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【発明の名称】 複合粒子
【発明者】 【氏名】宮本 勝史
【住所又は居所】和歌山県和歌山市湊１３３４ 花王株式会社研究所内
【要約】 【課題】酸化亜鉛の表面活性を高度に抑制した複合粒子及びそれを含有する化粧料の提供。

【解決手段】ポリオレフィン系樹脂と酸化亜鉛を含む粒子を、アニオン性界面活性剤で処理して得られる複合粒子、及びこの複合粒子を含有する化粧料。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリオレフィン系樹脂と酸化亜鉛を含む粒子（以下処理前粒子という）を、アニオン性界面活性で処理して得られる複合粒子。
【請求項２】
処理前粒子が溶融噴霧冷却法で製造される粒子である、請求項１記載の複合粒子。
【請求項３】
処理前粒子の平均粒径が０．５〜３０μｍである、請求項１又は２記載の複合粒子。
【請求項４】
複合粒子中の酸化亜鉛の含有率が１〜７０重量％である、請求項１〜３いずれかに記載の複合粒子。
【請求項５】
請求項１〜４いずれかに記載の複合粒子を含有する化粧料。
【発明の詳細な説明】【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化亜鉛の表面活性を大幅に抑制したポリオレフィン系樹脂と酸化亜鉛を含む複合粒子及びそれを含有する化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、オゾン層が一部、破壊されていることによって、地表に到達する紫外線量の増加が問題にされており、従来に増して、効果の高い日焼け止め化粧料が要望されている。
【０００３】
酸化亜鉛は、本来、３８０ｎｍ付近に鋭い吸収端を有するので、Ａ領域の紫外線に対する遮蔽効果が高いが、更に、その後になって、超微粒子酸化亜鉛が開発され、この超微粒子酸化亜鉛は、Ｂ領域からＡ領域の広い波長域にわたる紫外線を遮蔽するのみならず、超微粒子ルチル型酸化チタンが屈折率２．７を有するところ、超微粒子酸化亜鉛は屈折率が２．０と小さく、透明性に優れているので、紫外線遮蔽剤として注目されている。
【０００４】
他方、酸化亜鉛は、元来、水に微量溶解する性質があり、その溶出亜鉛イオンによる生理作用が化粧品分野では古くより収斂剤として利用されている。更に、脂肪酸と反応して金属石鹸を生成する化学反応性は、皮膚から分泌される皮脂を吸収して、化粧持ちをよくしたり、また、体臭成分を吸収するデオドラント効果として利用されることもある。
【０００５】
一方、上述した酸化亜鉛の水への溶解性と化学反応性は、化粧料の配合設計上、種々の不都合を来している。即ち、化粧料の最も重要な原料成分は、人体の主要な構成成分でもある水であるが、超微粒子酸化亜鉛を含む化粧料の場合、溶出亜鉛イオンが他成分と反応するために、水の比率を高めることができず、処方の自由度が狭められている。例えば、従来の超微粒子酸化亜鉛を含む日焼け止め化粧料の場合、水の比率を５０％以上にすることは困難であり、乳化製品の殆どは、油中水型（Ｗ／Ｏ）に限定されている。こうした乳化製品は、オイルベースであるためにさっぱりした使用感が得られにくい。
【０００６】
更に、超微粒子酸化亜鉛の化粧料への使用は、超微粒子酸化亜鉛が化粧品の他の配合成分である種々の油剤、香料、色料、有機紫外線吸収剤、水溶性高分子等と反応して、化粧料の粘度の増加や低減、異臭の発生、変色等を起こす問題からも、処方の自由度を狭めている。
【０００７】
このような問題点を解決するために、例えば、特許文献１には、酸化亜鉛粒子の表面にケイ素酸化物からなる高密度の被覆層を設けることによって、純水への溶解度を抑制する技術が開示されているが、この特許文献の実施例中にも示されているとおり室温７日間保存品においてわずかながら粘度の低減が見られる。
【０００８】
また、特許文献２には、酸化亜鉛を分散させたモノマー相を懸濁重合もしくは乳化重合法で粒子化することで、他成分のビヒクルへの作用を抑制する技術が開示されている。一般的に懸濁又は乳化重合系で使用されるモノマーとしては、スチレン、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、酢酸ビニル等が挙げられるが、得られるポリマーの耐薬品性はどれも乏しい。例えば特許文献２の実施例中で用いられているメタクリル酸メチルはエステル結合を有するため、耐薬品性は十分とはいえない。また、一般的に化粧料に配合されるエタノールや油剤に対しても膨潤性を示すため、実質的に酸化亜鉛とビヒクルなど他の成分との反応を十分に抑制するには至っていない。
【特許文献１】特開平１１−３０２０１５号公報
【特許文献２】特開平８−５３５６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、酸化亜鉛における上述した種々の問題、中でも、日焼け止め化粧料に用いるための超微粒子酸化亜鉛における問題を解決し、酸化亜鉛の表面活性を高度に抑制した複合粒子及びそれを含有する化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ポリオレフィン系樹脂と酸化亜鉛を含む粒子（以下処理前粒子という）を、アニオン性界面活性で処理して得られる複合粒子、及びこの複合粒子を含有する化粧料を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の複合粒子は、水への酸化亜鉛の溶解度が抑制され、該複合粒子を含み長期間良好な配合安定性を有する化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
［ポリオレフィン系樹脂］
本発明に用いられるポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリメチルペンテン、ポリメチルブテン、ポリブタジエン等のオレフィン単独重合体、プロピレン・エチレンランダム共重合体等のオレフィン共重合体等が挙げられる。また、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素原子を有するポリオレフィンも用いることができる。これらのポリオレフィン系樹脂の中では、ポリエチレンが特に好ましい。ポリエチレンとしては、酸化亜鉛の分散性を良くする観点から、酸変性物が有効である。
【００１３】
本発明に用いられるポリオレフィン系樹脂は、溶融粘度を好ましくは６００ｍＰａ・ｓ以下にする観点から、分子量が５００〜２００００であるものが好ましく、１０００〜１００００であるものが更に好ましい。ポリオレフィン系樹脂の分子量は、粘度法により求めることが出来る。
【００１４】
ポリオレフィン系樹脂の融点（又は軟化温度）は、複合粒子の製造しやすさの観点から、８０℃以上が好ましく、１００℃以上が更に好ましい。上限は特に限定されないが、製造の容易さから、２００℃以下が好ましい。ポリオレフィン系樹脂の融点は、ＪＩＳ Ｋ００６４：１９９２により測定できる。
【００１５】
［酸化亜鉛］
本発明における酸化亜鉛は、粒径０．１μｍ以下の酸化亜鉛が、紫外線遮蔽性を得るために好ましい。また、酸化亜鉛表面を予め疎水化処理した酸化亜鉛を用いると、ポリオレフィン系樹脂との混練性を高めることが出来るため好ましい。酸化亜鉛の表面処理方法としては、オルガノポリシロキサンによる表面処理等が挙げられるが、特に限定されるものではない。
【００１６】
［処理前粒子］
本発明の処理前粒子は、酸化亜鉛とポリオレフィン系樹脂を主成分とするもので、本発明の効果を損なわない限り、その他の成分、例えば無機及び有機顔料、有機染料等の色材、界面活性剤、シリコーン化合物あるいは酸化防止剤等を含有しても良い。
【００１７】
処理前粒子中のポリオレフィン系樹脂と酸化亜鉛の割合は、後述する製法への適性と紫外線遮蔽効果の観点から、ポリオレフィン系樹脂／酸化亜鉛（重量比）が、９９／１〜３０／７０が好ましく、９５／５〜５０／５０が更に好ましく、８０／２０〜６０／４０が特に好ましい。
【００１８】
本発明の処理前粒子の体積平均粒径は、ざらつき感やきしみ感を抑制する観点から、０．５〜３０μｍが好ましく、２〜１０μｍが更に好ましい。
【００１９】
ここで体積平均粒径は、コールターカウンター（装置名：ベックマンコールター社製，ＬＳ−２３０）を用いて、エタノール中で測定した値である。
【００２０】
［処理前粒子の製法］
本発明の処理前粒子の製法としては、噴霧冷却法、噴霧乾燥法、ハイブリダイゼーション法、粉砕法、溶融分散法等が挙げられる。ここで溶融分散法とは、ポリオレフィン系樹脂等の分散質と酸化亜鉛を、これと相溶しない分散媒中で、分散質の融点（又は軟化点）以上の温度環境において、機械的剪断力や分散剤の働きを利用して希望する粒径にまで分散した後、分散質の融点（又は軟化点）以下の温度にまで冷却し、固体の粒子として得る方法である。例えば、分散質としてポリエチレン、分散媒として水又はグリセリンが挙げられる。これらの操作は高圧下で行っても良い。
【００２１】
これらの製法の中では噴霧冷却法、特に溶融噴霧冷却法が好ましい。溶融噴霧冷却法は、ポリオレフィン系樹脂と酸化亜鉛を、ポリオレフィン系樹脂の軟化温度（又は融点）以上の温度で混合した後、得られた熱溶融混練物を冷媒中に噴霧して冷却固化する方法である。
【００２２】
［アニオン性界面活性剤による処理］
本発明においては、上記の様な処理前粒子をアニオン性界面活性剤で処理する。このような処理により複合粒子の表面に露出している酸化亜鉛粒子、又は複合粒子の表面近傍に存在し溶出しやすい環境にある酸化亜鉛粒子をアニオン性界面活性剤で被覆することができ、該複合粒子を配合した化粧料に高い安定性を与えることができる。
【００２３】
本発明で使用するアニオン性界面活性剤としては、亜鉛イオンと水不溶性の錯体を形成するものが好ましく用いられる。水不溶性の錯体形成の簡易的な確認方法としては、以下の方法が挙げられる。
【００２４】
アニオン性界面活性剤を０．１〜１重量％程度の透光性が視認できる水溶液として調製する。該水溶液３０ｍＬに約１％程度の塩化亜鉛水溶液を数滴混合する。この時、アニオン性界面活性剤水溶液が、白濁するなどして透明性が下がったなら、亜鉛イオンとアニオン性界面活性剤の水不溶性錯体が形成されたことを意味する。
【００２５】
特に具体的にこのような物性を示すアニオン性界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、フルオロアルキルベンゾエーテルカルボン酸塩、フルオロアルキルベンゾエーテルホスホン酸塩等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。また、これらの界面活性剤と塩を形成するカチオンとしては、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオン、アルカノールアンモニウムイオン等が挙げられる。これらのカチオンの中では、アルカリ金属イオンが好ましく、ナトリウムイオンやカリウムイオンが更に好ましい。
【００２６】
これらのアニオン性界面活性剤の中では、アルキル基の炭素数１０〜２０のアルキルリン酸塩、アルキル基の炭素数１０〜２０のＮ−メチル−Ｎ−アルキルタウリンが好ましい。
【００２７】
処理前粒子のアニオン性界面活性剤による処理は、処理前粒子とアニオン性界面活性剤を適当な方法で接触させることで実施できる。具体的には処理前粒子をアニオン性界面活性剤溶液に分散させ、その後、必要に応じて複合粒子とアニオン性界面活性剤溶液を分離することで行うことができる。アニオン性界面活性剤溶液としては水溶液が好ましいが、エタノール等のアルコールを適量混合することで、粒子の表面と処理液との親和性を高め、より効果的に処理を行うことができる場合がある。水と有機溶媒の混合割合は重量比で、水：有機溶媒＝１００：０〜２０：８０が好ましい。
【００２８】
処理に用いるアニオン性界面活性剤の量は、処理前粒子中の酸化亜鉛に対し０．１〜２モル倍が適当である。処理液中のアニオン性界面活性剤の濃度は、適宜調節することができるが０．０１〜６重量％が好ましく、０．１〜２重量％がより好ましい。処理時間は、粒子表面に近い部分の酸化亜鉛をより選択的に不溶化させるという観点より、短時間であることが望ましく、１分〜１０時間が好ましく、３分〜５時間がより好ましい。粒子表面とアニオン性界面活性剤を接触させるために、ホモミキサーや高速インペラー分散機などの分散機によって、粒子同士の凝集を解消させることも有効に用いられる。処理温度は、粒子が融解又は凝集する温度以下であれば特に限定されるものではない。
【００２９】
アニオン性界面活性剤の処理によって複合粒子中の酸化亜鉛の比率は大きく変わるものではないが、酸化亜鉛の比率は、処理前後の複合粒子の強熱残分より測定することができる。また、必要に応じて、ろ液のＩＣＰ発光分析等、他の手法も利用することができる。
【００３０】
処理後の複合粒子中の酸化亜鉛の含有率は１〜７０重量％が好ましく、５〜５０重量％が更に好ましく、１０〜４０重量％が特に好ましい。
【００３１】
［化粧料］
本発明の化粧料中、本発明に係わる複合粒子の含有量は、その化粧料の目的に応じて適宜選択することができ、特に限定されるものではないが、０．１〜５０重量％、特に１〜３０重量％が好ましい。
【００３２】
本発明の化粧料の形態は特に限定されず、油中水型又は水中油型の乳化化粧料、油性化粧料、スプレー化粧料、スティック状化粧料、水性化粧料、シート状化粧料、ゲル状化粧料等のいずれでもよい。また本発明の化粧料の種類も特に限定されず、例えばパック、ファンデーション、口紅、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、ネイルエナメル、ローション、コールドクリーム、ハンドクリーム、皮膚洗浄剤、柔軟化化粧料、栄養化粧料、収斂化粧料、美白化粧料、シワ改善化粧料、老化防止化粧料、洗浄用化粧料、制汗剤、デオドラント剤等の皮膚化粧料；シャンプー、リンス、トリートメント、整髪剤、養毛剤等の毛髪化粧料が挙げられ、紫外線遮蔽効果、皮膚隠蔽効果を発揮させ得る化粧料が好ましく、メイクアップ化粧料、サンスクリーン化粧料、下地化粧料として用いられるものが更に好ましい。
【００３３】
本発明の化粧料は、アルコールを含有することができる。アルコールとしては、エタノール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ソルビトール等の炭素数１〜６の１価又は多価アルコールが挙げられ、中でも１価アルコール、特にエタノールが好ましい。アルコールの配合量は、本発明の化粧料中５〜３０重量％が好ましく、また本発明に係わる複合粒子の１〜５０重量倍とすることが特に好ましい。
【００３４】
本発明の化粧料には、更に化粧料成分として一般に使用されているその他の成分を、本発明の効果を損なわない範囲で、上記化粧料の形態、種類等に応じて適宜配合することができる。
【００３５】
かかる化粧料成分としては、例えばマイカ、タルク、セリサイト、カオリン、ナイロンパウダー、ポリメチルシルセスキオキサン、硫酸バリウム等の体質顔料；酸化チタン、亜鉛華、酸化鉄等の固形顔料；これら粉体をシリコーン処理、金属石鹸処理、Ｎ−アシルグルタミン酸処理等の表面疎水化処理した粉体；固体状又は液状のパラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン、セレシン、オゾケライト、モンタンろう等の炭化水素類；オリーブ、地ろう、カルナウバろう、ラノリン、鯨ろう等の植物性油脂、動物性油脂又はろう；ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、グリセリンモノステアリン酸エステル、グリセリンジステアリン酸エステル、グリセリンモノオレイン酸エステル、イソプロピルミリスチン酸エステル、イソプロピルステアリン酸エステル、ブチルステアリン酸エステル等の脂肪酸又はそのエステル類；セチルアルコール、ステアリルアルコール、パルミチルアルコール、ヘキシルドデシルアルコール等の高級アルコール類；カチオン化セルロース、カルボキシベタイン型ポリマー、カチオン化シリコーン等の吸着又は増粘剤；グリコール、ソルビトール等の保湿作用を有する多価アルコール類；ポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル・アルキル変性シリコーン、グリセリルエーテル変性シリコーン等のシリコーン油用の乳化剤；メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸、トラガント、寒天、ゼラチン等の増粘剤；アルミニウムヒドロキシクロリド、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性臭化アルミニウム、アルミニウムフェノールスルホン酸、塩基性ヨウ化アルミニウム等の制汗剤；３，４，４−トリクロロカルバアニリド（ＴＣＣ）、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、レゾルシン、フェノール、ソルビン酸、サリチル酸、ヘキサクロロフェン等の殺菌剤；ジャ香、スカトール、レモンオイル、ラベンダーオイル、アブソリュート、ジャスミン、バニリン、ベンゾイン、ベンジルアセテート、メントール等のマスキング剤、その他、乳化安定剤、キレート剤、紫外線防御剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、色素類、美白剤、鎮痛消炎剤、鎮痒剤、殺菌消毒剤、収斂剤、皮膚軟化剤、ホルモン剤等の薬効成分；水；界面活性剤；Ｗ／Ｏ又はＯ／Ｗ型乳化剤、香料等が挙げられる。
【実施例】
【００３６】
例中の「％」、「部」は、特に記載がない限り、それぞれ「重量％」、「重量部」である。また、以下の例において、粒子中の酸化亜鉛含有量は次の方法で測定した。
【００３７】
＜粒子中の酸化亜鉛含有量測定法＞
粒子を８００℃、２時間処理して得られた強熱残分を測定し、この強熱残分を粒子内の酸化亜鉛量として、以下の式により、粒子中の酸化亜鉛含有量を測定した。
【００３８】
Ｘ（％）＝［Ｙ／Ｚ］×１００
ここで
Ｘ：粒子中の酸化亜鉛含有量（％）
Ｙ：強熱残分（ｇ）
Ｚ：粒子の重量（ｇ）
製造例１
ポリエチレン（分子量９００、商品名：ＨＷ−１００Ｐ／三井化学（株）製）と酸化亜鉛（ポリシロキサン処理酸化亜鉛、平均一次粒径０．０２μｍ、商品名：ファイネックス５０Ｓ−ＬＰ２／堺化学）を、重量比率７０：３０で混合し、エクストルーダーＰＣＭ３０（（株）池貝製）を用いて、スクリュー回転数２００ＲＰＭ、シリンダー温度３０℃−６０℃−１００℃−１００℃−１００℃−１００℃−１００℃、フィード１０ｋｇ／時間にて混練した。得られた混練物を、溶融噴霧冷却造粒装置を用い、下記条件で粒子化し、平均粒径３．８μmの粒子Ａを得た。強熱残分により測定した粒子中の酸化亜鉛含有量は２９％であった。
【００３９】
＜造粒装置の条件＞
ノズル：４流体ノズル ストレートタイプ（藤崎電機（株）製）
混練物温度：１５０℃
混練物送液量：５ｍＬ／分
アシストエア温度：５００℃
アシストエア流量：５０Ｌ／分
製造例２
ポリエチレンとして分子量１３００（商品名：Ｃ１０５／シューマン・サゾール社）を用いた以外は、製造例１と同操作を行い、平均粒径３．４μmの粒子Ｂを得た。強熱残分により測定した粒子中の酸化亜鉛含有量は２９％であった。
【００４０】
実施例１
０．１％のモノミリスチルリン酸カリウム（ＭＡＰ−４０Ｈ／花王（株）製）水溶液２００ｍＬに、粒子Ａを３．０ｇ混合し、ホモミキサーで５０００ＲＰＭ、３分間の分散処理を行った。分散液をポアサイズ０．４５μｍのＰＴＦＥメンブランフィルターで減圧ろ過し、さらにイオン交換水１００ｍＬ、エタノール５０ｍＬ、エタノール５０ｍＬの順にろ過洗浄を行い、粒子Ａのアニオン性界面活性剤処理品のエタノールスラリーを得た。
【００４１】
実施例２
粒子Ａの代わりに粒子Ｂを用い、アニオン性界面活性剤として、０．１％のココイルメチルタウリン（商品名：ニッコールＣＭＴ−３０／日光ケミカルズ（株）製）を用いた以外は、実施例１と同操作を行い、粒子Ｂのアニオン性界面活性剤処理品のエタノールスラリーを得た。
【００４２】
比較例１
製造例１で得られた粒子Ａを、アニオン性界面活性剤処理することなく、そのまま用いた。
【００４３】
比較例２
製造例２で得られた粒子Ｂを、アニオン性界面活性剤処理することなく、そのまま用いた。
【００４４】
比較例３
酸化亜鉛微粒子表面を高密度シリカ層でカプセル化した、不活性化タイプ超微粒子酸化亜鉛である、ＦＩＮＥＸ−Ｋ２−ＬＰ２（堺化学（株）製、酸化亜鉛分７５％）をそのまま用いた。
【００４５】
試験例１
実施例１、比較例１及び比較例３の粒子について、以下の方法で配合安定性を評価した。結果を表１に示す。
【００４６】
＜配合安定性評価法＞
精製水７９．１２ｇと、アクリル酸系増粘剤（ＥＴＤ２０２０、ＢＦＧｏｏｄｒｉｃｈ社製）０．３ｇ、アクリル酸系増粘剤（ｐｅｍｕｌｅｎ ＴＲ−２、日光ケミカルズ（株）製）０．２ｇ、メチルパラベン０．２ｇを仕込み、全体が均一となるよう撹拌混合し、次いでトリエタノールアミン水（有効分８９％）を０．１８ｇ添加し、さらに全体が均一となるよう撹拌混合することで評価用ベースジェルを調製した。
【００４７】
２０ｍＬガラス管容器に、酸化亜鉛０．２ｇを含有する量の評価用粒子と、エタノール１．７ｇを入れ、超音波分散機を用いて均一に分散した。更に評価用ベースジェルを３．０ｇ加え、ペンシルミキサーを使用して全体が均一となるまで撹拌し、評価ジェルを得た。この評価ジェルを、５０℃環境に保存し、二層分離するまでに要した時間を測定した。
【００４８】
【表１】


【００４９】
試験例２
実施例２及び比較例２の粒子について、以下の方法で配合安定性を評価した。結果を表２に示す。
【００５０】
＜配合安定性評価法＞
以下の手順でＯ／Ｗ型ＵＶケアジェルを調製した。これを、１００ｍＬスクリュー管に入れ、５０℃恒温槽に７日間及び１４日間保存し、保存期間の粘度変化をそれぞれ測定した。
【００５１】
・Ｏ／Ｗ型ＵＶケアジェルの調製手順
１）９５度合成エタノール（３２．５ｇ）、パラメトキシケイ皮酸 ２−エチルヘキシル（８．５ｇ）を混合し、これをａ液とする。
２）精製水（３９．５ｇ）、エデト酸二ナトリウム（０．０１ｇ）を混合し、次いで高速インペラー分散機による撹拌下においてカーボポールＥＴＤ２０２０（アクリル酸系増粘剤、０．３ｇ）を均一に混合する。これをｂ液とする。
３）９５度合成エタノール（９．０ｇ）、評価粒子（７．０ｇ）を高速インペラー分散機により均一に混合する。これをｃ液とする。
４）プロペラ撹拌下において、ａ液、ｂ液、アキュリン２２（増粘乳化剤、０．６０ｇ）を混合し、次いでｃ液を徐々に混合する。十分に撹拌し、これをｄ液とする 。
５）ｄ液をホモミキサー等の分散機を用いて分散し、目視で均一なＯ／Ｗ分散液を調製する。
６）ｄ液に、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（０．０８ｇ）と精製水（０．５ｇ）の混合液をプロペラ撹拌下で混合し、次いで濃グリセリン（０．５ｇ）を混合する。
【００５２】
・Ｏ／Ｗ型ＵＶケアジェルの組成
９５度合成アルコール ４１．５０％
パラメトキシケイ皮酸 ２−エチルヘキシル ８．５０
評価粒子 ７．００
カーボポールＥＴＤ２０２０（ＢＦＧｏｏｄｒｉｃｈ社製） ０．３０
アキュリン２２（ROHM AND HASS COMPANY） ０．６０
化粧用濃グリセリン ０．５０
２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール ０．０８
エデト酸二ナトリウム ０．０１
精製水 バランス。
【００５３】
・粘度の測定
Ｏ／Ｗ型ＵＶケアジェルを入れたスクリュー管を、測定前に手で良く振り、２５℃に設定した水槽に３０分間漬けおいた後、Ｂ型粘度計を用いて粘度を測定した。測定条件は、３０ＲＰＭ、４号ローター、1分間とした。配合直後の粘度を１００％とした場合の、５０℃、７日間又は１４日間保存後の粘度割合を粘度変化率として、下記式により、それぞれ求めた。
【００５４】
粘度変化率（％）＝（η２／η１）×１００
ここで、
η１：ＵＶケアジェルの配合直後の粘度（ｍＰａ・ｓ）
η２：ＵＶケアジェルの保存後の粘度（ｍＰａ・ｓ）
【００５５】
【表２】
【出願人】 【識別番号】００００００９１８
【氏名又は名称】花王株式会社
【住所又は居所】東京都中央区日本橋茅場町１丁目１４番１０号
【出願日】 平成１７年９月１３日（２００５．９．１３）
【代理人】 【識別番号】１０００８７６４２
【弁理士】
【氏名又は名称】古谷 聡

【識別番号】１０００７６６８０
【弁理士】
【氏名又は名称】溝部 孝彦

【識別番号】１０００９１８４５
【弁理士】
【氏名又は名称】持田 信二

【識別番号】１０００９８４０８
【弁理士】
【氏名又は名称】義経 和昌
【公開番号】 特開２００６−１２４３７４（Ｐ２００６−１２４３７４Ａ）
【公開日】 平成１８年５月１８日（２００６．５．１８）
【出願番号】 特願２００５−２６４７９１（Ｐ２００５−２６４７９１）