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【発明の名称】 農業用水和性組成物、その製造方法及びその保存方法
【発明者】 【氏名】三角 裕治

【氏名】豊岡 克志

【氏名】渡辺 哲

【氏名】清水 力

【氏名】永山 孝三
【要約】 【課題】長期間にわたって高い生存率を維持し得ると共に、施用時の物理性の良好な微生物を有効成分とする農業用水和性組成物及び該農業用水和性組成物を長期間安定して保存する方法を提供する。

【解決手段】糸状菌胞子と界面活性剤とを含有する混合物に対し、吸水能を有する吸着剤を組成物全質量に基づき少なくとも１０質量％配合した農業用水和性組成物とする。この組成物は、糸状菌胞子、界面活性剤、吸水能を有する吸着剤及びその他の添加成分を、それぞれ所要の割合で含む混合物を、衝撃式粉砕により粉砕及び混合し、かつ全体の水分が２．５質量％未満になるように調整することにより製造する。またこの組成物を水溶性フィルムで形成された袋状体により包装し、それをさらに気密性フィルムで形成された袋状体に窒素ガスとともに封入して保存する。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 糸状菌胞子と界面活性剤とを含有する混合物に対し、吸水能を有する吸着剤を組成物全質量に基づき少なくとも１０質量％配合したことを特徴とする農業用水和性組成物。
【請求項２】 糸状菌胞子が平均粒径２〜１０μｍで、かつ体積９０％径／体積１０％径の比が５．６２以下の乾燥粉末である請求項１記載の農業用水和性組成物。
【請求項３】 糸状菌がトリコデルマ属及びアスペルギルス属に属する糸状菌の中から選ばれたものである請求項１又は２記載の農業用水和性組成物。
【請求項４】 界面活性剤がリグニンスルホン酸塩系界面活性剤及びポリカルボン酸塩系界面活性剤の中から選ばれた少なくとも１種である請求項１、２又は３記載の農業用水和性組成物。
【請求項５】 吸水能を有する吸着剤が、孔径０．５ｎｍ以下の細孔を有する多孔質無機物質である請求項１ないし４のいずれかに記載の農業用水和性組成物。
【請求項６】 吸水能を有する吸着剤として、合成ゼオライトを組成物全量に基づき１０〜２５質量％の範囲で用いる請求項１ないし５のいずれかに記載の農業用水和性組成物。
【請求項７】 吸水能を有する吸着剤として、シリカゲルを組成物全質量に基づき５０〜９５質量％の範囲で用いる請求項１ないし５のいずれかに記載の農業用水和性組成物。
【請求項８】 吸水能を有する吸着剤として、アルミナを組成物全質量に基づき１０〜９５質量％の範囲で用いる請求項１ないし５のいずれかに記載の農業用水和性組成物。
【請求項９】 糸状菌胞子と界面活性剤と吸水能を有する吸着剤に加えて、さらに担体を含有する請求項１ないし８のいずれかに記載の農業用水和性組成物。
【請求項１０】 担体がクレー類である請求項９記載の農業用水和性組成物。
【請求項１１】 組成物全質量に基づく水分が２．５質量％未満である請求項１ないし１０のいずれかに記載の農業用水和性組成物。
【請求項１２】 糸状菌胞子、界面活性剤、吸水能を有する吸着剤及びその他の添加成分を、それぞれ所要の割合で含む混合物を、衝撃式粉砕により粉砕及び混合し、かつ全体の水分が２．５質量％未満になるように調整することを特徴とする農業用水和性組成物の製造方法。
【請求項１３】 請求項１ないし１１のいずれかに記載の農業用水和性組成物を、水溶性フィルムで形成された袋状体により包装し、それをさらに気密性フィルムで形成された袋状体に窒素ガスとともに封入することを特徴とする農業用水和性組成物の保存方法。
【請求項１４】 水溶性フィルムが微細孔を有する請求項１３記載の農業用水和性組成物の保存方法。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、糸状菌胞子を有効成分とし、かつ該糸状菌胞子を長期間安定に保存し得ると共に、施用時の物理性が良好な農業用水和性組成物、このものを効率よく製造する方法、及び該農業用水和性組成物を長期間安定して保存する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】植物の病害虫防除は、効率よく農業生産を行う上で不可欠な作業であり、この目的のために合成農薬が使用され、大きな功績を挙げている。しかしながら、近年、合成農薬の多投与による抵抗性害虫の発生や環境破壊の問題が取り上げられるようになり、いかに環境負荷を低減させ効率よく、継続的に農業生産を行っていくかが農業分野での重要な課題となってきた。
【０００３】その解決策の１つとして、微生物の機能を利用した微生物農薬が提案されており、その単独使用やこれと合成農薬を組み合わせて使用することにより、環境負荷の低減効果や、合成農薬では大きな問題となっている耐性病害虫の出現頻度の抑制効果が認められている。
【０００４】現在、微生物農薬としての利用が期待される微生物としては、植物が本来保持している抵抗性を賦活化して病害を防除する非病原性フザリウム（ベイカー、ハンキー、ドッテラー；ファイトパソロジー（Ｂａｋｅｒ，Ｈａｎｃｈｅｙ，Ｄｏｔｔａｒａ；Ｐｈｙｔｏｐａｔｈｏｌｏｇｙ）１９７８年；特公平７−９６４５８号公報）、病原性に抗生作用を示すトリコデルマ（農林水産省登録第７０２３号）、害虫の病原菌である子状菌（柳沼勝彦，果実日本，５０，１９９５年）、雑草に感染する細菌（特開平４−３６８３０６号公報）などが提案されている。
【０００５】このように農薬としての可能性を有する種々の微生物が提案されているが、微生物製剤を開発する上では、有効成分である微生物をいかに生菌のまま安定に製剤できるかが鍵であり、保存期間中の微生物の死滅などが大きな障壁となっている。したがって、微生物を長期間安定に生存した状態で保存するための方法の開発が重要な課題となっている。
【０００６】さらに微生物乾燥粉末を用いた農薬製剤では、効率のよい薬剤施用、処理のために均一な懸濁液、あるいは水和性、被覆性の良好な粉体あるいは粒状物を調製する必要がある。
【０００７】合成農薬製剤における水和剤は、有効成分と、ケイソウ土や消石灰などの酸化物、リン灰などのリン酸塩、セッコウなどの硫酸塩、タルク、パイロフェライト、クレー、カオリン、ベントナイト、酸性白土、ホワイトカーボン、石英粉末、ケイ石粉などの鉱物質の微粉などの固体担体と、少量の界面活性剤を含有するものであり、微生物乾燥粉末を有効成分とする農薬製剤においては、このような水和剤の形態で用いることが好ましい。
【０００８】ところで、微生物の保存法としては、一般に凍結乾燥法、流動パラフィン重層法、斜面培地法などが知られている。しかし、これらは、いずれも小規模量の微生物を取り扱う場合には有効であるが、大量の微生物を取扱い、かつ高い生存菌数が要求される微生物農薬の保存法としては不適当である。
【０００９】一方、微生物農薬あるいは微生物資材の製剤としては、これまで非病原性フザリウム属微生物をゼオライト系基材に吸着させ、自然乾燥した製剤（特開昭６３−２２７５０７号公報）、バシルス属細菌の胞子画分を利用した植物病害防除剤（特開平８−１７５９１９号公報）、植物病害に対して防除効果を有する微生物にアンモニア吸着能を有する吸着剤を混合した組成物（特開２０００−２６４８０８号公報、特開２０００−２６４８０７号公報）などが知られている。
【００１０】しかしながら、前記のフザリウムの生菌体をゼオライト系基材に吸着させた製剤は、室温で保存すると生存菌数が急速に減少する傾向があるし、バシルス属細菌の胞子画分を利用する植物病害防除剤の場合、その保存性がどのようになるかは全く知られていない。しかも、微生物資材の場合は、培養基として使用した基材をそのまま投入しているため、栄養成分が存在し、保存中に病原菌の生育を助長するという問題がある。一方、前記のアンモニア吸着能を有する吸着剤を混合した組成物では、未吸着の担体、すなわちまだ吸着能を有する担体が未吸着の状態、すなわち吸着能を有する状態でのゼオライト、シリカゲルが強い疎水性を示すため、薬剤施用時に、特に種子の粉衣処理、あるいは水を使用して施用する場合に不都合を生じる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような事情のもとで、長期間にわたって高い生存率を維持し得ると共に、施用時の物理性の良好な微生物を有効成分とする農業用水和性組成物及び該農業用水和性組成物を長期間安定して保存する方法を提供することを目的としてなされたものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、微生物農薬、特に農業用水和性組成物について種々研究を重ねた結果、糸状菌胞子と界面活性剤と特定の量の吸水能を有する吸着剤を含む水和性組成物が、生菌の保存性及び施用時の物理性が良好であること、そして、このものは各成分を所要の割合で含む混合物に衝撃式粉砕処理を施すことにより、効率よく得られること、さらに該水和性組成物を、窒素ガスと共に気体不透過性の袋状体に封入することにより、長期間安定に保存し得ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１３】すなわち、本発明は、糸状菌胞子と界面活性剤とを含有する混合物に対し、吸水能を有する吸着剤を組成物全質量に基づき少なくとも１０質量％配合したことを特徴とする農業用水和性組成物、糸状菌胞子、界面活性剤、吸水能を有する吸着剤及びその他の添加成分を、それぞれ所要の割合で含む混合物を、衝撃式粉砕により粉砕及び混合し、かつ全体の水分が２．５質量％未満になるように調整することを特徴とする農業用水和性組成物の製造方法、及び上記農業用水和性組成物を、水溶性フィルムで形成された袋状体により包装し、それをさらに気密性フィルムで形成された袋状体に窒素ガスとともに封入することを特徴とする農業用水和性組成物の保存方法を提供するものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の農業用水和性組成物は、糸状菌胞子と界面活性剤と吸水能を有する吸着剤を必須成分として含有するものであって、上記糸状菌については、特に制限はなく、例えば、トリコデルマ属及びアスペルギルス属に属する糸状菌の中から選ばれる糸状菌などが用いられる。
【００１５】本発明の水和性組成物においては、前記糸状菌の胞子が用いられるが、この糸状菌は、分生胞子や厚膜胞子を主体とする生菌体が好ましい。この生菌体には、菌糸体が含まれていても差し支えない。本発明ではこのような胞子を含む培養物全体をそのまま用いてもよく、また培養物から分離した胞子を水に懸濁させて使用してもよい。
【００１６】この糸状菌の培養に用いる培地としては特に制限はなく、通常微生物の培養に用いられているものの中から任意に選択できる。胞子を形成させることが可能な培地である限り、液体培地、固体培地のいずれも使用できる。このような培地としては、例えばポテト・デキストロース培地、オートミール培地、普通寒天培地、酵母エキス・麦芽エキス寒天培地、ふすま培地などがある。これらの培地として至適条件のものを用い、滅菌後、糸状菌を接種し、生育至的温度で１〜３０日間程度振盪あるいは静置培養することにより胞子濃度の高い培養物を得ることができる。
【００１７】本発明組成物においては、その中に含まれる糸状菌胞子数は、分生胞子又は厚膜胞子が、組成物１ｇ当り、通常１０〜１０10個、好ましくは１０3〜１０9個、より好ましくは１０5〜１０8個の割合で含まれているのが望ましいが、これに限られるものではない。
【００１８】本発明組成物に用いられる糸状菌胞子は乾燥粉末状のものが好ましく、その粒径は、一般的には１〜４５μｍ程度、特に平均粒径が２〜１０μｍであって、かつ体積９０％径／体積１０％径の比が５．６２以下の粒度分布を有するものが好適である。ここで、体積９０％径／体積１０％径の比とは、通常用いられる累積体積径（粒径が小さい方から大きい方への累積）の体積９０％径を体積１０％径で除して得られる数値を意味する。
【００１９】本発明組成物において用いられる界面活性剤としては、該組成物に水和性及び分散性を付与し得る含有量の範囲で、使用する糸状菌胞子に対して無害であるか、あるいはほとんど影響を及ぼさないものであればよく、特に制限はない。このような界面活性剤の中で、糸状菌胞子として、平均粒径が２〜１０μｍであり、かつ体積９０％径／体積１０％径の比が５．６２以下の粒度分布を有する乾燥粉末を用いる場合、得られる組成物が疎水性となるおそれがあるので、該組成物に水和性を付与するために、湿潤力に優れた界面活性剤が好ましい。
【００２０】このような界面活性剤としては、例えばポリエチレングリコール高級脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアリルフェニルエーテル、ソルビタンモノアルキレートなどのノニオン性界面活性剤、アルキルアリールスルホン酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、リグニンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩及びその縮合物、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩、アルキルアリール硫酸エステル塩、アルキルアリールリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアリルフェニルエーテルリン酸塩、ポリカルボン酸型高分子活性剤などのアニオン性界面活性剤、さらにはシリコーン系、フッ素系、セッケン類界面活性剤などを挙げることができる。これらの界面活性剤の中で、リグニンスルホン酸塩系界面活性剤及びポリカルボン酸塩系界面活性剤が特に好適である。
【００２１】これらの界面活性剤は、単独で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。その含有量は、組成物全質量に基づき、通常０．１〜２０質量％、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは２〜７質量％の範囲で選ばれる。なお、シリコーン系、フッ素系、セッケン類界面活性剤は、消泡剤として用いることもできる。
【００２２】次に、本発明組成物において用いられる吸水能を有する吸着剤としては、吸水能を有し、かつ固体状のものであればよく、特に制限はないが、孔径０．５ｎｍ以下の細孔を有する多孔質無機物質が好ましい。このような吸着剤としては、孔径０．５ｎｍ以下の合成ゼオライトや、シリカゲル、活性アルミナが好適である。これらの吸着剤は、一般的には粒径が０．０１〜１００μｍの範囲にあるものが好ましく、特に粒径７５μｍ以下のものが９０質量％以上の粒度分布を有するものが好適である。
【００２３】本発明組成物においては、前記吸水能を有する吸着剤の含有量は、組成物全質量に基づき１０質量％以上であるのが好ましい。この含有量が１０質量％未満では糸状菌胞子の十分な安定効果が得られない。糸状菌胞子の安定効果及び施用時の物理性などを考慮すると、吸水能を有する吸着剤として、組成物全質量に基づき、合成ゼオライトを１０〜２５質量％又はシリカゲルを５０〜９５質量％又は活性アルミナを１０〜９５質量％の範囲で用いることが好ましい。なお、上記合成ゼオライト、シリカゲル及び活性アルミナの中から選ばれた少なくとも２種を併用することができるが、この場合、吸着剤の合計量は、組成物全質量に基づき１０〜９５質量％の範囲で選ぶのが好ましい。また、吸水のために活性化が必要な吸着剤を用いる場合には、予め活性化処理を施し、吸水能が十分に発揮できる状態で用いるのがよい。
【００２４】本発明組成物においては、前記の糸状菌胞子と界面活性剤と吸水能を有する吸着剤に加え、必要に応じ、さらに担体を含有させることができる。この場合、担体としては、使用する糸状菌に対して無害であるか、あるいはほとんど影響を及ぼさないものが好ましい。
【００２５】このような担体としては、水溶性担体、非水溶性担体のいずれも用いることができる。水溶性担体としては、例えば硫酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、クエン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなどの有機又は無機酸塩類、クエン酸、コハク酸などの有機酸類、ショ糖、ラクトースなどの糖類、尿素などを挙げることができる。一方、非水溶性担体としては、例えばクレー類、炭酸カルシウム、タルク、ケイソウ土、ベントナイトなどの鉱物質微粉末、ホワイトカーボンなどの非鉱物質微粉末を挙げることができる。これらの担体の中で、特にクレー類が好適である。また、この担体の含有量は、組成物全質量に基づき１０〜８５質量％の範囲で選ぶのが好ましい。
【００２６】また、本発明組成物を粒状の水和性組成物とする場合には、結合剤を配合するのが有利である。この結合剤としては、特に制限はなく、従来農薬粒状組成物の製剤において慣用されているもので、水溶性のものを好ましく用いることができる。このような結合剤の例としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、デキストリン、水溶性デンプン、キサンタンガム、グアシードガム、ショ糖、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールなどを挙げることができる。これらの結合剤の配合割合は、組成物全質量に基づき、通常０．０１〜１０質量％、好ましくは０．１〜５質量％の範囲で選ばれる。
【００２７】本発明組成物においては、組成物全質量に基づく水分が２．５質量％未満、好ましくは１．７５質量％以下であることが望ましい。この水分が２．５質量％以上では糸状菌胞子の保存安定性が不十分となるおそれがある。
【００２８】本発明の農業用水和性組成物の製造は、通常の農薬水和剤の調製方法、例えば糸状菌胞子、界面活性剤、吸水能を有する吸着剤及びその他の添加成分を、それぞれ所要の割合で含む混合物を粉砕及び混合することにより行うことができる。この場合、各成分全てが粉砕の必要がない粒度のものであれば、単純混合のみでも十分実用的な農業用水和性組成物を得ることができる。該組成物施用時の物性を考慮すると、粉砕機を用いて粉砕及び混合するのが有利である。この場合、糸状菌胞子の生存に悪影響を及ぼす粉砕方法は好ましくなく、ハンマーあるいは粉砕輪による、通常の衝撃式粉砕機を用いて、衝撃式粉砕により粉砕及び混合するのが好ましい。また、糸状菌胞子以外の各成分を予め衝撃式粉砕、高速気流中粉砕などにより微粉末化したのち、これに糸状菌胞子乾燥粉末を配合して均一に混合することにより調製することもできる。
【００２９】このようにして得られた本発明の農業用水和性組成物は、粒径４５μｍ以下のものを９０質量％以上含有する粉末が好ましく、より好ましくは平均粒径が１〜２５μｍ、さらに好ましくは平均粒径が２〜１５μｍの範囲にある微粉末として形成するのが望ましい。
【００３０】また、顆粒状水和性組成物の製剤は、糸状菌胞子、界面活性剤、吸水能を有する吸着剤及びその他結合剤などの添加成分をそれぞれ所要の割合で混合し、必要に応じて粉砕したのち、押出造粒法、流動層造粒法、噴霧乾燥造粒法、転動造粒法、ドライコンパクションなどの一般的な造粒法により行われるが、それ以外の方法によってもよい。このようにして得られた本発明の農業用水和性組成物製剤は、粒径４５〜１０００μｍのものを９０質量％以上含有する顆粒が、特に粒径１００〜８５０μｍのものを９０質量％以上含有する顆粒が好ましい。
【００３１】本発明の農業用水和性組成物は、通常の副原料を用い、通常の雰囲気下で製造、包装可能であるが、高温多湿下に長期保存され、吸湿により高水分量となった原料や、高温多湿下での製造、包装は好ましくなく、組成物全質量に基づく水分が、好ましくは２．５質量％未満、より好ましくは１．７５質量％以下となるように原料を選択し、製造するのが有利である。
【００３２】本発明の農業用水和性組成物を保存する場合は、水溶性フィルム袋に包装して使用することができる。その際水溶性フィルム袋個装への充填量は、用途に応じて１ｇ〜２０ｋｇの範囲で選ばれる。本発明において用いられる水溶性フィルムとしては、例えばポリビニルアルコール、ポリオキシポリアルキレングリコール、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、アルギン酸、ゼラチン、プルラン、可溶化デンプンなどのフィルムなどがあるが、これに限定されるものではない。また、この水溶性フィルムの厚さとしては特に制限はないが、一般的には２０〜１００μｍの範囲であり、この水溶性フィルムは微細孔を有するのが好ましい。そして、本発明においては、これらの水溶性フィルムに包装したものを、さらに気体を透過しない材質の包装袋、例えばアルミニウム袋に窒素ガスとともに封入して保存するのが好ましい。
【００３３】本発明の農業用水和性組成物は、使用時には、通常そのまま水に希釈して、あるいは水和性粉粒体のまま用いられるが、特に、粉体として使用する場合は、使用時の粉立ち防止や、使用者と該組成物の接触を避けるため、必要に応じ、前記の水溶性フィルムから形成された袋状体に包装して使用することができる。
【００３４】本発明の農業用水和性組成物は、使用に当って一般に農薬散布に用いられる方法で使用できる。すなわち、本発明の農業用水和性組成物を、例えば約５０〜２００００倍程度に水に希釈して使用する。また、少量の水とともに、あるいは水のない状態での種子粉衣処理にも使用できる。
【００３５】本発明の農業用水和性組成物は、固体状であって、室温で製造でき、また長期間保存し、流通させることが可能であり、保存流通後においても初期の効能を維持する。また、一般合成農薬と同等の使用性を有しており、広く一般農家においても取り扱いが簡便にできるものである。また、上記のように調製された農業用水和性組成物中の糸状菌胞子は、吸水能を有する吸着剤と共存しているだけで、吸着剤への吸着、担持がされていないため、速やかに効果を発現する。
【００３６】
【実施例】次に、本発明を実施例及び試験例により、さらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００３７】実施例及び比較例では、トリコデルマ・アトロビリデＳＫＴ−１（通商産業省工業技術院微生物工業研究所にＦＥＲＭ Ｐ−１６５１０として寄託）、財団法人発酵研究所保存菌株で標準菌株であるアスペルギルス オリゼ（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｏｒｙｚａｅ）ＩＦＯ−５３７５を試験菌として用いた。菌乾燥粉末の平均粒径及び粒度分布は、適量を０．５質量％ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム水溶液に懸濁させ、レーザー粒度分布測定装置ＬＭＳ−２４（セイシン企業製）により測定した。組成物中の水分含量は、平沼微量水分測定装置ＡＱ−７（平沼産業株式会社製）によるカール・フィッシャー電量滴定法で測定した。
【００３８】実施例１トリコデルマ・アトロビリデ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径３．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が３．８５）２質量部、リグニンスルホン酸カルシウム（パールレックスＣＰ、日本製紙株式会社製）４質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）１５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）７９質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．５質量％であった。
【００３９】実施例２トリコデルマ・アトロビリデ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径３．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が３．８５）２質量部、ポリカルボン酸塩系界面活性剤（ニューカルゲンＷＧ５、竹本油脂株式会社製）４質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）２５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）６９質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．３質量％であった。
【００４０】実施例３トリコデルマ・アトロビリデ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径３．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が３．８５）２質量部、ポリカルボン酸塩系界面活性剤（ニューカルゲンＷＧ５、竹本油脂株式会社製）４質量部、シリカゲル粉末９４質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．２質量％であった。
【００４１】実施例４トリコデルマ・アトロビリデ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径３．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が３．８５）２質量部、リグニンスルホン酸カルシウム（パールレックスＣＰ、日本製紙株式会社製）４質量部、シリカゲル粉末５０質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）４４質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．５質量％であった。
【００４２】実施例５トリコデルマ・アトロビリデ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径３．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が３．８５）２質量部、リグニンスルホン酸カルシウム（パールレックスＣＰ、日本製紙株式会社製）４質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）１５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）７９質量部を衝撃式粉砕機（ハンマーミル）で混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．５質量％であった。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２０ｃｍ、横１５ｃｍ、厚さ３０μｍのポリビニルアルコール製水溶性フィルム袋に入れてヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の水溶性フィルム包装袋を得た。
【００４３】実施例６実施例５で得た微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて窒素ガスを静かに吹き入れながらヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の窒素ガス封入包装袋を得た。
【００４４】実施例７実施例３で得た微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れてヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の窒素ガス封入包装袋を得た。
【００４５】実施例８アスペルギルス・オリゼ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．６μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が２．８１）２質量部、リグニンスルホン酸カルシウム（パールレックスＣＰ、日本製紙株式会社製）４質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）１５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）７９質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．６質量％であった。
【００４６】実施例９アスペルギルス・オリゼ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．６μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が２．８１）２質量部、ポリカルボン酸塩系界面活性剤（ニューカルゲンＷＧ５、竹本油脂株式会社製）４質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）２５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）６９質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．４質量％であった。
【００４７】実施例１０アスペルギルス・オリゼ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．６μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が２．８１）２質量部、ポリカルボン酸塩系界面活性剤（ニューカルゲンＷＧ５、竹本油脂株式会社製）４質量部、シリカゲル粉末９４質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．４質量％であった。
【００４８】実施例１１アスペルギルス・オリゼ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．６μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が２．８１）２質量部、リグニンスルホン酸カルシウム（パールレックスＣＰ、日本製紙株式会社製）４質量部、シリカゲル粉末５０質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）４４質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．３質量％であった。
【００４９】実施例１２アスペルギルス・オリゼ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．６μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が２．８１）２質量部、リグニンスルホン酸カルシウム（パールレックスＣＰ、日本製紙株式会社製）４質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ東ソー株式会社製）１５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）７９質量部を衝撃式粉砕機（ハンマーミル）で混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．６質量％であった。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２０ｃｍ、横１５ｃｍ、厚さ３０μｍのポリビニルアルコール製水溶性フィルム袋に入れてヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の水溶性フィルム包装袋を得た。
【００５０】実施例１３実施例１２で得た微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて窒素ガスを静かに吹き入れながらヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の窒素ガス封入包装袋を得た。
【００５１】実施例１４実施例１０で得た微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れてヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の窒素ガス封入包装袋を得た。
【００５２】実施例１５トリコデルマ・アトロビリデ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径３．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が３．８５）２質量部、リグニンスルホン酸カルシウム（パールレックスＣＰ、日本製紙株式会社製）４質量部、活性アルミナ粉末１５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）７９質量部を卓上ミルで混合したのち、ドライコンパクションで顆粒に成形し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．５質量％であった。
【００５３】実施例１６アスペルギルス・オリゼ菌を液体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．６μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が２．８１）２質量部、ポリカルボン酸塩系界面活性剤（ニューカルゲンＷＧ５、竹本油脂株式会社製）４質量部、活性アルミナ粉末５０質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）４４質量部を卓上ミルで混合したのち、ドライコンパクションで顆粒に成形し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、１．６質量％であった。
【００５４】比較例１トリコデルマ・アトロビリデ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．８μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が５．９９）２質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）２５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）７３質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００５５】比較例２トリコデルマ・アトロビリデ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．８μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が５．９９）２質量部、シリカゲル粉末９８質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００５６】比較例３トリコデルマ・アトロビリデ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．８μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が５．９９）２質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）２質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９４質量部、水２質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、２．７質量％であった。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて、ヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の包装袋を得た。
【００５７】比較例４トリコデルマ・アトロビリデ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．８μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が５．９９）２質量部、ポリカルボン酸塩系界面活性剤（ニューカルゲンＷＧ５、竹本油脂株式会社製）４質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９４質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて、ヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の包装袋を得た。
【００５８】比較例５トリコデルマ・アトロビリデ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．８μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が５．９９）２質量部、シリカゲル粉末２質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９６質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて、ヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の包装袋を得た。
【００５９】比較例６トリコデルマ・アトロビリデ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．８μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が５．９９）２質量部、シリカゲル粉末２質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９６質量部を高速気流中で、粉砕混合（ジェット・オー・マイザー）し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００６０】比較例７アスペルギルス・オリゼ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径９．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が１５．８２）２質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）２５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）７３質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００６１】比較例８アスペルギルス・オリゼ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径９．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が１５．８２）２質量部、シリカゲル粉末９８質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００６２】比較例９アスペルギルス・オリゼ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径９．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が１５．８２）２質量部、ゼオライト粉末（合成ゼオライトＡ−３、孔径０．３ｎｍ、東ソー株式会社製）２質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９４質量部、水２質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。組成物全質量に対する水分含量は、２．９質量％であった。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて、ヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の包装袋を得た。
【００６３】比較例１０アスペルギルス・オリゼ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径９．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が１５．８２）２質量部、ポリカルボン酸塩系界面活性剤（ニューカルゲンＷＧ５、竹本油脂株式会社製）４質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９４質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて、ヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の包装袋を得た。
【００６４】比較例１１アスペルギルス・オリゼ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径９．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が１５．８２）２質量部、シリカゲル粉末２質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９６質量部を卓上ミルで混合し、微生物農薬水和性組成物を得た。得られた微生物農薬水和性組成物１００ｇを、縦２２ｃｍ、横１６ｃｍのアルミ一層袋に入れて、ヒートシールにより密封し、微生物農薬水和性組成物の包装袋を得た。
【００６５】比較例１２アスペルギルス・オリゼ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径９．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が１５．８２）２質量部、シリカゲル粉末２質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）９６質量部を高速気流中で、粉砕混合（ジェット・オー・マイザー）し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００６６】比較例１３トリコデルマ・アトロビリデ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径３．７μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が５．９９）２質量部、活性アルミナ粉末１５質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）８３質量部を卓上ミルで混合したのち、ドライコンパクションで顆粒に成形し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００６７】比較例１４アスペルギルス・オリゼ菌を固体静置培養して得られた分生胞子乾燥粉末（平均粒径６．６μｍ、体積９０％径／体積１０％径の比が１５．８２）２質量部、活性アルミナ粉末５０質量部、クレー（微粉クレー、昭和ケミカル工業株式会社製）４８質量部を卓上ミルで混合したのち、ドライコンパクションで顆粒に成形し、微生物農薬水和性組成物を得た。
【００６８】試験例１微生物農薬組成物０．１ｇを、水道水１００ｍｌを入れた１００ｍｌ容ビーカー中に投入し、投入後から組成物全量が水没するまでの時間を測定した。水没後、微生物農薬組成物を投入した水道水をビーカーの縁に沿って、１秒に１回転の速度で、３０回撹拌し、微生物農薬組成物の懸濁状態を撹拌終了１５分後に肉眼観察した。なお、実施例１、実施例４、比較例１、比較例２で得られた組成物については、２０ｍｌ容ガラス製スクリュー管びんに５ｇを入れ、４０℃で６０日間保存後、室温で２時間放置したのち、実施例６、実施例７、比較例５では得られた包装袋を、４０℃で６０日間保存後、室温で２時間放置したのち、上記試験方法で水没時間側定、懸濁状態観察を実施した。結果を表１に示す。
【００６９】
【表１】

【００７０】試験例２５０ｇの種籾を水道水に浸し、水からあげて、ザルにとり、１５分間静置して、水を切ったのち、５００ｍｌ容三角フラスコに入れ、微生物農薬組成物０．２５ｇを加え、３分間手で振り混ぜたのち、被覆状態を肉眼観察した。なお、実施例１、実施例４、比較例１、比較例２で得られた組成物については、２０ｍｌ容ガラス製スクリュー管びんに５ｇを入れ、４０℃で６０日間保存後、室温で２時間放置したのち、上記試験方法で被覆状態観察を実施した。
【００７１】
【表２】

【００７２】試験例３実施例６、実施例７、実施例１３、実施例１４、比較例３、比較例４、比較例５、比較例９、比較例１０、比較例１１の包装袋を４０℃に６０日間放置した。包装前の初期菌数と、４０℃に６０日間放置後の菌数を以下に示す方法で計数した。なお、比較例６及び比較例１２では、初期菌数のみを求めた。ＫＨ2ＰＯ4０．１質量％、ＭｇＳＯ4・７Ｈ2Ｏ０．０５質量％、ペプトン０．５質量％、グルコース１質量％、ローズベンガル０．００３質量％、アガロース２質量％を含むｐＨ６．８の組成のものを培地とし、希釈平板法にて生菌数を測定した。寒天平板培地は２７℃で４８時間培養を行い、コロニーを形成させ、コロニー形成数から生菌数を推定した。これをコロニー形成ユニット（ｃｆｕ）とし、製剤１ｇ当りの生菌数とし、ｃｆｕ／ｇとして表わした。結果を表３に示す。
【００７３】
【表３】

注）表における菌数で、例えば４．００Ｅ＋０８は４．００×１０8を意味する。
【００７４】
【発明の効果】本発明によれば、糸状菌胞子を有効成分とし、かつ該糸状菌胞子を長期間安定に保存し得ると共に、施用時の物理性が良好な農業用水和性組成物を、特別な製造装置や処理方法を用いることなく、提供することができる。
【出願人】 【識別番号】００００００１６９
【氏名又は名称】クミアイ化学工業株式会社
【出願日】 平成１３年４月２６日（２００１．４．２６）
【代理人】 【識別番号】１０００７１８２５
【弁理士】
【氏名又は名称】阿形 明 （外１名）
【公開番号】 特開２００２−３２２０１０（Ｐ２００２−３２２０１０Ａ）
【公開日】 平成１４年１１月８日（２００２．１１．８）
【出願番号】 特願２００１−１２８８００（Ｐ２００１−１２８８００）