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【発明の名称】 窒化珪素質焼結体及びその製造方法並びに窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法
【発明者】 【氏名】森田 英彦
【住所又は居所】東京都千代田区大手町２−６−３ 新日本製鐵株式会社内

【氏名】菅原 潤
【住所又は居所】東京都千代田区大手町２−６−３ 新日本製鐵株式会社内
【要約】 【課題】複数の部品を組み合わせてなる精密機器において、一方の部品を構成する窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を、他方の部品の熱膨張係数と一致させることのできる窒化珪素質焼結体及びその熱膨張係数の調整方法を提供する。

【解決手段】母相の窒化珪素がβ−Ｓｉ3Ｎ4からなり、粒界がチタン化合物からなる非晶質相であることを特徴とする窒化珪素質焼結体である。粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体を用い、チタン化合物の含有量を調整することにより、窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を調整することを特徴とする熱膨張係数の調整方法である。粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体においては、窒化珪素質焼結体のチタン含有量と熱膨張係数との間に極めて良好な相関関係が存在し、チタン含有量の調整によって熱膨張係数を十数％の範囲で精密に調整することが可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
母相の窒化珪素がβ−Ｓｉ3Ｎ4からなり、粒界がチタン化合物からなる非晶質相であることを特徴とする窒化珪素質焼結体。
【請求項２】
母相の窒化珪素含有量が９０質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項３】
含有元素が、珪素、アルミニウム及びチタンからなり、もしくは、珪素、アルミニウム、チタンに加え、マグネシウムとイットリウムの１種又は２種からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項４】
熱膨張係数の制御を必要とする精密機器の部品に用いることを特徴とする請求項１乃至３のいずれに記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項５】
前記精密機器の部品がステージ装置を構成することを特徴とする請求項４記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項６】
複数の部品を組み合わせてなる精密機器であって、少なくとも一方の部品を粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体によって構成し、当該一方の部品と他方の部品との熱膨張係数を略一致させてなることを特徴とする精密機器。
【請求項７】
複数の部品を組み合わせてなる精密機器であって、少なくとも一方の部品を請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体によって構成し、当該一方の部品と他方の部品との熱膨張係数を略一致させてなることを特徴とする精密機器。
【請求項８】
前記窒化珪素質焼結体からなる部品がステージ装置を構成することを特徴とする請求項６又は７に記載の精密機器。
【請求項９】
粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体を用い、該窒化珪素質焼結体中のチタン化合物の含有量を調整することにより、窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を調整することを特徴とする窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法。
【請求項１０】
請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体を用い、該窒化珪素質焼結体中のチタン化合物の含有量を調整することにより、窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を調整することを特徴とする窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法。
【請求項１１】
アルミニウムの酸化物および２１Ｒ型サイアロン（ＡｌＮポリタイプと呼ばれる固溶体）の少なくとも１種、マグネシウムの化合物および希土類元素の酸化物の少なくとも１種の合計が０〜１０質量％、チタンの化合物０．０５〜２質量％および残部が窒化珪素からなる混合粉末を成形し、成形した物を不活性ガス雰囲気中１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼結することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体の製造方法。
【請求項１２】
前記焼結が、常圧焼成、ガス圧焼成、ホットプレス焼成、ＨＩＰ焼成のいずれか、または、それらを組み合わせてなることを特徴とする請求項１１に記載の窒化珪素質焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【０００１】
本発明は、精密機器の部品に用いる窒化珪素質焼結体及びその製造方法並びに窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の精密加工技術におけるより高い加工精度に対する要求が高まるにつれて、精密加工機を構成する部材の材料についても、その寸法の安定性を保証することが重要になってきている。このため機構部材の材料には、従来になく高度な低熱膨張特性が求められるようになっている。
【０００３】
低熱膨張材料としては、コーディエライトやユークリプタイトなどの珪酸塩化合物が用いられることが多い。ところが、精密機器を構成する部品とするためには、これら珪酸塩化合物はその剛性や強度などが十分でないという問題を有している。
【０００４】
窒化珪素質セラミックスは、上記珪酸塩化合物ほどではないにしても比較的低熱膨張であり、熱膨張係数（室温〜５００℃）は約３ｐｐｍ／Ｋと低い。窒化珪素質セラミックスは何よりも、優れた機械的特性を有し、耐熱部品や耐摩耗部品として好適である。そのため、温度変化に対する膨張収縮を嫌う精密機器などの部品にも、窒化珪素質セラミックスが使用されている。
【０００５】
特許文献１に記載の窒化珪素系焼結体は、母相となる窒化珪素が６６〜９９体積％のβ−Ｓｉ3Ｎ4と残部のα−Ｓｉ3Ｎ4とからなる。母相のα−Ｓｉ3Ｎ4は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒の異常成長抑制のためのものである。母相結晶粒内に平均粒径１〜１００ｎｍ、および粒界相に平均粒径３００ｎｍ以下のチタン化合物を含有することで、強度と破壊靭性を同時に向上させるとしている。
【０００６】
また、特許文献２に記載の窒化珪素−窒化チタン系複合セラミックスは、窒化珪素をマトリックスとし、窒化チタン、炭化珪素の粒子および／またはウィスカが分散した複合セラミックス構造によって、強度と破壊靭性をともに向上させるとしている。
【０００７】
窒化珪素質焼結体は、比較的熱膨張係数が低いといってもゼロではない。したがって特許文献３に記載のように、精密機器などの部品において、複数部品を締結して使用する際、それぞれの部品の熱膨張係数が異なると、わずかな温度変化によって発生する部品の膨張収縮により、締結された部品全体が歪む等の問題が発生する。この場合、複数部品のいずれも同一の熱膨張係数を有する材料を用いて形成することとすれば、温度変化に起因する歪の問題を解消することができる。従来は、複数部品を同一材質の材料で製造することにより、熱膨張係数を一致させていた。
【０００８】
たとえば、特許文献４に記載のような半導体製造用のステージ装置において、位置決め用鏡面部品とテーブル部品とは組み合わせて使用するため、熱膨張係数が等しい材料を用いることが必要である。位置決め用鏡面部品には鏡面に加工することのできる気孔のない緻密な窒化珪素質セラミックスを用い、一方テーブル部品については、鏡面に加工する必要はないが、剛性が高い窒化珪素質セラミックスを用いている。位置決め用鏡面部品とテーブル部品は同じ窒化珪素質セラミックスで構成するため、熱膨張係数の値が近い値となり、締結された部品全体が温度変化によって発生する膨張収縮起因の歪が少なくて済む。
【０００９】
【特許文献１】特開平６−１００３７０号公報
【特許文献２】特開平８−２４５２６４号公報
【特許文献３】特開平８−１５３３に号公報
【特許文献４】特開２００４−２４１６７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところが、鏡面に加工することのできる気孔のない緻密な窒化珪素質セラミックスと剛性が高い窒化珪素質セラミックスはいずれも窒化珪素質セラミックスではあるが、０．０１ｐｐｍ／Ｋオーダーで熱膨張係数を評価すると両者の熱膨張係数には相違が存在する。同一材質においても添加剤の種類や量および処理方法がわずかに違うだけで、熱膨張係数に差異が認められるためであり、特許文献４に記載のような締結部品においてはこの程度の熱膨張係数の差を嫌うケースが出てきた。
【００１１】
本発明は、複数の部品を組み合わせてなる精密機器において、一方の部品を構成する窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を、他方の部品の熱膨張係数と一致させることのできる窒化珪素質焼結体及びその製造方法並びに窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
窒化珪素質焼結体の熱膨張係数は、焼結体を構成する各含有成分の種類や含有量および製造方法によって微妙に相違する。従来、それら成分含有量を調整することによって熱膨張係数を任意に調整する方法は知られていなかった。
【００１３】
それに対し本発明者らは、粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体においては、窒化珪素質焼結体のチタン含有量と熱膨張係数との間に極めて良好な相関関係が存在し、チタン含有量の調整によって熱膨張係数を十数％の範囲で精密に調整することが可能であることを見いだした。チタン含有量が多いほど熱膨張係数の値が大きくなる。
【００１４】
本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、即ち、その要旨とするところは以下の通りである。
（１）母相の窒化珪素がβ−Ｓｉ3Ｎ4からなり、粒界がチタン化合物からなる非晶質相であることを特徴とする窒化珪素質焼結体。
（２）母相の窒化珪素含有量が９０質量％以上であることを特徴とする上記（１）に記載の窒化珪素質焼結体。
（３）含有元素が、珪素、アルミニウム及びチタンからなり、もしくは、珪素、アルミニウム、チタンに加え、マグネシウムとイットリウムの１種又は２種からなることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の窒化珪素質焼結体。
（４）熱膨張係数の制御を必要とする精密機器の部品に用いることを特徴とする上記（１）乃至（３）のいずれに記載の窒化珪素質焼結体。
（５）前記精密機器の部品がステージ装置を構成することを特徴とする上記（４）記載の窒化珪素質焼結体。
（６）複数の部品を組み合わせてなる精密機器であって、少なくとも一方の部品を粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体によって構成し、当該一方の部品と他方の部品との熱膨張係数を略一致させてなることを特徴とする精密機器。
（７）複数の部品を組み合わせてなる精密機器であって、少なくとも一方の部品を上記（１）乃至（３）のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体によって構成し、当該一方の部品と他方の部品との熱膨張係数を略一致させてなることを特徴とする精密機器。
（８）前記窒化珪素質焼結体からなる部品がステージ装置を構成することを特徴とする上記（６）又は（７）に記載の精密機器。
（９）粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体を用い、該窒化珪素質焼結体中のチタン化合物の含有量を調整することにより、窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を調整することを特徴とする窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法。
（１０）上記（１）乃至（３）のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体を用い、該窒化珪素質焼結体中のチタン化合物の含有量を調整することにより、窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を調整することを特徴とする窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法。
（１１）アルミニウムの酸化物および２１Ｒ型サイアロン（ＡｌＮポリタイプと呼ばれる固溶体）の少なくとも１種、マグネシウムの化合物および希土類元素の酸化物の少なくとも１種の合計が０〜１０質量％、チタンの化合物０．０５〜２質量％および残部が窒化珪素からなる混合粉末を成形し、成形した物を不活性ガス雰囲気中１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼結することを特徴とする上記（１）乃至（３）のいずれかに記載の窒化珪素質焼結体の製造方法。
（１２）前記焼結が、常圧焼成、ガス圧焼成、ホットプレス焼成、ＨＩＰ焼成のいずれか、または、それらを組み合わせてなることを特徴とする上記（１１）に記載の窒化珪素質焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体とし、チタン含有量の調整によって熱膨張係数を十数％の範囲で精密に調整することが可能である。これにより、複数の部品を組み合わせてなる精密機器において、一方の部品を構成する窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を、他方の部品の熱膨張係数と一致させることのできる窒化珪素質焼結体とすることができる。
【００１６】
本発明の窒化珪素質焼結体は、母相の窒化珪素がβ−Ｓｉ3Ｎ4からなり、粒界がチタン化合物からなる非晶質相であることとすると好ましい。母相の窒化珪素含有量が９０質量％以上であると好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の窒化珪素質焼結体は、その粒界が非晶質のチタン化合物からなることを特徴とする。これにより、窒化珪素質焼結体のチタン含有量と熱膨張係数との間に極めて良好な相関関係が存在し、チタン含有量の調整によって熱膨張係数を十数％の範囲で精密に調整することが可能となる。チタン含有量が多いほど熱膨張係数の値が大きくなる。
【００１８】
チタン化合物が母相粒内や粒界相に結晶として存在せず、非晶質相であることによって、空孔の少ない緻密な焼結体を得ることができる。粒界を構成するチタン化合物が非晶質相であることにより、その含有量と窒化珪素質焼結体の熱膨張係数との間に極めて良好な相関が生まれ、熱膨張係数の精密な調整が可能になったものと考えられる。
【００１９】
チタン化合物の添加量は、酸化チタン質量％換算で２質量％以下、好ましくは１質量％以下である。２質量％を超えると、チタン化合物粒子同士の合体が起こり、結晶化するため緻密化を阻害する。
【００２０】
粒界のチタン化合物の存在形態としては、アルミニウムの酸化物および２１Ｒ型サイアロンの少なくとも１種類、マグネシウムの化合物および希土類元素の酸化物の少なくとも１種から形成される相になっている。
【００２１】
粒界のチタン化合物を非晶質相とするためには、添加するチタン化合物の平均粒径が０．５〜２μｍの粉末を用い、２質量％以下の添加量とし、１５００〜１７５０℃の範囲で焼結せしめることが必要である。
【００２２】
粒界がチタン化合物の非晶質相になっている点については、Ｘ線回折によって確認することができる。
【００２３】
本発明の窒化珪素質焼結体は、好ましくは母相の窒化珪素が安定相であるβ−Ｓｉ3Ｎ4からなる。窒化珪素質焼結体を製造する際に使用する窒化珪素粉末を他の原料と混合して焼結することにより、母相の窒化珪素をβ−Ｓｉ3Ｎ4とすることができる。
【００２４】
母相の窒化珪素がβ−Ｓｉ3Ｎ4となっている点については、Ｘ線回折によって確認することができる。
【００２５】
本発明の窒化珪素質焼結体は、好ましくは母相の窒化珪素含有量が９０質量％以上である。母相の窒化珪素含有量が少なすぎると、窒化珪素のもつ機械的性質や低熱膨張性が失われるという問題が起こることがある。母相の窒化珪素含有量が９０質量％以上であれば、このような問題が発生することがない。
【００２６】
本発明の窒化珪素質焼結体は、好ましくは含有元素が、珪素、アルミニウム及びチタンからなり、さらに加えてマグネシウムとイットリウムの１種又は２種からなる。珪素は窒化珪素を構成する主要成分である。またチタンは粒界のチタン化合物を構成する主要成分である。
【００２７】
アルミニウム、マグネシウムおよびイットリウムの少なくとも１種類の元素は、窒化珪素の焼結助剤として機能し、さらにチタンの化合物を形成している。含有量は、窒化珪素含有量が９０質量％以上となる範囲が好ましい。
【００２８】
本発明の窒化珪素質焼結体は、熱膨張係数の制御を必要とする精密機器の部品に用いることとすると好ましい。即ち、複数の部品を組み合わせてなる精密機器であり、結合する部品相互で異なった材料を用いる場合であって、両者の熱膨張係数を精密に一致させる必要がある場合である。このような場合、少なくとも一方の部品を粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体によって構成する。この部品は、窒化珪素質焼結体中のチタン化合物の含有量を調整することにより、熱膨張係数を所定の範囲内で任意の値に精密に調整することができる。そこで、他方の部品の熱膨張係数と略一致させるようにチタン化合物の含有量を調整する。ここで略一致とは、熱膨張係数の差を２％程度以下を意味する。
【００２９】
上記精密機器の部品として用いるに際し、窒化珪素質焼結体としては、母相の窒化珪素がβ−Ｓｉ3Ｎ4からなり、粒界がチタン化合物からなる非晶質相である窒化珪素質焼結体を用いると好ましい。また、母相の窒化珪素含有量が９０質量％以上であると好ましい。さらに、含有元素が、珪素、アルミニウム及びチタンからなり、もしくは、珪素、アルミニウム、チタンに加え、マグネシウムとイットリウムの１種又は２種からなると好ましい。好ましい理由はそれぞれ前記詳述したとおりである。
【００３０】
上記精密機器の部品であって窒化珪素質焼結体からなる部品がステージ装置を構成することとすると好ましい。
【００３１】
たとえば、特許文献４に記載のような半導体製造用のステージ装置において、位置決め用鏡面部品とテーブル部品とは組み合わせて使用するため、熱膨張係数が等しい材料を用いることが必要である。従来、位置決め用鏡面部品には鏡面に加工することのできる気孔のない緻密な窒化珪素質セラミックスを、テーブル部品については鏡面に加工する必要はないが、剛性が高い窒化珪素質セラミックスを用いていた。同じ窒化珪素質焼結体ではあるが、鏡面に加工することのできる気孔のない緻密な窒化珪素質セラミックスと鏡面に加工する必要はないが、剛性が高い窒化珪素質セラミックスとの間には熱膨張係数の差が５〜１０％程度存在していた。
【００３２】
本発明においては、位置決め用鏡面部品に本発明の窒化珪素質焼結体を用いる。テーブル部品には従来通り窒化珪素質焼結体を用いる。位置決め用鏡面部品の窒化珪素質焼結体のチタン化合物含有量を調整することにより、位置決め用鏡面部品の熱膨張係数を調整し、テーブル部品の熱膨張係数との差を２％程度以下まで低減することが可能となる。
【００３３】
以上の説明から明らかなように、本発明の窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法においては、粒界が非晶質のチタン化合物からなる窒化珪素質焼結体を用い、該窒化珪素質焼結体中のチタン化合物の含有量を調整することにより、窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を調整する。これにより、窒化珪素質焼結体の熱膨張係数を、所定の範囲内で任意の値に精密に調整することが可能となる。
【００３４】
上記窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法に用いるに際し、窒化珪素質焼結体としては、母相の窒化珪素がβ−Ｓｉ3Ｎ4からなり、粒界がチタン化合物からなる非晶質相である窒化珪素質焼結体を用いると好ましい。また、母相の窒化珪素含有量が９０質量％以上であると好ましい。さらに、含有元素が、珪素、アルミニウム及びチタンからなり、もしくは、珪素、アルミニウム、チタンに加え、マグネシウムとイットリウムの１種又は２種からなると好ましい。好ましい理由はそれぞれ前記詳述したとおりである。
【００３５】
本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法においては、好ましくはアルミニウムの酸化物および２１Ｒ型サイアロン（ＡｌＮポリタイプと呼ばれる固溶体）の少なくとも１種、マグネシウムの化合物および希土類元素の酸化物の少なくとも１種の合計が０〜１０質量％、チタンの化合物０．０５〜２質量％および残部が窒化珪素からなる混合粉末を成形し、成形した物を不活性ガス雰囲気中１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼結する。
【００３６】
原料の窒化珪素粉末は、１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼結することで、製品の窒化珪素質焼結体の母相の窒化珪素をβ−Ｓｉ3Ｎ4とすることができる。
【００３７】
窒化珪素粉末に混合するアルミニウムの酸化物および２１Ｒ型サイアロン（ＡｌＮポリタイプと呼ばれる固溶体）の少なくとも１種、マグネシウムの化合物および希土類元素の酸化物の少なくとも１種は、窒化珪素粉末の焼結助剤として働き、添加量は、窒化珪素含有量が９０質量％以上となる範囲が好ましい。
【００３８】
アルミニウムの酸化物としては、Ａｌ2Ｏ3粉末を用いることができる。
【００３９】
２１Ｒ型サイアロンとは、ＡｌＮポリタイプと呼ばれる固溶体であり、固溶体であるが故、窒化珪素の焼結助剤としてアルミニウムの酸化物と共存することで、その効果を高めていると考えられる。従って、２１Ｒ型サイアロンを添加しない場合、他の焼結助剤がないと、密度の低下が見られる。
【００４０】
マグネシウムの化合物および希土類元素の酸化物の少なくとも１種は、アルミニウムの酸化物および２１Ｒ型サイアロンの少なくとも１種類の添加がない場合は必要となる。
【００４１】
チタンの化合物は、粒界を構成するチタン化合物の原料として０．０５〜２質量％の範囲で添加する。０．０５質量％以上であればその効果を発揮することができ、一方２質量％を超えると十分な密度が得られない。チタン化合物としては、入手が容易な酸化チタンもしくは珪化チタンを使用するとよい。
【００４２】
原料として用いるチタン化合物の粒径については、平均粒径は０．５〜２μｍがよい。０．５μｍより小さいと、チタン化合物が窒化珪素粒内に固溶し、チタン化合物含有量と窒化珪素質焼結体熱膨張係数との間の相関の良好性が低下する。また２μｍより大きいと、均一に分散せず、欠陥を発生せしめることがある。
【００４３】
粒界のチタン化合物の存在形態としては、アルミニウムの酸化物および２１Ｒ型サイアロンの少なくとも１種類、マグネシウムの化合物および希土類元素の酸化物の少なくとも１種から形成される相になっている。
【００４４】
粒界のチタン化合物を非晶質相とするためには、添加するチタン化合物の平均粒径が０．５〜２μｍの粉末を用い、２重量％以下の添加量とし、１５００〜１７５０℃の範囲で焼結せしめることが必要である。
【００４５】
これら原料の混合粉末を成形し、成形した物を不活性ガス雰囲気中１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼結する。
【００４６】
混合に際しては、成形に必要なバインダーを加えても良い。さらに溶媒として精製水を用い、窒化珪素製ボールミルなどを用いて混練し、その後所定の形状に成形し、さらに焼結する。
【００４７】
焼結は、窒化珪素粉末の酸化防止のため、不活性ガス雰囲気中で行う。完全にβ−Ｓｉ3Ｎ4に転移させるために、１５００℃以上の温度での焼結を行う。また、１７５０℃超の温度での焼結は、分解の恐れがあるため、１７５０℃以下での焼結とする。
【００４８】
本発明の焼結方法としては、常圧焼成、ガス圧焼成、ホットプレス焼成、ＨＩＰ焼成のいずれか、または、それらを組み合わせてなることとすると好ましい。
【実施例】
【００４９】
窒化珪素粉末（平均粒径０．５μｍ）に、酸化アルミニウム粉末、水酸化マグネシウム粉末、酸化イットリウム粉末、２１Ｒ型サイアロン粉末及び酸化チタン粉末または珪化チタン粉末のいずれかを表１に示す所定量（質量％）添加し、ＰＶＡ系もしくはアクリル系のバインダーを５質量％加えて、溶媒として精製水を用いて、窒化珪素製ボールミルで１５時間混練した。表１において、水酸化マグネシウム添加量はＭｇＯ換算、チタン化合物添加量はＴｉＯ2換算の質量％表示としている。
【００５０】
なお、酸化アルミニウム粉末はＡｌ2Ｏ3粉末（平均粒径０．５μｍ）、水酸化マグネシウム粉末はＭｇ（ＯＨ）2粉末（平均粒径０．５μｍ）、酸化イットリウム粉末はＹ2Ｏ3粉末（平均粒径１．０μｍ）、２１Ｒ型サイアロン粉末はＳｉＡｌ6Ｏ2Ｎ6粉末（平均粒径２μｍ）、酸化チタン粉末はＴｉＯ2（平均粒径０．６ミクロン）、珪化チタン粉末はＴｉＳｉ2粉末（平均粒径２μｍ）を用いた。
【００５１】
得られた混合スラリーをスプレードライヤーにて乾燥、成形後、焼成した。成形条件としては冷間静水圧による加圧１５０ＭＰａとした。
【００５２】
焼結条件としては、窒素もしくはアルゴンの不活性ガス雰囲気の大気圧中で、表１に示す温度にて４時間保持した。
【００５３】
得られた焼結体の密度を表１に示す。熱膨張係数については、ＪＩＳ Ｒ３２５１に準拠し、レーザー干渉計を用いて測定した。さらに、比較例Ｎｏ．１７の０〜５００℃における熱膨張係数（３×１０-6／Ｋ）を基準とし、比較例Ｎｏ．１７の熱膨張係数に対する熱膨張係数変化率を％で表し、表１に示している。
【００５４】
【表１】


【００５５】
本発明例Ｎｏ．２〜８は、比較例Ｎｏ．１の成分組成にチタン化合物を所定の含有量で添加したもの、本発明例Ｎｏ．Ｎｏ．１０、１１は、比較例Ｎｏ．９の成分組成にチタン化合物を所定の含有量で添加したもの、本発明例Ｎｏ．１３、１４は、比較例Ｎｏ．１２の成分組成にチタン化合物を所定の含有量で添加したもの、本発明例Ｎｏ．１６は、比較例Ｎｏ．１５の成分組成にチタン化合物を所定の含有量で添加したものである。比較例Ｎｏ．１７は、熱膨張係数の基準となる成分組成である。
【００５６】
図１は、チタン化合物添加量（ＴｉＯ2換算）を横軸に、熱膨張定数の変化量を縦軸にして、表１の各成分組成毎に熱膨張係数の変化に対するチタン化合物添加量の影響をプロットしたものである。図の○内の数字は、表１の試験Ｎｏ．を表している。図１から明らかなように、各成分系毎に、チタン含有量の調整によって熱膨張係数を精密に調整できることが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】窒化珪素質焼結体の各成分組成毎に熱膨張係数の変化に対するチタン化合物添加量の影響を示す図である。
【出願人】 【識別番号】０００００６６５５
【氏名又は名称】新日本製鐵株式会社
【住所又は居所】東京都千代田区大手町２丁目６番３号
【識別番号】０００１７０７１６
【氏名又は名称】黒崎播磨株式会社
【住所又は居所】福岡県北九州市八幡西区東浜町１番１号
【出願日】 平成１７年３月２３日（２００５．３．２３）
【代理人】 【識別番号】１００１０７８９２
【弁理士】
【氏名又は名称】内藤 俊太

【識別番号】１００１０５４４１
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 久喬
【公開番号】 特開２００６−２６５０１４（Ｐ２００６−２６５０１４Ａ）
【公開日】 平成１８年１０月５日（２００６．１０．５）
【出願番号】 特願２００５−８３１７１（Ｐ２００５−８３１７１）