| 【発明の名称】 |
ホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料及びその製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】佐藤 知子
【氏名】松崎 文昭
【氏名】梁木 利男
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| 【要約】 |
【課題】泡の経時安定性に優れ、使用性の優良なホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料及びその製造方法を提供する。
【解決手段】流動性のないゲルを形成する高分子を水相中にゲル形成可能量含むことを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。前記ホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料は高級脂肪酸石鹸とカチオン型高分子を含むことが好適である。流動性のないゲルを形成する高分子を含むＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立った状態で充填することを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の製造方法。流動性のないゲルを形成する高分子を含まないＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立てた基剤に流動性のないゲルを形成する高分子を混合し、充填することを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の製造方法。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 流動性のないゲルを形成する高分子を水相中にゲル形成可能量含むことを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項２】 請求項１記載の化粧料において、流動性のないゲルを形成する高分子が寒天、ゼラチン、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ジェランガム、グルコマンナン、カードランから選ばれる１種または２種以上であることを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項３】 請求項１または２に記載の化粧料において、流動性のないゲルを形成する高分子の配合量が、乳化化粧料の水相中の０．１〜１３質量％であることを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の化粧料において、化粧料が高級脂肪酸石鹸を含有することを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項５】 請求項４に記載の化粧料において、高級脂肪酸石鹸の配合量が化粧料全体中１〜２０質量％であることを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の化粧料において、油分の配合量が化粧料全体中１〜３０質量％であることを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の化粧料において、化粧料がカチオン型高分子を含むことを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項８】 請求項１〜７のいずれかに記載の化粧料において、カチオン型高分子の配合量が化粧料全体中０．０１〜５質量％であることを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料。
【請求項９】 流動性のないゲルを形成する高分子を含むＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立った状態で充填することを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の製造方法。
【請求項１０】 流動性のないゲルを形成する高分子を含まないＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立てた基剤に流動性のないゲルを形成する高分子を混合し、充填することを特徴とするホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の製造方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料及びその製造方法、特にホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の温度安定性や経時安定性及び使用性の改善に関する。
【０００２】
【従来の技術】気泡を含有した製剤は、気泡を含有しない製剤と比較してソフトなテクスチャーを持ち、特に食品分野ではアイスクリームや生クリーム、ババロアなど、気泡を含んだ製品が多く存在する。化粧品の分野では、例えば洗顔料のように泡立てて使用する製品のほか、エアゾール製品や泡の出るメーク落としなど、専用の容器に充填し、容器から吐出する際に泡を形成させ、泡のソフトな感触を利用する製品がいくつか存在するが、気泡を含んだ状態で容器に充填された化粧品はいまだほとんど例がない。例えば特開昭５６−７９６１３号公報のように高融点のワックスを配合することで泡の安定性を高めた処方が見受けられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】化粧品において泡の特性を利用する場合、エアゾール製品における前記のように気泡を発生させる容器はコストがかかる上、エアゾール等は廃棄する際に容器内のエアーを抜くなどの手間が必要となる。そのため食品と同様、気泡を含んだ状態で容器に充填された化粧品の開発が望まれていた。化粧品において、泡の安定性を保つ技術としては、例えば特開昭５６−７９６１３号公報のように高融点のワックスを配合する処方も見受けられるが、長時間泡を含んだ状態で形態を保持するのは困難であった。食品分野では泡安定性を保つために流動性のないゲルを形成する高分子を配合する例が知られている（特開平９−２０１１６５）。このような高分子として寒天、ゼラチン等を含んだ化粧料としては、例えば特開平９−２４９５２２、特開平１１−２０９２６２等が挙げられるが、ここで多糖類は主に増粘剤として用いられており、多量に泡を含ませたホイップド化粧料については触れられていない。また、泡立つ化粧品原料としては、洗顔フォーム等に用いられている脂肪酸石鹸が最も知られているが、泡立てた状態で充填された製品は例がない。
【０００４】そこで、気泡を含んだ状態で容器に充填され、広い温度範囲で長時間にわたり泡安定性が良好で、指どれ等の使用性に優れたホイップド化粧料の開発が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題に鑑み鋭意研究を重ねた結果、Ｏ／Ｗ型乳化物と、流動性のないゲルを形成する高分子とを、Ｏ／Ｗ型乳化物を泡立てる前或いは後にゲル化剤が水に溶解した状態で混合し、容器に充填することで、長時間泡安定性が良好なオーバーランが１０〜３００％程度のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。また、このホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の起泡剤としては高級脂肪酸石鹸を用いるのが望ましく、さらに泡安定化剤としてカチオン型高分子を併用するのが望ましいことも見出した。
【０００６】すなわち、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料は、流動性のないゲルを形成する高分子を水相中にゲル形成可能量含むことを特徴とする。
【０００７】また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料においては、流動性のないゲルを形成する高分子が寒天、ゼラチン、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ジェランガム、グルコマンナン、カードランから選ばれる１種または２種以上であることが好適である。
【０００８】また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料においては、流動性のないゲルを形成する高分子の配合量が、乳化化粧料の水相中の０．１〜１３質量％であることが好適である。
【０００９】また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料においては、化粧料が高級脂肪酸石鹸を含有することが好適である。また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料においては、高級脂肪酸石鹸の配合量が化粧料全体中１〜２０質量％であることが好適である。
【００１０】また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料においては、油分の配合量が化粧料全体中１〜３０質量％であることが好適である。
【００１１】また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料においては、化粧料がカチオン型高分子を含むことが好適である。また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料においては、カチオン型高分子の配合量が化粧料全体中０．０１〜５質量％であることが好適である。
【００１２】本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の製造方法は、流動性のないゲルを形成する高分子を含むＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立った状態で充填することを特徴とする。
【００１３】また、もう一つの本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の製造方法は、流動性のないゲルを形成する高分子を含まないＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立てた基剤に流動性のないゲルを形成する高分子を混合し、充填することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明で用いられる、流動性のないゲルを形成する高分子としては、例えば寒天、ゼラチン、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ジェランガム、グルコマンナン、カードラン等の比較的硬いゲルを形成するものが挙げられる。
【００１５】上記高分子の配合量は、乳化化粧料の水相中に０．１〜質量１３質量％、特に１〜７質量％配合するのが好ましい。０．１質量％以下では泡を保持するのに充分でないことがあり、１３質量％を越えて配合すると硬過ぎて指どれが悪くなることがある。
【００１６】また本発明で用いられる高級脂肪酸石鹸としては、例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノレン酸、リノール酸、リノレイン酸、オキシステアリン酸等のナトリウム、カリウム塩が挙げられる。
【００１７】脂肪酸石鹸の配合量としては、全化粧料中に１〜２０質量％、特に５〜１５質量％が好ましい。１質量％以下では充分に泡立たないことがあり、２０質量％を越えて配合すると、基剤が硬くなるほか、ざらざらした使用感触になることがある。
【００１８】さらに本発明で用いられるカチオン型高分子としては、ポリオクタニウム、ポリ塩化ジメチルメチレンピペリジニウム、ポリコート、カチオン化ヒドロキシセルロース、メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタインメタクリル酸アルキルエステル共重合体、ポリアクリレート等が挙げられる。
【００１９】カチオン型高分子の配合量としては、全化粧料中に０．０１〜５質量％であり、好ましくは０．０５〜３質量％である。５質量％を越えて配合すると、基剤のべたつきが感じられることがある。
【００２０】本発明におけるＯ／Ｗ型乳化物に配合される油分は、液状油分、固形油分、半固型油分の何れでも良い。又、水に難溶性の物質を油相中に配合することも可能である。油分を配合することによって、ゲル化剤を含むホイップドＯ／Ｗ型乳化物は、硬くなりすぎることなく、指どれするに充分な柔らかさを保つことができる。
【００２１】例えば、アボカド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、月見草油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等の固形油脂、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル等のロウ類、流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアレン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキシル酸ペンタエリスリトール、トリ−２−エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル−２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸−２−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソプロピル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セパチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸−２−ヘキシルデシル、パルミチン酸−２−ヘキシルデシル、アジピン酸−２−ヘキシルデシル、セバチル酸ジイソプロピル、コハク酸−２−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の合成エステル等が挙げられる。ビタミンＡ及びその誘導体、ビタミンＤ及びその誘導体、ビタミンＥ及びその誘導体、ビタミンＫ及びその誘導体等のビタミン類、ステロール類、天然及び合成の香料等を配合することも可能である。これらのなかでも特に、２−オクチルドデカノール等の極性油分が好適に用いられる。
【００２２】また、これらの油状成分に加えて、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン等のシリコーン油を配合することは少量であれば可能であるが、これらは一般的に消泡効果があるため、配合は好ましくない。
【００２３】油分の配合量としては、全化粧料中、１〜３０質量％、特に１〜１５質量％が好ましい。１質量％より少ないとホイップ基剤が硬くなり、指どれが悪くなることがあり、３０質量％を越えて配合すると、泡立ちが悪くなるほか肌へののびが悪くなることがある。
【００２４】なお、起泡助剤として非イオン性界面活性剤を配合することも可能である。具体的な非イオン性界面活性剤を例示すれば、ポリオキシエチレン２〜３０モル付加｛以下ＰＯＥ（２〜３０）と略す｝オレイルエーテル、ＰＯＥ（２〜３５）ステアリルエーテル、ＰＯＥ（２〜２０）ラウリルエーテル、ＰＯＥ（１〜２０）アルキルフェニルエーテル、ＰＯＥ（６〜１８）ベヘニルエーテル、ＰＯＥ（５〜２５）２−デシルペンタデシルエーテル、ＰＯＥ（３〜２０）２−デシルテトラデシルエーテル、ＰＯＥ（３〜２０）２−デシルテトラデシルエーテル、ＰＯＥ（８〜１６）２−オクチルデシルエーテル等のエーテル型活性剤、およびＰＯＥ（４〜６０）硬化ヒマシ油、ＰＯＥ（３〜１４）脂肪酸モノエステル、ＰＯＥ（６〜３０）脂肪酸ジエステル、ＰＯＥ（５〜２０）ソルビタン脂肪酸エイテル等のエステル型活性剤、更にＰＯＥ（２〜３０）グルセリルモノイソステアレート、ＰＯＥ（１０〜６０）グルセリルトリイソステアレート、ＰＯＥ（７〜５０）硬化ヒマシ油モノイソステアレート、ＰＯＥ（１２〜６０）硬化ヒマシ油トリイソステアレート等のエーテルエステル型活性剤等のエチレンオキシド付加型界面活性剤、及びデカグリセリルテトラオレート、ヘキサグリセリルトリイソステアレート、テトラグリセリルジイソステアレート、ジグリセリルジイソステアレート等のポリグリセリン脂肪酸エステル、グリセリルモノイソステアレート、グリセリルモノオレート等のグリセリン脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エイテル型界面活性剤、ノニオン変性シリコーン活性剤、などが挙げられる。
【００２５】これらの中で特に、デカグリセリルテトラオレート、ヘキサグリセリルトリイソステアレート、テトラグリセリルジイソステアレート等のトリグリセリン以上のポリグリセリン脂肪酸エステル、ＰＯＥ（２〜１２）オレイルエーテル、ＰＯＥ（３〜１２）ステアリルエーテル、 ＰＯＥ（２〜１０）ラウリルエーテル、ＰＯＥ（２〜１０）ノニルフェニルエーテル、 ＰＯＥ（６〜１５）ベヘニルエーテル、ＰＯＥ（５〜２０）２−デシルペンタデシルエーテル、 ＰＯＥ（５〜１７）２−デシルテトラデシルエーテル、 ＰＯＥ（８〜１６）２−オクチルデシルエーテル等のＰＯＥ付加エーテル型活性剤、及び ＰＯＥ（１０〜２０）硬化ヒマシ油、ＰＯＥ（５〜１４）オレイン酸モノエステル、 ＰＯＥ（６〜２０）オレイン酸ジエステル、ＰＯＥ（５〜１０）ソルビタンオレイン酸エステル等のＰＯＥ付加エステル型活性剤、ＰＯＥ（３〜１５）グリセリルモノイソステアレート、ＰＯＥ（１０〜４０）グリセリルトリイソステアレート等のＰＯＥ付加エーテルエステル型活性剤やエチレンオキシド付加型の非イオン性界面活性剤の１種または２種以上が好適に用いられる。また、本発明の効果を損なわない範囲で、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合することも可能である。
【００２６】さらに、粉末を配合することも可能である。粉末配合により、ホイップ基剤にサクサクした感触を付加できる。粉末としては、タルク、酸化チタン、酸化亜鉛、ポリエチレン粉末、ナイロン粉末、デンプン粉末等が挙げられる。シリコーン粉末を配合することも少量ならば可能であるが、泡立ちが悪くなるため配合は好ましくない。
【００２７】また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料には本発明の効果を損なわない範囲で多価アルコールや保湿剤を配合することにより保湿効果を高めることができる。
【００２８】例えば、多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、２−ブテン−１，４−ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等の２価のアルコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、１，２，６−ヘキサントリオール、等の３価のアルコール、ペンタエリスリトール等の４価のアルコール、キシリトール等の５価のアルコール、ソルビトール、マンニトール、等の６価のアルコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等の多価アルコール共重合体、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールノモブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ−２−メチルヘキシルエーテル、エチレングリコールイソアミルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等の２価のアルコールアルキルエーテル類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールものエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル等の２価のアルコールアルキルエーテル類、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールジアジベート、エチレングリコールジサクシネート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等の２価のアルコールエーテルエステル類、キシルアルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール等のグリセリンモノアルキルエーテル、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリスリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等の糖アルコール、グリソリッド、テトラハイドロフルフリルアルコール、ＰＯＥテトラハイドロフルフリルアルコール、ＰＯＰブチルエーテル、ＰＯＰ・ＰＯＥブチルエーテル、チルポリオキシプロピレングリセリンエーテル、ＰＯＰグリセリンエーテル、ＰＯＰグリセリンエーテルリン酸、ＰＯＰ・ＰＯＥペンタエリスルトールエーテル等が挙げられる。
【００２９】保湿剤としては、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫酸、カロニン酸、アテロコラーゲン、コレステリル−１２−ヒドロキシステアレート、乳酸ナトリウム、胆汁酸モノ塩、dl-ピロリドンカルボン酸モノ塩、短鎖可溶性コラーゲン、イサヨイヨバラ抽出液、セイヨウノコギリソウ抽出物などが挙げられる。
【００３０】また、本発明の化粧料の使用感、ｐＨ等を損なわない範囲で、その他の水溶性高分子を配合することも可能である。天然の水溶性高分子としては、例えば、アラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアーガム、キャロブガム、カラヤガム、ペクチン、クインスシード（マルメロ）、アルゲコロイド（カッソウエキス）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、グリチルリチン酸等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、等の動物系高分子が挙げられる。
【００３１】半合成の水溶性高分子としては、例えば、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ）、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子が挙げられる。
【００３２】合成の水溶性高分子としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル系高分子、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー（CARBOPOL 940, 941; BF Goodrich社）等のビニル系高分子、ポリエチレングリコール２０,０００、ポリエチレングリコール６,０００、ポリエチレングリコール４,０００等のポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体等の共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン等が挙げられる。
【００３３】本発明の化粧料については、その他にも通常化粧料や医薬品の分野で配合されている各種成分を配合することができる。そのような成分の中で水相成分としては、例えば、ビタミンＢ群、ビタミンＣ及びその誘導体、パントテン酸及びその誘導体、ビオチン等のビタミン類などの水溶性活性物質、グルタミン酸ナトリウム、アルギニン、アスパラギン酸、クエン酸、酒石酸、乳酸などの緩衝剤、各種植物抽出液、ＥＤＴＡなどのキレート剤などの他、水溶性紫外線吸収剤、各種色素の等が挙げられる。
【００３４】本発明の油中水型化粧料は、例えば化粧品、医薬部外品、医薬品分野において、皮膚化粧料、毛髪化粧料、皮膚外用剤などとして利用される。優れた使用感を有するので乳化化粧料として使用されることが望ましい。
【００３５】基剤に気泡を含ませるための機器としては、料理用の卓上バッチミキサー、ダッシャー等が挙げられるが、気泡を巻き込むものであれば特に制限はない。
【００３６】本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の製造方法は、流動性のないゲルを形成する高分子を含むＯ／Ｗ型乳化物を泡立てても製造できるし、流動性のないゲルを形成する高分子を含まないＯ／Ｗ型乳化物を調製し泡立てた後、流動性のないゲルを形成する高分子を配合して製造することもできる。
【００３７】次に、本発明の開発過程を試験例により更に詳細に説明する。なお配合量はすべて質量％を意味する。水相中の配合量を示す場合、その都度明記するが、それ以外は化粧料全体に対しての配合量を意味する。
【００３８】試験例に先だってオーバーラン度の計算方法とその評価基準について下記に示す。オーバーラン度は下記の式にしたがって計算し、下記評価基準により評価した。
【００３９】
【式１】
［オーバーラン度］
◎ … オーバーラン度が１００％以上○ … オーバーラン度が５０〜１００％未満△ … オーバーラン度が１０〜５０％未満× … オーバーラン度が１０％未満【００４０】［安定性評価］０℃及び３７℃１ヶ月保持後の泡安定性を目視により下記基準に従って評価した。
［泡の粒径]◎ … 変化は全くみられない○ … 変化はほとんど見られない△ … 粒径の増大が見られる× … 粒径の増大が顕著に見られる［泡の抜け］
◎ … 変化は全く見られない○ … 変化はほとんど見られない△ … 泡の抜けが見られる× … 泡の抜けが顕著に見られる【００４１】泡安定性及び使用性の評価基準は下記に示すとおりである。
［使用性の評価]２０〜３５才の日本人女性１０名をパネラーとして、調製直後の各ホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料のそれぞれを指にとり、その指どれ感を下記基準に従って官能評価させた。
［指どれ］
◎ … ８名以上がとれやすいと答えた○ … ６〜７名が取れやすいと答えた△ … ４〜５名が取れやすいと答えた× … ３名以下が取れやすいと答えた［肌へののび]◎ … ８名以上がのびが良いと答えた○ … ６〜７名が取れやすいと答えた△ … ４〜５名がのびが良いと答えた× … ３名以下がのびが良いと答えた【００４２】本発明者らは、ホイップド化粧料を完成させるべく以下の組成のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を調製し、オーバーラン度及び０℃、３７℃での泡安定性を検討した。試験例１はゲル化剤を含まない組成物。試験例２〜７はゲル化剤の高分子を含む組成物である。
【００４３】
【表１】
成分 試 験 例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ (１)寒天 − 2.0 − 2.0 − − 2.0(２)グルコマンナン − − 1.0 − − − −(３)キサンタンガム − − 1.0 − 2.0 − −(４)カルホ゛キシメチルセルロース − − − − 2.0 −(５)カチオン化ヒト゛ロキシセルロース − − 0.5 0.5 − − −(６)1,3-フ゛チレンク゛リコール 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0(７)メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 2.0 2.0(８)精製水 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部(９)苛性カリ 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 −(10)ヘキサメタリン酸ソーダ 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05(11)ステアリン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 −(12)パルミチン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 −(13)ホ゜リオキシエチレン硬化ヒマシ油 − − − − − − 10.0(14)2-オクチルト゛テ゛カノール 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 オーバーラン度 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ △［泡安定性］
０℃ 泡粒径 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 泡の抜け ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 37℃ 泡粒径 × △ ◎ ◎ × × △ 泡の抜け × △ ◎ ◎ × × △ ［製法］成分（１）〜（８）、（１０）を８０℃にて溶解混合し、均一に分散する。この水相に８０℃にて均一に溶解した（11）〜（14）と一部の（８）に溶解した（９）を加えてホモミキサーで均一分散後、バッチミキサーでホイップしてホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を製造したのち、約５０℃で容器に充填してそのまま冷却した。
【００４４】表１の結果より、ゲル化剤の高分子を含まない試験例１のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料は、３７℃における泡安定性において劣っていることがわかる。これに対して、流動性のないゲルを形成する高分子（寒天、グルコマンナン）を含む試験例２〜４のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料は、３７℃の泡安定性に向上が見られた。ここでグルコマンナンは、それ自身のみではゲルを形成しないが、キサンタンガムを併用することにより、流動性のないゲルを形成する。また、特にカチオン型高分子を含む試験例４は３７℃の泡安定性に最も優れていることがわかる。しかしながら、増粘効果をもつが流動性のないゲルを形成することのないキサンタンガムやカルボキシメチルセルロースのみを配合した試験例５及び６においては、３７℃の泡安定性に劣ったものとなった。したがって、流動性のないゲルを形成する高分子を配合することにより、高温での泡安定性が向上することがわかる。また、高級脂肪酸石鹸の代わりに非イオン性界面活性剤を配合した試験例７は、オーバーラン度が低く、３７℃での泡安定性も劣っていた。
【００４５】流動性のないゲルを形成する高分子の配合量表２の組成のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を調製し、本発明における流動性のないゲルを形成する高分子の配合量の検討を行った。
【００４６】
【表２】
成分 試 験 例 ８ ９ 10 11 12 13 14 ［水相］
寒天 0.01 0.1 0.8 2.0 5.0 10.0 15.0カチオン化ヒト゛ロキシセルロース 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.51,3-フ゛チレンク゛リコール 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2精製水 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部ヘキサメタリン酸ソータ゛ 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05［油相］
ステアリン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0パルミチン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0苛性カリ 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.72-オクチルト゛テ゛カノール 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 水相中の流動性のないゲルを形成する高分子の配合量 0.01 0.12 0.98 2.46 6.15 12.3 18.5 ［オーバーラン度(％)］ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○［泡安定性］
37℃ 泡粒径 △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 泡の抜け △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎［使用性］
指どれ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △ 肌へののび ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○ 【００４７】表２の結果より、流動性のないゲルを形成する高分子の配合量が水相中約０．１質量％より少ないと、３７℃の泡安定性に劣ることがわかる。また流動性のないゲルを形成する高分子の配合量が水相中１３質量％を越えると３７℃の泡安定性に劣り、指どれも劣ることがわかる。したがって、流動性のないゲルを形成する高分子の配合量は、水相中約０．１〜１３質量％が好適であり、約１〜７質量％がさらに好適であることがわかる。
【００４８】高級脂肪酸石鹸の配合量表３の組成のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を調製し、高級脂肪酸の配合量の検討を行った。
【００４９】
【表３】
成分 試験例 15 16 17 18 19 20 21 寒天 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0カチオン化ヒト゛ロキシセルロース 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.51,3-フ゛チレンク゛リコール 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2精製水 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部ヘキサメタリン酸ソータ゛ 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05ステアリン酸 0.5 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0苛性カリ 0.035 0.07 0.35 0.7 1.05 1.4 1.752-オクチルト゛テ゛カノール 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 オーバーラン度 △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎[泡安定性] 37℃ 泡粒径 △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 泡の抜け △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎[使用性] 指どれ △ ○ ◎ ◎ ◎ ○ ○ 肌へののび △ ○ ◎ ◎ ◎ ○ △ 【００５０】表３の結果より、高級脂肪酸石鹸の配合量が１質量％より少ないと、オーバーラン度、37℃の泡安定性及び使用性の面で劣ることがわかる。また２０質量％より多いと使用性が劣ることがわかる。したがって、高級脂肪酸石鹸の配合量は約１〜２０質量％が好適であり、約５〜１５質量％がさらに好適であることがわかる。
【００５１】カチオン型高分子の配合量表４の組成のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を用いて、本発明におけるカチオン型高分子の配合量の検討を行った。
【００５２】
【表４】
成分 試 験 例 22 23 24 25 26 27 28 寒天 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0カチオン化ヒト゛ロキシセルロース 0.005 0.01 0.05 1.0 3.0 5.0 7.01,3-フ゛チレンク゛リコール 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2精製水 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部ヘキサメタリン酸ソータ゛ 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05ステアリン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0パルミチン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0苛性カリ 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.72-オクチルト゛テ゛カノール 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 オーバーラン度 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎[泡安定性] 37℃ 泡粒径 △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 泡の抜け △ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎[使用性] 指どれ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △ 肌へののび ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △ 【００５３】表４の結果より、カチオン型高分子の配合量は０．０１質量％より少ないと３７℃の泡安定性に劣ることがわかる。また５質量％より多いと使用性の面で劣ることがわかる。従って、カチオン型高分子の配合量は約０．０１〜５質量％が好適であり、０．０５〜３質量％がより好適であることがわかる。
【００５４】油分の配合量表５の組成のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を調製し、油分の配合量の検討を行った。
【００５５】
【表５】
成分 試 験 例 29 30 31 32 33 34 寒天 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0カチオン化ヒト゛ロキシセルロース 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.51,3-フ゛チレンク゛リコール 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2精製水 残部 残部 残部 残部 残部 残部ヘキサメタリン酸ソータ゛ 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05ベヘニン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0パルミチン酸 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0苛性カリ 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7イソステアリルアルコール 0.1 1.0 8.0 15.0 30.0 35.0 オーバーラン度 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △[泡安定性] 37℃ 泡粒径 ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 泡の抜け ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎[使用性] 指どれ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ 肌へののび × ○ ◎ ◎ ○ △ 【００５６】表５の結果より、油分の配合量が１質量％より少ないと使用性に劣ることがわかる。３０質量％より多いと泡立ちがわるくなるためオーバーラン度が低下し、使用性も劣ることがわかる。したがって、油分の配合量は１〜３０質量％が好適であり、８〜１５質量％がより好適であることがわかる。
【００５７】
【実施例】本発明の実施例及び試験例を示す。なお配合量はすべて質量％を意味する。
【表６】
成分 実施例 試験例 １ ２ ３ 35 36 37 38 39 ステアリン酸 5.0 5.0 − 5.0 1.0 5.0 5.0 −パルミチン酸 5.0 − 6.0 − − − 5.0 5.0ベヘニン酸 − 5.0 6.0 5.0 − 5.0 − 5.02-オクチルト゛テ゛カノール 8.0 2.0 8.0 − 4.0 4.0 0.1 8.0ホホバオイル − 5.0 − − − − − −環状シリコーン − − − − − 4.0 − −ホ゜リオキシエチレン硬化ヒマシ油 − 0.3 − − 2.0 − − −寒天 2.0 2.0 1.0 − 2.0 2.0 2.0 2.0ゼラチン − − 1.0 − − − − − キサンタンガム − 0.1 − 3.0 − − − −カチオン化ヒト゛ロキシセルロース 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.011,3-フ゛チレンク゛リコール 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 精製水 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部苛性カリ 0.7 0.7 0.8 0.7 0.07 0.7 0.7 0.7ヘキサメタリン酸ソータ゛ 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05タルク 2.0 − − − − − − − 【００５８】つぎに、前記表６のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料の評価結果を表７に示す。
【表７】
評価 実施例 試験例 １ ２ ３ 35 36 37 38 39 ［オーバーラン度(％)］ 150 160 150 150 20 20 190 150［泡安定性] ０℃ 泡粒径 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 泡の抜け ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 37℃ 泡粒径 ◎ ◎ ◎ × △ ◎ △ △ 泡の抜け ◎ ◎ ◎ × △ ◎ ◎ △［使用性］
指どれ ◎ ◎ ◎ ◎ △ × ○ ◎ 肌へののび ◎ ◎ ◎ ◎ △ × △ ◎ 【００５９】表７の結果より、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料は、泡安定性が良好で優れた使用性を有していることがわかる。また、試験例３７より、シリコーン油を配合しすぎると消泡効果によりオーバーラン度が低下し、さらに使用性も劣ることがわかる。
【００６０】［実施例４：マッサージ洗顔料］
（１）精製水 残部（２）メチルパラベン ０．１（３）１，３−ブチレングリコール ５．０（４）アスコルビン酸 ０．５（５）カチオン化ヒドロキシセルロース ０．１（６）キサンタンガム １．０（７）グルコマンナン １．０（８）疎水化でんぷん ２．０（９）苛性カリ ０．８（10）ステアリン酸 ３．０（11）パルミチン酸 ４．０（12）ベヘニン酸 ３．０（13）オクタン酸セチル ５．０（14）イソステアリルアルコール ４．０（15）香料 適量[製法]成分（１）〜（７）を８０℃にて溶解混合し、これに（８）を加えて均一に分散する。この水相に８０℃にて均一に溶解した（10）〜（14）と一部の（１）に溶解した（９）を加え、さらに（15）を加えてホモミキサーで均一分散後、バッチミキサーでホイップしてホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を製造したのち、約５０℃で容器に充填してそのまま冷却した。得られたホイップドクリームは泡安定性が良好で優れた使用性を有していた。
【００６１】［実施例５：保湿クリーム］
（１）精製水 残部（２）メチルパラベン ０．１（３）グリセリン ５．０（４）トリメチルグリシン １．０（５）カチオン化ヒドロキシセルロース ０．５（６）ヒドロキシエチルセルロース ０．５（７）ショ糖ステアリン酸モノエステル ２．０（８）カラギーナン ２．０（９）苛性カリ ０．３（10）ステアリン酸 ２．０（11）パルミチン酸 ２．０（12）２−オクチルドデカノール ４．０（13）テトラオクタン酸ペンタエリスリチル ４．０（14）流動パラフィン ２．０（15）酸化チタン ４．０（16）香料 適量[製法]成分（１）〜（７）（水相）を８０℃にて溶解混合し、これに（15）を加えて均一に分散する。この水相に８０℃にて均一に溶解した（10）〜（14）（油相）と、一部の（１）に溶解した（９）を加え、さらに（15）、（16）を加えてホモミキサーで均一分散後、バッチミキサーでホイップしてホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を製造したのち、８０℃にて一部の（１）に溶解した（８）をホイップドクリームに混合し、約５０℃で容器に充填してそのまま冷却した。得られたホイップドクリームは泡安定性が良好で優れた使用性を有していた。
【００６２】［実施例６：マッサージ洗顔料］
（１）精製水 残部（２）フェノキシエタノール ０．１（３）ジプロプレングリコール ５．０（４）アルブチン ０．５（５）ショ糖モノステアリン酸エステル ０．５（６）ポリオクタニウム ０．１（７）寒天 １．０（８）ナイロン粉末 ２．０（９）苛性カリ ０．８（10）ステアリン酸 ３．０（11）イソステアリン酸 ４．０（12）ベヘニン酸 ５．０（13）ワセリン １．０（14）イソステアリルアルコール ４．０（15）香料 適量[製法]成分（１）〜（７）を８０℃にて溶解混合し、これに（８）を加えて均一に分散する。この水相に８０℃にて均一に溶解した（10）〜（14）と一部の（１）に溶解した（９）を加え、さらに（15）を加えてホモミキサーで均一分散後、バッチミキサーでホイップしてホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を製造したのち、約５０℃で容器に充填してそのまま冷却した。得られたホイップドクリームは泡安定性が良好で優れた使用性を有していた。
【００６３】
［実施例７：マッサージクリーム］
（１）精製水 残部（２）メチルパラベン ０．１（３）１，３−ブチレングリコール ５．０（４）アスコルビン酸 ０．５ （５）ポリ塩化ジメチルメチレンピペリジニウム ０．５（６）グルコマンナン １．０（７）ケルトロール １．０（８）アルギン酸ナトリウム １．０（９）酸化チタン ２．０（10）苛性カリ ０．８ （11）ステアリン酸 ３．０（12）ベヘニン酸 ４．０（13）ステアリルアルコール １．０（14）オクタン酸セチル ５．０（15）メントール ０．０５（16）香料 適量[製法]成分（１）〜（８）を８０℃にて溶解混合し、これに（９）を加えて均一に分散する。この水相に８０℃にて均一に溶解した（11）〜（15）と一部の（１）に溶解した（10）を加え、さらに（16）を加えてホモミキサーで均一分散後、バッチミキサーでホイップしてホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を製造したのち、約５０℃で容器に充填してそのまま冷却した。得られたホイップドクリームは泡安定性が良好で優れた使用性を有していた。
【００６４】［実施例８：日中用美容液］
（１）精製水 残部（２）メチルパラベン ０．１（３）グリセリン ５．０（４）ヒアルロン酸 ０．５（５）ポリアクリレート ０．５（６）ゼラチン １．０（７）カードラン １．０（８）酸化亜鉛 ２．０（９）苛性カリ ０．８（10）ステアリン酸 ３．０（11）ミリスチン酸 １．０（12）ベヘニン酸 ２．０（13）パーム油 ５．０（14）紫外線吸収剤 １．０（15）香料 適量［製法］成分（１）〜（７）を８０℃にて溶解混合し、これに（８）を加えて均一に分散する。この水相に８０℃にて均一に溶解した（10）〜（14）と一部の（１）に溶解した（９）を加え、さらに（15）を加えてホモミキサーで均一分散後、バッチミキサーでホイップしてホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を製造したのち、約５０℃で容器に充填してそのまま冷却した。得られたホイップドクリームは泡安定性が良好で優れた使用性を有していた。
【００６５】
【発明の効果】本発明によれば、流動性のないゲルを形成する高分子を水相中にゲル形成可能量含むことにより、泡の経時安定性に優れ、使用性の優良なホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を提供することができる。さらに起泡剤として高級脂肪酸を含み、泡安定化剤としてカチオン型高分子を含むことにより、さらに安定性と使用性に優れたホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料を提供することができる。また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料は、流動性のないゲルを形成する高分子を含まないＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立てた基剤に流動性のないゲルを形成する高分子を混合し、充填することにより、製造することができる。また、本発明のホイップドＯ／Ｗ型乳化化粧料は、流動性のないゲルを形成する高分子を含むＯ／Ｗ型乳化物を泡立て、泡立った状態で充填することによっても製造することができる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００１９５９
【氏名又は名称】株式会社資生堂
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| 【出願日】 |
平成１３年８月３０日（２００１．８．３０） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００９２９０１
【弁理士】
【氏名又は名称】岩橋 祐司
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| 【公開番号】 |
特開２００２−１４５７２０（Ｐ２００２−１４５７２０Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１４年５月２２日（２００２．５．２２） |
| 【出願番号】 |
特願２００１−２６１７８１（Ｐ２００１−２６１７８１） |
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