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【発明の名称】 抗菌・防汚材及び導電性可視光感応型酸化チタンの作製方法
【発明者】 【氏名】村上 裕彦
【住所又は居所】茨城県つくば市東光台５−９−７ 株式会社アルバック筑波超材料研究所内

【氏名】小圷 千鶴
【住所又は居所】茨城県つくば市東光台５−９−７ 株式会社アルバック筑波超材料研究所内
【要約】 【課題】酸化されやすい金属に対する抗菌・防汚作用を有する導電性可視光感応型酸化チタンを含む抗菌・防汚材及びこの酸化チタンの作製方法の提供。

【解決手段】式：ＴｉＯ２−ｘＮｙ（０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）を有する導電性可視光感応型酸化チタンからなる。この導電性可視光感応型酸化チタンは、全可視光領域で作用し、１００μΩｃｍ〜１００ｋΩｃｍの範囲の電気伝導度を有する。この酸化チタンは、ＴｉＯ２を純ＮＨ３ガス又はＮＨ３含有混合ガス雰囲気中で５００℃以上に加熱することにより得られる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 式：ＴｉＯ２−ｘＮｙ（０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）を有する導電性可視光感応型酸化チタンを含むことを特徴とする抗菌・防汚材。
【請求項２】 前記導電性可視光感応型酸化チタンは、全可視光領域で作用するものである請求項１記載の抗菌・防汚材。
【請求項３】 前記導電性可視光感応型酸化チタンは、１００μΩｃｍ〜１００ｋΩｃｍの範囲の電気伝導度を有するものであることを特徴とする請求項１又は２記載の抗菌・防汚材。
【請求項４】 ＴｉＯ２を、純ＮＨ３ガス又はＮＨ３含有混合ガスからなる窒素含有ガス雰囲気中、５００℃以上の温度で加熱して、ＴｉＯ２を窒化し、式：ＴｉＯ２−ｘＮｙ（０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）を有し、抗菌・防汚の光触媒作用を持つ導電性可視光感応型酸化チタンを得ることを特徴とする導電性可視光感応型酸化チタンの作製方法。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、抗菌・防汚材及び導電性可視光感応型酸化チタンの作製方法に関する。特に、本発明は、太陽光の大部分（約５０〜６０％）を占める可視光を吸収することが可能な、抗菌・防汚などの光触媒作用を持つ導電性可視光感応型酸化チタンを含む抗菌・防汚材及びその導電性可視光感応型酸化チタンの作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から知られている二酸化チタン光触媒は、触媒として作用させるには短波長の紫外光の照射が必要とされるため、太陽光を用いる場合には効率が悪い。これは、二酸化チタンは紫外光領域の光の波長（３８０ｎｍ以下）で価電子帯の電子が伝導帯に励起されて種々の酸化・還元作用を示すからである。二酸化チタンの酸化・還元作用には、抗菌・防汚・脱臭などの効果があり、近年、これらの効果を期待して窓ガラスや壁面、道路などにコーティングされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の二酸化チタンは、上記したように、太陽光に約５％しか含まれていない３８０ｎｍよりも短波長の光しか利用できない。また、金属基板、特に酸化されやすいステンレス、鉄などからなる金属基板に二酸化チタンをコーティングした場合、光触媒作用によりこれらの金属が酸化されて腐食する。それ故に、二酸化チタンは、これまで、ステンレス製流し台などへの抗菌コートには利用できなかった。
【０００４】本発明の課題は、酸化されやすい金属に対する抗菌・防汚作用を有する導電性可視光感応型酸化チタンを含む抗菌・防汚材及びこの導電性可視光感応型酸化チタンの作製方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＴｉＯ２を窒化したＴｉＯ２−ｘＮｙに導電性があることを見いだし、上記課題を解決することに成功し、本発明を完成するに至った。
【０００６】本発明の抗菌・防汚材は、式：ＴｉＯ２−ｘＮｙ（０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）を有する導電性可視光感応型酸化チタンを含むものである。この導電性可視光感応型酸化チタンは、全可視光領域、すなわち４００〜７００ｎｍで作用し、１００μΩｃｍ〜１００ｋΩｃｍの範囲の電気伝導度を有するものである。このような導電性可視光感応型酸化チタンは、抗菌・防汚等の光触媒作用を持つ。
【０００７】本発明の可視光感応型酸化チタンの作製方法は、ＴｉＯ２を、例えば、純ＮＨ３ガス又はＮＨ３含有混合ガスからなる窒素含有ガス雰囲気中、５００℃以上、好ましくは６００℃以上の温度で加熱して、ＴｉＯ２を窒化することにより、式：ＴｉＯ２−ｘＮｙ（０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１）を有し、抗菌・防汚の光触媒作用を持つ導電性可視光感応型酸化チタンを得ることからなる。焼成温度が５００℃未満であると、得られた酸化チタンは、紫外光領域の波長の光は吸収できるが、可視光領域の波長の光を吸収し難いため、可視光の照射では機能しないという問題がある。特に、６００℃以上で加熱処理して得たＴｉＯ２−ｘＮｙの場合、その可視光領域の光吸収率は、従来の未処理のＴｉＯ２の場合と比較すると大幅に増大する。加熱処理するＴｉＯ２の形状については、特に制限はない。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
（実施例１）ステンレス（ＳＵＳ３０４）基板上に塗布したＴｉＯ２薄膜（膜厚：５００ｎｍ）を、ランプ加熱方式の電気炉中でＮＨ３ガス雰囲気中において、６５０℃、３０分間加熱処理し、焼成した。得られた薄膜中の窒素含有量を燃焼法にて測定したところ、得られた窒化ＴｉＯ２の組成はＴｉＯ２−ｘＮｙ（ｘ＝０．２、ｙ＝０．２）であることがわかった。また、得られた薄膜は、１００Ωｃｍの電気伝導度（抵抗値）持ち、導電性窒化酸化チタンからなっていた。
【０００９】ＮＨ３ガス雰囲気中における加熱処理後、作製されたＴｉＯ２−ｘＮｙ薄膜について、蛍光分光光度計によって吸収波長の評価を行った。なお、加熱処理しなかった未処理ＴｉＯ２薄膜についても、同様に吸収波長の評価を行った。それぞれの結果を図１（未処理）及び図２（加熱処理）に示す。これらの図から明らかなように、未処理薄膜の場合は、２００〜４００程度の紫外光領域の波長を吸収することができたに過ぎなかったが、６５０℃で加熱処理した薄膜は、２００〜７００ｎｍの波長の光を吸収することができた。
【００１０】次に、上記のようにして加熱処理した薄膜及び加熱処理しなかった未処理薄膜について、光触媒能を評価するために抗菌試験を行った。菌として大腸菌を薄膜表面に散布し、大腸菌の付着した薄膜表面に対して所定の温度で所定の時間光照射した後、菌数の変化を測定した。この結果、試験開始時の菌数は５００個であったが、１０００ルクスの蛍光灯を２４時間照射後の菌数は、加熱処理した薄膜の場合、１０個以下であり、未処理薄膜の場合、５００個であった。加熱処理した薄膜の場合、顕著な抗菌性を有することがわかる。
【００１１】また、上記加熱処理薄膜及び未処理薄膜について、耐食性試験を行った。ＮａＣｌ水溶液（濃度：１０％）を各薄膜の表面に噴霧した後、５０℃で５時間乾燥させ、次いで、４０℃で２．５時間湿潤状態（湿度：１００％）に放置した。この結果、加熱処理した薄膜を有するステンレス基板の場合、ステンレス基板の腐食は観測されなかったが、未処理薄膜を有するステンレス基板の場合、ステンレス基板の腐食が観察された。
【００１２】（実施例２）ステンレス（ＳＵＳ３１６）基板上に塗布したＴｉＯ２薄膜（膜厚：５００ｎｍ）を、ランプ加熱方式の電気炉中でＮＨ３ガス雰囲気中において、７００℃、３０分間加熱処理し、焼成した。得られた薄膜中の窒素含有量を燃焼法にて測定したところ、得られた各窒化ＴｉＯ２の組成はＴｉＯ２−ｘＮｙ（ｘ＝０．３、ｙ＝０．３）であることがわかった。また、得られた薄膜は、１００ｍΩｃｍの電気伝導度（抵抗値）を持ち、導電性酸化チタンからなっていた。ＮＨ３ガス雰囲気中における加熱処理後、作製されたＴｉＯ２−ｘＮｙ薄膜について、蛍光分光光度計によって吸収波長の評価を行ったところ、実施例１の場合と同様に、全可視光領域で作用することがわかった。
【００１３】次に、上記のようにして加熱処理した薄膜について、実施例１の場合と同様に、光触媒能を評価するために抗菌試験を行った。大腸菌の付着した薄膜表面に対して所定の温度で所定の時間光照射した後、菌数の変化を測定した。この結果、試験開始時の菌数は５００個であったが、１０００ルクスの蛍光灯を２４時間照射後の菌数は、１０個以下であり、顕著な抗菌性を示した。また、上記加熱処理薄膜について、実施例１の場合と同様に、耐食性試験を行った。ＮａＣｌ水溶液を薄膜の表面に噴霧した後、５０℃で５時間乾燥させ、次いで、４０℃で２．５時間湿潤状態に放置した。この結果、ステンレス基板の腐食は観測されなかった。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、全可視光領域においても光触媒能を有し、抗菌性を有すると共に、酸化されやすい金属基板にコーティングしても腐食作用をもたらさない導電性可視光感応型酸化チタンを作製し、この導電性可視光感応型酸化チタンからなる抗菌・防汚材を提供することができる。
【出願人】 【識別番号】０００２３１４６４
【氏名又は名称】株式会社アルバック
【住所又は居所】神奈川県茅ヶ崎市萩園２５００番地
【出願日】 平成１３年８月２２日（２００１．８．２２）
【代理人】 【識別番号】１００１０６１０５
【弁理士】
【氏名又は名称】打揚 洋次 （外１名）
【公開番号】 特開２００３−６３９１２（Ｐ２００３−６３９１２Ａ）
【公開日】 平成１５年３月５日（２００３．３．５）
【出願番号】 特願２００１−２５１６２９（Ｐ２００１−２５１６２９）