| 【発明の名称】 |
ポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】竹内 定男
【氏名】韓 相鳳
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| 【要約】 |
【課題】
【解決手段】 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 ポリエーテルケトン樹脂粉末を顆粒状に造粒した後、この顆粒をラム押出成形して丸棒、パイプ材、異型断面材等の素形材に成形することを特徴とするポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法。
【請求項２】 ポリエーテルケトン樹脂粉末に充填材としてカーボンファイバー又はガラスファイバー等の充填材を添加して顆粒状に造粒した後、この顆粒をラムにより押し出し成形して丸棒、パイプ材、異型断面材等の素形材に成形することを特徴とするポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法。
【請求項３】 ポリエーテルケトン樹脂粉末単体又はポリエーテルケトン樹脂粉末のいずれかに充填材を均一に混合したものに１重量％以上の四フッ化エチレン樹脂粉末を添加して顆粒状に造粒して用いることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法。
【請求項４】 ポリエーテルケトン樹脂がポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂であることを特徴とする請求項１、請求項２又は請求項３に記載のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法。
【請求項５】 ポリエーテルケトン樹脂単体又はポリエーテルケトン樹脂粉末のいずかに充填材を添加して造粒した顆粒をラムにより押し出し成形する工程において、一定長さを押し出す毎に四フッ化エチレン樹脂の粉末層又は四フッ化エチレンのいずれかの平板状成形体を挟みながらラム押出を行うことを特徴とする請求項１、請求項２又は請求項３に記載のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、代表的なエンジニアリングプラスチックの一つであるポリエーテルケトン樹脂、殊に、カーボンやガラス短繊維等の充填材を高い割合で充填させることにより耐摩耗性や耐クリープ性等の特性を改善した樹脂よりなる板、棒、管、異型断面材等の素形材を高能率に成形する方法に関するものである。本発明では、ポリエーテルケトン樹脂単体乃至は充填材を含有するポリエーテルケトン樹脂製素形材を成形する手段としてラム押出法を用いる。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリエーテルケトン樹脂単体乃至充填材入りポリエーテルケトン樹脂の素形材を製造する方法としては、（１）スクリュー押出機を用いる「溶融押出法」及び（２）加圧及び加熱機構を備えた金型を使用し材料を加圧しながら加熱及び冷却を行う「圧縮成形法」が用いられているが、（３）「ラム押出法」が用いられた例は知られていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、充填材を多く含有するポリエーテルケトン樹脂をスクリュー押出機を用いる「溶融押出法」で素形材に成形する場合、充填材の許容含有量は押出機内における溶融樹脂の粘性による変形抵抗と摩擦抵抗の点から充填率は経験的に約35％が限界である。
【０００４】これに対し、充填材の含有量を50％程度まで高めると、更に特性が向上することが知られているが、しかし、粘度も極めて高くなるため摩擦抵抗及び変形抵抗が過大となり、溶融押出法では成形できないとの欠点がある。
【０００５】また、溶融押出法に用いられるスクリュー押出機は、機内のデッドボリュームが大きく、少量品の生産には適さないとの欠点がある。
【０００６】加圧機構を備えた金型を使用する「圧縮成形法」を用いれば高充填材を素形材に成形することが可能である。しかしながら、成形に必要な温度と圧力が高いため樹脂量に比較して金型の容積が大きなものになり、それに伴って熱容量も大きくなるため〔加熱−定温保持−冷却〕の加工サイクルが長くなる。
【０００７】例えば、外径80mm、長さ100mm 程度の素形材を加工する場合、１〜２サイクル／日が限度である。このために、バッチ式製造であることと相俟って生産性が極めて低いという欠点がある。
【０００８】そこで、本発明は、スクリュー押出機を用いて低速で製造されていたポリエーテルケトン樹脂製素形材をラム押出法で成形する事により、高速且つ高歩留で製造可能になるとともに高能率及び低コストで製造することができ、製造設備への初期投資を大幅に低減でき、しかも少量の素形材を高歩留で成形可能であり、多品種少量生産への対応が容易になるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を解決するために、ポリエーテルケトン樹脂粉末を顆粒状粉末に造粒した後、この顆粒をラム押出成形して丸棒、パイプ材、異型断面材等の素形材に成形することを特徴とするポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法の構成とした。
【００１０】
【発明の実施例】以下に、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法について、添付図面に基づいて詳細に説明する。図１、図２及び図３は、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法の第１実施例を示し、丸棒を押し出し整形して製造する製造工程を示した図である。
【００１１】先ず、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法に使用する製造装置について説明する。その後に、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法の各工程について説明する。
【００１２】図１は、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法により、ポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形途中に、顆粒状粉末を油圧駆動式押出装置へ供給する供給工程を示した図である。
【００１３】本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法に使用する成型装置Ａは、図１に示すように、油圧駆動式ラム２と押出用縦置きシリンダ４と顆粒状粉末供給装置５と背圧付加装置６よりからなる装置である。
【００１４】油圧駆動式ラム２は、油圧方式で駆動するラムであり、その下端部には、押出用縦置きシリンダ４内に顆粒状粉末供給装置５から供給された顆粒状粉末７を押圧するための押出用パンチ１を有し、この押出用パンチ１は上下動する。
【００１５】本ポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法に用いる成型装置Ａを構成する押出用縦置シリンダ４は、押出用縦置シリンダ４のシリンダ内は中空に形成されていて、上部には擂り鉢状のホッパー８が固定されていて、ホッパー８の傾斜面８ａに沿って回転するスクレーパ９が設けられている。
【００１６】また、押出用縦置シリンダ４のシリンダの外周面の上部から下部方向に、押出用縦置シリンダ４内を加熱し温めるために複数の加熱用電気ヒータ３が取り付けられている。
【００１７】顆粒状粉末供給装置５は、顆粒状粉末７を押出用縦置シリンダ４の上部に取り付けられているホッパー８内に供給する装置である。顆粒状粉末供給装置５内には顆粒状粉末７が収納されていて、顆粒状粉末供給装置５に設けられている供給管５ａからホッパー８内に供給され、傾斜面８ａ上を回転するスクレーパ９でかき落とされてシリンダ４内に供給される。
【００１８】背圧付加装置６は、 空気圧シリンダ１４と前記空気圧シリンダ１４に取り付けられている二つ割ダイス１３からなる。二つ割ダイス１３は、押出用縦置シリンダ４の下端から押し出されてくる素型材１２に背圧を付加する。
【００１９】二つ割ダイス１３は、図６に示すように、押し出された素型材１２の外周に密着する断面形状に加工された固定側半割ダイス１３ａとエアシリンダ１４に押される可動側半割ダイス１３ｂで挟着する構造である。即ち、 固定側半割ダイス１３ａ及び可動側半割ダイス１３ｂで挟着する構造である。
【００２０】固定側半割ダイス１３ａと可動側半割ダイス１３ｂの内面素型材１２に接触する面には、ＰＴＦＥ（四フッ化エチレン）等のプラスチック製シュー１３ｃが取り付けられている。
【００２１】二つ割ダイス１３はこのような構造であるから、素型材１２と二つ割ダイス１３の固定側ダイス１３ａの内面のシュー１３ｃ及び可動側半割ダイス１３ｂの内面のシュー１３ｃ間のスベリ摩擦の反力で素型材１２に背圧を与え、その背圧の大きさはエアシリンダ１４に供給する空気圧で調整する。背圧付加用装置５は、１台設置されている。必要に応じて、背圧付加用装置５を数台設置してもよい。
【００２２】以下に、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法の製造工程について説明する。
【００２３】図１に示すように、顆粒状粉末７は、顆粒状粉末供給装置５内に収納されていて、押出用縦置シリンダ４の上部に固定されている擂り鉢状のホッパー８の内周面で傾斜している傾斜面８ａ上に供給される。
【００２４】ホッパー８の内周面で傾斜している傾斜面８ａに沿って回転するスクレーパ９により、押出用縦置シリンダ４内に既に存在する製造途中の押出材１０の上部に断面内でほぼ均一に所定高さまでフィードする。
【００２５】所定高さまでとは、シリンダ４内の内径の１／２〜２／３の高さまでである。ここで、顆粒状粉末７とは、ポリエーテルケトン樹脂の粉末に所定の充填材の粉末を均一に混合した後、顆粒状に造粒したものである。
【００２６】図２は、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法により油圧駆動式押出ラムにより押出用縦置シリンダ内にある押出材を押し出している状態を示した押出工程を示した図である。
【００２７】図２に示すように、押出用縦置シリンダ４内にある成型途中の押出材１０の上部に顆粒状素材７をフィードすることにより、押出材１０の上部に顆粒状素材層１１が形成される。
【００２８】このように、顆粒状素材層１１が形成された後に、取り付けたままである油圧駆動式押出ラム２を作動させ、油圧駆動式押出ラム２の下端に取り付けられているパンチ１を押出用縦置シリンダ４内に押し込み、押出材１０の上部に形成されている顆粒状素材層11を圧縮する。
【００２９】図２において、顆粒状素材層１１は、油圧駆動式押出ラム２に上下動可能に取り付けられている押出用パンチ１により圧縮されると共に、押出用縦置シリンダ４の周囲からの熱で所定温度まで加熱されることによりポリエーテルケトン樹脂が軟化し溶融する。
【００３０】所定温度までに加熱されるとの加熱温度は、例えば、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂の場合、その融点（３４３℃）以上で、分解開始温度（約４００℃）以下の範囲の温度である。
【００３１】すると、次第に、顆粒状素材層１１のポリエーテルケトン樹脂の粒子間の空隙が減少して一体化し始め、顆粒状素材層１１の内部圧力が上昇して、その圧力が押出材１０のある下方向に、即ち、押出用縦置シリンダ４内の中心軸方向に圧力が加わる。
【００３２】顆粒状素材層１１の内部圧力による押出用縦置シリンダ４内の縦中心軸方向に圧力の大きさが、押出用縦置シリンダ４のシリンダ内壁面より受ける摩擦抵抗と背圧付加用装置６において発生する背圧の和を上回ると押出材１０は中心軸方向、即ち、押出用縦置シリンダ４の下方に移動する。押出材１０は、押出用縦置シリンダ４の下端より押出用縦置シリンダ４の外に押し出されて冷却され素形材１２となる。
【００３３】前記背圧付加装置６は、押し出された素型材１２の外周面に密着する内径を有する二つ割の一方の可動側半割ダイス１３ｂを固定し、他方の固定側半割ダイス１３ａを空気圧シリンダ１４よりなる加圧装置で押し付ける構造になっており、背圧付加用装置６から供給する空気圧を変えることにより背圧を調整する。
【００３４】背圧の大きさは、シリンダ４内で加熱圧縮されている材料の顆粒状粉末間の空隙が完全に消滅し、樹脂同士が一体化すると考えられる。シリンダ４内の圧力が約２Mpa以上となるように設定する。
【００３５】背圧は、図７に示すように、符号Ｆ１はラムの推力を示し、符号Ｆ２は顆粒状素材層１１及び押出材１０とシリンダ４内壁間の摩擦力の総和を示し、符号Ｆ３は二つ割ダイス１３と素型材間の摩擦の反力であり、Ｆ２は近傍での圧力が約２Mpaとなるようラムの推力Ｆ１と背圧Ｆ３を設定し、Ｆ１＞Ｆ２＋Ｆ３の関係になっていることが必要である。
【００３６】図３は、油圧駆動式押出ラムがストロークエンドにあり、一回投入した顆粒状素材が前に投入されて製造途中の押出材と一体化した状態を示した一体化工程を模式的に示した図である。
【００３７】図３に示すように、油圧駆動式押出ラム２にある押出パンチ１がストロークエンドの位置にきた時、顆粒状粉末供給装置５から供給された顆粒状素材７が、既に押出用縦置シリンダ４内にある押出材１０の上部で一体化した状態になる。以後、図１の状態に戻すことを繰り返すことによって半連続的に押し出しが行われる。
【００３８】押出材１０と押出用縦置シリンダ４のシリンダの内壁面間の摩擦力を低減させるため、一定の長さ（例えば、１メートル）を押し出す毎に、図８に示すように、四フッ化エチレン樹脂の粉末層１１乃至平板状成形体１１ａを挟みながら油圧駆動式押出ラムにより押し出す方法を用いることもできる。
【００３９】本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法の第１実施例、第２実施例及び第３実施例に用いるポリエーテルケトン樹脂は、粉末のポリエーテルケトン樹脂を予め顆粒状に造粒して用いる。このように、粉末であるポリエーテルケトン樹脂を顆粒に成形して使用することが極めて有効である。
【００４０】この顆粒状粉末の大きさは、図９に示すように、以下の通りの大きさである。即ち、顆粒の径は０．５〜１．５ｍｍφであり、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＫ）粉末は５０〜１５０μｍφである。
【００４１】また、ポリエーテルケトン樹脂の粉末をあらかじめ顆粒状に造粒した顆粒状粉末を素材として用いることは、高含有量の充填材を樹脂内に均一に分散させた状態で保持するためにも有効である。
【００４２】ポリエーテルケトン樹脂の顆粒を製造する製造方法は、ポリエーテルケトン樹脂の粉末に充填材を加えてよく混合し、アルコール系溶剤を浸透させて造粒機により造粒し、その後整粒機で顆粒を真の球体即ち真ん丸い顆粒状に形成する。その後、真ん丸に形成した顆粒を乾燥機に入れ、ポリエーテルケトン樹脂の顆粒中に残存する溶剤を蒸発させて除去するものである。
【００４３】ここで、充填材として使用されるものは、以下のものである。
（１）カーボンファイバー、ガラスファイバーのミルドファイバー 約１０μｍφ ＯＤ−０．０５〜０．１５ｍｍｌ（長さ）
（２）上記の充填材の他、金属粉末（アルミ、しんちゅう）、金属酸化物粉末、黒鉛粉末、ＭｏＳ２粉末（二酸化モリブデン）、雲母・タルク等のケイ酸塩粉末等５０〜１５０μｍφのものを充填材として使用する。
【００４４】そして、樹脂粉末、充填材粉末をＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等の溶剤中に均一に分散させて造粒し、熱風炉で乾燥させる。当該乾燥温度は、約１００℃〜→３３０℃である。
【００４５】上記の顆粒状の粉末を用い、ラム押出機で樹脂の融点を若干上回る温度において２ＭＰａ以上の圧力をかけて成形する。ラム押出機の内部で材料に加わる圧力を所定の値に保つため、押出材に所定の大きさの背圧を与える。即ち、押出された素型材１２の単位断面積当たり、３−５ＭＰａ相当（軸方向力換等１４０−２３５ｋｇ）の背圧である。
【００４６】図４は、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の第２実施例を示した図である。即ち、本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法は、四フッ化エチレン樹脂を押出材１０とシリンダ４の内壁面間の潤滑剤として使用してポリエーテルケトン樹脂製素形材を成形する方法を示した図である。本発明において、四フッ化エチレン樹脂は、他のもの比べて溶融状態で最も潤滑効果が高いことが本発明の発明者によって確認されているものである。
【００４７】図４に示すように、本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法に用いる成形装置では、第１実施例であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法に使用する成型装置Ａに、四フッ化エチレン粉体を供給する供給装置１５を付加した成型装置Ｂを使用する。
【００４８】先ず、押出パンチ１が上昇し高い位置にあるときに、粉体の四フッ化エチレンを供給する四フッ化エチレン粉体供給装置１５から四フッ化エチレン粉体１５ａを供給すると、押出用縦置シリンダ４内にある押出材１０の上部に四フッ化エチレン粉体の四フッ化エチレン粉体層１６が形成される。
【００４９】四フッ化エチレン粉体層１６上に顆粒状粉末７が積もった状態で、成形装置Ｂを構成する油圧駆動式押出ラム２の押出パンチ１０により押圧すると、四フッ化エチレン粉体層１６が溶融して一体化すると共にで押出用縦置シリンダ４の内壁面の近傍にある四フッ化エチレンの一部は、押出用縦置シリンダ４の内壁面に付着し、薄層が形成される。
【００５０】押出パンチ１をストロークエンドまで押し下げた後、上端まで後退させ、以後、前記と同じ工程で顆粒状粉末をラム押出する工程を繰り返すことにより、四フッ化エチレン樹脂層がシリンダ４内を下に向かって移動していき、この間にシリンダ４の内壁面に連続した四フッ化エチレン樹脂の薄層が付着していくので、押出材１０との間の潤滑材となって摩擦力が低減する。
【００５１】押出し長さが長くなると（例えば１ｍ）四フッ化エチレン樹脂の付着量が少なくなって効果がなくなるので、再度ＰＴＦＥを補充する。板状に成形したものを挿入しても同様の効果が得られる。そして、四フッ化エチレンの残部は、押出材１０の中間と挟立した層１７となる。
【００５２】四フッ化エチレン粉体層１６の代わりに予め押出用縦置シリンダ４のシリンダの内径に合わせて加工した四フッ化エチレンの平板を用いても同様の効果が得られる。また、予め１重量％以上の四フッ化エチレン樹脂を添加して造粒した顆粒状粉末を用いる。この最適量は、約３重量％であることが確認されている。
【００５３】四フッ化エチレンを添加しないポリエーテルケトン樹脂の顆粒を用い、一定長さ、例えば、約１ｍを押出す毎に四フッ化エチレン樹脂の粉末層乃至平板状成形体を挟みながらラム押出を行う。
【００５４】この場合、間に挟んだ四フッ化エチレン層１７により形成されるシリンダ４の内壁面の薄層がことは確認済である。四フッ化エチレン樹脂層１７は、素型材成形後、目視で容易に判断できるので除去する。
【００５５】図５は、本発明であるポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法の第３実施例を示す。即ち、本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法によりパイプ状の素形材の製造法を示すとともに、当該パイプ状の素形材の製造に使用する成型装置を示した図である。
【００５６】先ず、本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法によりパイプ状の素形材の製造方法について説明し、その後に本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法に使用する成型装置Ｃについて説明する。
【００５７】図５に示すように、本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法によりパイプ状の素形材を製造するには、油圧駆動式中空押出ラム２ａを用いる。前記油圧駆動式中空ラム２ａの中央の中心軸の縦方向に固定マンドレル18が挿入されている。
【００５８】そして、上端が固定されている固定マンドル１８は、パイプ状で素型材の内径に等しい外形を有しており、押出用縦置シリンダ４内の中心部に縦方向に挿入されていて、固定マンドル１８の下部は背圧付加装置６の二つ割りダイスの下方にまで突出している。固定マンドル１８は、押出パンチ１ａの内部を貫通するようにして油圧駆動式中空押出ラム２ａに設けられている。
【００５９】このような構造の成型装置Ｃの押出用縦置シリンダ４内に、顆粒状粉末供給装置５から顆粒状粉末７を、押出用縦置シリンダ４内と固定マンドル１８間に形成されている空間に供給し、油圧駆動式押出ラム２ａの押出パンチ１ａにより押圧する。このようにして、内部が中空のパイプ状の素形材を製造することができる。
【００６０】本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法により中空パイプの素形材を製造する工程は、図１〜図３に示したポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法の工程と全く同じ工程で製造する。即ち、【００１９】から【００３１】までに記載した工程と同じ工程で製造するものである。
【００６１】図５に示すように、本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法によりパイプ状の素形材の製造に使用する成型装置Ｃは、油圧駆動式中空ラム２ａを用い、中央の固定マンドレル１８の下端は背圧付加装置６に取り付けられている二つ割りダイス１３の下面より下方の位置にある。
【００６２】本例のポリエーテルケトン樹脂製素形材の成形方法に使用する成型装置Ｃが図１、図２、図３及び図４に示した成型装置Ａ、Ｂと大きく異なる構造は、油圧駆動式押出ラム２を油圧駆動式中空押出ラム２ａとするとともに、押出パンチ１を押出中空パンチ１ａとした点である。
【００６３】ここで、油圧で駆動するとともに内部が中空に形成されている油圧駆動式中空押出ラム２ａには、内部が中空に形成されている押出中空パンチ１ａが上下動可能に設置されている。
【００６４】そして前記油圧駆動式中空ラム２ａ内部に形成されている中空及び押出中空パンチ１ａの内部に形成されている中空には、上端が他部材に固定されている固定マンドレル１８が挿入されている。前記固定マンドレル１８の下端は、二つ割ダイス１３の下面よりやや下方にあるように設置してある。
【００６５】
【発明の効果】本発明は、以上に説明した構成であるから、以下のような極めて良い効果が得られる。
【００６６】第１に、従来スクリュー押出機を用いて低速で製造されていたポリエーテルケトン樹脂製素形材をラム押出法で成形する事により、高速且つ高歩留で製造可能になり、低コスト化が図れる。
【００６７】第２に、従来の手段では困難であった高い含有率の充填材入りポリエーテルケトン樹脂製素形材の高能率且つ低コストでの量産が可能となる。
【００６８】第３に、広く普及している四フッ化エチレン樹脂の素形材製造用ラム押出装置と金型を流用できるため、設備に関する初期投資を大幅に低減できる。
【００６９】第４に、少量の素形材を高歩留で成形可能であり、多品種少量生産への対応が容易になる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】３０１０６６１１０
【氏名又は名称】インタープラス株式会社
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| 【出願日】 |
平成１３年１１月６日（２００１．１１．６） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００９３８１６
【弁理士】
【氏名又は名称】中川 邦雄
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| 【公開番号】 |
特開２００３−１３６５８０（Ｐ２００３−１３６５８０Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１５年５月１４日（２００３．５．１４） |
| 【出願番号】 |
特願２００１−３４０８１９（Ｐ２００１−３４０８１９） |
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