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【発明の名称】 薄膜磁気記録媒体の製造方法
【発明者】 【氏名】石橋 信一

【氏名】岩間 敏範

【氏名】寺嶋 鋭二

【氏名】窪田 正雄

【氏名】小林 勇治
【要約】 【課題】保護層成膜後の表面パーティクル除去を容易にかつ保護層を傷つけることなく行い、磁気ヘッド浮上が安定し、記録再生時の信号欠落によるエラーの少ない薄膜磁気記録媒体の製造方法の提供。

【解決手段】非磁性基体上にドライプロセスにより少なくとも磁気記録層および保護層を順次形成する成膜工程と、該保護層上に潤滑層を形成する潤滑層形成工程とを具え、成膜工程と潤滑層形成工程との間に、保護層の表面にプラズマエッチング処理を施すプラズマエッチング工程を具え、成膜工程からプラズマエッチング工程までを真空中で連続して行うこと薄膜磁気記録媒体の製造方法。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 非磁性基体上にドライプロセスにより少なくとも磁気記録層および保護層を順次形成する成膜工程と、前記保護層上に潤滑層を形成する潤滑層形成工程とを具える薄膜磁気記録媒体の製造方法であって、前記成膜工程と前記潤滑層形成工程との間に、前記保護層の表面にプラズマエッチング処理を施すプラズマエッチング工程を具え、前記成膜工程から前記プラズマエッチング工程までを真空中で連続して行うことを特徴とする薄膜磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】 前記成膜工程は、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラズマＣＶＤ法、および真空蒸着法よりなる群から選択された方法で行われることを特徴とする請求項１に記載の薄膜磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】 前記プラズマエッチング工程は、プロセスガスとして不活性ガスと、窒素、酸素、塩素、およびフッ素よりなる群から選択されたガスとの混合ガスを使用することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の薄膜磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜磁気記録媒体の製造方法、特に記録再生時における信号欠落エラーを生じない薄膜磁気記録媒体を容易に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の薄膜磁気記録媒体（ハードディスク）は、基板の上にＣｒ合金下地層、ＣｏＣｒ合金非磁性中間層、Ｃｏ合金磁気記録層、カーボンを主成分とした保護層（以下、カーボンを主成分とした保護層を「カーボン保護層」という）、および潤滑層を順次積層した積層構造をしている（特開２０００−２００４０９号公報参照）。なお、中間層は設けられないものもある。
【０００３】このような構造をした磁気記録媒体の従来の製造方法を図１を参照しながら、説明する。図１は、従来の磁気記録媒体の製造工程を表すフロー図であり、基板を図中の矢印の方向に運搬することによって磁気記録媒体が製造される。
【０００４】まず、用意された基板１を、大気から真空状態の薄膜成膜装置２０１の基板搬入装着室（Ｌｏａｄ室）２０２に挿入する。次いで、基板真空加熱室２０３にて基板１を加熱し、下地層成膜室２０４にて下地層を、中間層成膜室２０５にて中間層を、磁気記録層成膜室２０６にて磁気記録層をそれぞれ成膜する。次いで、必要に応じて基板冷却室２０７にて基板を冷却し、保護層成膜室２０８にてカーボン保護層を成膜する。その後、真空状態の薄膜成膜装置２０１から大気へ、基板取り出し室２０９より、基板を取り出す。以上の操作は、内部が真空状態である薄膜成膜装置２０１内で行われ、ここでの基板の保持および運搬は１系統で、基板搬入装着室２０２において基板搬送系に装着された後は、基板取り出し室２０９まで各室へ順次搬送されることによって、保護層までを形成することができる。
【０００５】薄膜成膜装置２０１より取り出した基板を、そのカーボン保護層表面のテープ研磨（以下、テープポリッシュとする）工程２１０、および純水または溶剤洗浄工程２１１により保護層成膜までに付着したカーボンを主成分とした粒子（以後、総称してパーティクルと表記する）や微小突起などを除去した後、潤滑剤をスピンコーター法またはディップ法により塗布する潤滑剤塗布工程２１２、および大気中で紫外線または加熱法によって潤滑剤を保護膜表面に定着させる潤滑層定着工程２１３を経て、最後に媒体表面をテープまたはヘッドを用いてバニッシュによる表面処理工程２１４を行う。
【０００６】このようにして、磁気記録媒体７を得ることができる。従来の製造方法では、磁気記録媒体の製造において、真空中の薄膜形成工程、ならびに大気中の洗浄工程および潤滑層形成工程からなる複雑な工程を必要としていた。
【０００７】ここで、保護層を形成した後に、表面のパーティクルを除去せずにその上に潤滑層を形成すると、実際にヘッドが媒体上に数十ｎｍの高さを保持しながら飛行して記録再生を行うときに、パーティクルなどの突起に衝突してクラッシュし故障するという重大な問題が発生する。
【０００８】そこで、従来は上述したようにカーボン保護層を形成した後、基板を大気中に取り出し、テープポリッシュによるパーティクル除去、さらに純水や溶媒によるウェット洗浄を施して、表面のパーティクル除去を十分に行った後に潤滑層を形成していた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のようにテープポリッシュによるパーティクル除去工程を具える方法では、テープポリッシュのときにカーボン保護層表面上に付着したパーティクルおよび微小突起をテープが接触研磨するために、このパーティクルを巻き込んで表面を研磨することによる傷が発生してしまった。その結果、記録再生時における信号欠落によるエラーの原因となっていた。
【００１０】また、カーボン保護層表面の大気中での洗浄工程において、潤滑剤塗布までの大気放置時間の経過と共に、カーボン保護層が大気に暴露されることによる酸化、窒化、水分吸着などが生じる。その結果、カーボン保護層表面の品質が変化し、潤滑層との密着性が変化することにより、品質の安定性が損なわれるという問題が生じていた。
【００１１】そこで、本発明では保護層成膜後の表面パーティクル除去を容易に、かつ保護層を傷つけることなく行い、記録再生時の信号欠落によるエラーの少ない媒体を効率良く製造する方法を提供する。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決するための本発明による薄膜磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上にドライプロセスにより少なくとも磁気記録層および保護層を順次形成する成膜工程と、前記保護層の上に潤滑層を形成する潤滑層形成工程とを具え、前述の成膜工程と前述の潤滑層形成工程との間に、前述の保護層の表面にプラズマエッチング処理を施すプラズマエッチング工程を具え、前述の成膜工程から前述のプラズマエッチング工程までを真空中で連続して行う。
【００１３】ここで、前述の成膜工程は、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラズマＣＶＤ法、および真空蒸着法よりなる群から選択された方法で行われることが好ましい。
【００１４】また、前述のプラズマエッチング工程は、プロセスガスとして不活性ガスと、窒素、酸素、塩素、およびフッ素よりなる群から選択されたガスとの混合ガスを使用することができる。
【００１５】さらに、上述の本発明の製造方法によって製造された薄膜磁気記録媒体を具えた磁気ディスク装置は、エラーが少なく非常に高い信頼性を有する。
【００１６】なお、本明細書中での真空中とは、圧力が４×１０-6Ｔｏｒｒ以下であることが好ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下に本発明について図２および図３を用いてより詳細に説明する。図２は、本発明の製造方法によって製造される一例の薄膜磁気記録媒体の断面略図であり、図３は、本発明の薄膜磁気記録媒体の製造工程を表すフロー図である。
【００１８】図２に示す薄膜磁気記録媒体７は、アルミ合金基板１ａ上にＮｉＰメッキ層１ｂを設けた基板１の上に、順にクロム合金下地層２、コバルト−クロム合金中間層３、コバルト−クロム−白金合金磁気記録層４、カーボン保護層５、および潤滑層６を順に積層した構造をしている。
【００１９】このような薄膜磁気記録媒体７を製造するために、本発明では図３に示す工程を具える。先ず、基板１は真空状態の薄膜成膜装置１０１の基板搬入装着室１０２に挿入され、基板搬送系に装着される。ここで用いる基板１は、ＮｉＰメッキ層を設けたアルミ合金基板、ガラス基板、セラミック基板、Ｔｉ合金基板、またはプラスチック基板など従来用いられていたものが用いられ、特に限定はしない。
【００２０】次いで、基板１は基板真空加熱室１０３にて加熱され、下地層成膜室１０４にて下地層２を、中間層成膜室１０５にて中間層３を、そして磁気記録層成膜室１０６にて磁気記録層４をそれぞれ成膜する。下地層２は、中間層３、さらには磁気記録層４のエピタキシャル成長促進のために設けられ、中間層３は、磁気記録層４のエピタキシャル成長促進のために設けられる。
【００２１】ここで、成膜される下地層２はクロム合金などが挙げられ、具体的にはＣｒ−Ｍｏ20およびＣｒ−Ｗ20などがある。中間層３としてはＣｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、およびＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金が挙げられ、具体的にはＣｏ−Ｃｒ37、Ｃｏ−Ｃｒ17−Ｔａ5などがある。磁気記録層４としてはＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ−Ｔａ合金、およびＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｎｂ合金などが挙げられ、具体的にはＣｏ−Ｃｒ20−Ｐｔ10−Ｂ4などがある。いずれも、従来用いられていたものが用いられ、特に限定はしない。
【００２２】次いで、基板冷却室１０７にて基板を冷却する。
【００２３】引き続き、保護層成膜室１０８において磁気記録層４の上に保護層５を形成する。保護層５としてはカーボンを主成分とした薄膜が用いられ、具体的には、ダイヤモンド状およびグラファイト状のカーボンの混合物、またはカーボンにＮを８ａｔ％以下混合した混合物を薄膜として用いることができる、下地層２、中間層３、磁気記録層４、および保護層５を形成する方法としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラズマＣＶＤ法、および真空蒸着法などを用いることが好ましいが、これらに限定されるものではない。
【００２４】保護層５を成膜した後、引き続き真空状態である薄膜成膜装置１０１のドライプラズマエッチング室１０９にて、保護層の表面をドライプラズマエッチング処理する。このドライプラズマエッチング処理によって、保護層の表面に付着したパーティクルおよび微小突起を除去する。ドライプラズマエッチング処理に用いられるプロセスガスとしては、ネオンおよびアルゴンのような不活性ガスと、窒素、酸素、塩素、またはフッ素などのガスとの混合ガスを用いることができる。また、このときのエッチング条件の好ましい具体例は、１０％の酸素を含むアルゴンの混合ガスをプロセスガスとして用い、ガス圧１．０Ｐａ、ＲＦ投入電力５０Ｗ、ＲＦ周波数２７．１２ＭＨｚ、および処理時間２．５ｓｅｃである。
【００２５】プラズマエッチング処理のエッチング量は、プロセスガスの組成（酸素含有率）、投入電力、およびエッチング時間などによって制御できる。好ましくは、エッチング時間を前工程の保護層までの成膜時間以下に設定することによって、各層の成膜時間により決定される量産性を低下させることなくエッチング処理を実施することが可能である。
【００２６】このドライプラズマエッチング処理は、保護層を成膜した直後であるため、基板表面の温度が室温よりも数十℃から数百℃高く、活性が高いために、保護層表面に付着したパーティクルおよび微小突起は、プラズマに曝されることにより極短い処理時間にて化合、蒸発、昇華などがおこり除去されることが可能となる。よって従来のテープポリッシュや洗浄などのクリーニング工程を全て省略することが可能となる。
【００２７】次いで、ドライプラズマエッチング処理をされた基板を、真空状態の薄膜成膜装置１０１の基板取り出し室１１０より大気に取り出す。薄膜成膜装置１０１から取り出した基板を、その保護層表面に潤滑剤を塗布する工程１１１、および塗布した潤滑剤を加熱処理またはＵＶ処理などによって、具体例としては温度１１０℃における６０分間にわたる加熱処理、または波長２５３ｎｍもしくは１８５ｎｍにおいて２０秒間にわたるＵＶ処理によって、保護層表面に定着させる工程１１２を経て、薄膜磁気記録媒体７を得る。ここで、潤滑剤の塗布方法はスピンコーター法、およびディップ法など従来の方法を用いることができ、特に限定しない。潤滑剤としては、フッ素系潤滑剤パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を各種溶剤に分散させたものなどを用いることができる。
【００２８】このようにして本発明では薄膜磁気記録媒体を製造することができる。
【００２９】従来の大気中に基板を取り出してから実施するテープポリッシュを行う薄膜磁気記録媒体の製造方法では、潤滑層形成後に、薄膜磁気記録媒体表面をテープまたはヘッドによるバニッシュを行う必要があった。しかし、本発明では、テープポリッシュによるパーティクル除去を行わないため、信号欠落エラーの原因となるテープポリッシュの痕跡による不良傷を根絶することが可能となる。よって、潤滑層形成後の媒体表面へのテープまたはヘッドによるバニッシュ工程も省略することが可能となる。
【００３０】以上のように、本発明の薄膜磁気記録媒体の製造方法を用いることにより、複雑な大気中の洗浄工程を経ることなく全て真空中での工程において媒体方面のパーティクルおよび微小突起を媒体に傷を付けずにクリーニングすることができ、磁気ヘッドの浮上を安定化させ、またエラーを大幅に向上させた薄膜磁気記録媒体を容易にかつ安価な方法で大量生産することができる。
【００３１】さらに、本発明の製造方法によって用いられた磁気記録媒体を具えた磁気ディスク装置は、エラーが少なく非常に高い信頼性を有する。
【００３２】
【実施例】以下に、本発明を具体的に説明する。
【００３３】［実施例１］基板１として直径９５ｍｍのＮｉＰメッキ層１ｂを設けたアルミ合金基板１ａを用意する。これを真空状態の薄膜成膜装置１０１に挿入する。そして、投入電力２５０ＷのＤＣ放電にてＡｒガス圧力０．７Ｐａの条件下で４秒間にわたってＤＣスパッタ法を用いて、膜厚６ｎｍのクロム合金下地層２を形成した。次いで投入電力１２０ＷのＤＣ放電にてＡｒガス圧力０．７Ｐａの条件下で４秒間にわってＤＣスパッタ法を用いて、膜厚３ｎｍのコバルト−クロム合金中間層３を形成した。そして、投入電力７００ＷのＤＣ放電にてＡｒガス圧力０．７Ｐａの条件下で５．５秒間にわたってＤＣスパッタ法を用いて、コバルト−クロム−白金合金磁気記録層４を形成した。
【００３４】引き続き磁気記録層４を形成した基板を冷却し、投入電力１２５０ＷのＤＣ放電にてＡｒガス圧力０．７Ｐａの条件下で５．５秒間にわたってＤＣスパッタ法を用いて、カーボン保護層５を形成した。
【００３５】次いで、アルゴンと１０％の酸素の混合ガスをプロセスガスを用いて、プラズマエッチング処理を施して、カーボン保護層５に付着したパーティクルおよび微小突起を除去した。エッチング条件は、直径９５ｍｍ基板１枚について、片面当たり、ＲＦ投入電力５０Ｗ、ＲＦ電源の周波数２７．１２ＭＨｚ、および処理時間２．５秒であった。
【００３６】そして、真空装置よりプラズマエッチング処理を行った薄膜磁気記録媒体を取り出し、ＰＦＰＥ潤滑剤をフッ素系潤滑剤に分散させた潤滑剤溶液を用いてディップ法にて塗布し、１１０℃にて６０分間にわたって加熱して潤滑剤を定着させて潤滑層６を形成した。
【００３７】このようにして、薄膜磁気記録媒体７を製造した。
【００３８】エッチング処理を施した後、かつ潤滑層を設ける前に保護層表面のパーティクルの数をパーティクルカウンターを用いて計測した。このパーティクルカウンターは、基板表面を真空吸引により集めたパーティクルをその直径の違いにより分類し、その個数を計測する装置である。計測結果を図４に示す。
【００３９】図４は、本実施例および後述する例において、潤滑層を設ける前の各媒体のカーボン保護膜上のパーティクルの測定結果である。
【００４０】図４中、縦軸にはパーティクルのサイズを直径０．１、０．３、０．５μｍにて３種類に分類したときのカウント数を示す。横軸Ｂが、本実施例における薄膜磁気記録媒体の結果を表している。
【００４１】また、得られた潤滑層付き薄膜磁気記録媒体について、１２μｍピッチにてＲ／Ｗヘッドにより薄膜磁気記録媒体の半径２０．６０ｍｍ〜４６．６３ｍｍの範囲を測定して信号欠落エラーを調べた。測定条件は、線速度１８．２ｍｍ／ｓ、信号周波数６１．６ＭＨｚ、信号欠落（ミッシングパルス）スライスレベル６５％であった。薄膜磁気記録媒体４００枚（８００面）について調べた結果は、１面あたりの平均信号欠落エラー数は、３．８個であった。
【００４２】［比較例１］カーボン保護層を形成した後、表面処理を行わずに大気中に基板を出し、潤滑剤層を形成したあとにヘッドバニッシュを行ったことを除いて、実施例１と同様にして薄膜磁気記録媒体を製造した。
【００４３】カーボン保護層を形成した後、かつ潤滑層を設ける前のパーティクルの数を実施例１と同様にして計測した。結果を図４の横軸Ａとして示す。
【００４４】また、得られた潤滑層付き薄膜磁気記録媒体のエラーを実施例１と同様にして測定した。結果は平均信号欠落エラー数は、一面当たり９．２個であった。
【００４５】［比較例２］カーボン保護層を形成した後、大気中に基板を出し、テープポリッシュ加工を施してから潤滑層を設け、潤滑剤層形成後にヘッドバニッシュを行ったことを除いて、実施例１と同様にして薄膜磁気記録媒体を製造した。テープポリッシュは表面粗さ８０００番、幅３８ｍｍのテープを基板の両面から数１０ｇ重を押しつけて、基板回転数１０００ｒｐｍにて６秒間にわたって行った。
【００４６】テープポリッシュ加工を行った後、かつ潤滑層を設ける前のパーティクルの数を実施例１と同様にして計測した。結果を図４の横軸Ｃとして示す。
【００４７】また、得られた潤滑層付き薄膜磁気記録媒体のエラーを実施例１と同様にして測定した。結果は平均信号欠落エラー数は、一面当たり４．６個であった。
【００４８】［比較例３］カーボン保護層を形成した後、大気中に基板を出し、テープポリッシュ加工、および純水洗浄を行ってから潤滑層を設け、潤滑層を形成した後にヘッドバニッシュを行ったことを除いて、実施例１と同様にして薄膜磁気記録媒体を製造した。
【００４９】純水洗浄を行った後、かつ潤滑層を設ける前のパーティクルの数を実施例１と同様にして計測した。結果を図４の横軸Ｄとして示す。
【００５０】また、得られた潤滑層付き薄膜磁気記録媒体のエラーを実施例１と同様にして測定した。結果は平均信号欠落エラー数は、一面当たり４．２個であった。
【００５１】図４からも明らかなように、実施例１の真空中にてプラズマエッチング処理を行うと、従来の大気中にてテープポリッシュ加工を施した比較例２、およびテープポリッシュ加工と純水洗浄を行った比較例３と比較しても、同等以上に基板表面に付着したパーティクルが除去されている。
【００５２】また、実施例１より得られた薄膜磁気記録媒体はエラーが発生しない、または比較例１から３より得られた薄膜磁気記録媒体よりも格段に減少されたエラーしか発生しない。これは、実施例１ではテープポリッシュ加工を行っていないため、媒体表面にポリッシュ痕跡による傷が残らないためと考えられる。よって、本発明では潤滑層を形成した後にバニッシュ工程を行う必要もない。
【００５３】さらに、本発明のようにエラーを発生しない薄膜磁気記録媒体を装着した磁気ディスク装置は、エラーが非常に少なく信頼性が高いものが得られた。
【００５４】［実施例２］真空プラズマエッチング処理工程におけるプロセスガスをＡｒ、Ｏ2、Ｎ2を６：１：３の割合で混合した混合ガスを用いて処理を行ったことを除いて、実施例１と同様にして薄膜磁気記録媒体を製造した。
【００５５】プラズマエッチング処理を施した後、かつ潤滑層を設ける前に保護層表面のパーティクルの数を、実施例１と同様にして計測した。結果を図４の横軸Ｅとして示す。
【００５６】また、得られた潤滑層付き薄膜磁気記録媒体のエラーを実施例１と同様にして測定したところ、平均信号欠落エラー数が一面当たり４．０個であるという結果が得られた。
【００５７】よってエッチング処理でのプロセスガスを変えても実施例１同様に、良好な結果が得られることがわかる。
【００５８】［実施例３］プラズマエッチング処理工程として、基板に対向する電極をカーボン電極にして、このカーボン電極に直流電圧−３００Ｖを印加することにより、ＡｒおよびＯ2の９：１割合の混合ガスによる直流放電を行い、基板側に＋１００Ｖのバイアス電圧を印加することにより、基板表面を酸素イオンによりエッチングを３秒間行うことを除いて実施例１と同様にして薄膜磁気記録媒体を製造した。
【００５９】エッチング処理を施した後、かつ潤滑層を設ける前に保護層表面のパーティクルの数を、実施例１と同様にして計測した。結果を図４の横軸Ｆとして示す。
【００６０】また、得られた潤滑層付き薄膜磁気記録媒体のエラーを実施例１と同様にして測定したところ、平均信号欠落エラー数は一面当たり３．９個であるという結果が得られた。
【００６１】よって、エッチング処理を直流エッチングにしても、実施例１と同様に良好な結果が得られることが分かる。
【００６２】
【発明の効果】以上のように、本発明の方法を用いて薄膜磁気記録媒体を製造する、つまり保護層を形成した後、連続して真空中で基板表面をプラズマエッチング処理することによって、従来のような大気中でのテープポリッシュ工程、および純水もしくは有機溶剤による洗浄工程、さらにはバニッシュ工程を全く使用せずにパーティクルおよび微小突起を除去することが可能になる。そして、不良原因となるパーティクルおよび微小突起を除去した媒体を安定して製造することができる。しかも、大気中でのテープポリッシュ工程および洗浄工程が原因となる媒体表面の傷による信号欠落エラーやヘッドクラッシュを除去し、さらに、媒体表面の傷による潤滑層の定着のばらつきもないので、ヘッドの浮上ばらつきもないという高品質の高密度媒体を、より容易な工程で安価に再現性よく安定に製造することができる。
【出願人】 【識別番号】０００００５２３４
【氏名又は名称】富士電機株式会社
【出願日】 平成１２年８月１０日（２０００．８．１０）
【代理人】 【識別番号】１０００７７４８１
【弁理士】
【氏名又は名称】谷 義一 （外２名）
【公開番号】 特開２００２−５６５２６（Ｐ２００２−５６５２６Ａ）
【公開日】 平成１４年２月２２日（２００２．２．２２）
【出願番号】 特願２０００−２４３２６１（Ｐ２０００−２４３２６１）