| 【発明の名称】 |
ポリカーボネート共重合体 |
| 【発明者】 |
【氏名】柴原 澄夫
【氏名】福西 賢晃
【氏名】古原 茂良
【氏名】窪 英樹
【氏名】倉本 洋光
|
| 【要約】 |
【課題】透明性、耐熱性、耐溶剤性、耐液晶性に優れ、液晶表示素子基板や有機ＥＬ素子基板等に好適に用いることができるポリカーボネート共重合体組成物を提供する。
【解決手段】一般式（１）と（２）で示される繰り返し単位からなるポリカーボネート共重合体であって、その繰り返し単位の比が９９：１ないし５０：５０であるポリカーボネート共重合体を含む組成物を有機過酸化物、電子線、紫外線等で架橋する。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 一般式（１）と（２）で示される繰り返し単位からなるポリカーボネート共重合体であって、その繰り返し単位の比が９９：１ないし５０：５０であるポリカーボネート共重合体。
【化１】
（式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4は水素又は炭素数１から７までのアルキル基、アラルキル基を表し、それぞれ同じでも異なっても良い。）
【化２】
（式中、Ｘは、単結合、炭素数１〜２０の芳香族基を含んでもよい炭化水素基、Ｏ、Ｓ、ＳＯ、ＳＯ2、ＣＯ又はＣＯＯ基を表す）
【請求項２】 一般式（１）と（２）で示される繰り返し単位からなるポリカーボネート共重合体（ａ）９９〜１重量％と、不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）１〜９９重量％からなるポリカーボネート共重合体組成物。
【請求項３】 不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）の不飽和基がアリル基、ビニル基、アクリル基、メタクリル基から選ばれた一種以上であることを特徴とする請求項２記載のポリカーボネート共重合体組成物。
【請求項４】 不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）がジシクロペンタジエニルジアクリレートであることを特徴とする請求項２記載のポリカーボネート共重合体組成物。
【請求項５】 有機過酸化物、電子線、紫外線から選ばれた一種以上の架橋方法で架橋処理された請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリカーボネート共重合体並びにポリカーボネート共重合体組成物。
|
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明性、耐熱性、耐溶剤性、耐液晶性に優れた架橋可能なポリカーボネート共重合体組成物に関するものであり、液晶表示素子基板や有機ＥＬ素子基板等に好適に利用できる。
【０００２】
【従来の技術】従来、２，２’―ビス（ヒドロキシフェニル）プロパンにカーボネート前駆体物質を反応させて得られるポリカーボネートは透明性、耐熱性、寸法安定性が優れていることからエンジニアリングプラスチックとして多くの分野に広く使用されている。特に透明性に優れることから光学材料としての用途も多い。しかしながら、使用される用途が拡大するにつれて、より耐熱性の高い材料が望まれている。一方、９、９’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレンにカーボネート前駆体を反応させて得られるポリカーボネートは公知であり、高屈折率で耐熱性が良好なことも知られている。しかしながら、これら樹脂をプラスチック液晶表示素子基板や有機ＥＬ素子基板等に用いるには、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）などの溶剤や配向剤中の溶剤などに侵されないことが望ましく、優れた透明性や耐熱性を損なうことなく耐溶剤性を改善することが望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようとする課題は、液晶表示素子基板や有機ＥＬ素子基板等にも適用できる透明性、耐熱性、耐溶剤性、耐液晶性に優れたポリカーボネート共重合体並びに共重合体組成物を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、（１） 一般式（１）と（２）で示される繰り返し単位からなるポリエステル共重合体であって、その繰り返し単位の比が９９：１ないし５０：５０であるポリカーボネート共重合体、【０００５】
【化３】
（式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4は水素又は炭素数１から７までのアルキル基、アラルキル基を表し、それぞれ同じでも異なっても良い。）
【０００６】
【化４】
【０００７】（式中、Ｘは、単結合、炭素数１〜２０の芳香族基を含んでもよい炭化水素基、Ｏ、Ｓ、ＳＯ、ＳＯ2、ＣＯ又はＣＯＯ基を表す）
（２） 一般式（１）と（２）で示される繰り返し単位からなるポリカーボネート共重合体（ａ）９９〜１重量％と、不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）１〜９９重量％からなるポリカーボネート共重合体組成物、（５） 不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）の不飽和基がアリル基、ビニル基、アクリル基、メタクリル基から選ばれた一種以上であることを特徴とする第（２）項記載のポリカーボネート共重合体組成物、（７） 不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）がジシクロペンタジエニルジアクリレートであることを特徴とする第（２）項記載のポリカーボネート共重合体組成物、（５） 有機過酸化物、電子線、紫外線から選ばれた一種以上の架橋方法で架橋処理された第（１）〜（４）項のいずれか１項に記載のポリカーボネート共重合体並びにポリカーボネート共重合体組成物である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のポリカーボネート共重合体は、原料のビスフェノールとして、一般式（３）
【０００９】
【化５】
【００１０】（式中、 Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4は前記と同じである。）で表されるビスフェノール（ｃ）及び一般式（４）
【００１１】
【化６】
【００１２】（式中、Ｘは前記と同じである。）で表されるビスフェノール（ｄ）が用いられる。
【００１３】ここで一般式（３）で表されるビスフェノール（ｃ）としては、様々なものが適用できる。具体的な例としては、９，９’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９’−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン、９，９’−ビス（４−ヒドロキシ−３、５−ジメチルフェニル）フルオレン、９，９’−ビス（４−ヒドロキシ−３−エチルフェニル）フルオレン、などが挙げられる。これらの中でも９，９’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレンが特に好ましい。これらのビスフェノールは、単独で用いてもよく、また二種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１４】また、一般式（４）で表されるビスフェノール（ｄ）としては、様々なものが適用できる。具体的な例としては、ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）メタン（通称ジアリルビスフェノールＦ）、１，１−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ジアリルビスフェノールＡ）、ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン（通称ジアリルビスフェノールＳ）、ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、３、３’−ジアリル−４、４’−ヒドロキシビフェノールなどが挙げられる。これらの中でも２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ジアリルビスフェノールＡ）が特に好ましい。これらのビスフェノールは、単独で用いてもよく、また二種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１５】本発明に係わるポリカーボネート共重合体では、ビスフェノールから誘導される構成単位を１００モル％とするとき、上記（ｃ）から誘導される一般式（１）で表される構成単位と、（ｄ）から誘導される一般式（２）で表される構成単位とは、（ｃ）／（ｄ）のモル比で、９９／１〜５０／５０であることが好ましく、９８／２〜６０／３０であることがより好ましく、９５／５〜７５／２５であることが特に好ましい。前記（ｄ）の割合が５０モル％を越えるとガラス転位温度（Ｔｇ）が低下する傾向にあり、１％に満たない場合には、架橋が十分に行われず、耐溶剤性が改善できない場合がある。
【００１６】本発明のポリカーボネート共重合体は、通常のポリカーボネートの製造において慣用されている方法、例えば、ホスゲンまたはホスゲン誘導体を使用する界面重縮合法及びジフェニルカルボナートなどを使用するエステル交換法（溶融重合法）を用いて合成することができる。これらの中では、界面重縮合法が好ましい。ホスゲンまたはホスゲン誘導体を用いる界面重縮合法としては、例えば、ビスフェノール（ｃ）と（ｄ）とを所定の割合で含有するアルカリ水溶液と不活性有機溶剤との混合液に、ホスゲンまたはホスゲン誘導体を導入して反応させる方法、あるいは予めビスフェノール（ｃ）のポリカーボネートオリゴマー及び／またはビスフェノール（ｄ）のポリカーボネートオリゴマーをビスフェノール（ｃ）及び／または（ｄ）とホスゲンまたはホスゲン誘導体から合成しておき、これらの不活性有機溶媒と、ビスフェノール（ｃ）と（ｄ）とを所定の割合で含有するアルカリ水溶液とを反応させる方法などを挙げることができる。前記ホスゲン誘導体としては、ホスゲンをはじめトリホスゲン、ブロモホスゲン、ビス（２，４，６−トリクロロフェニル）カーボネート、ギ酸トリクロロメチルなどが挙げられる。これら中ではホスゲンまたはトリホスゲンが特に好ましい。
【００１７】本発明のポリカーボネート共重合体の数平均分子量は８千〜２０万であることが好ましく、１万〜１５万であることがより好ましく、１万５千〜１０万であることが最も好ましい。数平均分子量が８千以下では、重合物が脆くなる傾向にあり、２０万を越えると粘度が高く成りすぎて成形性が悪くなる傾向にある。
【００１８】本発明で用いる不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）としては、不飽和基を２つ以上有する種々の化合物が適用できる。不飽和基としては、アリル基、ビニル基、アクリル基、メタクリル基などが好ましく、特にアリル基やアクリル基が好ましい。本発明で用いる不飽和基を２つ以上有する多官能モノマーの具体例としては、トリアリルイソシアヌレート、ジアリルイソフタレート、ジアリルテレフタレートなどの多官能アリル化合物、ジビニルビフェニル、ジビニルベンゼン、トリビニルシクロヘキサンなどの多官能ビニル化合物、イソシアヌル酸トリアクリレート、イソシアヌル酸トリエトキシトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリエトキシトリアクリレート、トリメチロールプロパントリプロポキシトリアクリレート、グリセリルプロポキシトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、アルコキシレイテッドビスフェノールＡジアクリレート、プロポキシレイテッドビスフェノールＡジアクリレート、アルコキシレイテッド水添ビスフェノールＡジアクリレート、プロポキシレイテッド水添ビスフェノールＡジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアルコキシジアクリレート、ジシクロペンタジエニルジアクリレートなどの多官能アクリレート化合物、前記多官能アクリレート化合物のアクリル基をメタクリル基に換えた多官能メタクリレート化合物などが挙げられ、これらの中でもトリアリルイソシアヌレート、ジシクロペンタジエニルジアクリレートおよびジビニルビフェニルが特に好ましい。
【００１９】本発明で用いるポリカーボネート共重合体（ａ）と不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）との割合は、（ａ）／（ｂ）の重量％で、９９／１〜１／９９であることが好ましく、９８／２〜１０／９０がより好ましく、９５／５〜５０／５０が特に好ましい。（ａ）の割合が１重量％以下では架橋物が脆くなる傾向にあり、９９重量％を越えると（ｂ）の添加効果が認められず、耐溶剤性が不十分になる場合がある。
【００２０】本発明のポリカーボネート共重合体及びその組成物の架橋方法は、不飽和基の反応によって重合させることができる方法であればいかなる方法でも適用できる。中でも、透明性の点から、有機過酸化物、電子線、紫外線が好ましく、有機過酸化物を用いた加熱による架橋や紫外線による架橋が特に好ましい。
【００２１】本発明のポリカーボネート共重合体組成物は、有機過酸化物、電子線、紫外線等で架橋することにより優れた耐溶剤性を有する部材となる。部材の成形方法は、ポリカーボネート共重合体（ａ）と不飽和基を２つ以上有する多官能モノマー（ｂ）からなる組成物の粘度に合わせて加工方法を選択することができる。例えば、樹脂組成物を溶剤に溶かしたものをキャストし、溶媒を蒸発した後、電子線又は紫外線照射、もしくは加熱によって架橋して成形する、また、直接ロール又はベルトにキャストする、さらには研磨ガラス等よりなる電子線や紫外線が透過可能な２枚の相対する平板を用い、スペーサー等によりキャビティーを形成させ、周辺部をシールしてなる注入型に注入して、電子線又は紫外線照射、もしくは加熱によって架橋して成形することができる。また、樹脂組成物を押出成形した後、電子線又は紫外線、もしくは加熱により架橋して成形してもよい。
【００２２】（有機過酸化物架橋）有機過酸化物による架橋は、不飽和ポリエステル等で適用されている通常の有機過酸化物による架橋方法をそのまま適用できる。本発明で使用される有機過酸化物としては、ジアルキルパーオキサイド、アシルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、ケトンパーオキサイド、パーオキシエステルなど公知のものを用いることができる。具体的には、ジクミルパーオキサイド、α，α’−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、ジ−ｔ−ヘキシルパーオキサイド、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートなどが挙げられる。有機過酸化物の配合量は、（ａ）＋（ｂ）の１００重量部に対して、０．１〜１０重量部が好ましく、０．５〜５重量部がさらに好ましい。有機過酸化物の配合量が０．１重量部より少ないと、充分な架橋が得られず耐溶剤性に劣る傾向にあり、１０重量部より多いと架橋品の外観が悪化する傾向にある。
【００２３】（電子線による架橋）本発明のポリカーボネート共重合体組成物は、電子線などの放射線によっても架橋できる。電子線の照射量は、１００ｋＧｙ〜２０００ｋＧｙの範囲が好ましく、５００ｋＧｙ〜１５００ｋＧｙの範囲がさらに好ましいが、この範囲を外れても得られる架橋物の性質が目的範囲を外れない限り特に問題はない。放射線としては、種々の電子線加速器からの電子線が好ましいが、放射性同位元素からのα線、β線、γ線などの放射線も用いることができる。
【００２４】（紫外線による架橋）本発明のポリカーボネート共重合体組成物は、光重合開始剤を添加し、紫外線でも架橋することができる。光重合開始剤としては、例えばベンゾフェノン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ジエトキシアセトフェノン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２，６−ジメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドなどが挙げられる。これらの光重合開始剤は２種以上を併用してもよい。光重合開始剤の添加量は、（ａ）＋（ｂ）の１００重量部に対して、０．０２〜５重量部が好ましく、０．０５〜１重量部がさらに好ましい。光重合開始剤の添加量が０．０２重量部より少ないと十分に架橋できない傾向にあり、５重量部を越えると色相が悪化する傾向にある。紫外線の照射量は、光重合開始剤がラジカルを発生する範囲であれば任意であるが、光重合開始剤の種類や量に合わせて０．１〜２００Ｊの範囲で照射するのが好ましい。
【００２５】本発明では、架橋をすみやかに完了させる目的で、電子線や紫外線の照射と熱重合を併用してもよい。すなわち、電子線や紫外線照射と同時にもしくは照射後に組成物を３０〜３００℃に加熱する。この場合、有機過酸化物を添加してもよい。また、本発明において電子線もしくは紫外線照射による架橋を行った後、架橋物を加熱することにより重合反応の完結及び重合時に発生する内部歪みを低減することも可能である。加熱温度は、架橋物の組成やガラス転移温度に合わせて適宜選択するのが好ましい。
【００２６】本発明のポリカーボネート共重合体組成物には、熱安定性、耐候性、耐久性、耐水性、防蝕性等を改良するために、前述の成分以外に、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、消泡剤、レベリング剤、離型剤、イオン捕捉剤等の添加剤を加えて一層の性能改善を図ることもできる。
【００２７】
【実施例】以下に本発明を実施例及び比較例によってさらに具体的に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら制限されるものではない。
【００２８】合成例１［ポリカーボネート共重合体Ｉの合成］１Ｌの４ツ口フラスコ（撹拌装置、環流管、ガス導入管、滴下ロート付き）中で、１Ｍの水酸化ナトリウム水溶液２４０ｍｌに、ビスフェノールフルオレン１１．２ｇ、ジアリルビスフェノールＡ２．４６ｇ、テトラブチルアンモニウムブロミド０．００７ｇを溶解させ、この溶液に１，２−ジクロロエタン２００ｍｌを加えた。次に１，２−ジクロロエタン５０ｍｌにトリホスゲン４．１５８ｇを溶解した液を１時間かけて滴下し、さらに３０分撹拌して反応を行った。反応終了後、有機相を分離し、水で洗浄したのち、メチルエチルケトン中に投入した。析出物を濾過し、アセトンで洗浄し、乾燥させた。その結果、数平均分子量３０，０００、ガラス転移温度Ｔｇ＝２４２℃のポリカーボネート共重合体を得た。
【００２９】合成例２［ポリカーボネート共重合体IIの合成］ビスフェノールフルオレンを１２．６ｇ、ジアリルビスフェノールＡを１．２３ｇに換えた他は、合成例１と同様にして合成し、数平均分子量３４，０００、ガラス転移温度Ｔｇ＝２５９℃のポリカーボネート共重合体を得た。
合成例３［ポリカーボネート共重合体IIIの合成］ビスフェノールフルオレンを１３．３ｇ、ジアリルビスフェノールＡを０．６１６ｇに換えた他は、合成例１と同様にして合成し、数平均分子量２３，０００、ガラス転移温度Ｔｇ＝２７０℃のポリカーボネート共重合体を得た。
合成例４［ポリカーボネートIVの合成］ジアリルビスフェノールＡ無しでビスフェノールフルオレンを１４．０ｇに換えた他は、合成例１と同様にして合成し、数平均分子量２３，０００、ガラス転移温度Ｔｇ＝２８１℃のポリカーボネート共重合体を得た。
【００３０】実施例１ポリカーボネート共重合体［Ｉ］９ｇとトリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）１ｇをクロロホルム１０ｇに溶解し、その中に有機過酸化物としてビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン［日本油脂（株）製「パーブチルＰ」］０．１ｇを溶解させた後、この溶液を離型処理したガラス板上にキャストし、窒素雰囲気下のオーブン中で１５０℃＊１時間＋１７５℃＊１時間＋２００℃＊１時間加熱して架橋させた後、さらに減圧下のオーブン中で２５０℃＊１時間減圧加熱して厚さ０．２ｍｍのシートを得た。
【００３１】実施例２ポリカーボネート共重合体［Ｉ］を８ｇ、トリアリルイソシアヌレートを２ｇに換えた以外は実施例１と同様にしてシートを得た。
実施例３ポリカーボネート共重合体［Ｉ］を５ｇ、トリアリルイソシアヌレートを５ｇに換えた以外は実施例１と同様にしてシートを得た。
実施例４ポリカーボネート共重合体［Ｉ］を２ｇ、トリアリルイソシアヌレートを８ｇに換えた以外は実施例１と同様にしてシートを得た。
【００３２】実施例５トリアリルイソシアヌレート無しでポリカーボネート共重合体［Ｉ］を１０ｇに換えた以外は実施例１と同様にしてシートを得た。
実施例６ポリカーボネート共重合体［II］８ｇとトリアリルイソシアヌレート２ｇを用いて実施例１と同様にしてシートを得た。
実施例７ポリカーボネート共重合体［III］を８ｇ、トリアリルイソシアヌレートを２ｇに換えた以外は実施例１と同様にしてシートを得た。
【００３３】実施例８ポリカーボネート共重合体［Ｉ］８ｇとジシクロペンタジエニルジアクリレート（ＤＣＰＤＡ）［東亞合成製Ｍ−２０３］２ｇを用いて実施例１と同様にしてシートを得た。
実施例９ポリカーボネート共重合体［III］８ｇとジビニルビフェニル（ＤＶＢＰ）２ｇを用いて実施例１と同様にしてシートを得た。
【００３４】実施例１０ポリカーボネート共重合体［III］８ｇとジビニルビフェニル２ｇをクロロホルム１０ｇに溶解した溶液を離型処理したガラス板上にキャストし、１０００ｋＧｙの電子線を照射して架橋させた後、さらに減圧下のオーブン中で２５０℃＊１時間減圧加熱して厚さ０．２ｍｍのシートを得た。
【００３５】実施例１１ポリカーボネート共重合体［Ｉ］５ｇとジシクロペンタジエニルジアクリレート５ｇをクロロホルム１０ｇに溶解し、その中に光重合開始剤として１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン［チバガイギー社製「イルガキュア１８４」］０．０５ｇを溶解させた後、この溶液を離型処理したガラス板上にキャストし、５００ｍＪ／ｃｍ2を照射して架橋させた後、さらに減圧下のオーブン中で２５０℃＊１時間減圧加熱して厚さ０．２ｍｍのシートを得た。
実施例１２ポリカーボネート共重合体［III］５ｇとジシクロペンタジエニルジアクリレート５ｇをクロロホルム１０ｇに溶解し、その中に光重合開始剤として１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン［チバガイギー社製「イルガキュア１８４」］０．０５ｇを溶解させた後、この溶液を離型処理したガラス板上にキャストし、５００ｍＪ／ｃｍ2を照射して架橋させた後、さらに窒素雰囲気下のオーブン中で２７５℃＊３時間加熱して厚さ０．２ｍｍのシートを得た。
実施例１３ポリカーボネート共重合体［III］を８ｇ、ジシクロペンタジエニルジアクリレートを２ｇに換えた以外は、実施例１２と同様にしてシートを得た。
実施例１４ポリカーボネート共重合体［III］を６ｇ、ジシクロペンタジエニルジアクリレートを４ｇに換えた以外は、実施例１２と同様にしてシートを得た。
実施例１５ポリカーボネート共重合体［III］を４ｇ、ジシクロペンタジエニルジアクリレートを６ｇに換えた以外は、実施例１２と同様にしてシートを得た。
実施例１６ポリカーボネート共重合体［III］を１ｇ、ジシクロペンタジエニルジアクリレートを９ｇに換えた以外は、実施例１２と同様にしてシートを得た。
【００３６】比較例１ポリカーボネート共重合体［IV］１０ｇをクロロホルム１０ｇに溶解した溶液を離型処理したガラス板上にキャストし、窒素雰囲気下のオーブン中で１５０℃＊１時間＋１７５℃＊１時間＋２００℃＊１時間加熱乾燥させた後、さらに減圧下のオーブン中で２５０℃＊１時間減圧加熱して厚さ０．２ｍｍのシートを得た。
【００３７】比較例２トリアリルイソシアヌレート１０ｇに有機過酸化物としてビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン［日本油脂（株）製「パーブチルＰ」］０．１ｇを混合した後、この混合物を離型処理したガラス板上にキャストし、窒素雰囲気下のオーブン中で１５０℃＊１時間＋１７５℃＊１時間＋２００℃＊１時間加熱して架橋させた後、さらに減圧下のオーブン中で２５０℃＊１時間減圧加熱した。得られた架橋物は、非常に脆く、シート化できなかった。以上のようにして作成したシートについて、下記の方法により、色、光線透過率、耐溶剤性（ＤＭＳＯ）、耐配向剤性、耐液晶性、耐熱性（Ｔｇ）を評価した。
【００３８】＜評価方法＞■色： 目視によって外観を観察した。
■光線透過率： 日立製作所製Ｕ３２００型分光光度計で５００ｎｍの光線透過率を測定した。
■耐ＤＭＳＯ性： ６０℃のジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）に試料を浸漬して１５分間放置した後、試料を取り出し、目視にて外観を観察した。
■耐配向剤性： スピンコーター上に試料を設置し、その表面に配向剤ＣＲＤ−８２０１（住友ベークライト製）を滴下した後、２５００ｒｐｍでスピンコートした。１８０℃６０分乾燥処理後、目視にて外観を観察した。
■耐液晶性： シートの表面にメルク社製ＺＩＬ−４７９２を１滴たらし、８０℃のオーブン中で１時間放置した後、試料を取り出し、目視にて外観を観察した。
■耐熱性（Ｔｇ）： 実施例１〜１１および比較例１〜２ではセイコー電子（株）製ＤＳＣ−２２０型示差走査熱量計でＪＩＳ Ｋ ７１２１に準じてガラス転移温度（Ｔｇ）を測定した。実施例１２〜１６では、セイコー電子（株）製ＤＭＳ−２１０型粘弾性測定装置で１Ｈｚでのｔａｎδの最大値をガラス転移温度（Ｔｇ）とした。なお、耐ＤＭＳＯ性および耐液晶性に関する温度および浸漬時間については、多少の差異があっても評価結果に影響しないことを確認している。評価結果を表−１〜４に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】この結果から明らかなように、実施例１〜１６はいずれも従来のビスフェノールフル オレンからなるポリカーボネートの欠点であった耐ＤＭＳＯ性及び耐配向剤性が改善さ れ、かつＴｇが２３０℃以上の耐熱性、光線透過率が８８％以上の透明性及び耐液晶性 を有する液晶表示素子基板や有機ＥＬ表示素子基板に適したシートを得ることができる 。
【００４４】
【発明の効果】本発明のポリカーボネート共重合体組成物は、透明性、耐溶剤性、耐液晶性、耐熱性に優れ、ガラス基板に代えて液晶表示素子基板や有機ＥＬ表示素子基板に好適に用いることができる。
|
| 【出願人】 |
【識別番号】０００００２１４１
【氏名又は名称】住友ベークライト株式会社
|
| 【出願日】 |
平成１３年９月２７日（２００１．９．２７） |
| 【代理人】 |
|
| 【公開番号】 |
特開２００２−１７３５２９（Ｐ２００２−１７３５２９Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１４年６月２１日（２００２．６．２１） |
| 【出願番号】 |
特願２００１−２９７３２３（Ｐ２００１−２９７３２３） |
|