| 【発明の名称】 |
焙煎コーヒー豆の製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】小林 真一
【氏名】重野 千年
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| 【要約】 |
【課題】飲用後の体内での過酸化水素の生成を抑制するコーヒー抽出液を供するコーヒー豆の製造方法を提供する。
【構成】焙煎したコーヒー豆に40〜150℃、特に好ましくは80〜120℃の温度条件下で、かつ焙煎温度よりも低い温度で熟成処理を施すコーヒー豆の製造方法。処理時間としては、好ましくは、40〜70℃では６０日以上、70〜100℃では１日以上、100〜150℃であれば30分以上である。また、熟成処理は、窒素などの不活性ガス下または減圧下において行うことが、風味の点で好ましい。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焙煎したコーヒー豆に40〜150℃の温度条件下で、かつ焙煎温度よりも低い温度で熟成処理を施すコーヒー豆の製造方法。
【請求項２】
熟成処理を30分以上施す請求項１記載のコーヒー豆の製造方法。
【請求項３】
熟成処理の温度条件が80〜150℃である請求項１又は２記載のコーヒー豆の製造方法。
【請求項４】
熟成処理を窒素下または減圧下で施す請求項１〜３の何れか１項記載のコーヒー豆の製造方法。
【請求項５】
コーヒー焙煎豆が未粉砕コーヒー豆である請求項１〜４の何れか１項記載のコーヒー豆の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項記載の方法で製造されたコーヒー豆。
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【発明の詳細な説明】【技術分野】
【０００１】
本発明は、焙煎コーヒー豆の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
活性酸素の一つである過酸化水素は、変異原性、癌原性等の他、動脈硬化症、虚血性心疾患等の循環器系疾患、消化器疾患、アレルギー疾患、眼疾患など多くの疾患に深く関与しているといわれている（非特許文献１）。一方、コーヒーには、焙煎によって自然発生する過酸化水素が含まれており（非特許文献２）、カタラーゼ、ペルオキシダーゼ、抗酸化剤（特許文献１〜４）等を添加することにより、コーヒー中の過酸化水素を除去する技術が報告されている。
【非特許文献１】栄養 評価と治療 19,3 (2002)
【非特許文献２】Mutat. Res. 16,308(2) (1994)
【特許文献１】特公平４−２９３２６号公報
【特許文献２】特開平３−１２７９５０号公報
【特許文献３】特開平１１−２６６８４２号公報
【特許文献４】特開２００３−８１８２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明者らが、過酸化水素を除去したコーヒーをラットに飲用させたところ、体内で過酸化水素が生成し、尿中過酸化水素濃度が上昇することが判明した。すなわち、従来の、コーヒー飲料中の過酸化水素除去技術によっては、コーヒー飲用後に体内での過酸化水素生成を抑制することはできなかった。
【０００４】
本発明の目的は、飲用後の体内での過酸化水素の生成を抑制するコーヒー抽出液を供するコーヒー豆の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、コーヒー中の何らかの成分が生体内において過酸化水素を生成させるのではないかとの仮説に基づき、種々検討した結果、コーヒー中に含まれるヒドロキシヒドロキノンに、生体内で過酸化水素を生成させる作用があること、及びヒドロキシヒドロキノンの含有量を通常含まれる量より少なくすれば、生体内で過酸化水素生成が少ないコーヒー飲料組成物が得られることを見出した。（WO2005／072533）
さらに本発明者は、クロロゲン酸類が優れた血圧降下作用を示すにもかからず（特開２００２−３６３０７５号公報、特開２００２−２２０６２号公報、特開２００２−５３４６４号公報）、クロロゲン酸類を多く含むコーヒー飲料が十分な血圧降下作用を示さないことに着目し（Eur. J. Clin. Nutr., 53(11), 831(1999)）、血圧降下作用とコーヒー飲料の成分との関係について検討した結果、コーヒー飲料に含まれているヒドロキシヒドロキノンがクロロゲン酸類の血圧降下作用を阻害していることも見出した。
そして、更に検討した結果、コーヒー焙煎豆について特定の熟成処理を施すことによって、焙煎豆中のクロロゲン酸類量を一定範囲に保持しつつ、ヒドロキシヒドロキノン含量を低減させることができることを見出し、本発明を完成した。
即ち本発明は、焙煎したコーヒー豆に40〜150℃の温度条件下で、かつ焙煎温度よりも低い温度で熟成処理を施すコーヒー豆の製造方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の処理を行ったコーヒー豆を使用すれば、コーヒー抽出液中のクロロゲン酸類量を一定範囲に保持しつつ、血圧降下作用を阻害するヒドロキシヒドロキノン含量が低減し、飲用後の体内での過酸化水素の生成が抑制できるコーヒー抽出液を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明において、コーヒー豆の種類は、特に限定されないが、例えばブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテン等が挙げられる。コーヒー豆種としては、アラビカ種、ロブスタ種などがある。コーヒー豆は１種でもよいし、複数種をブレンドして用いてもよい。
コーヒー豆を焙煎により焙煎コーヒー豆とする方法については、特に制限はなく、焙煎温度、焙煎環境についても制限はないが、好ましい焙煎温度は100〜300℃であり、更に好ましくは150〜250℃、特に好ましくは180〜250℃である。好ましい焙煎方法としては直火式、熱風式、半熱風式があり、回転ドラムを有している形式が更に好ましい。また、風味の観点より焙煎後30分以内に０〜100℃まで、更に好ましくは10〜60℃まで冷却することが好ましい。
【０００８】
焙煎コーヒー豆の焙煎度としては、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティ、フルシティ、フレンチ、イタリアン等があり、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティが好ましい。焙煎度を色差計で測定したＬ値としては、通常10〜30、好ましくは15〜25である。尚、焙煎度の違うコーヒー豆を混合しても良い。
【０００９】
本発明は、上記の条件で焙煎した焙煎コーヒー豆（焙煎後、室温まで放冷され、保管されたもの等も含む）について、焙煎温度よりも低い温度条件下の熟成処理を施すことにより、ヒドロキシヒドロキノン含有量を低減するものである。処理温度は40〜150℃、特に好ましくは80〜120℃の温度条件がよい。150℃を超えると有効成分であるクロロゲン酸類が著しく減少するので好ましくない。
【００１０】
40〜150℃の温度条件下の熟成処理における処理時間としては、30分以上であれば良いが、低温ではなるべく処理時間を長くすると効果が高く、高温であるほど短時間で効果が得られる。好ましい処理時間を具体的に挙げると、40〜70℃では６０日以上、70〜100℃では１日以上、100〜150℃であれば30分以上である。処理時間の上限としては、それぞれ、１８０日、３０日、１日であることが、豆の品質を
良好な状態に保つ点で好ましい。
また、熟成処理は、常圧下、加圧下、減圧下、飽和水蒸気下で行うことも可能であるが、窒素などの不活性ガス下または減圧下において酸素濃度が20ｖol％以下、好ましくは２vol％以下、より好ましくは0.2vol％以下となる雰囲気で行うことが、風味の点で好ましい。
【００１１】
熟成方法としては、焙煎後に室温まで冷却した後の焙煎豆に対して加温する方法や、焙煎後に相当時間をかけて徐冷し、４０〜１５０℃の温度条件に焙煎豆を保持する方法が挙げられる。前者の方法が特定温度条件での熟成処理を制御しやすいので好ましい。
【００１２】
また、処理するコーヒー焙煎豆は、未粉砕コーヒー豆であっても、粉砕コーヒー豆であっても良いが、未粉砕コーヒー豆を使用すると風味がよくなるので好ましい。
熟成の装置としては、特に制限はなく、焙煎豆静置型、焙煎豆移送型、焙煎豆攪拌型等の装置が使用でき、具体的には棚式乾燥機、コンベア式乾燥機、回転ドラム型乾燥機、回転Ｖ型乾燥機などが使用できる。また焙煎機を使用してもよい。加熱源としては、熱風、遠赤外線、赤外線、マイクロ波、過熱水蒸気などがあげられる。
【００１３】
コーヒー豆からの抽出方法についても制限はなく、例えば未粉砕の焙煎コーヒー豆又は粉砕物から水〜熱水（０〜１００℃）などの抽出溶媒を用いて１０秒〜１２０分抽出する方法が挙げられる。粉砕度合いは、極細挽き（0.250-0.500ｍｍ）、細挽き（0.300-0.650ｍｍ）、中細挽き（0.530-1.000ｍｍ）、中挽き（0.650-1.500ｍｍ）、中粗挽き、粗挽き（0.850-2.100ｍｍ）、極粗挽き（1.000-2.500ｍｍ）や平均粒径３ｍｍや同５ｍｍ、同１０ｍｍ程度のカット品が挙げられる。抽出方法は、ボイリング式、エスプレッソ式、サイホン式、ドリップ式（ペーパー、ネル等）等が挙げられる。
【００１４】
抽出溶媒としては、水、アルコール含有水、ミルク、炭酸水などが挙げられる。抽出溶媒のｐＨは通常４〜１０であり、風味の観点からは５〜７が好ましい。尚、抽出溶媒中にｐＨ調整剤、例えば重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸、Ｌ−アルコルビン酸Ｎａを含有させ、ｐＨ調整しても良い。
【００１５】
抽出器としては、ペーパードリップ、不織布ドリップ、サイフォン、ネルドリップ、エスプレッソマシン、コーヒーマシン、パーコレーター、コーヒープレス、イブリック、ウォータードリップ、ボイリング、コーヒーカップへ実質的に懸架可能なペーパー又は不織布の袋状構造体、上部にスプレーノズル下部に実質的にコーヒー豆の固液分離可能な構造体（メッシュやパンチングメタルなど）を有するドリップ抽出器、上部及び下部に実質的にコーヒー豆の固液分離可能な構造体（メッシュやパンチングメタルなど）を有するカラム抽出器等が挙げられる。抽出器に加熱又は冷却可能な構造（例えば、電気ヒーター、温水や蒸気、冷水が通液可能なジャケット）を有していても良い。
【００１６】
抽出方法としてはバッチ式抽出法、半バッチ式抽出法、連続式抽出法が挙げられる。バッチ式抽出法又は半バッチ式抽出法の抽出時間は風味の観点より１０秒〜１２０分が好ましく、更に３０秒〜３０分が好ましい。
【００１７】
得られた抽出液のヒドロキシヒドロキノン含量をさらに低減させるために、抽出液を多孔質吸着体に接触させてもよい。
多孔質吸着体としては細孔半径が０．７ナノメーター（ｎｍ）以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体に対して１０％以上である多孔質吸着体を用いる。好ましくは細孔半径が０．７ナノメーター（ｎｍ）以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体に対して３０％以上、更に５０％以上、特に７０％以上のものが好ましい。細孔半径が０．７ナノメーター（ｎｍ）以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体に対して１０％未満の多孔質吸着体は、ヒドロキシヒドロキノン除去の選択性が低くなるため好ましくない。ここで、多孔質吸着体の細孔半径及び容量は、細孔半径１ナノメーター（ｎｍ）以下域においてはＭＰ法により測定された値であり、細孔半径１ナノメーター（ｎｍ）超過域においてはＫＪＨ法により測定された値であり、細孔半径が０．７ナノメーター（ｎｍ）以下の細孔の容量が多孔質吸着体の細孔容量全体に対して１０％であるか否かはＭＰ法及びＫＪＨ法により得られた細孔分布曲線から判定することができる。ここで、ＭＰ法とは、Colloid and Interface Science, 26,46(1968)に記載された細孔測定方法であり、ＫＪＨ法とは、J. Amer. Chem. Soc., 73, 373(1951)に記載の細孔測定方法であり、株式会社住化分析センター、株式会社東レリサーチセンターにて測定可能である。
【００１８】
多孔質吸着体の種類としては、吸着技術便覧―プロセス・材料・設計―（平成１１年１月１１日、エヌ・ティー・エス発行、監修者：竹内 雍）に記載されている、炭素質吸着材、シリカ・アルミナ系吸着材、高分子吸着材、キトサン樹脂などが使用できる。コーヒー風味を残存させる観点から、炭素質吸着材が好ましい。
炭素質吸着材としては、ヒドロキシヒドロキノンを高い選択性をもって吸着する観点から、粉末状活性炭、粒状活性炭、活性炭繊維が好ましい。
粉末状及び粒状活性炭の由来原料としては、オガコ、石炭やヤシ殻などがあるが、ヤシ殻由来のヤシ殻活性炭が好ましく、特に、水蒸気などのガスにより賦活した活性炭が好ましい。このような水蒸気賦活活性炭の市販品としては、白鷺ＷＨ2c（日本エンバイロケミカルズ株式会社）、太閣ＣＷ（二村化学工業株式会社）、クラレコールＧＬ（クラレケミカル株式会社）等を用いることができる。
【００１９】
粉末状及び粒状等の多孔質吸着体の粒子径は特に限定されないが、大きすぎると被吸着体との接触面積が小さくなり、吸着速度が遅くなる。小さすぎるとコーヒー抽出液と活性炭との分離に負荷がかかる。以上の点から平均粒径としては50μm以上2mm以下が好ましく、さらに150μm以上400μm以下が好ましい。
【００２０】
活性炭繊維としては、ファインガード（東邦レーヨン製）のようなポリアクリロニトリル系、アドール（ユニチカ製）のようなピッチ系、クラクティブ（クラレ製）のようなフェノール系、Ｋフィルター（東洋紡績製）のようなセルロース系、その他フェノール系や綿花系などが挙げられる。
【００２１】
また、多孔質吸着体の形状は特に限定されず、通常の粉体・粒状はもとより吸着体を繊維に練りこんだもの、各多孔質吸着剤同士で成型したもの、セルロース、不織布、バインダーを用い成型したものでも良い。
当該多孔質吸着体の使用量は、原料コーヒー抽出液の固形分に対して１０質量％以上、更に１０〜２００質量％が好ましい。なお、原料コーヒー抽出液の固形分とは、凍結乾燥などにより原料コーヒー抽出液から水分を除去して得られたものを示す。
【００２２】
接触処理手段としては、バッチ法又はカラム通液方法が挙げられる。
バッチ法としては、コーヒー抽出液を含む液に、多孔質吸着剤を加え−１０〜１００℃で０．５分〜５時間撹拌した後、吸着剤を除去すればよい。処理時の雰囲気としては、空気下、不活性ガス下（窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素）が挙げられるが、風味の観点より不活性ガス下が好ましい。
【００２３】
カラム通液法としては、吸着カラム内に吸着剤を充填し、コーヒー抽出液を含む液をカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させる。吸着剤の充填高さＬ及びＤ（径）の比Ｌ／Ｄは通常０．１〜１０である。吸着剤のカラム内への充填量は、通液前に吸着カラムに充填できる量であれば良い。吸着カラムの上段又は下段の少なくとも１つにメッシュ（網）又はパンチングメタルなど有し実質的に吸着剤が漏れ出さない分離構造体を有していれば良い。分離構造体の開口径は、吸着剤の平均粒径より小さければ良く、好ましくは吸着剤の平均粒径の１／２以下、特に好ましくは１／３以下の目開きが良い。具体的な開口径は、０．１〜１０００μｍである。コーヒー抽出液を含む液の吸着処理温度は−１０℃〜１００℃で、風味の観点より０〜４０℃が好ましい。吸着カラム内の吸着剤量（Ｋ[ｇ]）対するコーヒー抽出液を含む液流量（ＱＣ[ｇ／分]）の滞留時間（Ｋ/ＱＣ）は０．５〜３００分である。
【００２４】
本発明方法により製造されたコーヒー豆から得られるコーヒー組成物には、糖成分として、グラニュー糖、上白糖、マルトース、スクラロース等が適宜配合でき、乳成分としては、生乳、牛乳、全粉乳、脱脂粉乳、生クリーム、濃縮乳、脱脂乳、部分脱脂乳、練乳等を適宜配合できる。また乳化剤として、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル及びポリグリセンリン脂肪酸エステルなどが使用できる。上記乳化剤は、キサンタンガム、カラギーナンなどの多糖類、カゼイン蛋白質と組み合わせることができる。
【００２５】
本発明で用いるコーヒー抽出液は、１００ｇあたりコーヒー豆を生豆換算で１ｇ以上使用したものをいう。好ましくはコーヒー豆を２．５ｇ以上使用しているものである。更に好ましくはコーヒー豆を５ｇ以上使用しているものである。
【００２６】
このようなコーヒー抽出液は、通常クロロゲン酸類を０．０１〜１質量％含有し、かつ該クロロゲン酸類量の約１質量％のヒドロキシヒドロキノンを含有している。ここで、当該クロロゲン酸類としてはモノカフェオイルキナ酸、フェルラキナ酸、ジカフェオイルキナ酸の三種が知られており、クロロゲン酸類の含有量はこれらの合計量で示される。モノカフェオイルキナ酸としては３−カフェオイルキナ酸、４−カフェオイルキナ酸及び５−カフェオイルキナ酸から選ばれる１種以上が挙げられる。またフェルラキナ酸としては、３−フェルラキナ酸、４−フェルラキナ酸及び３−フェルラキナ酸から選ばれる１種以上が挙げられる。ジカフェオイルキナ酸としては３，４−ジカフェオイルキナ酸、３，５−ジカフェオイルキナ酸及び４，５−ジカフェオイルキナ酸から選ばれる１種以上が挙げられる。
【００２７】
当該クロロゲン酸類の含有量は、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）により測定することができる。ＨＰＬＣにおける検出手段としては、ＵＶ検出が一般的であるが、ＣＬ（化学発光）検出、ＥＣ（電気化学）検出、ＬＣ−Ｍａｓｓ検出等により更に高感度で検出することもできる。
【００２８】
当該ヒドロキシヒドロキノン含量は、ＨＰＬＣにより測定することができる。ＨＰＬＣにおける検出手段としては、ＵＶ検出が一般的であるが、ＣＬ検出、ＥＣ検出、ＬＣ−Ｍａｓｓ検出等により更に高感度で検出することもできる。なお、ＨＰＬＣによるヒドロキシヒドロキノン含量の測定にあたっては、コーヒー溶液を濃縮した後に測定することもできるが、リン酸や塩酸などの添加であらかじめｐＨ３以下に調整するのが好ましい。
【実施例】
【００２９】
実施例１
200℃以上で焙煎された焙煎コーヒー豆粉砕品としてコロンビア豆（Ｌ値２４）中挽きを使用し、大気下で110℃、20時間の熟成処理を実施した。熟成処理はヤマト科学（株）真空定温乾燥機ADP300を使用した。得られた熟成処理豆0.4kgを８０メッシュの金網を備えた内径72ｍｍのカラム抽出機（図１）に仕込み、イオン交換水0.25kg（９３℃）をカラム抽出機下部から供給した。次いで、カラム抽出機上部からイオン交換水１．０２kg（９３℃）を供給したのち、供給を停止し、6分間保持した。その後、カラム抽出機上部からイオン交換水（９３℃）を供給しながらカラム抽出機下方から抽出液を抜き出し、1.97kgの抽出液を得た。イオン交換水の供給流量および抽出液の抜き出し速度は4.92kg/hで行った。
【００３０】
実施例２
実施例１で使用した焙煎コーヒー豆粉砕品と同じものを、大気下で150℃、20時間の熟成処理を実施した。得られた熟成処理豆0.4kgを使用し、実施例１と同様の条件で抽出を行い、抽出液1.97kgを得た。
【００３１】
実施例３
実施例１で使用した焙煎コーヒー豆粉砕品と同じものに対して、低酸素下で110℃、20時間の熟成処理を実施した。熟成処理はヤマト科学（株）真空定温乾燥機ADP300を使用し、チャンバー内を窒素で置換した後、−0.08MPaGに減圧した雰囲気下で行った。得られた熟成処理豆を中挽きに粉砕し、実施例１と同様の条件で抽出操作を行い、抽出液1.97kgを得た。
【００３２】
比較例１
実施例１で使用した焙煎コーヒー豆粉砕品と同じものを0.4kg使用し、熟成処理を施さず、実施例１と同様の条件で抽出操作を行い、抽出液1.97kgを得た。
【００３３】
実施例１〜３及び比較例１のコーヒー抽出液中のクロロゲン酸類およびヒドロキシヒドロキノン量を分析した。クロロゲン酸は分析条件Ｋで測定し、ヒドロキシヒドロキノンはＨＰＬＣ−電気化学検出器により測定した。結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】
実施例４
200℃以上で焙煎された焙煎コーヒー豆未粉砕品としてコロンビア豆（Ｌ値２２）を使用し、低酸素下で110℃、20時間の熟成処理を実施した。熟成処理はヤマト科学（株）真空定温乾燥機ADP300を使用し、チャンバー内を窒素で置換した後、-0.08MPaGに減圧した雰囲気下で行った。得られた熟成処理豆を粉砕し（デロンギ社 KG-100 極粗挽き）、粉砕豆0.04kgに対して10倍量のイオン交換水を使用してコーヒーメーカー（メリタ社 JCM1041）で抽出操作を行った。
【００３６】
実施例５
実施例4で使用した焙煎コーヒー豆未粉砕品と同じものを、コーヒーミルにて粉砕し（デロンギ社 KG-100 極粗挽き）、低酸素下で120℃、20時間の熟成処理を実施した。熟成処理はヤマト科学（株）真空定温乾燥機ADP300を使用し、チャンバー内を窒素で置換した後、-0.08MPaGに減圧した雰囲気下で行った。得られた熟成処理豆0.04kgに対して実施例4と同様に抽出操作を行い、抽出液を得た。
【００３７】
実施例６
実施例4で使用した焙煎コーヒー豆未粉砕品と同じものを、低酸素下で150℃、0.5時間の熟成処理を実施した。熟成処理はヤマト科学（株）真空定温乾燥機ADP300を使用し、チャンバー内を窒素で置換した後、-0.08MPaGに減圧した雰囲気下で行った。得られた熟成処理豆を粉砕し（デロンギ社 KG-100 極粗挽き）、粉砕豆0.04kgに対して実施例4と同様に抽出操作を行い、抽出液を得た。
【００３８】
比較例２
焙煎コーヒー豆未粉砕品としてコロンビア豆（Ｌ値２２）を、コーヒーミルにて粉砕（デロンギ社 KG-100 極粗挽き）し、粉砕豆0.04kgに対して実施例4と同様に抽出操作を行い、抽出液を得た。
【００３９】
実施例４〜６及び比較例２のコーヒー抽出液中のクロロゲン酸類およびヒドロキシヒドロキノン量を分析した。クロロゲン酸は分析条件で測定し、ヒドロキシヒドロキノンはＨＰＬＣ−電気化学検出器により測定した。結果を表２に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】
実施例７
実施例１で使用した焙煎コーヒー豆粉砕品と同じものを、低酸素下で40℃、60日間熟成処理を実施した。熟成処理は、焙煎コーヒー豆粉砕品を、窒素で置換した後、-0.08MPaGに減圧したデシケーター内に入れ、これをヤマト科学（株）社製のインキュベーターIC801に入れて行った。得られた熟成処理豆0.04kgに対して10倍量のイオン交換水を使用してコーヒーメーカーで抽出を行い、抽出液を得た。抽出にはメリタ社 JCM1041を使用した。
【００４２】
比較例３
実施例１で使用した焙煎コーヒー豆粉砕品と同じもの0.04kgに対して実施例７と同様に抽出を行い、抽出液を得た。
実施例７及び比較例３のコーヒー抽出液中のクロロゲン酸類およびヒドロキシヒドロキノン量を分析した。クロロゲン酸は分析条件Ｋで測定し、ヒドロキシヒドロキノンはＨＰＬＣ−電気化学検出器により測定した。結果を表３に示す。
【００４３】
【表３】
【００４４】
クロロゲン酸類の分析方法：分析条件
容器詰コーヒー飲料又はコーヒー組成物のクロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はＨＰＬＣを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通り。ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））。
分析条件は次の通りである。サンプル注入量：１０μＬ、流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ、カラムオーブン設定温度：３５℃、溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液、溶離液Ｂ：アセトニトリル。
【００４５】
濃度勾配条件
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％
【００４６】
ＨＰＬＣでは、試料１ｇを精秤後、溶離液Ａにて１０ｍＬにメスアップし、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過後、分析に供した。
クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）
（Ａ1）モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点（Ａ2）フェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点（Ａ3）ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量％を求めた。
【００４７】
ＨＰＬＣ−電気化学検出器によるヒドロキシヒドロキノンの分析方法
コーヒー飲料のヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。分析機器はＨＰＬＣ−電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、開発・製造：米国ＥＳＡ社、輸入・販売：エム・シー・メディカル（株））を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー、クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ、溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー、オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー、デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ Ｕｌｔｉｍａｔｅ ＤＵ３００３、カラムオーブン：５０５。カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ１８ ＡＱ 内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ 粒子径５μｍ（（株）資生堂）。
【００４８】
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、電気化学検出器の印加電圧：０ｍＶ、カラムオーブン設定温度：４０℃、溶離液Ａ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液、溶離液Ｂ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液。
【００４９】
溶離液Ａ及びＢの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水（関東化学（株））、高速液体クロマトグラフィー用メタノール（関東化学（株））、リン酸（特級、和光純薬工業（株））、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（６０％水溶液、東京化成工業（株））を用いた。
【００５０】
濃度勾配条件
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１０．１分 ０％ １００％
２０．０分 ０％ １００％
２０．１分 １００％ ０％
５０．０分 １００％ ０％
【００５１】
分析試料の調製は、試料５ｇを精秤後、０．５（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．５ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液にて１０ｍＬにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い上清を得た。この上清について、ボンドエルートＳＣＸ（固相充填量：５００ｍｇ、リザーバ容量：３ｍＬ、ジーエルサイエンス（株））に通液し、初通過液約０．５ｍＬを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過し、速やかに分析に供した。
【００５２】
ＨＰＬＣ−電気化学検出器の上記の条件における分析において、ヒドロキシヒドロキノンの保持時間は、６．３８分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシヒドロキノン（和光純薬工業（株））を標準物質とし、質量％を求めた。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は実施例でコーヒー抽出液の製造に用いたカラム抽出機を示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１ カラム抽出機
１Ａ シャワーノズル
２ 熱水供給ライン
３ 焙煎粉砕豆分離メッシュ
４ 熱水供給ライン
５ 抽出液抜き出しライン
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| 【出願人】 |
【識別番号】００００００９１８
【氏名又は名称】花王株式会社
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| 【出願日】 |
平成１９年７月２３日（２００７．７．２３） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００８７６４２
【弁理士】
【氏名又は名称】古谷 聡
【識別番号】１０００７６６８０
【弁理士】
【氏名又は名称】溝部 孝彦
【識別番号】１０００９１８４５
【弁理士】
【氏名又は名称】持田 信二
【識別番号】１０００９８４０８
【弁理士】
【氏名又は名称】義経 和昌
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| 【公開番号】 |
特開２００８−４８７２８（Ｐ２００８−４８７２８Ａ） |
| 【公開日】 |
平成２０年３月６日（２００８．３．６） |
| 【出願番号】 |
特願２００７−１９０３９２（Ｐ２００７−１９０３９２） |
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