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【発明の名称】 撹拌装置
【発明者】 【氏名】藤原 秀三

【氏名】小豆澤 誠

【氏名】前田 和久

【氏名】広瀬 閥

【要約】 【課題】撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置を提供する。

【構成】撹拌槽2の中心部に配設された回転軸10に取り付けられた撹拌翼12は、回転軸10の下部に取り付けられた平板状翼部材13と、平板状翼部13材の両端部から回転軸10の回転方向Rとは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽2の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材14と、回転軸10に取り付けられるとともに、一対の連結片15Cを介して各リボン状翼部材14に連結された格子状翼部材15とから構成され、撹拌槽2内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である場合に、回転軸10を介して撹拌翼12を少なくとも200回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
溶液が投入される撹拌槽と、
前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、
前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、
前記撹拌翼は、
前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、
前記平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、
前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、
前記撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である場合に、前記回転軸を介して前記撹拌翼を少なくとも200回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になることを特徴とする撹拌装置。
【請求項2】
撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して、撹拌槽に投入されるとともに粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である溶液を撹拌し、前記回転軸により撹拌翼を少なくとも200回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になることを特徴とする撹拌方法。
【請求項3】
請求項1に記載の撹拌装置又は請求項2に記載の撹拌方法により得られた生成物。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【0001】
本発明は攪拌装置に関し、特に、撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来より、上下に長い、所謂、立形バッチ式容器内で各種溶液の混合、分散及び反応操作を行う攪拌装置については、各種の装置が提案されている。例えば、数mPa・s〜数Pa・sの範囲の比較低粘度領域で使用されるディスクタービン、プロペラ形状の攪拌翼、更に数Pa・s〜数100Pa・sレベルの高い粘度範囲で使用されるヘリカルリボン翼等がある。また、近年では低粘度から比較的高粘度まで混合可能なマックスブレンド翼やフルゾーン翼等の様な広幅翼が多数市販されている。
【0003】
ここに、この種の立形バッチ式容器内で溶液の溶液反応を行う場合、攪拌効率が反応生成物の特性や生産性に大きく影響する場合が多い。例えば、アクリルのエマルション重合では熱伝達効率の均一性がエマルション粒子分布へ大きく影響し、また、撹拌操作は生成粒子が破壊されない範囲のせん断速度で行われる必要がある。
【0004】
また、例えば、ポリエステルの重縮合反応では還流効率を向上させる必要があり、これより気液界面での界面混合を良好に行う必要がある。更に、例えば、アクリルの塊状熱重合では、反応槽中に滞留部が生じると部分的に反応が急激に進行する可能性があるので、高粘度でも滞留部無く混合する必要がある。
【0005】
前記した要請に応えるべく、例えば、高混合性能を有する攪拌機として、特開2003−159523号公報には、回転軸に沿って取り付けられた格子翼と、この格子翼の翼経よりも長く、邪魔板の下方まで延伸した翼経を有するパドル翼を回転軸の下部に備え、このパドル翼の下端と撹拌槽の底部との隙間を狭く設定し、パドル翼を斜め下がりの傾斜角を持たせるとともに、パドル翼を格子翼と交差姿勢にした攪拌機が記載されている
かかる攪拌機では、格子翼及びパドル翼を回転させると、撹拌槽の底部にある溶液はパドル翼によって勢いのある上昇流となり、底部から上部に向かう溶液は、格子翼によって分散・細分化されるものである。
【特許文献1】特開2003−159523号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
ここに、前記した特開2003−159523号公報に記載された攪拌機によっても、上記反応例の中で特にポリエステルの重縮合反応では、低粘度(数mPa・s)から高粘度(数10Pa・s)までの広い範囲で、上下方向の液循環攪拌を効率良く行うことがある程度は可能ではあるが、高粘度域では上下循環性が急激に弱まってしまう場合が多く、従って、溶液の還流効率が低下するという問題が残存している。これより、重縮合時間が長くなり生産性を低下させる原因となっている。
【0007】
本発明は前記従来技術における問題点を解消するためになされたものであり、撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
前記目的を達成するため請求項1に係る撹拌装置は、溶液が投入される撹拌槽と、前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、前記撹拌翼は、前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、前記平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、前記撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である場合に、前記回転軸を介して前記撹拌翼を少なくとも200回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になることを特徴とする。
【0009】
また、請求項2に係る撹拌方法は、 撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して、撹拌槽に投入されるとともに粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である溶液を撹拌し、前記回転軸により撹拌翼を少なくとも200回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になることを特徴とする。
【0010】
また、請求項3に係る生成物は、請求項1に記載の撹拌装置又は請求項2に記載の撹拌方法により得られたことを特徴とする。
【発明の効果】
【0011】
前記した請求項1に係る撹拌装置では、撹拌槽の中心部に配設された回転軸に取り付けられた撹拌翼は、回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えているので、広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を提供することができる。
特に、撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である場合に、回転軸を介して撹拌翼を少なくとも200回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になるので、撹拌翼を200回転させる程度の少ない回転数で且つ短時間で溶液の粘度を撹拌槽全体に渡って均一化することができる。
【0012】
更に、請求項2に係る撹拌方法では、撹拌槽に投入された溶液は、撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して撹拌されるので、溶液の広い粘度範囲で効率良く上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌方法を提供することができる。
特に、撹拌槽内に投入された溶液の粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である場合に、回転軸を介して撹拌翼を少なくとも200回転させた時点で、溶液の粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になるので、撹拌翼を200回転させる程度の少ない回転数で且つ短時間で溶液の粘度を撹拌槽全体に渡って均一化することができる。
【0013】
更に、請求項3に係る生成物は、請求項1に記載の撹拌装置又は請求項2に記載の撹拌方法により得られる。尚、かかる生成物として、例えば、粘着シート等に用いられる粘着剤がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【0014】
以下、本発明に係る撹拌装置について、本発明を具体化した本実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。
先ず、図1に基づき本実施形態に係る撹拌装置の構成について説明する。図1は撹拌装置を模式的に示す説明図である。
図1において、撹拌装置1は、基本的に、各種の溶液が投入される撹拌槽2、及び、撹拌槽2の上部を密閉する蓋3から構成されている。蓋3の上部にはモータ4が取り付けられており、かかるモータ4のモータ軸5は、蓋3の内部に挿通されている。モータ軸5の下端にはフランジ6が設けられている。
【0015】
また、蓋3には、排気管7が連通されており、かかる排気菅7は、二股状に上方向及び下方向に分岐されている。上方向に分岐された排気菅7には、コンデンサ8が装着されるとともに、下方向に分岐された排気菅7には、ポット9が接続されている。
ここに、排気菅7は、例えば、撹拌槽2に投入される溶液が重縮合反応を行ってポリマー生成するポリマー重合溶液である場合に、重縮合反応に伴って生成される水蒸気を排出する作用を行う。また、排気菅7に導かれた水蒸気は、コンデンサ8により冷却されて液化し、このように液化した水は、下方のポット9に貯留される。
【0016】
前記したモータ軸5の下端に設けられたフランジ6には、回転軸10の上端に形成されたフランジ11とボルト等を介して連結され、これにより回転軸10は、図1に示すように、撹拌槽2の中心部に配設される。
【0017】
回転軸10の下部には、撹拌翼12が取り付けられおり、この撹拌翼12は、モータ4の回転軸5の回転に従い回転軸10が回転されることに基づき回転され、撹拌槽2内の溶液の撹拌を行う。
【0018】
ここで、撹拌翼12の構成について、図2及び図3に基づき説明する。図2は撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図2(A)は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図2(B)は撹拌翼の正面図、図2(C)は撹拌翼の側面図、図2(D)は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。図3は撹拌翼を模式的に示す斜視図である。
図2及び図3において、撹拌翼12は回転軸10の下部に取り付けられており、かかる撹拌翼12は、平板状翼部材13、一対のリボン状翼部材14及び格子状翼部材15から構成されている。
【0019】
平板状翼部材13は、その下端部が撹拌槽2の底部内壁面に沿った形状を有する半楕円状部13Aと、半楕円状部13Aの上方に一体に形成された矩形状部13Bとから構成されている。かかる平板状翼部材13は、撹拌槽2の底部に存在する溶液の撹拌を行う。
ここに、撹拌槽2の直径をDとした場合(図2(A)参照)、平板状翼部材13の厚さt1(図2(C)参照)は、0.007D〜0.02Dに設定されており、また、矩形状部13Bの高さh1は、0.1D〜0.25Dに設定されている。
【0020】
一対の各リボン状翼部材14は、図3に示すように、それぞれ平板状翼部材13の矩形状部13Bの両端部に一体に形成されている。リボン状翼部材14は、矩形状部13Bの両端部から回転軸10の回転方向R(図2(A)参照)とは逆方向に、且つ、斜め上方向に向かって撹拌槽2の内壁面に沿って設けられている。
ここに、前記と同様、撹拌槽2の直径をDとした場合(図2(A)参照)、各リボン状翼部材14の幅W1(図2(D)参照)は、0.05D〜0.2Dに設定されており、また、各リボン状翼部材14の外側楕円直径におけるd1:d2は、0.85D〜0.99D:1.1D〜5.8Dに設定され、更に、各リボン状翼部材14の厚さt2(図2(C)参照)は、0.007D〜0.02Dに設定されている。
また、前記のように形成された各リボン状翼部材14は、図2(C)に示すように、水平方向となす角度θ1が30°〜80°となるように、矩形状部13Bから斜め上方向に延出されている。
【0021】
格子状翼部材15は、平板状翼部材13の矩形状部13Bにおいて、その端部と回転軸10との略中央位置から立設された一対の棒状部15A、各棒状部15Aの上下方向における略中央位置から水平方向に延出されるとともに各棒状部15Aと回転軸10とを固定する一対の固定部15B、及び、各固定部15Bが形成された位置から水平方向に延出されるとともに各棒状部15Aと各リボン状翼部材14とを連結する一対の連結片15Cから構成されている。
ここに、前記と同様、撹拌槽2の直径をDとした場合(図2(A)参照)、各棒状部15Aの幅b1(図2(B)参照)は0.02D〜0.08Dに設定され、また、棒状部15Aの厚さt3(図2(C)参照)は0.007D〜0.02Dに設定されている。
【0022】
続いて、前記のように構成された撹拌装置1に設けられた撹拌翼12を使用して撹拌槽2内に投入された溶液の撹拌を行う場合に、撹拌翼12による撹拌性能を検証すべく、図4に示す本実施形態の撹拌装置1と同様の構成を有する解析モデルに基づき、撹拌槽2内における溶液の数値流動シミュレーション解析を行った。
このとき、数値流動シミュレーションは、次の条件下で行った。
解析ソフトプログラム:FLUENT6.2
回転軸の回転数:60rpm
溶液の粘度:20Pa・s
溶液密度:1g/cm3
【0023】
図4は数値流動シミュレーションに使用した解析モデルを模式的に示す説明図である。図4に示す解析モデルは、図3に示す本実施形態の撹拌装置1と同様の構成を有している。
【0024】
前記した条件下で数値流動シミュレーションを行ったところ、図5及び図6に示すシミュレーション結果が得られた。
ここに、図5は回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図であり、図6は溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【0025】
図5から明かなように、溶液は撹拌槽内で上部や下部に局在化することなく、撹拌槽の全体に渡って均一に流動していることが分かる。また同様に、図6から明かなように、液面上の粒子は、撹拌槽内の全体に渡って流動することが分かる。これより、解析モデルに基づく撹拌装置においては、撹拌槽内にて溶液の上下循環流を強く発生させることができることが分かる。
【0026】
ここで、前記図4に示す解析モデルに基づく数値流動シミュレーションとの比較を行うため、図7に示す比較解析モデルを使用して、前記と同様の条件下で数値流動シミュレーションを行った。
図7は比較解析モデルを模式的に示す説明図である。図7に示す比較解析モデルにおいては、回転軸10に取り付けられた撹拌翼12は、平板状翼部材13と、かかる平板状翼部材13とは独立して別体に構成された格子状翼部材15とから構成されており、本実施形態の撹拌翼12におけるようなリボン状翼部材14は設けられていない。
尚、格子状翼部材15は、本実施形態における格子状翼部材15よりも格子数が多く、また、平板状翼部材13は、格子状部材15と交叉状態で配設されている。
【0027】
前記した比較解析モデルに基づき数値流動シミュレーションを行ったところ、図8及び図9に示すシミュレーション結果が得られた。
ここに、図8は比較解析モデルにおける回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図であり、図9は比較解析モデルにおいて溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【0028】
前記図5に示した速度ベクト図と比較すると、図8に示す速度ベクトル図においては、溶液は撹拌槽内で上部の流動性が下部に比べて悪く、その流動性は若干不均一であることが分かる。また、前記図6に示した軌跡と比較すると、図9に示す軌跡からして、撹拌槽内における液面上の粒子の流動性は、若干劣っていることが分かる。
【0029】
以上説明した通り、本実施形態に係る撹拌装置1では、撹拌槽2の中心部に配設された回転軸10に取り付けられた撹拌翼12は、回転軸10の下部に取り付けられた平板状翼部材13と、平板状翼部13材の両端部から回転軸10の回転方向Rとは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽2の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材14と、回転軸10に取り付けられるとともに、一対の連結辺15Cを介して各リボン状翼部材14に連結された格子状翼部材15とを備えていることに基づき、効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を提供することができる。
【実施例1】
【0030】
次に、前記のように構成された撹拌装置1を使用してポリエステル重縮合反応に適用した実施例1について説明する。尚、以下において、各成分量は重量部数で示す。
【0031】
先ず、図1に示す撹拌装置1内に、ポリカーボネートジオール[ダイセル化学(株)製の「PLACCEL CD220PL」、水酸基価:56.1KOHmg/g]50kg、セバシン酸5.05kg、触媒としてのテトラ−n−ブチルチタネート0.0175kgを仕込み、反応水排水溶剤としてキシレン10kgの存在下、攪拌回転数60rpmで180度まで昇温し、この温度を保持した。
しばらくすると、重縮合反応に伴い脱水反応により、水の流出分離が認められ、重縮合反応が進行し始めた。この後、約15時間で反応が終了し、ポリエステルが生成された。
【0032】
(比較例1)
前記図7に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼12を平板状翼部材13と、かかる平板状翼部材13とは独立して別体に構成された格子状翼部材15とから構成された撹拌翼12に変更した以外は、前記実施例1の場合と同一配合、同一条件で重縮合反応を行ったところ、実施例1の場合と同様に、水の流出分離が認められ、反応が進行し始めてから約22時間で反応が終了し、実施例1にて得られたポリエステルと略同一物性を有するポリエステルが生成された。
【0033】
前記実施例1と比較例1とを比較すれば明かなように、本実施形態に係る撹拌翼12を使用することにより、気液界面の表面が効率的に撹拌され、この結果、短時間で反応を終了することができた。
【実施例2】
【0034】
実施例2においては、図10に示す撹拌装置が使用された。
ここで、図10に示す撹拌装置について説明する。図10は実施例2において使用された撹拌装置を模式的に示す説明図である。尚、図10に示す撹拌装置は、基本的に、図1に示す撹拌装置1と同一の構成を有しており、従って、以下においては図1の撹拌装置1と異なる構成のみにつき説明する。
【0035】
図10において、撹拌槽2の上部を密閉する蓋3には、紫外線照射装置20が配設されている。かかる紫外線照射装置20には、光ファイバ21の一端が接続されており、また、光ファイバ21の他端は紫外線光源22に接続されている。
ここに、撹拌装置1は、紫外線(UV)による光重合を行う際に使用される撹拌装置であり、紫外線光源22から発せられた紫外線は光ファイバ21を介して伝達され、紫外線照射装置20から撹拌槽2内に投入されている光重合溶液に照射されるものである。
【0036】
実施例2では、前記図10に示す撹拌装置2をUVプレ重合反応に適用したものである。
先ず、図10に示す撹拌装置1内に、2エチルヘキシルアクリレート45kg、アクリル酸5kg、イルガキュア651[日本チバ・ガイギー] 0.05kgを仕込み、攪拌回転数60rpm、外浴20℃、撹拌槽2の底部より窒素20L/minで窒素置換を1時間行った。
【0037】
続いて、紫外線照射装置20を介して液面照度約5mW/cm2でUV照射し、液粘度が20Pa・sになるまでUV重合を行った。重合完了後、大気開放状態で約1時間攪拌した。
前記のように撹拌を行っている間に、撹拌槽2における上面及び下面から溶液をサンプリングし、BH型粘度計によって粘度測定した。その結果が、図11に示されている。
【0038】
図11に示すように、実施例2においては、撹拌槽2の上面からサンプリングした溶液の粘度及び撹拌槽2の下面からサンプリングした溶液の粘度は、いずれも撹拌開始から約5分間撹拌した時点で略28Pa・s程度の安定した値になっている。これより、実施例2では、撹拌槽2内の溶液の粘度は、撹拌槽2の全体に渡って短時間で略均一になることがわかる。
【0039】
(比較例2)
続いて、比較例1の場合と同様、前記図7に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼12を平板状翼部材13と、かかる平板状翼部材13とは独立して別体に構成された格子状翼部材15とから構成された撹拌翼12に変更した以外は、前記実施例2の場合と同一配合、同一条件で光重合反応を行った。
即ち、実施例2の場合と同様、液粘度20Pa・sになるまでUV重合を行い、重合完了後に大気開放状態で約1時間攪拌し、かかる撹拌の間に撹拌槽2における上面及び下面から溶液をサンプリングし、BH型粘度計によって粘度測定した。その結果が、図11に示されている。
【0040】
図11に示されているように、比較例2においては、撹拌槽2の上面からサンプリングした溶液の粘度は、撹拌開始から約5分経過しても上下粘度差が10Pa・s以上あり、20分以上経過しても上下均一な粘度には到達しなかった。
【0041】
前記実施例2と比較例2とを比較すれば明かなように、本実施形態に係る図4の撹拌翼を使用することにより、実施例2では、短時間でほぼ均一な反応物となるのに対して、比較解析モデルに基づく図7の撹拌翼を使用した比較例2においては、かなりの時間が経過した後であっても、反応物の粘度は不均一なままであることが分かる。
このように、本実施形態に係る図4の撹拌翼によれば、短時間の撹拌で溶液の粘度を均一にすることができる。
【実施例3】
【0042】
次に、実施例3にて行われた実験の概要について図12に基づき説明する。図12は実施例3にて行われた実験の概要を模式的に示す説明図である。
図12に示すように、先ず、撹拌槽の底部にの高粘度溶液を仕込み、更に、高粘度溶液の上部に低粘度溶液を仕込む。この後、回転軸10を介して撹拌翼12を所定回転速度で一定時間回転させ、撹拌槽2内の溶液を撹拌する。このように撹拌を行った後、撹拌槽2の上部及び下部から溶液をサンプリングするとともに、そのサンプリングした各溶液の粘度をBH型粘度計により測定する。そして、撹拌槽1の下部における溶液の粘度から上部における溶液の粘度を差し引いて得られる粘度差と撹拌翼の回転数との関係を調べる。
【0043】
実施例3においては、100L(リットル)スケールの撹拌槽2を備えた撹拌装置1を使用し、かかる撹拌槽2の底部に、前記実施例2にて製造されて粘度45Pa・sを有するプレポリマー33.3Lを仕込むとともに、撹拌槽2の上部に、実施例2にて製造されて粘度20Pa・sを有するプレポリマー66.7Lを仕込んだ。
【0044】
この後、撹拌翼12を43rpmの回転速度でプレポリマーの撹拌を行い、所定時間毎に撹拌槽2の上部及び下部からプレポリマーをサンプリングするとともに、そのサンプリングした各プレポリマーの粘度をBH型粘度計により測定した。そして、このように測定した撹拌槽2の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽2の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼12の回転数(回転速度に撹拌時間を乗じた数値)との関係を調べた。この結果が図14のグラフG1(●で示す)に示されている。
【0045】
(比較例3)
比較例3においては、比較例1及び比較例2の場合と同様、前記図7に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼12を平板状翼部材13と、かかる平板状翼部材13とは独立して別体に構成された格子状翼部材15とから構成された撹拌翼12に変更し、かかる撹拌翼12の回転速度を50rpmに変更した以外は、前記実施例3の場合と同一の条件に従ってプレポリマーの撹拌を行った。
尚、比較例3における撹拌翼12の回転速度は、比較例3において撹拌翼12を介して撹拌槽2内のプレポリマーを撹拌する動力が前記実施例3の場合と同一となる条件に基づき、設定した。
【0046】
前記比較例3において、撹拌槽2の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽2の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼12の回転数(回転速度に撹拌時間を乗じた数値)との関係を示す測定結果は、図14のグラフG2(▲で示す)に示されている。
【0047】
(比較例4)
比較例4においては、図13に示す撹拌装置を使用して撹拌槽内のプレポリマーを撹拌した。
ここで、図13に基づき比較例4にて使用される撹拌装置の概略構成につき説明する。図13は比較例4において使用される撹拌装置を模式的に示す説明図であり、図13(A)は撹拌翼の平面状態を示す平面図、図13(B)は撹拌装置を模式的に示す説明図である。 尚、図13に示す撹拌装置は、株式会社ニッセン製のビスター攪拌機であり、一般に市販されていることから、その詳細な説明は省略することとして、概略構成の説明を行うだけとする。また、前記した実施例1、実施例2にて使用された撹拌装置におけると同一の要素、部材については同一の符号を付して説明する。
【0048】
図13に示す撹拌装置1において、基台30にはモータ4が設置されており、かかるモータ4には減速機構31が付設されている。減速機構31には駆動軸32が設けられており、また、駆動軸32の端部にはクランクギア33が固着されている。更に、基台30には、回転軸10が回転可能に支持されており、回転軸10の上端部には、クランク33の回転を直角方向に伝動させるカサ歯車34が固着されている。尚、回転軸10は、その回転時に、図示しない上下動機構を介して、撹拌槽2内で上下動される。
【0049】
回転軸10の下端部には、第1撹拌翼35が固定されるとともに、第1撹拌翼35よりも上部位置に第2撹拌翼36が固定されている。第1撹拌翼35は、主として撹拌槽2の下部に存在する溶液を撹拌する作用を行う。
また、第1撹拌翼35及び第2撹拌翼36は、それぞれ回転軸10に対して固定された2つの支持部材37を有しており、第2撹拌翼36の支持部材37(図13(A)中水平方向に延びた支持部材37、図13(B)の支持部材37)には、それぞれ回転軸側から内側翼38、外側翼39が配設されており、また、第1撹拌翼35の2つの支持部材37(図13(A)中上下方向に延びた支持37)には、内側翼38のみが配設されている。このように構成された第1撹拌翼35及び第2撹拌翼36は、図13(B)に示すように、それぞれ撹拌槽2内で回転軸10の上下方向における下端位置及び中央位置に設けられており、撹拌槽2内の溶液を撹拌して上方向及び下方向に循環させ、上下循環対流を促進する作用を行う。
【0050】
比較例4では、前記のように構成された撹拌装置1が使用された。このとき、第1及び第2撹拌翼35、36の回転速度は56rpmに設定され、また、上下動機構による回転軸10の上下動は50ストローク/minに設定された。これらの条件以外については、前記実施例3の場合と同一の条件に従ってプレポリマーの撹拌を行った。
尚、比較例4における第1及び第2撹拌翼35、36の回転速度は、比較例4において第1及び第2撹拌翼35、36を介して撹拌槽2内のプレポリマーを撹拌する動力が前記実施例3の場合と同一となる条件に基づき、設定した。
【0051】
前記比較例4において、撹拌槽2の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽2の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、第1及び第2撹拌翼35、36の回転数(回転速度に撹拌時間を乗じた数値)との関係を示す測定結果は、図14のグラフG3(■で示す)に示されている。
【0052】
続いて、実施例3、比較例3及び比較例4において得られた測定結果について図14に基づき説明する。図14は、実施例3、比較例3及び比較例4において、撹拌槽の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼の回転数(回転速度に撹拌時間を乗じた数値)との関係を示すグラフである。
【0053】
実施例3において得られた測定結果はグラフG1で示されており、撹拌翼の回転数が0の時点では粘度差は25Pa・sであるが、撹拌翼の回転数が10回程度になった時点で粘度差は−8程度になっている。これは、撹拌翼によるプレポリマーの撹拌効率が高いことに基づき、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が急激に低くなり、一方、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が急激に高くなったことに起因する現象である。
【0054】
そして、撹拌翼の回転数が30回程度になると、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が高くなり、また、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が低くなって、粘度差は3Pa・s程度になる。この後、撹拌翼の回転数が70回程度になると、粘度差は徐々に落ち着き始め、撹拌翼の回転数が160回程度になると、粘度差は1Pa・s程度になる。更に、撹拌翼の回転数が増加していくと、粘度差は漸減していき、回転数が200回に到達する以前に粘度差は1Pa・s以下になる。その後は、撹拌翼の回転数を更に増加しても、粘度差は殆ど変化せず、1Pa・s以下の値を維持していく。
このように、実施例3で使用される撹拌装置では、撹拌槽内に投入されたプレポリマーの粘度バラツキ範囲が25Pa・s以内で且つ最大粘度が45Pa・s以下である場合に、回転軸を介して撹拌翼を少なくとも200回転させた時点で、プレポリマーの粘度バラツキ範囲が1Pa・s以下になるので、撹拌翼を200回転させる程度の少ない回転数で且つ短時間でプレポリマーの粘度を撹拌槽全体に渡って均一化することができる。
【0055】
また、比較例3において得られた測定結果はグラフG2で示されており、撹拌翼の回転数が0の時点では、実施例3の場合と同様、粘度差は25Pa・sであるが、撹拌翼の回転数が10回程度になった時点で粘度差は10Pa・s程度になっている。これは、撹拌翼によるプレポリマーの撹拌効率があまり高くなく、従って、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度は低くなり、一方、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度は高くなるものの、プレポリマーの流動性はそれ程顕著でないことに起因する現象である。
【0056】
そして、撹拌翼の回転数が30回程度になると、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が高くなり、また、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が低くなるものの、粘度差は13Pa・s程度に増加している。これより、撹拌槽内のプレポリマーの撹拌は、まだ殆ど進んでいない状態にある。この後、撹拌翼の回転数が80回程度になると、粘度差は徐々に落ち着き始め、撹拌翼の回転数が190回程度になると、粘度差は8Pa・s程度になる。更に、撹拌翼の回転数が増加していくと、粘度差は漸減していくが、回転数が380回に到達しても、粘度差はまだ7Pa・s程度もあり、その後は、撹拌翼の回転数を更に増加しても、粘度差は殆ど変化せず、7Pa・s程度の値を維持していく。
前記したように、比較例3の場合には、撹拌翼の回転開始時に25Pa・sであった粘度差は、撹拌翼の回転数が380回程度になっても、7Pa・s程度もあり、プレポリマーの撹拌は、それ程効率良く行われていない。
【0057】
更に、比較例4において得られた測定結果はグラフG3で示されており、撹拌翼の回転数が0の時点では、実施例3及び比較例3の場合と同様、粘度差は25Pa・sであるが、撹拌翼の回転数が10回程度になった時点で粘度差は6Pa・s程度になっている。これより、撹拌翼によるプレポリマーの撹拌効率が比較例3の場合よりも若干高いが、実施例3の場合と比較すると格段に劣り、従って、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度は低くなり、一方、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度は高くなるものの、プレポリマーの流動性はまだ不十分であることが分かる。
【0058】
そして、撹拌翼の回転数が40回程度になると、撹拌槽の下部におけるプレポリマーの粘度が高くなり、また、撹拌槽の上部におけるプレポリマーの粘度が低くなるものの、粘度差は10Pa・s程度に増加している。これより、撹拌槽内のプレポリマーの撹拌は、まだ殆ど進んでいない状態にある。この後、撹拌翼の回転数が90回程度になると、粘度差は徐々に落ち着き始め、撹拌翼の回転数が210回程度になると、粘度差は3Pa・s程度になる。更に、撹拌翼の回転数が増加していくと、粘度差は漸減していくが、回転数が430回程度になって初めて粘度差が1Pa・s程度になる。その後は、撹拌翼の回転数を更に増加しても、粘度差は殆ど変化せず、1Pa・s程度の値を維持していく。
【0059】
前記したように、比較例4の場合には、撹拌翼の回転開始時に25Pa・sであった粘度差は、撹拌翼の回転数が200回程度では、粘度差はまだ7Pa・s程度もあり、撹拌翼の回転数が430回程度になってやっと粘度差が1Pa・s程度になるものである。従って、比較例4に使用される撹拌翼は、前記比較例3に使用される撹拌翼よりもプレポリマーの撹拌効率は高いものではあるが、プレポリマーの粘度バラツキ範囲を1Pa・s程度にするについて、撹拌翼を400回以上回転させる必要があり、実施例3の撹拌装置と比較すると、プレポリマーの撹拌効率は、まだなお不十分である。
【図面の簡単な説明】
【0060】
【図1】撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図2】撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図2(A)は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図2(B)は撹拌翼の正面図、図2(C)は撹拌翼の側面図、図2(D)は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。
【図3】撹拌翼を模式的に示す斜視図である。
【図4】数値流動シミュレーションに使用した解析モデルを模式的に示す説明図である。
【図5】回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図である。
【図6】溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【図7】比較解析モデルを模式的に示す説明図である。
【図8】比較解析モデルにおける回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図である。
【図9】比較解析モデルにおいて溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【図10】実施例2において使用された撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図11】実施例2及び比較例2の重合溶液における粘度変化の測定結果を示すグラフである。
【図12】実施例3にて行われた実験の概要を模式的に示す説明図である。
【図13】比較例4において使用される撹拌装置を模式的に示す説明図であり、図13(A)は撹拌翼の平面状態を示す平面図、図13(B)は撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図14】実施例3、比較例3及び比較例4において、撹拌槽の下部におけるプレポリマーから測定された粘度値から撹拌槽の上部におけるプレポリマーから測定された粘度値を差し引いた粘度差と、撹拌翼の回転数(回転速度に撹拌時間を乗じた数値)との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【0061】
1 撹拌装置
2 撹拌槽
4 モータ
10 回転軸
12 撹拌翼
13 平板状翼部材
13A 半楕円状部
13B 矩形状部
14 リボン状翼部材
15 格子状翼部材
15A 棒状部
15B 固定部
15C 連結片
20 紫外線照射装置
21 光ファイバ
22 紫外線光源
【出願人】 【識別番号】000003964
【氏名又は名称】日東電工株式会社
【出願日】 平成18年7月6日(2006.7.6)
【代理人】 【識別番号】100098431
【弁理士】
【氏名又は名称】山中 郁生

【識別番号】100117385
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 裕人


【公開番号】 特開2008−12452(P2008−12452A)
【公開日】 平成20年1月24日(2008.1.24)
【出願番号】 特願2006−187179(P2006−187179)