| 【発明の名称】 |
多結晶セラミックスの鏡面研磨方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】原 宣宏
【住所又は居所】兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内
【氏名】鈴木 哲雄
【住所又は居所】兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内
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| 【要約】 |
【課題】多結晶セラミックスをメカノケミカル研磨で表面粗さの小さな鏡面に研磨することができる多結晶セラミックスの鏡面研磨方法を提供する。
【解決手段】(1) 多結晶セラミックスを研磨するにあたり、SiO2、MgO 、CeO2の中から選ばれる１種以上の砥粒を含有すると共にｐＨが２以上９未満に調整された研磨液を用いたメカノケミカル研磨法によって多結晶セラミックスを研磨することを特徴とする多結晶セラミックスの鏡面研磨方法、(2) 前記研磨液のｐＨが２〜５であるもの、(3) 前記研磨液として、酸性コロイダルシリカにアルカリ成分が添加されてｐＨが６以上９未満に調整された研磨液を用いるもの等。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 多結晶セラミックスを研磨するにあたり、SiO2、MgO 、CeO2の中から選ばれる１種以上の砥粒を含有すると共にｐＨが２以上９未満に調整された研磨液を用いたメカノケミカル研磨法によって多結晶セラミックスを研磨することを特徴とする多結晶セラミックスの鏡面研磨方法。
【請求項２】 前記多結晶セラミックスが酸化物系セラミックスである請求項１に記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法。
【請求項３】 前記砥粒がコロイダルシリカである請求項１または２に記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法。
【請求項４】 前記研磨液のｐＨが２〜５に調整されたものである請求項１〜３のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法。
【請求項５】 前記研磨液として、酸性コロイダルシリカにアルカリ成分が添加されてｐＨが６以上９未満に調整された研磨液を用いる請求項１〜３のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法。
【請求項６】 前記研磨液を循環供給する請求項１〜５のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法。
【請求項７】 研磨工具がポリウレタンを含有すると共に、該工具の表面および／または内部に気孔を有するものである請求項１〜６のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶セラミックスの鏡面研磨方法に関する技術分野に属し、特には、電子部品、機械構造部品や医療部品等に用いられる多結晶セラミックスの鏡面研磨方法に関する技術分野に属するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、情報分野の急速な進展を受け、電気・電子機器にセラミックスが用いられるようになっている。これらに用いられるセラミックス部品には、高い寸法精度が必要とされるとともに、表面粗さについても非常に小さな、いわゆる鏡面のレベルが求められることが多い。さらに、耐磨耗性が要求される機械構造部品については、表面にクラックなどの加工変質層のないことが必要となる。
【０００３】従来より、セラミックスの加工にあたっては、これら材料が非常に硬質であることより、ダイヤモンド砥石を用いた研削またはSiC 等の硬質砥粒を用いたラッピングが適用されてきた。研削加工やラッピング加工は、本質的に研削盤または研磨機による運動エネルギーを砥石または砥粒に伝達してセラミックス材料に作用させることで亀裂を生じさせ、材料除去を行う方法であり、亀裂の急速な進展にともなう大規模な材料除去を実現することにより、少ないエネルギーで効率の高い除去を行うことができる。ただし、加工後の表面には亀裂が残留することが多く、そのままでは機械的強度の低下等の問題があり、より精度の高い部材の場合にはさらにダイヤモンド砥粒を用いたポリシングが行われる。
【０００４】このようなダイヤモンド砥粒を用いたポリシングは、いわゆる延性モード加工を行うことにより、脆性破壊をともなわずに砥粒が微細な切屑を発生させることにより材料除去を行う方法であり、鏡面を得ることができる。ただし、砥粒が機械的に表面材料を除去するため、除去された部分が微小なスクラッチとして残留することは避けることができない。スクラッチは、セラミックスの破壊の起点となり得るため、これが試料表面に残留することは望ましくない。
【０００５】メカノケミカル研磨は、これを解決する手段である。このメカノケミカル研磨によれば、特公昭56-23746号公報に記述されているように、試料よりも軟質の粒子を砥粒として試料表面に供給して、粒子（砥粒）と試料との間に生じる固相反応部を摩擦力により試料表面から除去することにより、スクラッチや加工変質層のない鏡面を得ることができる。このとき、砥粒はパウダ状で試料表面に供給する乾式法が用いられる。これは、セラミックス加工ハンドブック（建設産業調査会編、昭61.11.30）p297においてサファイヤをSiO2砥粒で研磨する例で述べられているように、湿式に比べて乾式ではメカノケミカル研磨の反応部が高温、高圧になるため、反応速度が非常に大きくなるからである。
【０００６】一方、特開平10-166259 号公報には、サファイヤをSiO2砥石で研削した後、SiO2砥粒をアルカリ性溶液に混濁させた研磨液を用いて研磨するメカノケミカル研磨法が開示されている。SiO2砥石でメカノケミカル研削した表面は表面粗さが充分小さくならないが、上記のようなアルカリ性研磨液（SiO2砥粒混濁）によるメカノケミカル研磨では、非常に小さな表面粗さが得られる。アルカリ性溶液の添加により、湿式メカノケミカル研磨であっても反応速度が向上し、実用上問題のない程度の除去速度が得られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】乾式のメカノケミカル研磨法では、試料と工具間に砥粒を供給することで研磨が進行するが、研磨により除去された試料材料や反応後の砥粒などの研磨屑が加工点に滞留しやすく、研磨屑の増加により除去速度が徐々に低下するという問題点がある。
【０００８】これに対し、アルカリ性研磨液を用いたメカノケミカル研磨は、湿式法であるため、研磨液を常時加工点に供給することで上記の研磨屑の除去を可能にし、除去速度も向上させた点で非常に実用的である。
【０００９】このような湿式法のメカノケミカル研磨は、前記サファイヤ以外の材料や物の研磨にも適用されており、例えば電子・電器機器用のセラミックスあるいは半導体基板の研磨に適用されている。
【００１０】電子・電器機器用のセラミックスあるいは半導体基板においては、鏡面レベルの表面粗さが求められ、その表面研磨は次のようにして行われている。
【００１１】サファイヤ等の単結晶材料を研磨する場合、ｐＨ９以上のアルカリ性に調整された研磨液であってその中に砥粒として代表的にはSiO2砥粒を含有させたものを用いるメカノケミカル研磨により、鏡面レベルまで研磨を行う。
【００１２】多結晶セラミックスを研磨する場合にも、上記と同様のｐＨ９以上のアルカリ性に調整された研磨液であってその中に砥粒として代表的にはSiO2砥粒を含有させたものを用いるメカノケミカル研磨により、研磨を行い、鏡面を得ることができるが、単結晶材料の場合と比較して粗さの大きな面となる。
【００１３】この理由は以下の通りである。
【００１４】メカノケミカル研磨は砥粒による機械的な研磨と併せて化学的な反応を生じさせることにより効率的に研磨する方法であるが、この化学的な反応の速度が被研磨材表面の結晶方位毎に異なるため、これにより研磨される量は被研磨材表面の結晶の方位によって異なる。従って、被研磨材が単結晶の場合には、その表面全体が同じ方位であるために研磨量のムラは起こり得なくて非常に平滑な鏡面が得られるが、被研磨材が多結晶の場合には、その表面に存在する結晶面の方位が結晶粒毎に様々であるために研磨量にムラが生じ、結晶間で段差が生じ、鏡面であっても単結晶材料の場合よりも粗い面しか得られなかった。
【００１５】本発明は、このような事情に着目してなされたものであって、その目的は、多結晶セラミックスをメカノケミカル研磨で、表面粗さの小さな鏡面に研磨することができる方法（多結晶セラミックスの鏡面研磨方法）を提供しようとするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するために、本発明に係る多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、請求項１〜７記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法としており、それは次のような構成としたものである。
【００１７】即ち、請求項１記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、多結晶セラミックスを研磨するにあたり、SiO2、MgO 、CeO2の中から選ばれる１種以上の砥粒を含有すると共にｐＨが２以上９未満に調整された研磨液を用いたメカノケミカル研磨法によって多結晶セラミックスを研磨することを特徴とする多結晶セラミックスの鏡面研磨方法である（第１発明）。
【００１８】請求項２記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、前記多結晶セラミックスが酸化物系セラミックスである請求項１に記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法である（第２発明）。請求項３記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、前記砥粒がコロイダルシリカである請求項１または２に記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法である（第３発明）。請求項４記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、前記研磨液のｐＨが２〜５に調整される請求項１〜３のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法である（第４発明）。請求項５記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、前記研磨液として、酸性コロイダルシリカにアルカリ成分が添加されてｐＨが６以上９未満に調整された研磨液を用いる請求項１〜３のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法である（第５発明）。請求項６記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、前記研磨液を循環供給する請求項１〜５のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法である（第６発明）。請求項７記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、研磨工具がポリウレタンを含有すると共に、該工具の表面および／または内部に気孔を有するものである請求項１〜６のいずれかに記載の多結晶セラミックスの鏡面研磨方法である（第７発明）。
【００１９】
【発明の実施の形態】本発明は、例えば次のような形態で実施する。砥粒としてSiO2、MgO 、CeO2の１種以上を含有すると共にｐＨが２以上９未満に調整された研磨液を用いて、メカノケミカル研磨法によって多結晶セラミックスを研磨する。より具体的には、定盤上に貼られたパッドに被研磨材の多結晶セラミックスを押し付け、定盤を回転させると共に、パッドと多結晶セラミックスの間に前記研磨液を連続的に供給して、多結晶セラミックスを研磨する。かかる形態で本発明が実施される。
【００２０】本発明は、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、得られた新規な知見に基づき完成されたものである。この詳細を以下説明する。
【００２１】研磨液を用いたメカノケミカル研磨（湿式メカノケミカル研磨法）において、従来は、研磨液のｐＨを２〜５程度の酸性領域とすると、反応が進み難いため、研磨速度が遅すぎて所望の研磨量が得られないか、あるいは、生産性が著しく劣るとの懸念があり、また、研磨液のｐＨを６以上９未満の程度の中性領域とすると、砥粒の凝集が起こるため、研磨自体が行えないという問題点があった。
【００２２】ところが、本発明者らは前記目的を達成すべく多結晶セラミックスに対する湿式メカノケミカル研磨を種々の条件で実施した結果、(1) 研磨液のｐＨを２〜５程度の酸性領域にした場合において、アルカリ性とした場合に比べて研磨速度が著しく遅くなるようなことはなく、(2) 一旦酸性領域で砥粒を含んだ研磨液に調整した後、これを中性域に調整すると、砥粒の凝集が起こらず、研磨が行え、研磨速度もアルカリ性の研磨液の場合と同様の速度が得られること、(3) しかも研磨液のｐＨを２〜５程度の酸性領域にした場合および６以上９未満の程度の中性領域にした場合においては、詳細な反応機構は明らかではないが、多結晶セラミックス表面の結晶方位による研磨量のムラの発生が抑えられ、結晶間で段差が生じることなく、単結晶材料並みの（単結晶材料の場合と同様の）鏡面レベルにまで研磨し得ることがわかった。
【００２３】本発明は、かかる知見に基づき完成されたものであり、本発明に係る多結晶セラミックスの鏡面研磨方法は、前述の如く、多結晶セラミックスを研磨するにあたり、SiO2、MgO 、CeO2の中から選ばれる１種以上の砥粒を含有すると共にｐＨが２以上９未満に調整された研磨液を用いたメカノケミカル研磨法によって多結晶セラミックスを研磨することとしている（第１発明）。従って、本発明に係る多結晶セラミックスの鏡面研磨方法によれば、多結晶セラミックスをメカノケミカル研磨で単結晶材料並みの鏡面レベルまで研磨することができるようになる。即ち、ｐＨ２〜９（９を含まず）の研磨液を用いてメカノケミカル研磨することにより、多結晶セラミックスであっても、表面の結晶方位による研磨量のムラの発生が抑えられ、結晶間で段差が生じることなく、単結晶材料並みの鏡面レベルにまで研磨し得るようになる。
【００２４】ここで、研磨液中に含有させる砥粒をSiO2、MgO 、CeO2の１種以上としているのは、これらは砥粒自体の活性が高く、メカノケミカル研磨時に試料（被研磨材の多結晶セラミックス）−砥粒間の化学反応が起こり易く、結果として研磨性が良好となるためである。また、多結晶セラミックスの湿式メカノケミカル研磨での砥粒としてSiO2砥粒、MgO 砥粒、CeO2砥粒が通常使用され、研磨性がよく、好適であるからである。
【００２５】研磨液のｐＨを２以上９未満としているのは、ｐＨ２未満にすると、研磨速度が遅くなりすぎ、化学的な効果が期待できなくなり、ｐＨ９以上にすると、多結晶セラミックス表面の結晶方位による研磨量のムラが発生し、結晶間で段差が生じ、単結晶材料並みの鏡面レベルにまで研磨し得なくなるからである。
【００２６】前記多結晶セラミックスが酸化物系セラミックスである場合には、上記効果がより一層発現され、より平滑な鏡面レベルにまで研磨し得るようになる（第２発明）。酸化物系セラミックスとしては、例えばアルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス、チタン酸アルミニウム等がある。
【００２７】前記研磨液の砥粒がコロイダルシリカである場合、より平滑な鏡面が得られる利点がある（第３発明）。
【００２８】前記研磨液のｐＨが２〜５である場合は、より平滑な鏡面が得られる（第４発明）。研磨液のｐＨを中性域のｐＨ６以上９未満とする場合、研磨液の調整に際しては、酸性コロイダルシリカにアルカリ成分を添加してｐＨを６以上９未満に調整することが望ましい（第５発明）。そうすると、砥粒の凝集が起こらず、しかも研磨速度を向上し得る研磨液を得ることができるからである。即ち、前述の如く、研磨液のｐＨを６以上９未満程度の中性領域とすると、砥粒の凝集が起こるため、研磨自体が行えないという問題点があるが、一旦酸性領域で砥粒を含んだ研磨液に調整した後、これを中性域に調整すると、砥粒の凝集が起こらず、研磨が行え、しかも研磨速度を向上し得るようになる。
【００２９】前記研磨液はこれを循環供給することが望ましい（第６発明）。そうすると、研磨屑を加工点から速やかに除去できる上、研磨液を効率よく使用することができるからである。
【００３０】研磨工具としては、ポリウレタンを含有する研磨工具であって該工具の表面および／または内部に気孔を有するものを用いることが望ましい（第７発明）。そうすると、表面および内部の気孔に研磨液が保有され易くなるとともに、工具が試料（被研磨材）との接触により弾性変形−回復する過程で、いわゆるポンピング作用により気孔内より工具−試料間に研磨液が供給される。
【００３１】本発明において、コロイダルシリカとは、コロイド状のシリカ（SiO2）のことであり、より具体的には、シリカがコロイド状となって分散して含有される溶液におけるコロイド状のシリカのことである。
【００３２】酸性コロイダルシリカとは、コロイダルシリカを含有する酸性の溶液におけるコロイダルシリカのことである。
【００３３】
【実施例】本発明の実施例および比較例を以下説明する。なお、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００３４】純度９９％の多結晶アルミナセラミックス（多結晶セラミックスの一種）を焼結後、ＨＩＰ処理してなる２５ｍｍ角×１０ｍｍ厚の試料を、＃２３０および＃６００のダイヤモンド砥石で研削し、表面粗さ０．３μm Ｒａの表面粗さの試料を得た。
【００３５】このようにして得られた試料について、各種砥粒を含有すると共にｐＨが種々に調整された研磨液を用いて、メカノケミカル研磨法による研磨を行い、除去速度（研磨による試料研磨面の材料の除去速度）および研磨後の表面粗さを測定した。
【００３６】このとき、研磨にあたっては、直径３００ｍｍの定盤の上に不織布へポリウレタンを含浸させたパッドを貼り、試料をワックスで固定した研磨板を５００gf／cm2 の圧力で前記パッドに押し付け、定盤を６０rpm の速度で回転させるとともに、試料とパッドの間に表１に示す砥粒を含有すると共にｐＨが調整された研磨液を連続的に供給し、６０分間の研磨（メカノケミカル研磨法による研磨）を行い、除去速度と表面粗さを測定した。なお、研磨液中の砥粒濃度は固形分換算で２．５％であり、供給量は５０ml/minとした。
【００３７】上記除去速度および研磨後の表面粗さの測定の結果を表２に示す。比較例１および２の場合には、結晶粒間で段差が明瞭に現れ、この段差に起因して表面粗さが大きくなったが、本発明の実施例１〜５の場合には、結晶粒間の段差が小さいため、表面粗さが小さい結果となった。
【００３８】以上の結果より、本発明の実施例１〜５の場合は、多結晶アルミナセラミックスを単結晶材料並みの（単結晶材料の場合と同様の）鏡面レベルまで研磨することができ、良好な表面粗さが得られ、しかも除去速度を高くすることもできることがわかる。
【００３９】なお、上記実施例および比較例においては被研磨材の多結晶セラミックスとして多結晶アルミナセラミックスを用いたが、これに代えて、ジルコニアセラミックスやチタン酸アルミニウム等の多結晶セラミックスを用いた場合も上記の場合と同様の傾向の結果が得られた。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【発明の効果】本発明に係る多結晶セラミックスの鏡面研磨方法によれば、多結晶セラミックスをメカノケミカル研磨で単結晶材料並みの鏡面レベルまで研磨することができる。即ち、多結晶セラミックスであっても、表面の結晶方位による研磨量のムラの発生が抑えられ、結晶間で段差が生じることなく、単結晶材料並みの（単結晶材料の場合と同様の）鏡面レベルにまで研磨し得るようになる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００１１９９
【氏名又は名称】株式会社神戸製鋼所
【住所又は居所】兵庫県神戸市中央区脇浜町二丁目１０番２６号
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| 【出願日】 |
平成１３年１０月１０日（２００１．１０．１０） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００８９１９６
【弁理士】
【氏名又は名称】梶 良之 （外１名）
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| 【公開番号】 |
特開２００３−１１７８０６（Ｐ２００３−１１７８０６Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１５年４月２３日（２００３．４．２３） |
| 【出願番号】 |
特願２００１−３１２８００（Ｐ２００１−３１２８００） |
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