの回転数は、1000rpm以上、好ましくは2000rpm以上、更に好ましくは2000〜4000rpmに設定されている。回転数が1000rpm未満の場合には、仮に15分以上の回転処理を継続しても、バスケット1の側壁に固着された固形分の含水率が高く、所望の固液分離性能を発揮することができない。一方、回転数が4000rpmを越えるような場合には、バスケットの側壁に固形分が強固に固着してしまい、その後の剥離作業が困難となる。
【0028】
<排液工程>
以上のようにして、所定速度で所定時間だけバスケット1を回転させると、その後、バスケット1の回転速度を大幅に低下させるか、或いは、バスケット1の回転を停止させる。すると、固液分離された上澄み液たる化学研磨液が、自重によって排液通路5から排出される。なお、化学研磨液が排出される時には、固液分離された固形分は、バスケット1の側壁に適度な強度で固着されているので、排出される化学研磨液に固形分が殆ど混入することはない。したがって、排液通路5から排出された化学研磨液は、これを化学研磨槽で再使用しても問題がない。
【0029】
但し、この排液工程では、初期段階から最終段階に至るまでの排出液は、回収して化学研磨槽で再使用するが、一方、最終段階の排出液は、固液分離装置の上流側に戻すのが好ましい。このような構成を採れば、回収液に固形分が混入するおそれがない。
【0030】
先に説明した通り、本実施例では、化学研磨槽から固液分離装置SPに供給される化学研磨液に対して、何らの薬品添加処理も設けていない。そのため、従来技術のように、薬品添加に伴って溶解した不純物の濃度が、化学研磨液の循環使用回数に対応して増加するような弊害も生じない。
【0031】
<剥離工程>
排液処理が終われば、最後に、バスケット1の側壁に固着された固形分の剥離作業を行う。具体的には、先ず、バスケット1の下部に、固形分の収容容器を配置する。そして、バスケット1を低速度で回転させつつ、連結棒4aを回転させることで剥離片4bをバスケット1の側壁に近づけて、その後、連結棒4aを剥離片4bと共に、バスケット1の軸方向の上部から下部に向けて移動させる。但し、剥離片4bは、バスケット1の側壁に接触しないよう移動が制限されている。そのため、バスケット1の側壁には、耐酸性の被覆層に重ねて、珪フッ素化合物などの保護層が定常的に存在することになり、バスケットの腐食が確実に防止される。
【0032】
なお、剥離片4bの移動は、バスケット1の径方向外側への回転移動と、バスケット1の軸方向下方への直線移動とを組み合わせた直線的な移動でも良いし、径方向への往復回転移動と、バスケット1の軸方向下方への直線移動とを組み合わせたジグザグ移動でも良い。
【0033】
何れにしても、バスケット1の側壁に固着されている固形分は、剥離片4bによって削ぎ落とされて落下する。先に説明した通り、本実施例では、固形分の含水率が40〜80%程度に管理されているので、剥離片4bによる剥離作業に困難はなく、また、側壁から剥離された固形分は、自重によって排出口5から落下して収納容器に収容される。このようにして、固形分の排出工程が終われば、図1(a)の固液分離工程に戻り、以下同様にして、固液分離処理→排液処理→固形分の排出処理が繰り返される。
【0034】
以上、図1に基づいてバッチ処理的に実行される固液分離作業について説明したが、特に、この作業手順に限定されるものではない。図2は、半連続的に実行される固液分離作業を説明する図面である。
【0035】
図2に示す通り、この固液分離装置SPでは、バスケット1の外側に、環状の排液通路6を設けている。そして、バスケット1の上部から、常時、化学研磨液をオーバフローさせて排液通路6に導入している。したがって、図2の固液分離装置SPでは、固液分離工程でも、上澄み液たる化学研磨液が自動的に回収されることになる。以下、図2に示す固液分離装置SPについて、固液分離工程と、排液工程と、剥離工程とを説明する。
【0036】
<固液分離工程>
図2(a)に示す通り、この実施例では、バスケット1に保有可能な全量の化学研磨液が導入された後も、給液パイプ3の流路を閉鎖することなく給液を継続する。そのため、バスケット1の回転による固液分離作業に並行して、化学研磨液がオーバフローすることになり、排液通路6に固液分離後の化学研磨液が回収される。なお、オーバフローさせる化学研磨液の液量は、この実施例では、回収液の珪フッ酸(HSiF)濃度によって管理される。
【0037】
何れにしても、バスケット1の側壁に固着される固形分の含水率が40〜80%程度になるよう、バスケットは、1000rpm以上、好ましくは2000rpm以上、最適には2000〜4000rpmで回転される。
【0038】
<排液工程>
その後、側壁に固着される固形分が所定厚に達するタイミングで、化学研磨液の導入を中止する。なお、化学研磨液の導入を中止するタイミングは、予め実験的に特定されている。
【0039】
そして、所定時間、バスケット1の回転を更に継続した後、バスケット1の回転速度を低下させるか、或いは、バスケット1の回転を停止して、バスケット中の化学研磨液を排液路5から排出する。そして、排出された化学研磨液は、固液分離装置の上流側に戻される。
【0040】
<剥離工程>
その後は、剥離工程に移行し、図1(c)の場合と同様に、剥離片4bが直線移動又はジグザク移動して、バスケット1の側壁に固着されている固形分を排出口5から落下させる。
【0041】
したがって、この場合にも人為的な作業を伴うことなく固液分離後の固形分を回収することが可能となる。また、固液分離された化学研磨液を再使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【0042】
【図1】第1実施例の固液分離装置を説明する図面である。
【図2】第2実施例の固液分離装置を説明する図面である。
【図3】化学研磨処理を説明する図面である。
【符号の説明】
【0043】
SP 固液分離装置
1 バスケット
2 回転駆動部
3 給液部
4 剥離部
【出願人】 【識別番号】000195937
【氏名又は名称】西山ステンレスケミカル株式会社
【出願日】 平成18年9月1日(2006.9.1)
【代理人】 【識別番号】100100376
【弁理士】
【氏名又は名称】野中 誠一

【識別番号】100143199
【弁理士】
【氏名又は名称】磯邉 毅


【公開番号】 特開2008−55373(P2008−55373A)
【公開日】 平成20年3月13日(2008.3.13)
【出願番号】 特願2006−237787(P2006−237787)