| 【発明の名称】 |
脱泡方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】渡辺 一久
【住所又は居所】茨城県新治郡玉里村大字上玉里２２３９−１ ぺんてる株式会社茨城工場内
【氏名】小貫 勲
【住所又は居所】埼玉県草加市吉町４−１−８ ぺんてる株式会社草加工場内
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| 【要約】 |
【課題】液体中の溶媒や分散媒や低沸点成分の量を減少させることなく減圧脱泡する方法を提供する。
【解決手段】気泡が混入した溶液や分散液などの液体を減圧下の状態に置き、気泡と液体とを分離する脱泡方法において、脱泡方法は、気泡が混入した液体を、内容積可変容器内に充填密閉する第１の工程と、この内容積可変容器の内容積を増大させ、この状態を維持する第２の工程とを少なくとも含むことを特徴とする脱泡方法であり、内容積可変容器は、全体が柔軟な物質から形成されていたり、一部（開口部）が柔軟な物質から形成されていたり、開口部がピストンシリンジであったりするもので、内容積を増大させるには、内容積可変容器を減圧環境下に置いたり、ピストンシリンジを移動させたりする。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】気泡が混入した液体を減圧下の状態に置き、気泡と液体とを分離する脱泡方法において、脱泡方法は、気泡が混入した液体を内容積可変容器内に充填密閉する第１の工程と、この内容積可変容器の内容積を増大させ、この状態を維持する第２の工程とを少なくとも含むことを特徴とする脱泡方法。
【請求項２】前記内容積可変容器は、その全体が変形、伸縮可能な物質で形成されていることを特徴とする請求項１記載の脱泡方法。
【請求項３】前記内容積可変容器が、堅牢な材質からなり、その容器の開口部の少なくとも一部分が変形、伸縮可能な物質で密封されていることを特徴とする請求項１記載の脱泡方法。
【請求項４】前記内容積可変容器が、堅牢な材質からなり、その内容積可変容器の開口部は、内容積可変容器の内容積変化に伴い出没又は移動可能な状態で取り付けられた栓で密封されていることを特徴とする請求項１記載の脱泡方法。
【請求項５】前記内容積可変容器の内容積を増大させる方法が、内容積可変容器の外側環境を減圧する方法であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の脱泡方法。
【請求項６】前記内容積可変容器の内容積を増大させる方法が、内容積可変容器の開口部に出没又は移動可能な状態で取り付けられた栓を、人為的な操作により移動させる方法であることを特徴とする請求項１又は４記載の脱泡方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インキや塗料といった溶液や分散液などの液体（以下、単に液体と記載する）に含まれた気泡を除去する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体には、溶媒や分散媒に溶けた気体や、分散質に吸着した気体や、溶液や分散液を調製する際に巻き込まれた気体（泡）が存在する。これらの液体中に含まれた気体の中で、分散質に吸着した気体及び液体を調製する際に巻き込まれた気体は、経時的に合一して大きな泡になる場合があった。因みに分散質に吸着した気体は、経時的に分散質から脱離し、液体中に存在するようになる。そのような現象が生じた場合、液体を筆記具のインキとして利用した際には、筆記具のインキ流路に気泡が溜まりインキの吐出不良を発生したり、液体を塗料として使用した際には、塗布面に気泡によるピンホールができるなどの不具合が生じるため、液体中から気体を取り除く、所謂、脱泡が行われている。従来、脱泡には、加熱、減圧、遠心分離などの物理的方法や、消泡剤の添加、湿潤剤の散布などの化学的な方法があるが、インキや塗料に対しては表面張力などの物性を変化させることのない物理的方法が多く行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、加熱脱泡には、温度変化により溶質の析出や分散質の凝集が生じたり、遠心分離脱泡には、分散質が沈降するなどして変質が生じたりするという問題が発生する場合がある。一方、減圧脱泡は、脱泡時に温度変化や遠心力などの強力な力を加えないので、凝集や沈降などの問題が起こりにくく、広い分野で実施されている。しかし、液体が減圧されると、溶媒や分散媒や低沸点成分の蒸気圧が低下して揮発しやすくなるため、脱気される気体と共に排出されてしまい、液体の成分比に変化が生じててしまうという問題があった。さらに、特開平１１−１８００８８号公報のように遠心分離と減圧を組み合わせて、遠心力を弱めた脱泡方法もあるが、分散質の沈降などの遠心分離の影響を完全に無くせるものではなかった。本発明の目的は、液体中の溶媒や分散媒や低沸点成分の量を減少させることなく減圧脱泡する方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、気泡が混入した液体を減圧下の状態に置き、気泡と液体とを分離する脱泡方法において、脱泡方法は、気泡が混入した液体を内容積可変容器内に充填密閉する第１の工程と、この内容積可変容器の内容積を増大させ、この状態を維持する第２の工程とを少なくとも含むことを特徴とする脱泡方法を要旨とするものである。
【０００５】以下詳細に説明する。本発明の脱泡方法においては、まず気泡が混入した液体を内容積可変容器に入れ、密封する。この内容積可変容器は、容器の一部または全体を変形または膨張または移動させることで容積を変化させることのできるものである。
【０００６】内容積可変容器は、その全体が、ゴムや軟らかい樹脂などの変形、伸縮する物質から形成されたものを採用できる。ゴムとしては、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム、クロロプレンアクリロゴム、ニトリルブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、塩素化ポリエチレンゴム、アクリルゴム、エピクロロヒドリンゴム、多硫化ゴムなどが使用でき、軟らかな樹脂としてはポリエチレン、エチレン酢酸ビニル樹脂、ポリプロピレン、ナイロン、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデンなどが使用できる。これらの材質は、液体の溶媒・分散媒の種類によって適宜選択でき、変形しやすく、また伸びやすいように、薄い膜厚で作る方が望ましい。上記材料を用いた内容積可変容器は、袋状やボールのような液体を収容しやすい形態に加工したものを用いる。内容積可変容器は液体を入れた後に密封する必要があるが、密封方法は容器の口をひも等で縛るなど、減圧したときに液体が漏れなければどの様な方法でも構わない。
【０００７】内容積可変容器は、液体を収容する堅牢な本体と、内容積可変容器の開口部を密閉し、変形または膨張させることができる膜状部材とより構成されたものも採用できる。内容積可変容器の本体を構成する材質には、金属や硬い樹脂、ガラス等の堅牢な材質を使用する。金属材料には鉄、ニッケル、銅、アルミニウム、マグネシウム、チタン、亜鉛、ステンレス、真鍮、洋白などが使用でき、硬い樹脂材料としてはポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、アクリルニトリル−スチレン共重合体、アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリブチレンテレフタレート、ポリアセタール、ポリカーボネート、アクリル樹脂などが、ガラス材には、ケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、鉛ガラス等が使用できる。これらの材質は液体の種類によって１種または２種以上の材質を組み合わせて適宜選択でき、液体を収容できる形状に加工して本体とする。また、膜状部材を構成する材質としては、前述したゴムや軟らかな樹脂を用いることができ、変形しやすく、また伸びやすいように薄い膜厚であることが望ましい。内容積可変容器の本体に液体を入れた後に、内容積可変容器の開口部を覆うように膜状部材を被せて密封するが、密封方法は開口部に被せた膜状部材の周囲をひも等で縛ったり、接着剤を用いて貼り付ける等、減圧したときに膜状部材が容器本体から外れたり隙間ができたりしなければどのような方法でもかまわない。
【０００８】内容積可変容器は、液体を収容する堅牢な本体と、内容積可変容器の開口部を密閉し、且つ出没するように移動させることで容積を変えることができる移動栓とより構成されたものも採用できる。内容積可変容器の本体及び移動栓を構成する材質には、前述した金属や硬い樹脂、ガラス等の堅牢な材質が使用できる。これらの材質は液体の種類によって１種または２種以上の材質を組み合わせて適宜選択でき、液体を収容できる形状に加工し本体とし、内容積可変容器の開口部に合わせた形状に加工して移動栓とする。移動栓を納める器本体の開口部は、移動栓の移動により容器内の圧力が充分下がるだけの大きさと深さを持っていることが必要である。また、移動栓及びまたは容器本体の開口部には気密性を高めるために、ゴム製のＯ−リングなどの気密部材を用いたりグリスを塗布することもできる。
【０００９】また、内容積可変容器に用いる材質のガス透過性により、溶媒・分散媒の種類と容器材質の種類は適切に組み合わせる必要がある。適切に行われると、内容積可変容器からのガス透過量はほぼ無視できる量になる。
【００１０】次に内容積可変容器の内容積を大きくすることで内容積可変容器内の圧力を減圧する。内容積可変容器の容積を大きくするには以下の方法が採用できる。内容積可変容器の外側環境を減圧することで容器の一部または全体を変形または膨張させる方法。内容積可変容器の一部または全体に外力を加える等の人為的な作用を加えることで変形または移動させたりする方法。内容積可変容器内を減圧する圧力や減圧状態で放置する時間は、脱泡する液体の粘度や表面張力や沸点などの物性値や、混入している気泡の量や大きさ等により異なるが、脱泡する液体が沸騰することなく気泡を抜くことができれば、どのような条件の組み合わせでもかまわない。
【００１１】次に、脱泡が終わったら内容積可変容器の容積を元に戻して内容積可変容器内を常圧に戻す。容積を元に戻すには、容積を大きくする為に行った方法を逆に辿れば良いが、このとき速やかに常圧に戻すと液体と分離させた気体が再び液体中に混入する場合があるため、なるべくゆっくりと戻すことが望ましい。
【００１２】最後に、 内容積可変容器内を常圧に戻した後、密封した容器の開口部を開放したり、容器の一部に穴を開けたり切り開く等の方法で新たに設けたりした容器の開口部から気泡を分離した液体を取り出す。取り出すには、新たに気泡を巻き込まないようにゆっくりと取りだすことが望ましい。
【００１３】液体は、筆記具インキ、印刷インキ、インキジェットプリンタ用インキ、塗料、化粧品、食品など、その成分、使用目的、物性などを問わずに脱泡することができる。特に低沸点溶剤や香料などの比較的揮発し易い物質を含有する液体を脱泡する場合により効果的である。
【００１４】
【作用】液体中に混入した気泡は、分散質に吸着した気体や、溶液や分散液を調整する際に巻き込まれた気体に由来する。これらの気体はいずれも、液体を取り囲む圧力の影響を受け、圧力が高くなると液体中に存在できる量が増え、圧力が低くなると液体中に存在できる量が減る。これらの作用は一般に、気体の吸着量は圧力に比例する（フロイントリッヒの吸着式）、減圧により気体が膨らむ（ボイルの法則）ことに拠る。力を加えても容積が増えない金属製などの容器に、気泡が混入した液体を入れて密封し、容器ごと減圧しても、内部の圧力は変わらないため、液体中の気泡の大きさは変わらない。そのため液体中の気泡はそのままである。一方、内容積可変容器に気泡が混入した液体を入れて密封し、容器周囲を減圧したり外力を加える等の人為的な操作により内容積可変容器の内容積を大きくした場合は、内容積可変容器内部の圧力が下がり、液体中に混入している気泡が膨張する。気泡は、内容積可変容器内の減圧量が大きくなると共に大きく膨張し、内容積可変容器の容積が大きくなるに従い更に大きく膨らむことができる。そのため、液体に混入した気泡が微量であっても大きな泡になり、気体の密度が小さくなり気体の浮力が大きくなるため、容器内で、液体と気体とを分離することができる。減圧状態の容器内で液体と気体とに分かれたものを常圧に戻す際には、分離した気体には液体に入り込ませる力が働かないため、分離状態を維持したままの液体を得ることができる。以上のように、溶媒や分散媒や低沸点成分が減量することなく、液体の減圧脱泡ができるのである。また、容器の容積が大きく増加させるほど減圧量を大きくできるため、微量な気体まで液体から分離することが可能となり、脱泡効果を高めることができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１図１に実施例１の概念図を示す。参照符号１は、内容積可変容器である。この内容積可変容器１は、３００ｍｌのガラスビーカ１ａと、このガラスビーカ１ａの開口部を密閉するゴム製シート１ｂとより構成されている。なお、このゴム製シート１ｂは、天然ゴム製（ＪＩＳ Ｋ６３０１で規定された引っ張り試験の伸びが７５０％のもの）である。まず、開放状態のガラスビーカ１ａに、ぺんてる（株）製ボールペンＫ１０５用の黒色インキ（水を主溶媒としたカーボンブラック分散液）Ｌ１を１００ｇ入れる。次に、攪拌機（図示せず）で、上記黒色インキＬ１を１，０００ｒｐｍ、１０分間攪拌して、黒色インキ内に空気を巻き込む。次に、攪拌したインキの入ったガラスビーカ１ａの開口部をゴム製シート１ｂで覆い、ガラスビーカ１ａの開口部を輪ゴム１ｃで縛り、内容積可変容器１を密閉する。次に、黒色インキＬ１が入った内容積可変容器１を減圧デシケータ（図示せず）に入れる。次に、上記減圧デシケータを真空ポンプで減圧して、減圧デシケータ内の圧力を１５ｍｍＨｇにして、１０分間放置する。最後に、減圧デシケータを常圧に戻し、内容積可変容器１から黒色インキＬ１を取り出す。
【００１６】実施例２図２に実施例２の概念図を示す。参照符号２は、内容積可変容器である。この内容積可変容器２は、その全体がゴム製シートを袋状に加工したものである。なお、このゴム製シートは、ニトリルブタジエンゴム製（ＪＩＳ Ｋ６３０１で規定された引っ張り試験の伸びが６００％のもの）である。まず、３００ｍｌのガラスビーカ（図示せず）に、ぺんてる（株）製修正液ＸＺＬ１−ＷＤ（メチルシクロヘキサンを主溶媒にした酸化チタン分散液）Ｌ２を１００ｇ入れ密封する。次に、撹拌機（図示せず）で上記修正液を１，０００ｒｐｍ、１０分間攪拌して、修正液内に空気を巻き込む次に、攪拌した修正液Ｌ２を上記内容積可変容器２に入れ、袋内の中の空気を押し出し、修正液で満たすようにして開口部を輪ゴム２ａで縛り、内容積可変容器２を密閉する。次に、修正液が入った内容積可変容器２を減圧デシケータ（図示せず）に入れる。次に、上記減圧デシケータを真空ポンプで減圧して、減圧デシケータ内の圧力を４０ｍｍＨｇにして、２分間放置する。最後に、減圧デシケータを常圧に戻し、内容積可変容器２から修正液Ｌ２を取り出す。
【００１７】実施例３図３に実施例３の概念図を示す。参照符号３は内容積可変容器である。この内容積可変容器３は、容量１００ｍｌのガラス製の注射器外筒３ａと、注射器外筒の後端開口部に挿入して開口部を密閉すると共に、出没させることで内容積を変えることのできる栓であるガラス製の注射器ピストン３ｂとより構成されている。なお、以下の操作の前に注射器ピストン３ｂは、注射器外筒３ａの後端開口部に挿入し、最深部まで押し込んでおく。まず、３００ｍｌのガラスビーカ（図示せず）に、ぺんてる（株）製ボールペンＢ５０用黒色インキ（水を主溶媒にした染料溶液）Ｌ３を１００ｇ入れる。次に、撹拌機（図示せず）で上記黒色インキＬ３を１，０００ｒｐｍ、１０分間攪拌して、黒色インキ内に空気を巻き込む。次に、攪拌した黒色インキＬ３の５０ｍｌを上記注射器外筒３ａ内に、注射器ピストン３ｂを引いて吸引する。次に、注射器外筒３ａと注射器ピストン３ｂの間の空気を押し出し、先端開口部をホットメルト接着剤（セメダイン（株）製エチレンビニルアセテート系ホットメルト接着剤 ＨＭ２００）３ｃで塞いで内容積可変容器３を密封する。次に、黒色インキＬ３が入った内容積可変容器３の注射器ピストン３ｂを注射器外筒３ａに刻まれた容量目盛の１００ｍｌまで引いて内容積可変容器３の内部を減圧し、１０分間放置する。最後に、注射器ピストン３ｂを元に戻し、内容積可変容器３から黒色インキＬ３を取り出す。
【００１８】比較例１実施例１と同様にして空気を巻き込んだ黒色インキをつくる。ガラスビーカを開放状態のまま、減圧デシケータに入れ、実施例１と同じ条件で減圧した。
【００１９】比較例２実施例２と同様にして空気を巻き込んだ修正液をつくる。ガラスビーカの蓋を外して開放状態にして、減圧デシケータに入れ、実施例２と同じ条件で減圧した。
【００２０】比較例３実施例３と同様にして空気を巻き込んだインキをつくる。ガラスビーカを開放状態のまま、減圧デシケータに入れ、実施例３と同じ条件で減圧した。
【００２１】比較例４実施例１と同様にして空気を巻き込んだインキをつくる。ガラスビーカを開放状態のまま、常圧に１０分間置いた。
【００２２】比較例５実施例２と同様にして空気を巻き込んだ修正液をつくる。ビーカの蓋を外して開放状態にして、常圧に２分間置いた。
【００２３】比較例６実施例３と同様にした空気を巻き込んだインキをつくる。ビーカを開放状態のまま、常圧に１０分間置いた。
【００２４】実施例１〜３、及び比較例１〜６の試料について、以下の項目について確認し、比較を行った。実施例１〜３、及び比較例１〜６の試料の比較結果を表１に示す。
【００２５】１）減量率脱泡後の減量率（脱泡後試料重量／初期の試料重量×１００）を調べた。
【００２６】２）気泡量比較実施例１〜３、及び比較例１〜６の試料１０ｍｌを２０ｍｌのガラス製メスシリンダーに採り、減圧デシケータに入れ、真空ポンプで３００ｍｍＨｇまで減圧したときの体積膨張量を調べ、試料中の気体量比較を行った。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】以上のように、本発明の気体が混入した液体を内容積可変容器に密封し、その容器の容積を大きくすることで内容積可変容器内を減圧して脱泡する方法は、液体が減量などの変質をおこすことなく減圧脱泡できるものである。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００５５１１
【氏名又は名称】ぺんてる株式会社
【住所又は居所】東京都中央区日本橋小網町７番２号
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| 【出願日】 |
平成１４年１月３１日（２００２．１．３１） |
| 【代理人】 |
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| 【公開番号】 |
特開２００３−２２５５０９（Ｐ２００３−２２５５０９Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１５年８月１２日（２００３．８．１２） |
| 【出願番号】 |
特願２００２−２４５９１（Ｐ２００２−２４５９１） |
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