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【発明の名称】 シリンダキャビネット及びその配管内の残留ガスのパージ方法
【発明者】 【氏名】坂本 豊
【住所又は居所】東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株式会社内

【氏名】狩野 恒男
【住所又は居所】東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株式会社内

【氏名】小川 貴史
【住所又は居所】東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株式会社内

【氏名】松村 浩
【住所又は居所】東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株式会社内

【氏名】三五 利明
【住所又は居所】東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株式会社内

【氏名】伊藤 清登
【住所又は居所】東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株式会社内

【氏名】大竹 紀夫
【住所又は居所】神奈川県川崎市中原区市ノ坪３７０番地 東横化学株式会社内
【要約】 【課題】１次側配管内に残留するガスを高い効率でパージし、加圧放置パージ及び直前パージの際、１次側配管内を加圧中、真空発生器を停止させる。

【解決手段】ガス２２を収容するシリンダ１は、シリンダ元バルブ２３を備え、充填管２、１次側配管１４、エアオペレートバルブ６、減圧弁７、２次側配管１９及びエアオペレートバルブ１０を介して供給側に接続する。不活性ガス１５が、エアオペレートバルブ１３を介して１次側配管１４に流入する。１次側配管は、エアオペレートバルブ５と配管２０を介して真空発生器１１に接続する。１次側配管内に、２〜１０分の不活性ガスによる加圧放置及び２０秒の真空引きを繰り返す加圧放置パージを自動的に行うことにより、１次側配管内の残留ガスを排気ガス１８としてパージする。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 ガスを収容するシリンダは、シリンダ元バルブを備え、充填管、１次側配管、第１エアオペレートバルブ、減圧弁、２次側配管及び第２エアオペレートバルブを介して供給側に接続し、不活性ガスが第３エアオペレートバルブを介して前記１次側配管に流入し、前記１次側配管は第４エアオペレートバルブ及び配管を介して真空発生器に接続し、前記１次側配管内に、２〜１０分の不活性ガスによる加圧放置及び２０秒の真空引きを繰り返す加圧放置パージを自動的に行うことにより、前記１次側配管内の残留ガスをパージすることを特徴とするシリンダキャビネット。
【請求項２】 前記シリンダの交換に際して前記充填管を前記シリンダから取り外す直前に、前記１次側配管内に１０秒以上の前記不活性ガスによる加圧及び２０秒の真空引きを１０回繰り返す直前パージを自動的に行うことを特徴とする請求項１記載のシリンダキャビネット。
【請求項３】 前記加圧放置パージ及び前記直前パージの際、前記１次側配管内を加圧中、前記真空発生器を停止させることを特徴とする請求項２記載のシリンダキャビネット。
【請求項４】 ガスを収容するシリンダは、シリンダ元バルブを備え、充填管、１次側配管、第１エアオペレートバルブ、減圧弁、２次側配管及び第２エアオペレートバルブを介して供給側に接続し、不活性ガスが第３エアオペレートバルブを介して前記１次側配管に流入し、前記１次側配管は第４エアオペレートバルブ及び配管を介して真空発生器に接続するシリンダキャビネットにおいて、前記１次側配管内に、２〜１０分の不活性ガスによる加圧放置及び２０秒の真空引きを繰り返す加圧放置パージを自動的に行うことにより、前記１次側配管内の残留ガスをパージすることを特徴とするシリンダキャビネットの配管内の残留ガスのパージ方法。
【請求項５】 前記シリンダの交換に際して前記充填管を前記シリンダから取り外す直前に前記１次側配管内に１０秒以上の前記不活性ガスによる加圧及び２０秒の真空引きを１０回繰り返す直前パージを自動的に行うことを特徴とする請求項４記載のシリンダキャビネットの配管内の残留ガスのパージ方法。
【請求項６】 前記加圧放置パージ及び前記直前パージの際、前記１次側配管内を加圧中、前記真空発生器を停止させることを特徴とする請求項５記載のシリンダキャビネットの配管内の残留ガスのパージ方法。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリンダキャビネットにおける配管内に残留するガスをパージする装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のシリンダキャビネットそれ自体は、本願発明の第１実施の形態例に係るシリンダキャビネットと同様であるから図１を利用して説明する。
【０００３】従来、シリンダキャビネットにおける１次側配管１４内に残留するガスをパージする方法は、主として手動操作により行われている。１次側配管１４内に、５〜３０秒の不活性ガス１５による加圧放置及び約２０秒の真空発生器１１による真空引きを繰り返す加圧放置パージを手動により行う。また、シリンダ１内のガス２２が供給側１６で消費された場合、シリンダ１をガスが充填された新たなシリンダに交換するが、充填管２をシリンダ１から取り外す直前に、１次側配管１４内に１０秒以上の不活性ガス１５による加圧及び約２０秒の真空引きの直前パージを手動により１回行う。
【０００４】従来のシリンダキャビネットにおける１次側配管１４内に残留するガスをパージする方法では、所期の目的を十分には達成することができない。すなわち、シリンダ１の交換の際、大気中の水分と残留ガスが反応することにより、配管内が腐食する。この結果、諸エアオペレートバルブ及び減圧弁等の部品のトラブルが発生する。また、実際上、１次側配管１４内の残留ガスのパージ終了直後にシリンダ１を交換できないため、ガスが１次側配管１４内に長時間放置されて遊離した状態で、充填管２をシリンダ１から取り外すので、ガスが漏洩する。更に、加圧放置パージ及び直前パージの際、１次側配管１４内を加圧中、真空発生器１１が常時起動しているため、起動用窒素１７の消費量が多くなる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、前記従来の技術の欠点を改良し、１次側配管内に残留するガスを高い効率でパージし、加圧放置パージ及び直前パージの際、１次側配管内を加圧中、真空発生器が停止するシリンダキャビネット及びその配管内の残留ガスのパージ方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解決するため、次の手段を採用する。
【０００７】１．ガスを収容するシリンダは、シリンダ元バルブを備え、充填管、１次側配管、第１エアオペレートバルブ、減圧弁、２次側配管及び第２エアオペレートバルブを介して供給側に接続し、不活性ガスが第３エアオペレートバルブを介して前記１次側配管に流入し、前記１次側配管は第４エアオペレートバルブ及び配管を介して真空発生器に接続し、前記１次側配管内に、２〜１０分の不活性ガスによる加圧放置及び２０秒の真空引きを繰り返す加圧放置パージを自動的に行うことにより、前記１次側配管内の残留ガスをパージするシリンダキャビネット。
【０００８】２．前記シリンダの交換に際して前記充填管を前記シリンダから取り外す直前に前記１次側配管内に１０秒以上の前記不活性ガスによる加圧及び２０秒の真空引きを１０回繰り返す直前パージを自動的に行う前記１記載のシリンダキャビネット。
【０００９】３．前記加圧放置パージ及び前記直前パージの際、前記１次側配管内を加圧中、前記真空発生器を停止させる前記２記載のシリンダキャビネット。
【００１０】４．ガスを収容するシリンダは、シリンダ元バルブを備え、充填管、１次側配管、第１エアオペレートバルブ、減圧弁、２次側配管及び第２エアオペレートバルブを介して供給側に接続し、不活性ガスが第３エアオペレートバルブを介して前記１次側配管に流入し、前記１次側配管は第４エアオペレートバルブ及び配管を介して真空発生器に接続するシリンダキャビネットにおいて、前記１次側配管内に、２〜１０分の不活性ガスによる加圧放置及び２０秒の真空引きを繰り返す加圧放置パージを自動的に行うことにより、前記１次側配管内の残留ガスをパージするシリンダキャビネットの配管内の残留ガスのパージ方法。
【００１１】５．前記シリンダの交換に際して前記充填管を前記シリンダから取り外す直前に前記１次側配管内に１０秒以上の前記不活性ガスによる加圧及び２０秒の真空引きを１０回繰り返す直前パージを自動的に行う前記４記載のシリンダキャビネットの配管内の残留ガスのパージ方法。
【００１２】６．前記加圧放置パージ及び前記直前パージの際、前記１次側配管内を加圧中、前記真空発生器を停止させる前記５記載のシリンダキャビネットの配管内の残留ガスのパージ方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の２つの実施の形態例について説明する。
【００１４】まず、本発明の第１実施の形態例について図１〜図３を参照して説明する。
【００１５】図１において、シリンダ１は、充填管２に接続される。シリンダ元バルブ２３が開かれると、シリンダ１内のガス２２は１次側配管１４に導入される。エアオペレートバルブ６が開かれ、ガス２２の圧力が減圧弁７により減小され、エアオペレートバルブ１０が開かれると、ガス２２は２次側配管１９を介して供給側１６に供給される。圧力計４は１次側配管１４内の圧力を検出し、圧力計８は２次側配管１９内の圧力を検出することができる。エアオペレートバルブ３が開かれると、窒素等の不活性ガス１５は１次側配管１４に導入される。エアオペレートバルブ１２が開かれると、窒素１７が配管２１を通って真空発生器１１に流れることにより、配管２０内を真空にすることができる。
【００１６】更に、この状態で、エアオペレートバルブ９が開かれると、２次側配管１９内を真空にすることができる。また、エアオペレートバルブ５が開かれると、１次側配管１４内を真空にすることができる。真空発生器１１へ流れる窒素１７の質量流量は、マスフローメータ１３により検出される。真空発生器１１から排出される排気ガス１８は、窒素１７とガス２２とを含む。
【００１７】シリンダ１内のガス２２が供給側１６で消費され、シリンダ１内のガス２２がなくなった場合には、シリンダ１をガス２２が充填された新たなシリンダに交換する必要がある。シリンダ１を新たなシリンダに交換する際、充填管２がシリンダ１から取り外されるため、１次側配管１４内のガスが、除去されていなければ、大気中に漏れてしまう。１次側配管１４内のガス２２を高い効率でパージするための動作について図１〜図３を参照して説明する。
【００１８】１．残ガス排気（ステップＡ１）
まず、シリンダ元バルブ２３が閉じられると、シリンダ１内のガス２２は排出されない（ステップＡ３）。このとき、エアオペレートバルブ３，５，６は、閉じている。エアオペレートバルブ１２が開かれ、真空発生器１１が起動した後、エアオペレートバルブ５が２０秒程度開かれると、１次側配管１４内に残るガス２２は排出される（ステップＡ４及びＡ５）。その後、エアオペレートバルブ５が閉じ、更に、エアオペレートバルブ１２が閉じて、真空発生器１１が停止する（ステップＡ６及びＡ７）。その後、加圧放置パージを行う（ステップＡ２）。以下に加圧放置パージについて説明する。
【００１９】２．加圧放置パージ（ステップＡ２）
エアオペレートバルブ３が５秒間開くと、０．２ＭＰａ以上の窒素等の不活性ガス１５は、エアオペレートバルブ５、エアオペレートバルブ６及びシリンダ元バルブ２３により閉鎖された１次側配管１４内を加圧する（ステップＡ８）。加圧完了後、エアオペレートバルブ３は閉じて、２〜１０分加圧放置する（ステップＡ９）。２〜１０分加圧放置後、エアオペレートバルブ１２が開き、真空発生器１１が起動した後、エアオペレートバルブ５が開き、１次側配管１４内に加圧された窒素等の不活性ガス１５は排気され、２０秒の真空引きをされる（ステップＡ１０及びＡ１１）。
【００２０】加圧された窒素等の不活性ガス１５が１次側配管１４内から２０秒程度排気され真空引きされた後、エアオペレートバルブ５、エアオペレートバルブ１２の順に閉じられ、真空発生器１１が停止する（ステップＡ１２及びＡ１３）。この一連の動作が１回の加圧放置パージであり、加圧放置パージは５０回から１００回行われる（ステップＡ１４及びＡ１５）。ガス２２として臭化水素を使用した実験では、本実施例の残留濃度（ｐｐｍ）は、従来技術のそれの数分の１〜数十分の１程度であることを確認した。その後、直前パージを行う（ステップＢ１）。以下に直前パージについて説明する。
【００２１】３．直前パージ（ステップＢ１）
シリンダ１を新たなシリンダに交換する際、充填管２をシリンダ１から取り外すため、エアオペレートバルブ３が５秒間開かれて、０．２ＭＰａ以上の窒素等の不活性ガス１５がエアオペレートバルブ５、エアオペレートバルブ６及びシリンダ元バルブ２３により閉鎖された１次側配管１４内に充填される（ステップＢ２）。充填完了後、エアオペレートバルブ３が閉じて、１０秒以上放置される（ステップＢ３）。１０秒以上放置後、エアオペレートバルブ１２が開き、真空発生器１１が起動した後、エアオペレートバルブ５が開かれ、１次側配管１４内に充填された窒素等の不活性ガス１５は排気され真空引きされる（ステップＢ４及びＢ５）。加圧された窒素等の不活性ガス１５が１次側配管１４内から２０秒程度排気され真空引きされた後、エアオペレートバルブ５、エアオペレートバルブ１２の順に閉じられ、真空発生器１１が停止する（ステップＢ６及びＢ７）。この一連の動作が１回の直前パージであり、直前パージは１０回程度行われる（ステップＢ８及びＢ９）。ガス２２として臭化水素を使用した実験では、ガス濃度（ｐｐｍ）が、加圧放置パージ後２ｐｐｍ、加圧放置パージ３０分後２７ｐｐｍであったが、直前パージ後０．３ｐｐｍであることを確認した。
【００２２】前述した残留ガス排気、加圧放置パージ及び直前パージの各動作は、シーケンス制御により自動的に行われる。
【００２３】次に、本発明の第２実施の形態例について図１、図４及び図５を参照して説明する。第２実施の形態例については、第１実施の形態例と同様な点の説明を省略し、相違する点のみの説明を行う。
【００２４】第１の相違点は、次の通りである。すなわち、エアオペレートバルブ１２が開くと、窒素１７が真空発生器１１に流れ、真空発生器１１は起動するが、窒素１７の質量流量が真空発生器１１の真空発生能力を十分に発揮することができるか否かをマスフローメータ１３により確認することである。真空発生器１１は、概ね４０Ｌ／ｍｉｎ以上の窒素流量で真空発生能力を発揮することができる。そこで、マスフローメータ１３を流れる窒素流量が４０Ｌ／ｍｉｎ以上であることを確認するステップを追加する（ステップＣ１，Ｃ７及びＤ３）。窒素流量が４０Ｌ／ｍｉｎ未満の場合には、エアオペレートバルブ１２を閉じる（ステップＣ２，Ｃ８及びＤ４）。
【００２５】第２の相違点は、次のとおりである。すなわち、エアオペレートバルブ５を開き、１次側配管１４内を真空引きする際に、真空引きが確実に行われたか否かを圧力計４により確認することである。真空引きを開始し、圧力計４の指示値が０ＭＰａ以下であることを確認するステップを追加する（ステップＣ３，Ｃ９及びＤ５）。このステップを追加することにより、確実な真空引きが行われる。圧力計４の指示値が０ＭＰａ以下でない場合は、エアオペレートバルブ５及び１２を閉じる（ステップＣ４，Ｃ１０及びＤ６）。
【００２６】第３の相違点は、次のとおりである。すなわち、エアオペレートバルブ３を開いて、窒素等の不活性ガス１５を１次側配管１４内に導入する際、加圧された窒素等の不活性ガス１５の圧力を圧力計４により確認することである。加圧された窒素等の不活性ガス１５の圧力が０．２ＭＰａ未満である場合は、パージ効率が低下するため、０．２ＭＰａ以上であることを圧力計４によりより確認するステップを追加する（ステップＣ５及びＤ１）。加圧された窒素等の不活性ガス１５が０．２ＭＰａ未満である場合は、エアオペレートバルブ３を閉じる（ステップＣ６及びＤ２）。
【００２７】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明によれば、次の効果を奏する。
【００２８】１．加圧放置パージを行うことにより、高効率の配管パージができるため、シリンダキャビネットの配管腐食を防止することができ、また、エアオペレートバルブ及び減圧弁等の部品のトラブルを低減することができる。高効率の配管パージができる理由を以下に説明する。一般的に気相中の被パージ分子は、真空パージの方が早くパージされる。その理由は、圧力が低い方が分子の拡散速度が速くなり、分子は速く拡散し放出されるためである。しかし、シリンダキャビネットの通常の使用状態では、ガスと配管が長い時間接触しているため、ガス分子が配管内壁に吸着する。配管内壁に吸着したガス分子は、物理的エネルギーを与えないと、気相中へ遊離しない。配管内を窒素で加圧し放置することにより、窒素分子はパージされるべきガス分子に衝突する。この結果、管内壁に吸着したガス分子が気相中に放出されるため、配管内を十分にパージすることができる。
【００２９】２．実際上、加圧放置パージの終了直後にシリンダの交換を行えないため、シリンダが長い時間放置された場合、配管内壁に吸着しているガス分子が遊離する。直前パージを行うことにより遊離したガス分子を真空発生器から排気し、シリンダの交換時に充填管をシリンダから取り外す際のガス漏洩を防止することができる。
【００３０】３．パージ用不活性ガス及び真空発生器起動用窒素の使用量を減少することができる。その理由は、パージ効率が高いためにパージ回数が少ないことと、加圧放置パージ及び直前パージによる１次側配管内を加圧中に、真空発生器が停止することである。
【出願人】 【識別番号】０００００４２３７
【氏名又は名称】日本電気株式会社
【住所又は居所】東京都港区芝五丁目７番１号
【識別番号】０００２１９５６５
【氏名又は名称】東横化学株式会社
【住所又は居所】神奈川県川崎市中原区市ノ坪３７０番地
【出願日】 平成１３年６月２７日（２００１．６．２７）
【代理人】 【識別番号】１０００７１２７２
【弁理士】
【氏名又は名称】後藤 洋介 （外１名）
【公開番号】 特開２００３−１４１９３（Ｐ２００３−１４１９３Ａ）
【公開日】 平成１５年１月１５日（２００３．１．１５）
【出願番号】 特願２００１−１９４６６２（Ｐ２００１−１９４６６２）