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【発明の名称】 自己サンタン化粧料及びその製造方法
【発明者】 【氏名】西本 浩章
【住所又は居所】大阪市中央区十二軒町５番１２号 株式会社マンダム中央研究所内

【氏名】永松 壮晃
【住所又は居所】大阪市中央区十二軒町５番１２号 株式会社マンダム中央研究所内

【氏名】柴多 徹也
【住所又は居所】大阪市中央区十二軒町５番１２号 株式会社マンダム中央研究所内

【氏名】下浦 誠
【住所又は居所】東京都港区赤坂２丁目１４番１号 株式会社クリエーションアルコス内

【氏名】太刀川 晃生
【住所又は居所】東京都港区赤坂２丁目１４番１号 株式会社クリエーションアルコス内
【要約】 【課題】ジヒドロキシアセトンの分解によるホルムアルデヒドの発生を抑制することができる、ジヒドロキシアセトンの経時安定性に優れる自己サンタン化粧料及びその製造方法を提供することにある。

【解決手段】少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液と、該化粧料原液を収納する化粧料容器とからなる自己サンタン化粧料であって、該化粧料容器中の酸素が略完全に除去されていることを特徴とする自己サンタン化粧料及び少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液を化粧料容器に収納する工程と、該化粧料容器から酸素を除去する工程とからなることを特徴とする自己サンタン化粧料の製造方法とする。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液と、該化粧料原液を収納する化粧料容器とからなる自己サンタン化粧料であって、該化粧料容器中の酸素が略完全に除去されていることを特徴とする自己サンタン化粧料。
【請求項２】 少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液を化粧料容器に収納する工程と、該化粧料容器から酸素を除去する工程とからなることを特徴とする自己サンタン化粧料の製造方法。
【請求項３】 前記化粧料原液が水を含有していることを特徴とする請求項２に記載の自己サンタン化粧料の製造方法。
【請求項４】 前記化粧料容器がエアゾール容器またはパウチ包装容器であることを特徴とする請求項２又は３に記載の自己サンタン化粧料の製造方法。
【請求項５】 前記化粧料容器から酸素を除去する工程が、化粧料容器内を減圧して酸素を除去する減圧工程又はジヒドロキシアセトンに対して不活性なガスを化粧料容器内に充填して酸素を置換除去する置換工程のうちのいずれか一方であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれかに記載の自己サンタン化粧料の製造方法。
【請求項６】 前記化粧料原液がシート状基材に含浸されていることを特徴とする請求項２乃至５のいずれかに記載の自己サンタン化粧料の製造方法。
【請求項７】 少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液をエアゾール容器に充填する工程と、該エアゾール容器内を減圧しながらバルブをクリンチして酸素を除去する工程と、該エアゾール容器に噴射剤を充填する工程とからなることを特徴とする自己サンタン化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は自己サンタン化粧料及びその製造方法に係り、さらに詳しくは、ジヒドロキシアセトンの分解によるホルムアルデヒドの発生を抑制することができる、ジヒドロキシアセトンの経時安定性に優れる自己サンタン化粧料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】日焼けは紫外線を浴びることにより起こる症状であり、主に中波長(UVB：約290〜320nm)の紫外線を浴びることによるサンバーンと主に長波長(UVA：約320〜400nm)の紫外線を浴びることによるサンタンに分類される。サンバーンは皮膚に紅斑、疼痛、水疱形成などの炎症症状を呈する。またサンタンはメラニン形成による皮膚の黒化などの症状を呈する。さらに長期間紫外線を浴びることにより、しみやたるみ（いわゆるフィシャーマンズ・スキン）などの早期老化症状や皮膚ガンの発生要因になると考えられている。
【０００３】紫外線は人体に対して様々な悪影響を与えることから、紫外線を浴びることは健康上或いは美容上好ましいことではない。しかしながら、小麦色に日焼けした肌は健康的で活動的なイメージを与えることから、夏季に浜辺等において肌を焼くことは従来から行われている。さらに、近年では、若者の間で四季を通じて日焼けした肌が好まれる傾向にあり、自然光による日焼けを期待することができない冬季には日焼けサロンで肌を焼く若者が増加している。
【０００４】一方、ジヒドロキシアセトンはタンパク質との親和性が高く、皮膚に塗布すると黄褐色から暗褐色の着色物を表皮の外層に形成することが知られている。この反応機構としては、ジヒドロキシアセトンの互変異異性体であるグリセリルアルデヒドが皮膚ケラチンのアミノ基又はイミノ基とメイラード反応を起し、この反応生成物が重縮合することにより褐色の着色物を生じると考えられている。しかも、一旦形成された着色物は角質層が皮膚のターンオーバーで完全に剥離するまでは皮膚を水洗いしても落ちることなく着色は継続する。このため、あたかも日焼けしたかのような小麦色の肌にすることができる。
【０００５】このように、ジヒドロキシアセトンを用いることで有害な紫外線を浴びることなく、必要な個所を必要な期間、見た目上日焼けした状態に保つことができることから、必須成分としてジヒドロキシアセトンを含有したクリーム状、乳液状、ローション状などの自己サンタン化粧料が多数創出されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ジヒドロキシアセトンは経時的に分解することでホルムアルデヒドを発生させたり、化粧料そのものに顕著な着色を生じさせたりするという問題を有していた。この問題を解決する手段として、ｐＨ調整によるジヒドロキシアセトンの安定化方法（Farmaco 1983,38,415）などが報告されているが、実際にはｐＨ調整だけではジヒドロキシアセトンの分解を充分に抑制することはできず（Cosmetics & Toiletries magazine 1994,109,55）、満足されるジヒドロキシアセトンの安定化方法は、未だ見出されていないのが実情である。
【０００７】かかる実情に鑑み、本発明者らが鋭意研究を行った結果、化粧料容器中の酸素（空気）を略完全に除去することで、長期間保存した場合であってもジヒドロキシアセトンの分解を抑制することができ、よって安定性に優れた自己サンタン化粧料が得られることを見出し、本発明の完成に至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、請求項１に係る発明は、少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液と、該化粧料原液を収納する化粧料容器とからなる自己サンタン化粧料であって、該化粧料容器中の酸素が略完全に除去されていることを特徴とする自己サンタン化粧料に関する。請求項２に係る発明は、少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液を化粧料容器に収納する工程と、該化粧料容器から酸素を除去する工程とからなることを特徴とする自己サンタン化粧料の製造方法に関する。請求項３に係る発明は、前記化粧料原液が水を含有していることを特徴とする請求項２に記載の自己サンタン化粧料の製造方法に関する。請求項４に係る発明は、前記化粧料容器がエアゾール容器またはパウチ包装容器であることを特徴とする請求項２又は３に記載の自己サンタン化粧料の製造方法に関する。請求項５に係る発明は、前記化粧料容器から酸素を除去する工程が、化粧料容器内を減圧して酸素を除去する減圧工程又はジヒドロキシアセトンに対して不活性なガスを化粧料容器内に充填して酸素を置換除去する置換工程のうちのいずれか一方であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれかに記載の自己サンタン化粧料の製造方法に関する。請求項６に係る発明は、前記化粧料原液がシート状基材に含浸されていることを特徴とする請求項２乃至５のいずれかに記載の自己サンタン化粧料の製造方法に関する。請求項７に係る発明は、少なくともジヒドロキシアセトンを含有する化粧料原液をエアゾール容器に充填する工程と、該エアゾール容器内を減圧しながらバルブをクリンチして酸素を除去する工程と、該エアゾール容器に噴射剤を充填する工程とからなることを特徴とする自己サンタン化粧料の製造方法に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に係る自己サンタン化粧料の製造方法は、少なくともジヒドロキシアセトン（以下、ＤＨＡという。）を含有している化粧料原液を化粧料容器に収納する工程と、化粧料容器から酸素（空気）を除去する工程とからなる。
【００１０】前記化粧料原液には、必須成分としてＤＨＡが配合される。ＤＨＡの配合量は皮膚を褐色に変化させることができる量であれば特に限定されないが、化粧料原液中0.5〜10重量％、好ましくは1.0〜8.0重量％、より好ましくは3.0〜6.0重量％とされる。この理由は、0.5重量％未満の場合、皮膚への染着速度が遅くなり実用的ではなく、また、10重量％より多く配合したとしても、実用的な染着速度はほとんど変化しないからである。尚、配合される水は一般には精製水またはイオン交換水が用いられる。
【００１１】さらに、前記化粧料原液には、本発明の効果を損なわない範囲であれば、上記した成分の他、必要に応じて、キレート剤、界面活性剤、増粘剤、脂肪酸、油脂、ロウ類、アルコール類、炭化水素、アルキルグリセリルエーテル、エステル、シリコン油、多価アルコール、糖類、アミノ酸、ペプチド、ビタミン類、ｐＨ調整剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、保湿剤、香料、防腐剤等を目的に合わせて適宜任意に配合することができる。
【００１２】また前記化粧料容器は化粧料の収納容器として通常に使用されているものであれば特に限定されないが、本発明では後述するように化粧料容器中の酸素（空気）を略完全に除去することから、気密性に優れる化粧料容器を使用することが好ましい。気密性に優れる化粧料容器としては、エアゾール容器又はパウチ包装容器などを例示することができる。さらに具体的に説明すると、エアゾール容器は、化粧料容器として使用されているものであれば特に限定されることなく使用することができる。例えば、アルミニウム容器（内面がコートされているものが好ましい。)、ガラス容器（合成樹脂で外面が被覆されているものが好ましい。）、ポリエチレンテレフタレートやポリアクリロニトリルなどの合成樹脂製容器（内面又は外面に蒸着膜を施したものが好ましい。)等を例示することができる。
【００１３】また、パウチ包装容器は、化粧料容器として使用されているものであれば特に限定されることなく使用することができる。例えば、ポリエステル、アルミニウム、ポリエチレンなどのフィルムのラミネートシートによるパウチ包装容器を例示することができる。
【００１４】本発明に係る自己サンタン化粧料の製造方法の第一の工程は、化粧料原液を化粧料容器に収納する工程である。化粧料原液を化粧料容器に収納する工程は特に限定されず、通常の化粧料の収納方法を採用することができる。例えば、化粧料容器として上記のエアゾール容器を使用する場合、化粧料原液を定量充填式の液体充填機や液面調整式の液体充填機などを利用して、通常の方法で充填すればよい。尚、化粧料容器としてパウチ包装容器を使用する場合、通常、化粧料原液はシート状基材に含浸された状態でパウチ包装容器に収納される。用いられるシート状基材としては、織布又は不織布のいずれも用いることができ、具体的には、アクリル、レーヨン、ポリエステル、アセテート等の合成繊維やコットン等の天然繊維、及びこれらの混綿による織布又は不織布を例示することができる。また単層構造のシート状基材、或いは二層構造、三層構造などの多層構造のシート状基材のいずれも好適に使用することができる。化粧料容器としてパウチ包装容器を使用してパウチ包装されたシート状製品とする場合には、折りたたまれた状態のシート状基材を上面に開口部を有するパウチ包装容器に入れ、ここに化粧料原液を充填してシート状基材に含浸させる方法や裁断前のシート状基材にスプレー法や印刷法等により化粧料原液を含浸させた後に裁断、積層してパウチ包装容器に収納する方法などを例示することができる。
【００１５】第二の工程は、化粧料容器中の酸素（空気）を略完全に除去する工程である。化粧料容器中の酸素（空気）を除去する工程は特に限定されず、例えば化粧料容器内を減圧して酸素（空気）を除去する減圧工程や、ジヒドロキシアセトンに対して不活性なガス（以下、単に不活性ガスという。）を化粧料容器に充填して、不活性ガスと酸素（空気）を置換して酸素（空気）を除去する置換工程などを例示することができる。用いられる不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、炭酸ガス等を例示することができる。尚、後述するように噴射剤を化粧料容器に充填する場合は、噴射剤に対しても不活性であることが望ましい。さらに具体的に説明すると、化粧料容器としてエアゾール容器を使用する場合、上記いずれの方法も採用することができる。例えば、化粧料容器内を減圧して酸素（空気）を除去する場合は、エアゾール容器に化粧料原液を充填してバルブをクリンチする際に、減圧ポンプによりエアゾール容器中の酸素（空気）を脱気しながら容器をクリンチするバキュームクリンチ法により行えばよい。化粧料容器内の真空度は特に限定されないが、78.9KPa以上、好ましくは71.4KPa以上とされる。この理由は、真空度が78.9KPa未満の場合、化粧料容器内の酸素（空気）を略完全に除去することができず、ＤＨＡの安定性効果が得られないからである。また、不活性ガス、例えば窒素を使用して酸素（空気）を置換除去する場合、エアゾール容器に化粧料原液を充填した後、その容器内に窒素を充填して空気と置換させた後、素早くバルブをクリンチして容器内の空容積に存在する酸素（空気）を置換除去すればよい。尚、このときに用いられる窒素は特に限定されないが、JIS K 1107 高純度窒素２級以上の純度のものを用いるのが望ましい。
【００１６】また、パウチ包装されたシート状製品とする場合、第二の工程は特に限定されないが、不活性ガスを使用して酸素（窒素）を置換除去する方法が好ましい。具体的に説明すると、例えば、不活性ガスとして窒素を使用する場合、化粧料原液を含浸しているシート状基材をパウチ包装容器に収納した後に、パウチ包装容器中に窒素ガスを充填して、最後に包装容器の開口部を密封シールで封じることで窒素ガスを封入して酸素（空気）を置換除去すればよい。または、化粧料原液を含浸しているシート状基材をパウチ包装容器に収納した後に、パウチ包装容器中に液体窒素を充填して、最後に包装容器の開口部を密封シールで封じることで窒素を封入して酸素（空気）を置換除去すればよい。
【００１７】尚、化粧料容器としてエアゾール容器を使用してエアゾール製品を製造する場合、上記の製造方法のほか、まず酸素（空気）を除去する第二の工程を経た後に、化粧料容器に化粧料原液を収納する第一の工程を行っても構わない。この場合、化粧料原液を予め脱気処理しておくことが好ましい。
【００１８】最後に、製造される自己サンタン化粧料の形態や使用される化粧料容器や化粧料原液の形態などに応じた任意の工程を経て、本発明に係る自己サンタン化粧料を製造することができる。例えば、エアゾール容器を使用してエアゾール製品を製造する場合であれば、酸素（空気）を除去したエアゾール容器に噴射剤がステムから規定量充填される。そして、ステムに適したボタンを装着することにより本発明に係る自己サンタン化粧料が得られる。用いられる噴射剤としては、プロパン、ブタン、イソブタン、プロピレン、ブチレン等の炭素数４以下の低沸点炭化水素、またはこれらの炭化水素からなる液化石油ガス、或いはジメチルエーテルなどを例示することができる。噴射剤の配合量は特に限定されないが、1.0〜30.0重量％とすることが好ましく、3.0〜20.0重量％とすることがより好ましい。この理由は、1.0重量％未満の配合量では、化粧料原液を最後まで噴射させることができず、また、30.0重量％を超えて配合したとしても、それ以上の効果が望めないからである。また、上記の噴射剤のほか、窒素ガスを用いることもできる。窒素ガスを用いる場合、その配合量は、25℃での圧力が0.3〜9.0MPaに、35℃での圧力が10.0MPa以下になるように調整して充填するとよい。
【００１９】本発明に係る自己サンタン化粧料の形態は特に限定されないが、上述のように気密性に優れた化粧料容器を使用することが好ましいから、エアゾール製品やパウチ包装されたシート状製品が最も好ましい形態である。尚、エアゾール製品とする場合には、ＤＨＡの飛散を防止し、肌上への塗布を容易にするためにフォーム剤とすることが好ましい。
【００２０】本発明に係る自己サンタン化粧料は、化粧料容器中の酸素（空気）が略完全に除去されているために、自己サンタン化粧料の必須成分であるジヒドロキシアセトンの分解を防ぐことができるために、経時安定性に優れている。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明するが、本発明は以下の実施例により何ら限定されるものではない。
１．試料の調製表１に記載した成分のうち、噴射剤（液化石油ガス）を除く各成分を略均一に分散させた溶液をエアゾール容器に充填した。エアゾール用バルブにより容器をクリンチする際に、真空ポンプを使用してエアゾール容器中の空気を略完全に除去した。次に、噴射剤をステムより規定量充填し、ステムに適したボタンを装着して、容器中の酸素が略完全に除去された実施例の試料を調製した。また、表１に記載した成分のうち、噴射剤（液化石油ガス）を除く各成分を略均一に分散させた溶液をエアゾール容器に充填した。エアゾール容器中の空気を除去することなく、エアゾール用バルブで容器をクリンチした。次に噴射剤をステムより規定量充填し、ステムに適したボタンを装着して比較例の試料を調製した。
【００２２】
【表１】

【００２３】２．試験例：ホルムアルデヒドの定量ジヒドロキシアセトンの分解により発生するホルムアルデヒドの量をアセチルアセトンポストカラム法により定量することで、上記調製した実施例及び比較例の試料中のジヒドロキシアセトンの安定性を評価した。尚、実施例及び比較例の試料は複数調製して25℃と40℃の条件下において保存した。そして、試料調製後、0日、4日、10日、21日、28日、42日、56日経過した試料の安定性を評価した。評価方法は、まず、上記調製した実施例又は比較例の試料を正確に1.0g秤量し精製水を加え正確に100mLとした。この溶液を0.45μmメンブランフィルター（セルロースアセテート）でろ過してサンプル溶液とした。次に、前記調製したサンプル溶液20μLを流速0.7mL/min.でHPLCに接続したカラムに導入した後、0.5mL/min.で供給した反応液と90℃で1分間反応させて島津製作所社製の検出器SPD-10AVを使用して414nmで検出した。尚、カラムとしては、Wakosil-II5C18 RS 4.6×250mmを2本直列に連結して使用した。移動相としては、6mMリン酸水素二ナトリウム水溶液（pH=2.1）（和光純薬製、特級）を使用した。反応液は150gの酢酸アンモニウム（和光純薬製、特級）に2mLのアセチルアセトン溶液（和光純薬製、特級）と3mLの酢酸（和光純薬製、特級）を加えた後、精製水を加え全量を正確に1000mLとして調製した。
【００２４】実施例の試料の結果を表２に、比較例の試料の結果を表３に記載する。そして、表２及び表３の結果をグラフ化したものを図１及び図２に記載する。尚、表２及び表３中の数値の単位はppmであり、ホルムアルデヒドの定量値が少ないほど安定であることを示す。図１は25℃で保存した試料の結果であり、図２は40℃で保存した場合の結果である。尚、図１及び図２中の実線は実施例の試料の結果であり、破線は比較例の試料の結果である。
【００２５】
【表２】

【００２６】
【表３】

【００２７】表２，３及び図１，２の結果のとおり、化粧料容器中の酸素を除去することで、ＤＨＡの分解物であるホルムアルデヒドの発生量を抑制することができ、ＤＨＡを安定した状態で長期間保存できることが分かる。
【００２８】
【発明の効果】本発明に係る自己サンタン化粧料は、化粧料容器中の酸素（空気）が略完全に除去されていることから、ＤＨＡの分解や化粧料の着色を低減することができる、ＤＨＡの安定性に優れた自己サンタン化粧料である。また本発明に係る自己サンタン化粧料の製造方法は、化粧料原液を化粧料容器に充填する工程と、該化粧料容器から酸素を除去する工程とからなるものであるから、ＤＨＡの安定性に優れた自己サンタン化粧料を製造することができる。
【出願人】 【識別番号】３９００１１４４２
【氏名又は名称】株式会社マンダム
【住所又は居所】大阪府大阪市中央区十二軒町５番１２号
【識別番号】３０００００６６１
【氏名又は名称】株式会社クリエーションアルコス
【住所又は居所】東京都港区赤坂２丁目１４番１号
【出願日】 平成１３年６月２１日（２００１．６．２１）
【代理人】 【識別番号】１０００８２０７２
【弁理士】
【氏名又は名称】清原 義博
【公開番号】 特開２００３−２８１８（Ｐ２００３−２８１８Ａ）
【公開日】 平成１５年１月８日（２００３．１．８）
【出願番号】 特願２００１−１８８５７５（Ｐ２００１−１８８５７５）