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【発明の名称】 真空バルブ用接点材料、その製造方法、および真空バルブ
【発明者】 【氏名】奥富 功
【住所又は居所】東京都府中市東芝町１番地 芝府エンジニアリング株式会社内

【氏名】山本 敦史
【住所又は居所】東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝府中事業所内

【氏名】草野 貴史
【住所又は居所】東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝府中事業所内

【氏名】関 経世
【住所又は居所】東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝府中事業所内
【要約】 【課題】優れた遮断特性、通電特性、および耐電圧特性を兼備した真空バルブ用接点材料、その製造方法、およびその接点材料から成る接点を備えた真空バルブを提供する。

【解決手段】真空バルブ用接点材料を、６０〜９０ｖｏｌ％のＣｕからなる導電成分と、９.９〜３９．９ｖｏｌ％のＣｒからなる第１の耐弧成分と、０．１〜３ｖｏｌ％でＣｒと合わせた総量が４０ｖｏｌ％以下のＷ等の金属からなる第２の耐弧成分で構成する。そして、Ｃｒの大部分または全てがＣｕのマトリックス中に粒子状に存在し、Ｗ等の金属がＣｒより平均粒径の細かい粒子であり、Ｃｕマトリックス中に微細分散しているものとする。これにより、優れた遮断特性、通電特性、および耐電圧特性を兼備したものとすることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】６０〜９０ｖｏｌ％のＣｕからなる導電成分と、９.９〜３９．９ｖｏｌ％のＣｒからなる第１の耐弧成分と、０．１〜３ｖｏｌ％でＣｒと合わせた総量が４０ｖｏｌ％以下のＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属からなる第２の耐弧成分で構成されており、前記第１の耐弧成分の大部分または全てが前記Ｃｕのマトリックス中に粒子状に存在し、前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属が第１の耐弧成分のＣｒより平均粒径の細かい粒子であり、Ｃｕマトリックス中に微細分散していることを特徴とする真空バルブ用接点材料。
【請求項２】接点表面から内部に向かって少なくとも１００μｍの領域において、前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子の一部またはすべての粒子の表面が前記Ｃｒの総量の一部により包含されていることを特徴とする請求項１に記載の真空バルブ用接点材料。
【請求項３】粒子状Ｃｒおよび粒子状Ｃｕと前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子を混合して混合粉末を圧粉成形し、真空または還元性雰囲気中においてこの圧粉成形体の周囲を酸化物粒子で充填した状態でＣｕの融点以上の温度で保持してＣｕ粒子を溶融し、生成するＣｕ液相中に溶解するＣｒを前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子上に晶出させることにより、請求項２に記載の真空バルブ用接点材料を製造することを特徴とする真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項４】Ｃｕを溶融する温度が１２５０℃以下であることを特徴とする請求項３に記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項５】Ｃｕの融点以上で保持する時間が０．２５〜２時間であることを特徴とする請求項３乃至請求項４のいずれかに記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項６】混合粉末を圧粉成形する際の成形圧力が３００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項３乃至請求項５のいずれかに記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項７】粒子状Ｃｒおよび粒子状Ｃｕの平均粒径が２０〜２００μｍであることを特徴とする請求項３乃至請求項６のいずれかに記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項８】前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子の平均粒径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項３乃至請求項７のいずれかに記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項９】Ｃｕの融点以上で保持後、４００〜６００℃にて加熱保持することを特徴とする請求項３乃至請求項８のいずれかに記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項１０】前記Ｃｕの融点以上で保持後の４００〜６００℃での加熱保持を１時間以上行うことを特徴とする請求項９に記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項１１】粉末を混合する際に、Ｃｕ粉末に前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子を混合し、この混合粉末にＣｒ粉末を混合することを特徴とする請求項３乃至請求項１０のいずれかに記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項１２】Ｃｕ粉末と前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粉末を混合する際に、まず第１段階として、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粉末と同量のＣｕを混合し、次に第２段階としてこの混合粉末と同量のＣｕ粉末をさらに加えて混合し、この第２段階の動作を１回以上繰り返すことを特徴とする請求項１１に記載の真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項１３】粒子状Ｃｒおよび粒子状Ｃｕと前記Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子を混合して混合粉末を圧粉成形し、真空または還元性雰囲気中においてこの圧粉成形体の周囲を酸化物粒子で充填した状態で、９００℃以上でかつＣｕの融点以下の温度において保持して焼結し、この焼結体を加工して得た接点の表面に表面温度がＣｕの融点以上に達するエネルギーを照射することによりＣｕマトリックスを溶融し、生成するＣｕ液相中に溶解するＣｒをＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子上に晶出させることにより請求項２記載の真空バルブ用接点材料を製造することを特徴とする真空バルブ用接点材料の製造方法。
【請求項１４】請求項１または請求項２に記載の真空バルブ用接点材料から成る接点を備えたことを特徴とする真空バルブ。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大電流遮断特性、大電流通電特性、および耐電圧特性に優れた真空バルブ用接点材料、その製造方法、およびその真空バルブ用接点材料から成る接点を備えた真空バルブに関する。
【０００２】
【従来の技術】真空中でのアーク拡散性を利用して、高真空中で電流遮断を行わせる真空バルブの接点は、対向する固定、可動の２つの接点から構成されている。真空バルブ用接点は、主として溶解法または焼結溶浸法によって作られる。
【０００３】溶解法によって作られる接点にはＣｕを主成分として、これにＢｉ,Ｔｅ，およびＳｅのような耐溶着性改善成分が添加されたＣｕ−Ｂｉ系接点およびＣｕ−Ｔｅ−Ｓｅ系接点等があり、低電圧領域での大電流遮断に用いられる。一方、焼結系接点には、ＣｕにＣｒまたはＷのような高融点成分が複合化されたＣｕ−Ｃｒ系接点およびＣｕ−Ｗ系接点等がある。
【０００４】Ｃｕ−Ｃｒ系接点は優れた遮断性能を有し、汎用、高耐圧用の遮断器用接点として使用され、Ｃｕ−２５ｗｔ％Ｃｒ接点とＣｕ−５０ｗｔ％Ｃｒ接点が最も一般的である。このうち、Ｃｕ−２５ｗｔ％Ｃｒ接点は通電特性が優れ、定格電流の大きい遮断器に向いている。一方、Ｃｕ−５０ｗｔ％Ｃｒ接点は耐圧特性が優れている。またＣｕ−Ｗ接点は、遮断能力はあまり期待できないが、卓越した耐電圧特性を有し、高耐圧用開閉器として使用されている。また、Ａｇに同様に高融点成分であるＷＣを複合化したＡｇ−ＷＣ系接点は、低サージ真空遮断器用接点としてよく知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】汎用の真空遮断器には、通常の定格電流の通電と、事故電流発生時の大電流遮断特性が要求される。このような汎用の真空バルブ用接点には、一般的にＣｕ−Ｃｒ接点が用いられ、特に通電性能に優れるＣｕ−２５ｗｔ％Ｃｒ接点が多く用いられている。
【０００６】しかしながら、近年の真空遮断器の用途の多様化により、Ｃｕ−２５ｗｔ％Ｃｒ接点をコンデンサ開閉用途のような投入アークを伴う使用環境で用いることが多くなり、投入アークによる溶着部を引きはずした後の絶縁破壊強度のより高い接点が望まれるようになってきた。
【０００７】本発明の目的は、優れた遮断特性、通電特性および耐電圧特性を兼備した真空バルブ用接点材料、その製造方法、およびその真空バルブ用接点材料から成る接点を備えた真空バルブを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に係る真空バルブ用接点材料は、６０〜９０ｖｏｌ％のＣｕからなる導電成分と、９．９〜３９．９ｖｏｌ％のＣｒからなる第１の耐弧成分と、０．１〜３ｖｏｌ％でＣｒと合わせた総量が４０ｖｏｌ％以下のＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属からなる第２の耐弧成分で構成されており、第１の耐弧成分の大部分または全てがＣｕのマトリックス中に粒子状に存在し、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属が第１の耐弧成分のＣｒより平均粒径の細かい粒子であり、Ｃｕマトリックス中に微細分散していることを特徴とする。
【０００９】この組成により、接点材料の基本的な特性である導電性はＣｕが担い、その導電性を大きく損なわない程度に、アークの拡散性に優れたＣｒが複合化され、大電流通電特性と大電流遮断特性とを兼備している。さらにＣｒの粒子間にＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属の微粒子を分散させることで、平均粒子間距離を低減し、投入アークによる溶着部での絶縁破壊すなわち再点弧特性を改善している。
【００１０】また本発明に係る真空バルブ用接点材料は、上述の真空バルブ用接点材料において、接点表面から内部に向かって少なくとも１００μｍの領域において、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子の一部またはすべての粒子の表面が前記Ｃｒの総量の一部により包含されていることを特徴とする。
【００１１】このように、遮断特性面で悪影響を及ぼすＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子をＣｒで覆うことにより、遮断特性は低下せず、むしろ向上する。
【００１２】また、このような接点材料を得るための、本発明に係る真空バルブ用接点材料の製造方法は、粒子状Ｃｒおよび粒子状ＣｕとＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子を混合して混合粉末を圧粉成形し、真空または還元性雰囲気中においてこの圧粉成形体の周囲を酸化物粒子で充填した状態でＣｕの融点以上の温度で保持してＣｕ粒子を溶融し、生成するＣｕ液相中に溶解するＣｒをＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子上に晶出させることにより真空バルブ用接点材料を製造することを特徴とする。
【００１３】ＣｒはＣｕ液相への溶解度を有し、一旦溶解したＣｒは、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子上に晶出し、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子を包含した複合粒子を形成する。従って、Ｃｕの融点以上の温度で熱処理することにより、上記反応を促進することができるが、Ｃｕマトリックスの溶融時に成形体の形状を維持するには、成形体の周囲を酸化物で充填する必要がある。
【００１４】また、上述の接点材料を得るための、本発明に係る真空バルブ用接点材料の製造方法は、粒子状Ｃｒおよび粒子状ＣｕとＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子を混合して混合粉末を圧粉成形し、真空または還元性雰囲気中においてこの圧粉成形体の周囲を酸化物粒子で充填した状態で、９００℃以上でかつＣｕの融点以下の温度において保持して焼結し、この焼結体を加工して得た接点の表面に表面温度がＣｕの融点以上に達するエネルギーを照射することによりＣｕマトリックスを溶融し、生成するＣｕ液相中に溶解するＣｒをＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂのいずれか一つまたはその組み合わせの金属粒子上に晶出させることにより真空バルブ用接点材料を製造することを特徴とする。
【００１５】この方法では、接点全体において、ＣｒをＷ等の粒子上に晶出させてＷ等の粒子を包含したＣｒ/Ｗ複合粒子等を形成させることは困難であるが、耐電圧性能は接点表面から１ｍｍ程度の部分のＣｒまたはＣｒ/Ｗ複合粒子等の平均粒子間距離を低減することにより改善できるので、同様の効果が得られる。
【００１６】また、本発明に係る真空バルブは、上述の真空バルブ用接点材料から成る接点を備えたことを特徴とする。
【００１７】上述の真空バルブ用接点材料から成る接点を備えたことにより、優れた遮断特性、通電特性および耐電圧特性を兼備した真空バルブを得ることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】発明者らは、接点材料のＣｕマトリックス中のＣｒの平均粒子間距離を低減することが真空遮断器の投入時に発生するアークによる接点の溶着部を引きはずした後の絶縁破壊電圧の向上に有効であるとの知見を得た。
【００１９】この知見に基づき、Ｃｕ−Ｃｒ接点の第１の耐弧成分であるＣｒの粒子間に存在する第２の耐弧成分であるＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ等の微粒子をＣｕマトリックス中に微細分散させることにより上記課題を解決した。ここで、第２の耐弧成分であるＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ等の微粒子がＣｕマトリックス中に微細分散している状態とは、例えば、図１に示すように、第１の耐弧成分であるＣｒの粒子間隙のＣｕマトリックスに、第２の耐弧成分であるＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ等が細かく粒子状に分散している状態である。
【００２０】さらにこの知見に基づき、接点表面から内部に向かって少なくとも１００μｍの領域において、Ｃｕ−Ｃｒ接点の耐弧成分である第１の耐弧成分であるＣｒの粒子間に存在するＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ等の微粒子を核とし、その周囲をＣｒが覆っている複合粒子をＣｕマトリックス中に微細分散させることにより上記課題を解決した。
【００２１】さらに、このような複合粒子は例えばＣｕ−Ｃｒ−Ｗを圧粉成形し、Ｃｕの融点以上の温度で保持することにより、Ｃｕ液相中に溶解したＣｒをＷ微粒子上に晶出させることで実現できることを見出した。
【００２２】以下、本発明の実施形態を具体的に説明する。
【００２３】［供試真空バルブの構成］
（真空バルブの構成）図２は、本発明の一実施形態に係る真空バルブの断面図、図３は図２に示す真空バルブの電極部分の拡大断面図である。
【００２４】図２において、遮断室１は、絶縁材料によりほぼ円筒状に形成された絶縁容器２と、この両端に封止金具３ａ、３ｂを介して設けた金属製の蓋体４ａ、４ｂとで真空気密に構成されている。
【００２５】遮断室１内には、導電棒５、６の対向する端部に取付けられた一対の電極７、８が配設され、上部の電極７を固定電極、下部の電極８を可動電極としている。またこの電極８の電極棒６には、ベローズ９が取付けられ遮断室１内を真空気密に保持しながら電極８の軸方向の移動を可能にしている。また、このベローズ９上部には金属製のアークシールド１０が設けられ、ベローズ９がアーク蒸気で覆われることを防止している。また、電極７、８を覆うように、遮断室１内に金属製のアークシールド１１が設けられ、これにより絶縁容器２がアーク蒸気で覆われることを防止している。
【００２６】さらに、電極８は、図３に拡大して示す如く、導電棒６にろう付け部１２によって固定されるか、又はかしめによって圧着接続されている。接点１３ａは電極８にろう付け層１４によってろう付けで取付けられる。なお、接点１３ｂは、電極７にろう付けにより取付けられる。
【００２７】［接点材料の製造方法］まず、これらの接点の製造工程について説明する。製造工程は、例として第２の耐弧成分がＷの場合について示しているが、Ｗ以外の他の成分についても同様である。以下に２通りの製造工程を示す。
【００２８】（１）第１の製造工程はじめに所定粒径のＣｕ、Ｃｒ、およびＷの所定量を混合する。次に、この混合粉末を所定の成形圧にて加圧成形して粉末成形体を得る。ついで、この粉末成形体を所定温度で所定時間、例えば１２００℃、８時間の条件にて１×１０-1Ｐａより高真空中で熱処理する。さらに、この処理温度からの冷却時に所定の温度にて所定の時間保持し、接点素材を得る。この接点素材を加工し、上記真空バルブに組み込む。後述するが、混合工程における混合比率および混合の手順、成形工程における成形圧力、熱処理工程でのセッティング、熱処理温度、熱処理時間は実施例または比較例毎に異なり、以下の標準条件から特定の製造パラメータのみを変えた場合について調べた。
（接点材料の標準の製造条件）
原料粉末平均粒径：Ｃｕ…５０μｍＣｒ…１００μｍＷ …１μｍ混合工程：第１段階…Ｗの全量と、これと同量のＣｕの混合第２段階…上記段階で得られた混合粉末と、この混合粉末と同量のＣｕとの混合第３段階…同様に上記段階で得られた混合粉末と、この混合粉末と同量のＣｕとの混合第４段階…上記段階で得られた混合粉末と、残りのＣｕ粉末との混合第５段階…上記段階で得られた混合粉末と、Ｃｒ粉末との混合成形工程：成形圧力…７００ＭＰａ第１の熱処理工程：セッティング：カーボンるつぼにアルミナ粉末を敷き、アルミナ粉末の上に成形体を載せた後、るつぼ内にアルミナを充填する。カーボンるつぼの深さは、アルミナ粉末充填後に、成形体上面がアルミナ粉末表面に出ないように選定する。
【００２９】熱処理温度：１２００℃熱処理時間：０．５時間第２の熱処理工程：熱処理温度 :６００℃（２）第２の製造工程はじめに所定粒径のＣｕ、Ｃｒ、およびＷの所定量を混合する。次に、この混合粉末を所定の成形圧にて加圧成形して粉末成形体を得る。ついで、この粉末成形体を所定温度で所定時間、例えば１２００℃、８時間の条件にて１×１０-1Ｐａより高真空中で熱処理する。さらに、この処理温度からの冷却時に所定の温度にて所定の時間保持し、接点素材を得る。この接点素材を加工し、前述の真空バルブに組み込む。この真空バルブに、１ｋＡのアーク放電を５０回印加し、接点表面を溶融する。
【００３０】［評価方法および評価条件］次に、本発明の各実施例及び比較例を説明するデータを得た評価方法、および評価条件について説明する。
【００３１】（材料の健全性評価）熱処理後の素材を下記のとおりに調べた。
（１）外観形状目視にて、熱処理時の形状の変形について調べた。
（２）相対密度アルキメデス法により密度を測定して組成比から真密度を求めて相対密度に換算した。結果は、実施例１の値を１．００として相対比較し、０．９５以上を合格とした。
（３）第２の耐弧成分の分散状態光学顕微鏡にて分散状態を調べた。
【００３２】（電気特性評価方法）電気的特性評価は、製作した接点を所定の真空バルブに組み込み行った。
（１）大電流遮断特性遮断試験をＪＥＣ規格の５号試験により行い、これにより遮断特性を評価した。（２）通電特性通電電流１０００Ａで、真空バルブの温度が一定となるまで通電を行い、その温度上昇値により評価した。図１０〜図１２に通電特性として、実施例１の温度上昇値を１．０とした場合の相対値を示し、この相対値が１．２以下のものを合格とした。
（３）絶縁耐圧特性進み小電流試験における再点弧発生確率にて評価した。電流は５００Ａであり、回復電圧は１２．５ｋＶである。試験回数は２０００回である。実施例１の再点弧発生確率を１．０とした場合の相対値を示し、この相対値が２．０以下のものを合格とした。
【００３３】［実施例］次に、図４〜図６の各接点の材料組成、図７〜図９の各接点の製造方法、およびこれらに対応する図１０〜図１２の電気的特性データを参照しながら考察する。まず第１の製造工程で製造した接点材料について説明する。
【００３４】（実施例１〜３および比較例１、２）第２の耐弧成分であるＷの添加量を０．１ｖｏｌ％で一定とし、導電成分であるＣｕと第１の耐弧成分であるＣｒの体積比率を５５：４４．９〜９５：４．９の範囲で替えて特性を調べた。Ｃｕの体積比率が６０〜９０ｖｏｌ％の範囲にある実施例１〜３では、健全な材料が得られかつ電気的特性も全て満足している。しかし、Ｃｕの体積比率が５５ｖｏｌ％の比較例１では、十分な遮断性能が得られず、通電性能も不十分である。一方、Ｃｕの体積比率が９５ｖｏｌ％の比較例２ではＣｒの添加量が少なくなるため、アークの拡散性が十分でなく、遮断性能が不合格である。
【００３５】（実施例４〜６および比較例３、４）導電成分であるＣｕと第１の耐弧成分であるＣｒの体積比率を７５：２０〜７５：２４．９５で概ね一定とし、Ｗ添加量を０．０５〜５ｖｏｌ％の範囲で替えて特性を調べた。Ｗ添加量が０．１〜３ｖｏｌ％の範囲にある実施例４〜６では、健全な材料が得られかつ電気的特性も全て満足している。しかし、Ｗ添加量が０．０５ｖｏｌ％の比較例３では、耐電圧性能を満足していない。一方、Ｃｕの体積比率が９５ｖｏｌ％の比較例４ではＣｒの添加量が少なくなるため、アークの拡散性が十分でなく、遮断性能が不合格である。
【００３６】（実施例７、８および比較例５）第２の耐弧成分であるＷの添加量を３ｖｏｌ％で一定とし、導電成分であるＣｕと第１の耐弧成分であるＣｒの体積比率を６７：３０〜５７．１：３９．９の範囲で替えて特性を調べた。Ｃｕの体積比率が６０〜９０ｖｏｌ％の範囲にありかつ耐弧成分の合計量が４０ｖｏｌ％以下である実施例７および実施例８では、健全な材料が得られかつ電気的特性も全て満足している。しかし、耐弧成分の総量が４２．９ｖｏｌ％の比較例５では、十分な通電性能が得られていない。
【００３７】（実施例９、１０および比較例６〜９）第２の耐弧成分であるＷの原料粉末の平均粒径を１μｍで一定とし、導電成分であるＣｕと第１の耐弧成分であるＣｒの原料粉末の平均粒径をそれぞれ変化させて特性を調べた。ＣｕおよびＣｒの平均粒径がいずれも２０〜２００μｍの範囲にある実施例９および実施例１０では、健全な材料が得られかつ電気的特性も全て満足している。しかし、Ｃｕの平均粒径が１０μｍの比較例６、Ｃｒの平均粒径が１０μｍの比較例７では、粒子表面のガスの影響で十分な遮断性能が得られていない。一方、Ｃｕの平均粒径が３００μｍの比較例８では、組織の不均質が生じ、遮断性能が不十分である。また、Ｃｒの平均粒径が３００μｍの比較例９では、局所的なＣｒ−ｒｉｃｈ部の影響で、遮断性能が不合格となる。
【００３８】このように、粒子状Ｃｒおよび粒子状Ｃｕの平均粒径が２０〜２００μｍであることが好ましい。主原料であるＣｕおよびＣｒの粒径を必要以上に細かくすると、表面積が増大し、ガス含有量が大きくなるため、結果として遮断特性が劣化する。しかしながら、耐電圧特性を高めるためには平均自由工程を小さくする必要があり、これらの主原料は適切な粒径とすべきである。
【００３９】（実施例１１、１２および比較例１０）導電成分であるＣｕと第１の耐弧成分であるＣｒの原料粉末の平均粒径をそれぞれ５０μｍおよび１００μｍで一定とし、第２の耐弧成分であるＷの原料粉末の平均粒径を１〜１０μｍの範囲で変化させて特性を調べた。Ｗの平均粒径がいずれも５μｍ以下である実施例１１および実施例１２では、健全な材料が得られかつ電気的特性も全て満足している。しかし、Ｗの平均粒径が１０μｍの比較例１０では、Ｃｒ粒子およびＣｒ／Ｗ複合粒子の平均粒子間距離が十分低減されておらず、このため耐電圧性能を満足していない。
【００４０】このように、第２の耐弧成分であるＷの平均粒径は５μｍ以下であることが好ましい。すなわち、第２の耐弧成分は、平均粒径がＣｒに比べて十分小さくないと添加による平均自由工程低減の効果が得られないので、上限の粒径が存在する。
【００４１】（実施例１３および比較例１１）成形体をＣるつぼにセッティングする際に成形体をるつぼ底面に敷いたアルミナの上に載せ、そのまま処理する場合と、標準条件のように、成形体がアルミナに包まれるように、るつぼ内にアルミナ粉末を充填する場合との差異について調べた。アルミナを充填した実施例１３では、健全な材料が得られかつ電気的特性も全て満足している。しかし、アルミナを充填せずに熱処理した比較例１１では、成形体に変形が見られ、かつ、相対密度が低い。本サンプルは、内部に欠陥を有する上、変形も大きいので、接点に加工することが不可能であったため、電気特性データは得られていない。
【００４２】（実施例１４、１５および比較例１２、１３）第１の熱処理工程における保持温度を１０００〜１３００℃の範囲で変化させて調べた。熱処理温度が銅の融点以上で１２５０℃以下の範囲にある実施例１４および実施例１５はいずれも健全な材料が得られ、かつ電気的特性も全て満足している。しかしながら、Ｃｕの融点以下の１０００℃で処理した比較例１２では、Ｗが再発弧のトリガーとなることや、相対密度が低く、ガス放出が起こることなどの原因で遮断性能が不合格となっている。一方、処理温度が１３００℃の比較例１３では、Ｃｒの過度な溶解により、凝固時に成形体内部に空隙が生じ、相対密度が低くなっているため、遮断特性が不合格となった。
【００４３】このように、第１の熱処理工程における保持温度、すなわちＣｕを溶融する温度は１２５０℃以下であることが好ましい。ＣｒのＣｕ液相への溶解度は温度が高くなる程大きくなり、Ｃｒを容易にＷ粒子上に移動させ易くなるが、一方Ｃｒを多量に含む液相は、凝固時に引け巣状の欠陥を生成しやすくなるため、欠陥の少ない健全な素材を得るには、第１段階の熱処理温度を欠陥が生じない上限の温度に制御する必要がある。
【００４４】（実施例１６、１７および比較例１４、１５）第１の熱処理工程における保持時間を０．１７〜５時間の範囲で変化させて調べた。保持時間が０．２５〜２時間の範囲にある実施例１６および実施例１７はいずれも健全な材料が得られかつ電気的特性も全て満足している。しかしながら、保持時間が０．１７時間の比較例１４では、Ｃｒの溶解が不十分なためＷが再発弧のトリガーとなることや、相対密度が低く、ガス放出が起こることなどの原因で遮断性能が不合格となっている。一方、保持時間が５時間の比較例１５では、アルミナとの反応で成形体に空隙が生じ、相対密度が低くなっているため、遮断特性が不合格となった。
【００４５】このように、第１の熱処理工程における保持時間、すなわちＣｕの融点以上で保持する時間は０．２５〜２時間であることが好ましい。熱処理時間は、ＣｒがＣｕ液相に溶解するのに十分な時間が必要であるが、保持時間が長いと、反応性の高いＣｒを溶解したＣｕ液相が成形体を充填する酸化物と反応するため、初期の成形体の形状を維持するのが困難となる。従って、液相が生成する保持時間も適切な時間の範囲としなければならない。
【００４６】（実施例１８、１９および比較例１６）成形工程での成形圧力を２００〜７００ＭＰａの範囲で変化させて調べた。成形圧力が３００ＭＰａ以上の実施例１８および実施例１９では、いずれも健全な材料が得られ、かつ電気的特性も全て満足している。しかしながら、成形圧力が２００ＭＰａの比較例１６では、成形体内部の空隙がＣｕ粒子の溶融によって欠陥化し、相対密度が低くなってしまったため、遮断性能が不合格となっている。
【００４７】このように、混合粉末を圧粉成形する成形工程での成形圧力は３００ＮＰａ以上であることが好ましい。すなわち、凝固時に生成される欠陥は、圧粉成形体の密度が低く、内蔵する欠陥が多いほど容易に形成されてしまうため、成形圧力を加減の圧力以上とし、成形体の密度を十分に上げて置く必要がある。
【００４８】（実施例２０、２１および比較例１７）混合工程での混合手順を前述の標準条件で行った実施例２１と、Ｃｕ粒子の全量とＷ粒子の全量を混合した混合粉末にＣｒ粒子の全量を混合した実施例２０、およびＣｕ粒子、Ｃｒ粒子、Ｗ粒子の全量を一度に混合した比較例１７を調べた。Ｗが凝集せず均質に分散した実施例２１、およびＷが若干凝集しているものの平均自由行程が十分低減されている実施例２０は、いずれも良好な電気特性を示しているが、Ｗ粒子が著しく凝集し、平均自由行程が十分低減されていない比較例１７では、耐電圧特性が満足できない。
【００４９】このように、粉末を混合する際にＣｕ粉末に第２の耐弧成分であるＷ粉末を混合し、この混合粉末にＣｒ粉末を混合することが好ましい。すなわち、第２の耐弧成分は、第１の耐弧成分の粒子間のＣｕマトリックスに均一分散させる必要がある。このため、混合は、第１段階としてマトリックスを形成するＣｕ粒子と、マトリックス中に分散させるＷ粒子をまず混合し、この混合粉にＣｒ粒子を混ぜる手順とするのが効果的である。
【００５０】更に、Ｃｕ粉末と第２の耐弧成分であるＷ粉末を混合する際に、まず第１段階として、Ｗ金属粉末と同量のＣｕ粉末を混合し、次に第２段階としてこの混合粉末と同量のＣｕ粉末をさらに加えて混合し、この第２段階の動作を数回繰り返すことが好ましい。すなわち、Ｃｕ粒子はマトリックスの原料であるため、マトリックスに微細分散するＷに比べ、混合時の体積率が大きく異なる。従って、全量を一度に混ぜるとＷ粒子が凝集する可能性が高い。Ｗ粒子はその全量を、まず同量のＣｕ粒子と混合し、その混合粉末と同量のＣｕ粒子とさらに混ぜてゆけば、このような凝集を防止することが可能である。
【００５１】（実施例２２、２３および比較例１８、１９）第２の熱処理工程での保持温度を３００〜８００℃で変化させて調べた。保持温度が４００〜６００℃の範囲にある実施例２２および実施例２３では過飽和に固溶したＣｒが析出し、導電率が十分な値であるので、通電特性が満足されているが、保持温度が３００℃の比較例１８では、導電率が回復していないため通電特性が悪い。また、保持温度が８００℃の比較例１９では、８００℃での固溶度が大きく、Ｃｒの析出が十分に進まないため、導電率が回復せず、同様に通電特性が満足できない。
【００５２】このように、第１の熱処理工程でＣｕの融点以上で保持後の第２の熱処理工程では、４００〜６００℃にて加熱保持することが好ましい。すなわち、第１の熱処理工程での保持後の冷却過程で、Ｃｕ液相に固溶していたＣｒの一部は過飽和固溶の状態でＣｕマトリックス中に存在し、材料の導電率を低減するが、４００〜６００℃での保持という第２の熱処理により、過飽和固溶ＣｒがＣｕマトリックス中に析出するため、導電率は回復する。第２の熱処理温度は、Ｃｕの拡散が活発でかつ固溶限が小さい温度域である必要性から適切な範囲が決められる。
【００５３】（実施例２４、２５および比較例２０）第２の熱処理工程での保持温度を６００℃とし、保持時間を０．５〜２時間で変化させて調べた。保持時間が１時間以上である実施例２４および実施例２５では過飽和に固溶したＣｒが析出し、導電率が十分な値であるので、通電特性が満足されているが、保持時間が０．５時間の比較例２０では、析出が不十分で導電率が回復していないため通電特性が悪い。
【００５４】このように、第２の熱処理工程での加熱保持は、１時間以上行うことが好ましい。すなわち、第２の熱処理工程におけるＣｒ相の析出は、１時間程度必要であるのでこの程度時間の保持することが必要である。
【００５５】（実施例２６〜３０）以上は第２の耐弧成分としてＷを用いた場合であるが、Ｗの代わりにＭｏを用いた実施例２６、Ｔａを用いた実施例２７、Ｎｂを用いた実施例２８、ＷとＭｏの両者を用いて試作した実施例２９、ＷとＴａの両者を用いて試作した実施例３０のいずれも、同様に良好な結果が得られている。
【００５６】最後に、第２の製造工程によって製造した接点材料について説明する。
【００５７】（実施例３１、３２および比較例２１、２２）製造時の焼結温度を８００〜１１００℃で変化させて調べた結果を示す。焼結温度を９００℃以上でＣｕの融点以下の温度とした実施例３１および実施例３２はいずれも良好な電気的特性を示しているが、焼結温度が８００℃の比較例２１は材料の相対密度が低く、真空バルブ内へのガス放出が著しいため、耐電圧特性が不良である。一方、１１００℃で焼結した比較例２２は、焼結時に形状が変形してしまったため、密度が低く、電気特性評価は不能であった。
【００５８】
【発明の効果】以上のように、本発明では、大電流通電特性および大電流遮断特性に優れたＣｕ−Ｃｒ接点を第２の耐弧成分を添加することで改良し、第１の耐弧成分であるＣｒの粒子間に存在するＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ等の微粒子、またはこれらを核とし、その周囲をＣｒが覆っている複合粒子を、Ｃｒ粒子間のＣｕマトリックス中に微細分散させることにより、Ｃｒの平均粒子間距離を低減したので、真空遮断器の投入時に発生するアークによる接点の溶着部を引きはずした後の絶縁破壊電圧が向上できる。
【００５９】さらに、本発明では、例えばＣｕ−Ｃｒ−Ｗを圧粉成形し、Ｃｕの融点以上の温度で保持することにより、Ｃｕ液相中に溶解したＣｒをＷ微粒子上に晶出させることで、このような複合粒子を形成する方法を提供している。
【出願人】 【識別番号】５９５０１９５９９
【氏名又は名称】芝府エンジニアリング株式会社
【住所又は居所】東京都府中市東芝町１番地
【識別番号】０００００３０７８
【氏名又は名称】株式会社東芝
【住所又は居所】東京都港区芝浦一丁目１番１号
【出願日】 平成１４年２月６日（２００２．２．６）
【代理人】 【識別番号】１０００７８０１９
【弁理士】
【氏名又は名称】山下 一
【公開番号】 特開２００３−２２６９０４（Ｐ２００３−２２６９０４Ａ）
【公開日】 平成１５年８月１５日（２００３．８．１５）
【出願番号】 特願２００２−２８９５５（Ｐ２００２−２８９５５）