| 【発明の名称】 |
練歯磨剤組成物 |
| 【発明者】 |
【氏名】赤羽 康宏
【住所又は居所】東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオン株式会社内
【氏名】深澤 哲
【住所又は居所】東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオン株式会社内
【氏名】井出 安彦
【住所又は居所】東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオン株式会社内
【氏名】山本 高司
【住所又は居所】東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオン株式会社内
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| 【要約】 |
【課題】
【解決手段】（Ａ）シリカ系研磨剤５〜３０質量％、（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム１．５質量％以上、（Ｃ）粘結剤として、ポリアクリル酸ナトリウム０．１〜０．５質量％、キサンタンガム０．１〜１．０質量％、カラゲナン０．１〜１．０質量％を含有し、キサンタンガム：カラゲナン比が質量割合として１：５〜１０：１であり、製剤のｐＨが５．５〜７．０である練歯磨剤組成物。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 （Ａ）シリカ系研磨剤５〜３０質量％、（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム１．５質量％以上、（Ｃ）粘結剤として、ポリアクリル酸ナトリウム０．１〜０．５質量％、キサンタンガム０．１〜１．０質量％、カラゲナン０．１〜１．０質量％を含有し、キサンタンガム：カラゲナン比が質量割合として１：５〜１０：１であり、製剤のｐＨが５．５〜７．０である練歯磨剤組成物。
【請求項２】 サリチル酸メチルを含有する請求項１記載の練歯磨剤組成物。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ｐＨ５．５〜７．０において良好な分散性と液分離安定性を有する練歯磨剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】歯磨剤においては、有効成分や洗浄成分などの各成分が口腔内にいち早く広がり、隅々まで行き渡らせるため、分散性に優れた歯磨剤の開発がなされているが、分散性向上を図ることにより、しばしば、練歯磨剤の安定性が低下し、液分離がし易くなる問題をかかえていた。このような観点から、良好な使用性（分散性）、液分離安定性を確保する技術として、カラゲナンとカルボキシビニルポリマーを併用する技術（特開昭６１−１２６０１２）などが知られていたが、カルボキシル基を多く有する構造上、カルボキシビニルポリマー（ポリアクリル酸ナトリウム）は弱酸性領域で液分離安定性が低下し、十分な液分離安定性を確保できない問題点があった。また、口腔内での分散性を上げるためには、発泡剤である界面活性剤（ＳＤＳ）を増量することが有効な手段の一つであるが、界面活性剤増量により上記液分離安定性は更に低下してしまう問題も生じていた。
【０００３】一方、歯磨剤の嗜好性を左右する香味成分や加水分解し易い有効成分を配合した場合においては、安定性を確保するために製剤ｐＨを７．０以下、特には５．５〜７．０に調整する必要があり、このｐＨ領域において優れた分散性と液分離安定性を有した練歯磨剤組成物の開発が求められていた。また、上記成分を配合しない場合においても、使用原料のｐＨが低い場合には、液分離安定性を十分確保するために製剤ｐＨをアルカリに調整する工程が必要となるため、製造上の負担が生じていた。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ｐＨ５．５〜７．０において優れた分散性と液分離安定性を有した練歯磨剤組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、（Ａ）シリカ系研磨剤５〜３０質量％、（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム１．５質量％以上、（Ｃ）粘結剤として、ポリアクリル酸ナトリウム０．１〜０．５質量％、キサンタンガム０．１〜１．０質量％、カラゲナン０．１〜１．０質量％を含有し、キサンタンガム：カラゲナン比を質量割合として１：５〜１０：１とすることにより、製剤のｐＨが５．５〜７．０においても、優れた分散性と液分離安定性が確保できることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【０００６】以下、本発明について更に詳細に説明すると、本発明の練歯磨剤組成物は、シリカ系研磨剤を配合する。シリカ系研磨剤としては、製法などで限定されずいずれの研磨性シリカでもよいが、比較的少量で高清掃力を確保できる沈降性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等が使用でき、配合量としては５〜３０％（質量百分率、以下同じ）、より好ましくは１０〜２５％である。
【０００７】本発明の練歯磨組成物は、ラウリル硫酸ナトリウムを配合する。ラウリル硫酸ナトリウムの配合量としては、１．５％以上であることが高い分散性を確保するのに重要であり、より好ましくは１．８％以上で優れた分散性が確保できる。なお、３．５％を超えると口腔内粘膜への刺激が強くなる傾向にあり、使用感が悪くなるおそれがあるので、３．５％以下とすることが好ましい。
【０００８】本発明の練歯磨組成物は、粘結剤として、ポリアクリル酸ナトリウム０．１〜０．５％、キサンタンガム０．１〜１．０％、カラゲナン０．１〜１．０％を含有し、かつキサンタンガム：カラゲナン比を質量比として１：５〜１０：１とするもので、これにより、製剤のｐＨが５．５〜７．０の領域でも液分離安定性を確保することが可能となる。ポリアクリル酸ナトリウムが０．１％未満では歯磨組成物の十分な分散性は得られず、０．５％を超えると液分離を起こしやすくなり、保存安定性が悪くなる。また、カラゲナンの割合がキサンタンガムの５倍を超えると歯磨製剤の分散性が悪くなる傾向を示し、一方、キサンタンガムがカラゲナンの１０倍を超えると液分離が発生し易くなる。弱酸性領域で液分離安定性が向上するメカニズムは明らかでないが、キサンタンガム：カラゲナンの比率が重要であることから、両粘結剤間に相互作用が寄与しているものと推測される。
【０００９】ここで、ポリアクリル酸ナトリウムは、通常口腔用組成物に使用されるものであればいずれのものでもよいが、０．５％水溶液の２５℃での粘度が５００〜１，５００Ｐａ・Ｓであり、チキソトロピック指数（６ｒｐｍの見掛け粘度（η１）／６０ｒｐｍの見掛け粘度（η２））が４〜６であるものが良好である。このようなポリアクリル酸ナトリウムとしては、日本純薬株式会社のレオジック２５０Ｈがあげられる。
【００１０】また、キサンタンガムは、通常口腔用組成物に使用されるものであればいずれのものでもよいが、０．５％水溶液の２５℃での粘度が３０〜２００Ｐａ・Ｓ、より好ましくは１００〜２００Ｐａ・Ｓであり、チキソトロピック指数（６ｒｐｍの見掛け粘度（η１）／６０ｒｐｍの見掛け粘度（η２））が５〜６であるものが良好である。このようなキサンタンガムとしては、大日本製薬株式会社のモナートガムＤＡ、ＧＳなどがあげられる。
【００１１】カラゲナンも、通常口腔用組成物に使用されるものであればいずれでもよく、例えば、コペンハーゲンペクチン社のＧＥＮＵＶＩＳＣＯ ＴＰＣ−１１、ＧＥＮＵＶＩＳＣＯ ＴＨ−１１などが挙げられる。
【００１２】練歯磨組成物のｐＨは５．５〜７．０、より好ましくは５．５〜６．５であり、これは配合原料に起因して規定内に調整されても、クエン酸、リンゴ酸などの有機酸又はそれらの塩、塩酸、硫酸、リン酸などを用いて調整してもよい。
【００１３】この場合、ｐＨ５．５〜７．０において安定となる香料成分として、例えばウインターグリーン油があり、香味成分としてサリチル酸メチルを添加した場合が挙げられる。これらの香味成分を配合した場合には、本発明により経時での香味劣化を抑制することができる。
【００１４】本発明の練歯磨組成物は、その剤型に応じ、上記必須成分に加えて任意成分としてその他の添加剤を配合できる。
【００１５】例えば上記以外の研磨剤、粘結剤、界面活性剤や粘稠剤、甘味剤、防腐剤、有効成分、色素、香料等を配合でき、これら成分と水とを混合することにより製造できる。
【００１６】ここで、研磨剤としては、シリカ系研磨剤単独で使用することが好ましいが、シリカ系研磨剤に加え、以下の１種類以上のものと組み合わせて使用することも可能である。即ち、第２リン酸カルシウム２水和物、第２リン酸カルシウム無水和物、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、２酸化チタン、結晶性ジルコニウムシリケート、ポリメチルメタクリレート、不溶性メタリン酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、第３リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト、第３リン酸カルシウム、第４リン酸カルシウム、第８リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤などが挙げられる。
【００１７】粘稠剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコール、分子量２００〜６０００のポリエチレングリコール、エチレングリコール、還元でんぷん糖化物等の多価アルコール等の１種又は２種以上が使用できる。
【００１８】粘結剤としては、上記構成成分以外に、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、カーボポール、グアガム、ゼラチン、アビセル、それにモンモリロナイト、カオリン、ベントナイト等の無機粘結剤等が挙げられるが、より好ましくはポリアクリル酸ナトリウム、キサンタンガム、カラゲナン以外の粘結剤を含まないことで、これにより高い分散性が確保される。
【００１９】界面活性剤としては、上記構成要件であるラウリル硫酸ナトリウムに加え、その他のアニオン活性剤、カチオン活性剤、ノニオン活性剤等を本発明の特徴を損なわない範囲で添加することができ、例えば、Ｎ−ラウロイルタウリンナトリウム、Ｎ−アシルサルコシネート、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、Ｎ−アシルグルタメート、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、Ｎ−アシルタウレート、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、プルロニック、ラウリン酸デカグリセリル等の１種又は２種以上を配合し得る。
【００２０】甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペリラルチン等、防腐剤としては、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。
【００２１】各種有効成分としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第１錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、アスコルビン酸、塩化ナトリウム、酢酸ｄｌ−トコフェロール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、イソプロピルメチルフェノール、クロルヘキシジン塩類、トリクロサン、ビオゾール、塩化セチルピリジニウム、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、塩化ベンゼトニウム、塩化ナトリウム、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、べニバナ等の抽出物などが挙げられる。
【００２２】香料は、上記ウインターグリーン油、サリチル酸メチルに加え、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料を加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、および、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−１−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メンチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができ、実施例の香料に限定されない。
【００２３】また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、組成物中に０．０００００１〜１％使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、組成物中に０．１〜２．０％使用するのが好ましい。
【００２４】着色剤としては青色１号、青色４号、緑色３号等が例示される。
【００２５】なお、上記成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
【００２６】
【発明の効果】本発明の練歯磨剤組成物は、ｐＨ５．５〜７．０において、優れた分散性と液分離安定性を有するものである。
【００２７】
【実施例】以下、実施例と比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、特にことわらない限り％は質量百分率を示す。また、下記例における評価方法は下記の通りである。
【００２８】［評価方法］
（１）分散性：練歯磨１ｇを入れた栓付き試験管に人工唾液（５０ｍＭ塩化カリウム、１ｍＭリン酸カリウム、１ｍＭ塩化カルシウム、０．１ｍＭ塩化マグネシウム、ｐＨ７）３ｍｌを加え、１０秒間攪拌し、液中に分散したフッ素イオン濃度（ｐｐｍ）をイオンメーターにより定量し、歯磨成分の分散率（％）を下記式から求めた。
分散率（％）＝（１０秒間攪拌時の分散液のフッ素イオン濃度（ｐｐｍ）／練歯磨１ｇを全分散させた場合のフッ素イオン濃度（ｐｐｍ））×１００（２）液分離安定性：表１の歯磨剤を調製し、容量９０ｇのラミネート歯磨チューブに充填し、５０℃、１ヶ月保存し、わらばん紙上に５ｃｍ歯磨を押出し、下記の３段階で歯磨剤の液分離度合いを評価した。５本ずつ保存し、平均値を液分離の値とした。
３点：液分離は全く観察されない。
２点：押し出した時、口元に僅かに液分離が認められる。
１点：押し出した時、口元に液分離が認められる。
（３）香味安定性：液分離安定性評価で使用したサンプルに対し、各−５℃、１ヶ月保存品との香味変化の程度を調香専門技術者３名により下記の基準で評価し、その平均値を香味安定性の値とした。
３点：−５℃保存品と比較し香味変化が全く認められなかった。
２点：−５℃保存品と比較して僅かに香味の変調が認められるが、一般使用者には認識できないレベル。
１点：−５℃保存品と比較して、明らかに香味の変調が認められ、一般使用者にも認識できるレベル。
【００２９】[実施例１〜５、比較例１〜４]以下の練歯磨剤を調製し、歯磨成分の分散性、液分離安定性、香味安定性を評価した。なお、香料は表２、処方例１に記載したものを配合し、クエン酸により所定のｐＨに調製した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】表１の結果から、実施例１〜５の本発明品は歯磨の分散性に優れ、ｐＨ５．５〜７．０での液分離安定性に優れ、香味安定性にも問題がないことが確認できた。
【００３３】以下、実施例６〜９までの高分散性、且つ液分離安定性に優れた本発明品の歯磨製剤を調製した。なお、香料は表２、処方例２に記載したものを配合した。
【００３４】
［実施例６］ 練歯磨 シリカ ２０％ 増粘性シリカ ４ ポリアクリル酸ナトリウム ０．４ キサンタンガム ０．４５ カラゲナン ０．６ ソルビット液（７０％） ３５ ラウリル硫酸ナトリウム ３．０ サッカリンナトリウム ０．２ プロピレングリコール ４ パラオキシ安息香酸メチル ０．０６ パラオキシ安息香酸ブチル ０．０１ 酸化チタン ０．３ 香料 １．２ トラネキサム酸 ０．０５ フッ化ナトリウム ０．２１ クエン酸 ０．１ 水 残量 計 １００．０％ ｐＨ ６．１【００３５】
［実施例７］ 練歯磨 シリカ １８％ 増粘性シリカ ４ ポリアクリル酸ナトリウム ０．２ キサンタンガム ０．５ カラゲナン ０．５ ソルビット液（７０％） ３５ ラウリル硫酸ナトリウム ２．４ サッカリンナトリウム ０．２ プロピレングリコール ３ パラオキシ安息香酸メチル ０．０６ パラオキシ安息香酸ブチル ０．０１ 酸化チタン ０．３ 香料 １．１ トラネキサム酸 ０．０５ フッ化ナトリウム ０．２１ トリクロサン ０．０５ クエン酸 ０．１ 水 残量 ｐＨ ６．０【００３６】
［実施例８］ 練歯磨 シリカ １８％ 増粘性シリカ ３ ポリアクリル酸ナトリウム ０．２ キサンタンガム ０．４ カラゲナン ０．８ ソルビット液（７０％） ４０ ラウリル硫酸ナトリウム １．８ サッカリンナトリウム ０．２ プロピレングリコール ３ 酸化チタン ０．３ 香料 １．４ ε−アミノカプロン酸 ０．０３ フッ化ナトリウム ０．２１ クエン酸 ０．１３ 水 残量 計 １００．０％ ｐＨ ５．８【００３７】
［実施例９］ 練歯磨 シリカ １６％ 増粘性シリカ ５ ポリアクリル酸ナトリウム ０．３ キサンタンガム ０．２ カラゲナン ０．８ グリセリン ３５ ラウリル硫酸ナトリウム ２．０ ラウリン酸ジエタノールアミド ０．５ サッカリンナトリウム ０．２ プロピレングリコール ４ パラオキシ安息香酸メチル ０．０６ パラオキシ安息香酸ブチル ０．０１ 酸化チタン ０．３ デキストラナーゼ（１３，０００ｕ／ｇ） ０．１ フッ化ナトリウム ０．２１ 香料 １．３ クエン酸 １．０ 水 残量 ｐＨ ６．０【００３８】
［実施例１０］ 練歯磨 シリカ ２０％ 増粘性シリカ ４ ポリアクリル酸ナトリウム ０．３ キサンタンガム ０．４５ カラゲナン ０．５ ソルビット液（７０％） ２０ グリセリン １５ ラウリル硫酸ナトリウム ２．０ ラウロイルサルコシンナトリウム １．０ サッカリンナトリウム ０．２ プロピレングリコール ４ 酸化チタン ０．３ 香料 １．３ モノフルオロリン酸ナトリウム ０．７ トラネキサム酸 ０．０５ グリチルリチン酸ジカリウム ０．１ 水 残量 計 １００．０％ ｐＨ ６．３ |
| 【出願人】 |
【識別番号】０００００６７６９
【氏名又は名称】ライオン株式会社
【住所又は居所】東京都墨田区本所１丁目３番７号
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| 【出願日】 |
平成１３年９月１９日（２００１．９．１９） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００７９３０４
【弁理士】
【氏名又は名称】小島 隆司 （外１名）
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| 【公開番号】 |
特開２００３−８９６２７（Ｐ２００３−８９６２７Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１５年３月２８日（２００３．３．２８） |
| 【出願番号】 |
特願２００１−２８４８６２（Ｐ２００１−２８４８６２） |
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