| 【発明の名称】 |
分析装置用水素ガスおよびヘリウムガス高純度化システム |
| 【発明者】 |
【氏名】田ノ倉 祥夫
【氏名】山崎 栄
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| 【要約】 |
【課題】
【解決手段】 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 水素ガスおよびヘリウムガスを使用する分析装置において、水素ガスおよびヘリウムガス源と分析装置の間に、分離膜を有し分離膜の後に分離膜透過ガス回路および分離膜排出ガス回路を有し一方または両方に流量調節弁を有することを特徴とする高純度ガス供給システム。
【請求項２】 水素ガスおよびヘリウムガスを使用する分析装置において、水素ガスおよびヘリウムガス源と分析装置の間に、分離膜を加熱する装置と分離膜を有し分離膜の後に分離膜透過ガス回路および分離膜排出ガス回路を有し一方または両方に流量調節弁を有することを特徴とする高純度ガス供給システム。
【請求項３】 水素ガスおよびヘリウムガスを使用する分析装置において水素ガスおよびヘリウムガス源と分析装置の間に、水素ガスおよびヘリウムガス源と分離膜の間にガス通過および遮断を切り替えができるバルブと分離膜を加熱する装置および分離膜と、分離膜透過ガス回路中に分離膜と分析部の間にガス通過および遮断を切り替えができるバルブと、分離膜排出ガス回路中分離膜と排出口の間にガス通過および遮断を切り替えるバルブを有し、分離膜透過ガス回路および分離膜排出ガス回路の一方または両方に流量調節弁を有することを特徴とする高純度ガス供給システム。
【請求項４】 水素ガスおよびヘリウムガスを使用する分析装置において、水素ガスおよびヘリウムガス源と分析装置の間に吸着剤と分離膜を加熱する装置と分離膜を有し、分離膜の後に分離膜透過ガス回路および分離膜排出ガス回路を有しそれぞれに流量調節弁を有することを特徴とする高純度ガス供給システム。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分析装置の分析精度を向上させるために水素ガスおよびヘリウムガスをより高純度にするシステムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】分析装置に用いる水素ガスおよびヘリウムガスは、分析の精度を向上させるためには一般に純度の高い水素ガスおよびヘリウムガスボンベを使用して分析を行っている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】高度精度な分析をするためには使用するガスの純度が高いことが要求される。しかし、ガスの純度が高くなるとガスボンベの価格は非常に高くなり、分析コストが高くなる問題点がある。
【０００４】また、ボンベのガスはガスボンベの充填時製造上全く他のガスを含まず製造出来ず、水分や空気中の成分を微量含んでしまう。そのためこれ以上の分析精度を上げるためには、ボンベガスから供給されるガスの純度を上げることが必要になってきている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は、分析用に使用する水素ガスおよびヘリウムガスを分離膜により不純ガスをろ過して、透過側に純度の高い水素ガスおよびヘリウムガスを取り出し、排出側の不純ガスを多く含む水素ガスおよびヘリウムガスとに分け排出することにある。特に空気中に最も多く含まれる窒素はヘリウムガスや水素ガスと比較して分離膜の透過係数で１０−１００程度小さく分離膜により効率的に分離ができる。
【０００６】分離膜としては気体分離膜を使用し分離を行う。
【０００７】膜の素材としてはポリイミド系、ポリアミド系、炭素系、ポリシロキサン系、ポリメチルペンテン系、セルロース系やこれらを組み合わせた有機膜やアルミナ系、シリカ系、ジルコニア系、ゼオライト系やこれらを組み合わせた無機膜を挙げられる。また、これらの有機膜と無機膜を複合した膜も挙げられる。
【０００８】分離膜の形状としてはフィルム状、中空糸状、パイプ状が挙げられる。
【０００９】より高度のガスを供給するために分離膜に不純物である吸着したガスを放出するために、分析前に装置に供給する水素ガスおよびヘリウムガスを配管内で高温にして流し分離膜から不純物である吸着ガスを効率よく放出する、または分離膜のまわりに加熱部を設け分析前に分離膜の温度を上げながら装置に供給する水素ガスおよびヘリウムガスを流し、不純ガスである吸着ガスを効率よく放出し、高濃度の水素ガスおよびヘリウムガスを供給する事にある。
【００１０】分析用水素ガスおよびヘリウムガスを短時間に純度を上げるために分離膜の入口および出口（透過側および排出側の２箇所）に取り付けてあるバルブを分析終了直後に閉めて内部に分析に使用した水素ガスあるいはヘリウムガスを充填密封し外部からのガスを進入させず分離膜に吸着する不純吸着ガスを少なくし短時間に純度の高いガスを供給する。
【００１１】また、水蒸気の透過量は比較的ヘリウムガスおよび水素ガスに近いためより純度を上げるためには吸着剤を回路中に入れ，ヘリウムガスおよび水素ガス中の水分を効率的に吸着させ水分を除去する必要がある。吸着剤も試験前に分離膜同様加熱装置により加熱し水分等の吸着ガスを放出して、付着ガスの放出を行うとともに吸着材の再生を行う。
【００１２】吸着剤の素材としては、活性炭およびシリカゲルおよびゼオライトおよび塩化カルシウム等が上げられる。
【００１３】
【実施例】本発明の構成の一例は、図１に示す通りである。ヘリウムボンベ１よりヘリウムガスは１次側高圧配管２１を通り圧力調整弁６により所定圧力に調整され１次側定圧配管２２を通り分離膜１１に入る。ここで、分離膜（支持層多孔質アルミナ系＋緻密層シリカ膜系複合膜）は熱筒２により２００℃に加熱され付着ガスは放出され測定ガスボンベ１から導入されたヘリウムガスと一種に分離膜透過側１４より２次側配管２３を通り分析装置へ移動および濃縮側１２から排出配管２５を通り外部に放出される。この状態を３０分間繰り返し付着ガスは完全に放出させる。付着ガス放出後加熱装置の加熱は終了させ分析を開始できる状況にする。測定時には流量調整弁７および８によりヘリウムガスは分離膜透過側配管２４と分離膜排出側配管２６へ１０：１の割合でヘリウムガスを通過させる。この状況でヘリウムガスボンベのガス組成と分離膜透過側配管２４のガス組成を比較検討する。
ガス組成比）
分離膜によりヘリウムガスの純度はは向上し、分析制度を上げることができる。
【００１４】本発明の構成の一例は、図２に示す通りである。図２では測定終了直後分離膜の入口側バルブ３１および出口側の透過側バルブ３２および排出側バルブ３３閉めて測定ガスのヘリウムガスを充填したままの状態で保管した。次回の測定図１と同じ条件で測定を実施した。ヘリウムボンベ１よりヘリウムガスは１次側高圧配管２１を通り圧力調整弁６により所定圧力に調整され１次側定圧配管２２を通り分離膜１１に入る。ここで、分離膜（支持層多孔質アルミナ系＋緻密層シリカ膜系複合膜）は熱筒２により２００℃に加熱され付着ガスは放出され測定ガスボンベ１から導入されたヘリウムガスと一種に分離膜透過側１４より２次側配管２３を通り分析装置へ移動および濃縮側１２から排出配管２５を通り外部に放出される。この状態を１０分間繰り返し付着ガスは完全に放出させる。ヘリウムガスを充填し分離膜１１に不純ガスの吸着を防止することにより短時間に付着ガスを放出する事ができる。付着ガス放出後加熱装置の加熱は終了させ分析を開始できる状況にする。測定時には流量調整弁７および８によりヘリウムガスは分離膜透過側配管２４と分離膜濃縮側配管２６へ１０：１の割合でヘリウムガスを通過させる。この状況でヘリウムガスボンベのガス組成と分離膜透過側配管２４のガス組成を比較検討する。
ガス組成比）
分離膜によりヘリウムガスの純度はは向上し、分析制度を上げることができる。
【００１５】本発明の構成の一例は、図１に示す通りである。実施例３では実施例１と同条件で測定ガスボンベに水素ガスボンベを用い試験を実施した。ボンベ１より水素ガスは１次側高圧配管２１を通り圧力調整弁６により所定圧力に調整され１次側定圧配管２２を通り分離膜１１に入る。ここで、分離膜（支持層多孔質アルミナ系＋緻密層シリカ膜系複合膜）は熱筒２により２００℃に加熱され付着ガスは放出され測定ガスボンベ１から導入されたヘリウムガスと一種に分離膜透過側１４より２次側配管２３を通り分析装置へ移動および濃縮側１２から排出配管２５を通り外部に放出される。この状態を３０分間繰り返し付着ガスは完全に放出させる。付着ガス放出後加熱装置の加熱は終了させ分析を開始できる状況にする。測定時には流量調整弁７および８により水素ガスは分離膜透過側配管２４と分離膜排出側配管２６へ１０：１の割合で水素ガスを通過させる。この状況でヘリウムガスボンベのガス組成と分離膜透過側配管２４のガス組成を比較検討する。
ガス組成比）
分離膜によりヘリウムガスの純度はは向上し、分析制度を上げることができる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、分析装置に用いるヘリウムガスおよび水素ガスボンベの純度を向上させることができる。排出されるガスも分析に使用されるガスに比べ１／１０程度と少なく効率的にガス純度を向上させていることがわかる。本システムにより効率よくヘリウムガスおよび水素ガス純度を向上させ、純度が低いガスを使用しても精度の高い分析ができ分析のランニングコストを低減することができる。また、高純度ガスを使用しても窒素等の不純ガスを効率的に除去できより精度の高い分析が実施できるようになる。更に分離膜を加熱することにより吸着したガスを短時間に分離膜より放出が可能になり、短時間で高純度の測定ガスの供給が可能になる。更に、分離膜の両端にバルブを設けることにより分析終了後分析ガスで分離膜を覆うことにより、空気中の酸素、窒素、水分の吸着を少なくして、より高純度の測定ガスの供給が可能になる。吸着ガスで最も分離効率が悪い水分に関しては、分離膜と併用して吸着剤を使用することにより、高純度の測定ガスの供給が可能になる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】５０１０４０００４
【氏名又は名称】田ノ倉 祥夫
【識別番号】５０１０４００２６
【氏名又は名称】山崎 栄
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| 【出願日】 |
平成１２年１２月２１日（２０００．１２．２１） |
| 【代理人】 |
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| 【公開番号】 |
特開２００２−１８８９８２（Ｐ２００２−１８８９８２Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１４年７月５日（２００２．７．５） |
| 【出願番号】 |
特願２０００−４０４４０９（Ｐ２０００−４０４４０９） |
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