| 【発明の名称】 |
農薬粒状水和剤 |
| 【発明者】 |
【氏名】竹厚 英利子 【住所又は居所】兵庫県宝塚市高司4丁目2番1号 住友化学工業株式会社内
【氏名】井上 雅夫 【住所又は居所】兵庫県宝塚市高司4丁目2番1号 住友化学工業株式会社内
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| 【要約】 |
【課題】稲いもち病に対して優れた効果を有するのみならず、水中崩壊性に極めて優れ、取り扱いが簡便な農薬粒状水和剤を提供する。
【解決手段】(a)2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミド、(b)アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、(c)アルキル硫酸塩及び(d)カオリン系クレーからなる農薬粒状水和剤及び(a)2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミド、(b)アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、(c)アルキル硫酸塩及び(d)カオリン系クレーからなる農薬粒状水和剤。 |
【特許請求の範囲】
【請求項1】(a)2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミド、(b)アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、(c)アルキル硫酸塩及び(d)カオリン系クレーからなる農薬粒状水和剤。 【請求項2】アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物が、アリールスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物であり、アルキル硫酸塩がラウリル硫酸ナトリウムである請求項1に記載の農薬粒状水和剤。 【請求項3】(a)2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミドを30〜70重量%、(b)アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物を8〜12重量%、(c)アルキル硫酸ナトリウムを2〜5重量%及び(d)カオリン系クレーを13〜60重量%それぞれ含有する請求項2に記載の農薬粒状水和剤。 【請求項4】(a)2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミド、(b)アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、(c)アルキル硫酸塩及び(d)カオリン系クレーからなる農薬粒状水和剤。 【請求項5】アリールスルホン酸塩およびそのホルマリン縮合物がアリールスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物であり、アルキル硫酸塩がラウリル硫酸ナトリウムである請求項4に記載の農薬粒状水和剤。 【請求項6】(a)2、2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドを30〜70重量%、(b)アリールスルホン酸塩およびそのホルマリン縮合物を8〜12重量%、(c)ラウリル硫酸ナトリウムを2〜5重量%及び(d)カオリン系クレーを13〜60重量%それぞれ含有する請求項5の農薬粒状水和剤。 【請求項7】請求項1〜6のいずれかに記載の農薬粒状水和剤の水希釈液を、育苗箱に稲の種子を播種する前から稲を田植えするまでの間に、育苗箱に灌注することを特徴とする稲いもち病の防除方法。
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【発明の詳細な説明】【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は農薬粒状水和剤に関する。 【0002】 【従来の技術および発明が解決しようとする課題】農薬の粒状水和剤は、水に希釈後、作物等に散布される。該粒状水和剤は、水和剤に比べ、希釈液調製時の粉立ちがなく、また、容量による計量が比較的正確に行い得る等の点で、取り扱いが容易な製剤である。しかしながら、該粒状水和剤の水中における崩壊分散性が良好でない場合、希釈液中での有効成分の不均一化が生じ、該希釈液の散布時における散布むらの原因となる。この散布むらは施用地における部分的な効力の低下や、薬害の発生を引き起こすこととなる。これらの問題を解決するため、種々の提案がなされている(例えば特開2000−302603号公報、特開平11−228305号公報等)。 【0003】一方、2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミド及び2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドは、その植物細菌病に対し高い防除効果を示す化合物であり、特に稲いもち病に対し卓効を示すことから注目され、実用場面への適用が期待されている。中でも田植え前の稲育苗箱において処理を行い、かかる病害を防除する方法は、その処理の簡便さから近年急速に広がっており,この稲育苗箱処理においては粒状水和剤を水に希釈して灌注する処理が好んで受け入れられる傾向にあるため、粒状水和剤におけるより水中における崩壊性および水中分散性により優れる2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミドまたは2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドを含有する農薬粒状水和剤の開発が望まれている。 【0004】 【課題を解決するための手段】本発明者らは2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミド及び2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドを含有する粒状水和剤につき鋭意研究を重ねた結果、かかる農薬活性成分に、アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、アルキル硫酸塩及びカオリン系クレーという特定の組み合わせによる粒状水和剤が、水中での崩壊性に極めて優れ、かつ高い分散安定性を呈することを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、(a)2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミド、(b)アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、(c)アルキル硫酸塩及び(d)カオリン系クレーからなる農薬粒状水和剤及び(a)2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミド、(b)アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、(c)アルキル硫酸塩及び(d)カオリン系クレーからなる農薬粒状水和剤(以下、両農薬粒状水和剤を併せて本粒状水和剤と記す。)を提供する。 【0005】 【発明の実施の形態】本粒状水和剤における農薬活性成分は2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミドまたは2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドであり、これらはその不斉炭素原子に基くいずれかの光学活性体単独、あるいはその2種以上の混合物であり得る。もちろん各光学活性体の等量混合物であるラセミ体であっても良い。 【0006】農薬活性成分の含有量は本粒状水和剤中、通常30〜70重量%、好ましくは45〜60重量%である。 【0007】本粒状水和剤におけるアリールスルホン酸塩またはアリールスルホン酸塩ホルマリン縮合物としては、メチルナフタレンスルホン酸塩、エチルナフタレンスルホン酸塩、ブチルナフタレンスルホン酸塩、プロピルナフタレンスルホン酸塩などのアルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、特殊芳香族スルホン酸塩等のアリールスルホン酸塩やそれらのホルマリン縮合物等が挙げられ、アルキル基は直鎖状であっても分岐状であっても良い。アリールスルホン酸塩またはアリールスルホン酸塩のホルマリン縮合物における塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩などが挙げられる。中でもアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウム、特殊芳香族スルホン酸ナトリウムおよびこれらのホルマリン縮合物が好ましく、より好ましくはナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物、特殊芳香族スルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物である。アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物は市販されており、かかる市販品を使用することもでき、例えばナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物としては、タモール(Tamol) NN9401、タモール NH7519(以上、商品名/BASF(株)製)、ラベリン ANL−40、ラベリンANH−40、ラベリンW−40(以上、商品名/第一工業製薬(株)製)、デモールN、デモールRN、(以上、商品名/花王(株)製)、スープラジルRM/210(以上、商品名/ローヌプーラン(株)製)等を挙げることができ、特殊芳香族スルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物としては、デモールMS、デモールSN−B(以上、商品名花王(株)製)等を挙げることができる。 【0008】アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物の含有量は本粒状水和剤中に、通常8〜12重量%、好ましくは10〜12重量%である。 【0009】本粒状水和剤におけるアルキル硫酸塩としては、炭素原子数8〜24の直鎖又は分岐アルキル硫酸の塩を挙げることができ、炭素原子数12〜18の直鎖又は分岐アルキル硫酸が好ましい。アルキル硫酸塩における塩としては、例えばナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等を挙げることができる。中でもラウリル硫酸ナトリウムが好ましい。アルキル硫酸塩は市販されており、かかる市販品を使用することもでき、例えばラウリル硫酸ナトリウムとしては、エマール10パウダー(商品名/花王(株)製)、Sorpol−5029−O(商品名/東邦化学工業(株)製)、ニューカルゲンLX−C(商品名/竹本油脂(株)製)等を挙げることができ、ラウリル硫酸トリエタノールアミンとしては、エマールTD(商品名/花王(株)製)等を挙げることができ、ラウリル硫酸アンモニウムとしては、エマールA(商品名/花王(株)製)等を挙げることができ、高級アルコール硫酸ナトリウムとしては、エマール40パウダー(商品名/花王(株)製)等を挙げることができる。 【0010】アルキル硫酸塩の含有量は本粒状水和剤中、通常2〜5重量%、このましくは3〜4重量%である。 【0011】本粒状水和剤におけるカオリン系クレーは、鉱物学上、アルミナ層およびケイ酸層の1:1層状構造で規定されるカオリナイトを成分として含む粘土鉱物であり、具体的には、カオリナイトおよびカオリナイト以外のカオリン鉱物群であるハロイサイトなどを含むクレー等が挙げられる。また、カオリン鉱物群でないパイロフィライトなどを含む場合でも、カオリンを含む場合には本発明においてはカオリン系クレーに含まれる。なお、これらは市販されており、かかる市販品を使用することができ、例えばBarden AG−1(以上、商品名/Huber製)、ASP−170、ASP−200、ASP−600、ASP−400P(以上、商品名/Engelhard製)、フバサミMクレー、フバサミMSクレー、フバサミMFクレー(以上、商品名/フバサミクレー製)、Aクレー、SPクレー(以上、商品名/勝光山鉱業所製)等が挙げられる。 【0012】カオリン系クレーの含有量は本粒状水和剤中、通常13〜60重量%であり、好ましくは約23〜43重量%である。 【0013】本粒状水和剤には、本発明の目的を逸脱しない範囲で、必要に応じて、溶剤、安定化剤、着色剤、湿潤剤、分散剤、カオリン系クレー以外の担体等を添加してもよい。 【0014】本粒状水和剤は、例えば、以下のようにして製造される。2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミド、アリールスルホン酸塩またはそのホルマリン縮合物、アルキル硫酸塩およびカオリン系クレーを混合し、必要に応じて、溶剤、安定化剤、着色剤、湿潤剤、分散剤、カオリン系クレー以外の担体等を混合機を用いて混合して、混合物を調製する。混合物調製に用いられる混合機としては、例えばリボンミキサー、ナウターミキサー、シュギミキサー、ヘンシェルミキサー、レディゲーミキサー、ドラムミキサー等が挙げられる。 【0015】次に、該混合物をミルを用いて粉砕する。ミルとしては奈良式粉砕機、ピンミル、ハンマーミル、フェザーミル、エアーミル、ジェットミル、バンタムミル、レイモンドミルなどが挙げられる。該粉砕物の平均粒径は、通常1〜15μm、好ましくは2〜8μmである。該粉砕は1回で行ってもよいし、装置によりその操作条件を調整して粗粉砕と微粉砕の如く2回以上に分けて行っても良い。紛体の混合性を高めるためには2回以上に分けて行う方が好ましい。粉砕を複数回行う場合には同じ粉砕機を用いてもよいし、別種の粉砕機を用いても良い。 【0016】該粉砕物の平均粒径は、例えばコールターカウンターTA−II(ベックマン・コールター(株)製)によって測定することができる。 【0017】次に該微粉砕物に水を滴下、噴射、あるいは噴霧し、混練機を用いて混練し、混練物を調製する。この際に用いられる混練機としては、例えばナウターミキサー、リボンミキサー、ヘンシェルミキサー、ニーダー、パドルミキサー、連続ニーダー等を挙げることができる。混練の際に用いられる水の量は、通常5〜50重量%、好ましくは、5〜30重量%である。 【0018】次に、該混練物を造粒機を用いて造粒し、造粒物を調製する。この際に用いられる造粒機としては、例えばバスケット型押出し機、横型押出し機、ツィンドームグラン、シングルドームグラン、ペレタイザー等を挙げることができる。 【0019】得られた造粒物は、必要に応じて、乾燥、整粒、篩別処理を行ってもよい。この際に用いられる乾燥機としては、例えば流動層乾燥機やベッド式乾燥機、バンド流動層乾燥機を挙げることができる。整粒機としては、例えばマルメライザーやピンミル、解砕機等を挙げることができ、篩別機としては例えばジャイロシフターや電磁振動式篩別機、風力分級機等を挙げることができる。 【0020】かかる方法によって2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミドを農薬活性成分とする本粒状水和剤が得られるが、2−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミドに代えて2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドを用いて同様の方法を適用することにより、2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドを農薬活性成分とする本粒状水和剤が得られる。 【0021】かかる方法により得られる本粒状水和剤の形状は通常、円柱状であり、直径は通常0.3〜10mm、粒の長さは通常0.3〜30mmである。また、直径に対する粒の長さの比率は、好ましくは1〜3倍である。本粒状水和剤における粒の長さは、円柱形状における高さを粒子群において平均値化した平均長さとして表す。また、1gあたりの粒子数は通常、5〜50000粒、好ましくは20〜30000粒、より好ましくは100〜3000粒であり、本粒状水和剤の見掛比重は通常、0.3〜1.8g/cc、好ましくは0.5〜1.2g/ccである。なお、該見掛比重は全農法により測定することができる。 【0022】本粒状水和剤は通常、水により希釈された後、植物病害防除に使用される。本粒状水和剤は、特に稲の育苗箱等への灌注処理において高い稲いもち病防除効果が発揮される。本粒状水和剤の使用量は、農薬活性成分量に換算して稲育苗箱(面積0.16m2程度)1枚あたり、通常1g〜10gであり、好ましくは2g〜5gである。その希釈倍率は、本粒状水和剤中の農薬活性成分の含有量、施用場面等によるが、通常は10〜10000倍、好ましくは50〜4000倍、さらに好ましくは100倍〜250倍である。本粒状水和剤の水希釈液の施用量は育苗箱1枚あたり、通常100ml〜2000ml、好ましくは500〜1500mlであり、その際の施用方法としては、如雨露で施用する方法、あるいは育苗箱用播種機の灌注設備を用いて施用する方法等が挙げられる。また、本粒状水和剤の散布時期は稲の育苗期間中であれば特に限定されないが、通常は播種処理の前から田植の前までの間に行われる。なお、省力的な施用の観点からは、播種と同時に、あるいは緑化期に行うことが好ましい。本粒状水和剤は稲いもち病を防除するために好適であり、苗いもち病、葉いもち病、穂いもち病などの全ての稲いもち病(Pyricularia oryzae)を本粒状水和剤による防除対象とすることができる。 【0023】 【実施例】次に、本発明を製剤例、比較例、試験例にてさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例のみに限定されるものではない。 製剤例12−シアノ−N−(1−(2,4−ジクロロフェニル)エチル)−3,3−ジメチルブチラミド(以下、化合物1と記す。)を60重量部、特殊芳香族スルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物(商品名:デモールSN−B、花王(株)製)10重量部、ラウリル硫酸ナトリウム(商品名:エマール10パウダー、花王(株)製)4重量部及びカオリン系クレー(商品名:Aクレー、勝光山鉱業所製)26重量部をジュースミキサーでよく混合した後、エアーミルで粉砕した。得られた粉砕物の平均粒子径は3.5μmであった(コールターカウンターTA−IIによる測定値)。 【0024】該粉砕物に水11重量部を添加してよく練合した。得られた練合物を0.7mmφのスクリーン付き小型押し出し造粒機で造粒し、60℃で10分間乾燥したのち整粒して、粒径が300〜850μmの粒状水和剤(本粒状水和剤1)を得た。 【0025】製剤例2練合における水の量を15重量部とした以外は製剤例1と同様の操作を行い、粒径が300〜850μmの粒状水和剤(本粒状水和剤2)を得る。 【0026】製剤例3化合物1の量を30重量部とし、カオリン系クレーの量を56重量部とした以外は製造例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤3)を得る。 【0027】製剤例4化合物1の量を45重量部とし、カオリン系クレーの量を41重量部とした以外は製造例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤4)を得る。 【0028】製剤例5化合物1の量を70重量部とし、カオリン系クレーの量を16重量部とした以外は製造例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤5)を得る。 【0029】製剤例6特殊芳香族スルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物の量を12重量部とし、カオリン系クレーの量を24重量部とした以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤6)を得る。 【0030】製剤例7特殊芳香族スルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物に代えて花王(株)製ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物(商品名:デモールRN)10重量部を用いた以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤7)を得る。 【0031】製剤例8特殊芳香族スルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物に代えて第一工業製薬(株)製ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物(商品名:ラベリンANL−40)10重量部を用いた以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤8)を得る。 【0032】製剤例9花王(株)製ラウリル硫酸ナトリウム(商品名:エマール10パウダー)に代えて東邦化学工業(株)製ラウリル硫酸ナトリウム(商品名:Sorpol−5029−O)4重量部を用いた以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤9)を得る。 【0033】製剤例10製剤例2のラウリル硫酸ナトリウムの量を2重量部とし、カオリン系クレーの量を28重量部とした以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤10)を得る。 【0034】製剤例110.7mmφのスクリーン付き小型押し出し造粒機に代えて、0.9mmφのスクリーン付き小型押し出し造粒機を用いた以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤11)を得る。 【0035】製剤例120.7mmφのスクリーン付き小型押し出し造粒機に代えて、1.2mmφのスクリーン付き小型押し出し造粒機を用いた以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤12)を得る。 【0036】製剤例130.7mmφのスクリーン付き小型押し出し造粒機にかえて、0.5mmφのスクリーン付き小型押し出し造粒機を用いた以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤13)を得る。 【0037】製剤例14勝光山鉱業所(株)製カオリン系クレー(商品名:Aクレー)に代えて、フバサミクレー社製カオリン系クレー(商品名:フバサミMクレー)を用いた以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和物(本粒状水和剤14)を得た。 【0038】製剤例15製剤例2のジュースミキサー混合後、エアーミル粉砕前に、ピンミル(遠心粉砕機ZM1型/商品名/日本精機製作所製)により20,000rpm使用スクリーン径0.25mmの条件で粗粉砕混合を行う以外は製剤例2と同様の操作を行い、粒状水和剤(本粒状水和剤15)を得る。 【0039】製剤例16〜30化合物1に代えて2,2−ジクロロ−N−(1−(4−クロロフェニル)エチル)−1−エチル−3−メチルシクロプロパンカルボキシアミドを用いる以外は製剤例1〜15と同様の操作を行うと、粒状水和剤(本粒状水和剤16〜30)を得る。 【0040】比較例1特殊芳香族スルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物に代えて特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤(商品名:デモールEPパウダーを用いる以外は製剤例1と同様の操作を行い、粒径が300〜850μmの粒状水和剤(比較粒状水和剤1)を得た。 【0041】試験例水中崩壊性試験250ml容共栓付シリンダー中に農薬公定検査法に基づく3度硬水を250ml入れ、恒温水槽中で20℃にする。該シリンダー内に表1に示す粒状水和剤2.5gを入れて1秒に1回の割合でシリンダーの反転を繰り返し、顆粒状水和剤が完全に崩壊、分散するまでに要する回数を測定した。結果を表1に示す。 【0042】 【表1】
【0043】 【発明の効果】本発明によれば、稲いもち病に対して優れた効果を有するのみならず、水中崩壊性に極めて優れ、取り扱いが簡便な農薬粒状水和剤を提供できる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】000002093 【氏名又は名称】住友化学工業株式会社 【住所又は居所】大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号
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| 【出願日】 |
平成13年7月19日(2001.7.19) |
| 【代理人】 |
【識別番号】100093285 【弁理士】 【氏名又は名称】久保山 隆 (外1名)
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| 【公開番号】 |
特開2003−34604(P2003−34604A) |
| 【公開日】 |
平成15年2月7日(2003.2.7) |
| 【出願番号】 |
特願2001−219494(P2001−219494) |
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