| 【発明の名称】 |
低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤およびその製法 |
| 【発明者】 |
【氏名】佐々木 清一
【氏名】雪谷 修治
【氏名】大橋 正宣
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| 【要約】 |
【課題】石油系防腐剤の防腐性能（ＪＩＳ Ｋ １５７１）を低下させることなく、色相、臭気、作業環境特性、安全性の１つ以上を改善し、木材含浸後の溶脱率を低くする。
【解決手段】（Ａ）石油系防腐剤と、（Ｂ）該石油系防腐剤（Ａ）１００重量部に対して、分子量１００以上のグリコールエーテル系化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）１５〜５５重量部ならびに分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）４５〜８５重量部からなる合計１００重量部に対して界面活性剤（ｂ３）０．１〜１５．０重量部を用いて製造したグリコールエーテル系エマルジョン４２〜１３３０重量部とを混合してなる石油系防腐剤（Ａ）を７〜７０重量％含有し、木材含浸後の溶脱率が４．５重量％以下である低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 （Ａ）石油系防腐剤と、（Ｂ）該石油系防腐剤（Ａ）１００重量部に対して、分子量１００以上のグリコールエーテル系化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）１５〜５５重量部ならびに分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）４５〜８５重量部からなる合計１００重量部に対して界面活性剤（ｂ３）０．１〜１５．０重量部を用いて製造したグリコールエーテル系エマルジョン３５〜１３３０重量部とを混合してなる石油系防腐剤（Ａ）を７〜８０重量％含有し、木材含浸後の溶脱率が４．５重量％以下である低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤。
【請求項２】 石油系防腐剤（Ａ）がクレオソート油であり、水可溶性有機化合物（ｂ２）がイソプロピルアルコールであり、界面活性剤（ｂ３）がポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン系界面活性剤である請求項１記載の低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤。
【請求項３】 （Ａ）石油系防腐剤と、（Ｂ）該石油系防腐剤１００重量部に対して、分子量１００以上のグリコールエーテル系化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）１５〜５５重量部ならびに分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）４５〜８５重量部からなる合計１００重量部に対して界面活性剤（ｂ３）０．１〜１５．０重量部を用いて、水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）を水性媒体中に乳化した水性エマルジョン３５〜１３３０重量部とを混合することを特徴とする請求項１記載の低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤の製法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤およびその製法に関する。さらに詳しくは、主として木材の防腐剤に使用されている石油系防腐剤の防腐性能を実質的に低下させることなく、色相、臭気、作業環境特性、安全性の１つ以上を改善し、木材含浸後の溶脱率を４．５重量％（以下、％という）以下にしたグリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤およびその製法に関する。
【０００２】なお、前記溶脱率は、木材に石油系防腐剤またはグリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤を浸透・含浸させたものを、所定の条件で水中に浸漬した場合に溶け出す石油系防腐剤またはグリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤の重量割合として求められる値である。
【０００３】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】現在、一般的に使用されている石油系木材防腐剤として、コールタールから得られるクレオソート油（危険物第４類第３石油類）がある。しかし、木材への浸透・含浸性、経済性および防腐性能は総合的にすぐれているが、臭気は鼻をつくような臭気であり、色も黒かっ色であり、さらに作業環境特性、安全性（発癌性含む）の点でも問題があり、色相を薄く（茶〜黄）、臭気を低く、さらに作業環境特性をよくし、安全性（発癌性含む）が高く、木材含浸後の溶脱の問題を少なくすることが望まれている。
【０００４】これらの問題を解決するために、本発明者らは、クレオソート油の色相、臭気、作業環境特性、安全性、木材含浸後の溶脱の問題を少なくしたクレオソート油エマルジョンを開発し、すでに特許出願をしている（特願平１１−３０７１６９号）。
【０００５】しかし、前記クレオソート油エマルジョンは、色相、臭気、作業環境特性、安全性の点では目的とするレベルまで改善されているが、木材含浸後の溶脱率は、クレオソート油の約１３％に対して約１０％であり、充分満足のいくレベルに到達しているとはいい難い。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記クレオソート油エマルジョンの特徴（木材への浸透・含浸性、防腐性、経済性、臭気、色相、作業環境特性、安全性）を維持しながら、前記クレオソート油エマルジョンの木材含浸後の溶脱率を充分低くすることができていないという問題を改善することを主たる目的としてなされたものであり、（１）（Ａ）石油系防腐剤と、（Ｂ）該石油系防腐剤（Ａ）１００重量部（以下、部という）に対して、分子量１００以上のグリコールエーテル系化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）１５〜５５部ならびに分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）４５〜８５部からなる合計１００部に対して界面活性剤（ｂ３）０．１〜１５．０部を用いて製造したグリコールエーテル系エマルジョン３５〜１３３０部とを混合してなる石油系防腐剤（Ａ）を７〜８０％含有し、木材含浸後の溶脱率が４．５％以下である低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤、（２）石油系防腐剤（Ａ）がクレオソート油であり、水可溶性有機化合物（ｂ２）がイソプロピルアルコールであり、界面活性剤（ｂ３）がポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン系界面活性剤である（１）記載の低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤、および（３）（Ａ）石油系防腐剤と、（Ｂ）該石油系防腐剤１００部に対して、分子量１００以上のグリコールエーテル系化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）１５〜５５部ならびに分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）４５〜８５部からなる合計１００部に対して界面活性剤（ｂ３）０．１〜１５．０部を用いて、水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）を水性媒体中に乳化した水性エマルジョン３５〜１３３０部とを混合することを特徴とする（１）記載の低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤の製法に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明に使用される（Ａ）成分である石油系防腐剤としては、代表的にはクレオソート油があげられるが、この他、コールタール、ペンタクロロフェノール（ＰＣＰ）なども使用することができる。これらのうちでは、クレオソート油が、低価格で、防腐性能がすぐれるなどの点から多く使用されており、一般的である。
【０００８】前記クレオソート油は、一般に木材の防腐剤として使用されており、ＪＩＳＫ ２４３９−１９８３にクレオソート油（１号）、クレオソート油（２号）として規定されているものが好ましく使用される。
【０００９】前記クレオソート油は、コールタールを蒸留して得られる中油以上の留出油の混合物で、中油、重油、アントラセン油などの各留分からナフタリン、アントラセンなどの結晶化したものを分離し、フェノール類、ピリジン類などを分離回収したのち、それらの留分を適宜配合して所定の規格に入るようにしたものである。タールからの直接の留出油のほかに、ピッチ油、コールタールなどの重質油を配合することもできる。
【００１０】高温乾留コールタールから得られるクレオソート油は、木材防腐剤としてすぐれた特性をもっているために、石油などの混入をおそれ、クレオソート油の規格ではコールタール製品であることを保証するための規定が設けられている。
【００１１】なお、クレオソート油（１号）およびクレオソート油（２号）の規格は表１のとおりである。
【００１２】
【表１】
【００１３】本発明の低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤（エマルジョン（II））は、分子量１００以上の水可溶性有機化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）ならびに分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）を、界面活性剤（ｂ３）を用いて水性媒体中に乳化した水性エマルジョン（エマルジョン（Ｉ））と、石油系防腐剤（Ａ）とを混合するなどの方法により得ることができる。
【００１４】なお、前記水可溶性とは、２０℃の水１００ｇに２０ｇ以上の物質が溶解することを意味する。
【００１５】本発明において用いられる水性媒体は、代表的には水である。
【００１６】前記分子量１００以上の水可溶性有機化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）ならびに分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）は、もともと水可溶性であるため、界面活性剤を使用しなくても水性液に溶解するが、本発明では、クレオソート油のように石油系防腐剤の色相（黒かっ色）がわるい場合、それを改善する目的で水可溶性物質（ｂ１）を、また、石油系防腐剤または石油系防腐剤エマルジョンの木材含浸後の溶脱率を低くする目的で水可溶性有機化合物（ｂ２）を、界面活性剤（ｂ３）を用いて乳化し、水性エマルジョン（エマルジョン（Ｉ））にして使用する。水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）を界面活性剤（ｂ３）で乳化した水性エマルジョン（Ｉ）を石油系防腐剤（たとえばクレオソート油）と混合すると、色相が黒かっ色とわるい場合、色相が改善され、淡黄色〜淡黄土色にすることができ、木材含浸後の溶脱率を低くすることができる。この理由は定かではないが、水可溶性有機化合物（ｂ２）を水可溶性物質（ｂ１）とともに含有する水性エマルジョンにすることにより、クレオソート油エマルジョン（II）の分散粒子径が小さくなり、含浸しやすく、溶脱しにくくなるためと推定される。
【００１７】なお、水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）を界面活性剤（ｂ３）で乳化することは、通常であれば必要のない界面活性剤を余分に用いることになり、常識からはずれることであり、従来、行なわれていないことである。
【００１８】前記分子量１００以上の水可溶性有機化合物における分子量１００以上という要件は、実験的に得られたものである。分子量１００未満の水可溶性有機化合物（ｂ２）を用いた場合には、色相がわるく充分改善されず、充分安定なエマルジョン（II）が得られず、経時により二層分離する。好ましい分子量は１００〜６００である。
【００１９】前記分子量１００以上の水可溶性有機化合物の具体例としては、たとえばｎ−プロピルセロソルブ、イソプロピルセロソルブ、ｎ−ブチルセロソルブ、イソブチルセロソルブなどのアルキル（炭素数３〜５）セロソルブ、モノブチルジエチレングリコールエーテル、モノヘキシルジエチレングリコールエーテルなどのモノアルキル（炭素数３〜８）ジエチレングリコールエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテルなどのジエチレングリコールジアルキル（炭素数１〜６）エーテル、カルビトールアセテート、ジエチレングリコールｎ−ブチルエーテルアセテートなどのモノアルキル（炭素数１〜６）ジエチレングリコールエーテル脂肪酸（炭素数１〜４）エステル、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレートなどのアルキレン（炭素数４〜１０）グリコール脂肪酸（炭素数１〜４）エステル、ジプロピレングリコール、ジブチレングリコールなどのジアルキレン（炭素数３〜４）グリコール、モノメチルジプロピレングリコールエーテル、モノエチルジプロピレングリコールエーテルなどのモノアルキル（炭素数１〜４）ジプロピレングリコールエーテル、分子量１００〜６００のポリ（オキシプロピレン／オキシエチレン）グリコール、分子量１００〜６００のポリ（オキシブチレン／オキシエチレン）グリコールなどの分子量１００〜６００のポリ（オキシアルキレン（炭素数３〜４）／オキシエチレン）グリコールなどがあげられるが、これらに限定されるものではない。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２０】前記水可溶性高分子も実験的に有効であることが見出されたものであり、その具体例としては、たとえばポバール、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ポリアクリルアミド、エチレン−ビニルアセテート共重合体、メチルセルロース（ＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）などがあげられるが、これらに限定されるものではない。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２１】前記水可溶性物質（ｂ１）は単独で用いてもよく、２種を組み合わせて用いてもよい。水可溶性物質（ｂ１）のうちでは、ｎ−ブチルセロソルブ（エチレングリコールモノブチルエーテル）などのアルキル（炭素数３〜５）セロソルブ、ジエチレングリコールｎ−ブチルエーテルアセテートなどのモノアルキル（炭素数１〜６）ジエチレングリコールエーテル脂肪酸（炭素数１〜４）エステルなどのグリコールエーテル化合物、グリコールエーテルエステル化合物（これらをあわせてグリコールエーテル系化合物という）が、石油系防腐剤の色相がわるい場合でも、色相を薄くしたものを安定に存在させることができる点から好ましい。とくに、ｎ−ブチルセロソルブ、ジエチレングリコールｎ−ブチルエーテルアセテートが好ましい。
【００２２】前記分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）という要件も、実験的に得られたものであり、分子量４６〜９０が好ましく、５０〜８０がさらに好ましい。分子量４０〜９５の水可溶性有機化合物（ｂ２）のみを水可溶性物質として用いた場合には、石油系防腐剤の色相がわるい場合でも充分色相が改善されず、充分安定なエマルジョン（II）が得られず、経時により二層分離する。しかし、水可溶性有機化合物（ｂ２）を分子量１００以上の水可溶性有機化合物および水可溶性高分子よりなる群からえらばれた１種以上の水可溶性物質（ｂ１）とともに含有する場合には、製造される石油系防腐剤エマルジョン（グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤）を木材に含浸させたのちの溶脱率を低くすることができ、石油系防腐剤の色相がわるい場合でも充分に色相を改善することができ、充分に安定なエマルジョンを得ることができる。
【００２３】前記水可溶性有機化合物（ｂ２）の分子量とは、水可溶性有機化合物（ｂ２）が単一物の場合、その分子量になるが、混合物の場合、混合物の平均分子量になる。ただし、混合物として含まれる化合物の分子量は、１００未満である。
【００２４】前記水可溶性有機化合物（ｂ２）の具体例としては、たとえばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコールなどのアルキル（炭素数１〜４）アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオールなどのアルキレン（炭素数２〜４）グリコール、メチルセロソルブ、セロソルブ、プロピレングリコールメチルエーテルなどのアルキレン（炭素数２〜３）グリコールアルキル（炭素数１〜３）エーテル、アリルアルコールなどの不飽和脂肪族（炭素数３〜４）アルコールなど、さらには前記分子量の範囲内のケトン類（アセトン、メチルエチルケトン）、アルデヒド類、カルボン酸類などがあげられるが、これらに限定されるものではない。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。水可溶性有機化合物（ｂ２）のうちでは、分子量５０〜８０のアルコール、とくにイソプロピルアルコールが、石油系防腐剤エマルジョンを木材に含浸させたのちの溶脱率を低くすることができ、石油系防腐剤の色相がわるい場合でも充分に色相を改善することができ、充分に安定なエマルジョンを得ることができる点から好ましい。
【００２５】前記水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）の使用割合としては、合計量が１００部になるように、水可溶性物質（ｂ１）１５〜５５部、好ましくは２５〜４０部、水可溶性有機化合物（ｂ２）４５〜８５部、好ましくは６０〜７５部であるのが、製造される石油系防腐剤エマルジョンを木材に含浸させたのちの溶脱率を低くすることができ、石油系防腐剤の色相がわるい場合でも充分に色相を改善することができ、充分に安定なエマルジョンを得ることができる点から好ましい。水可溶性物質（ｂ１）の量が多すぎる場合や少なすぎる場合には、前記効果が充分得られにくくなる。
【００２６】本発明に使用する乳化剤としては、非イオン系界面活性剤、陰イオン系界面活性剤、陽イオン系界面活性剤などがあげられる。
【００２７】前記非イオン系界面活性剤の例としては、プルロニックタイプの界面活性剤、第１級または第２級アルコールのエチレンオキサイド付加物などがあげられる。
【００２８】前記プルロニックタイプの界面活性剤としては、たとえばポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン付加物、エチレンジアミンのポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレン付加物などがあげられ、分子量が１，５００〜３０，０００程度で、ＨＬＢが８〜１６、さらには１２〜１６程度のものがあげられる。
【００２９】前記ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン付加物の具体例としては、たとえばアデカ（登録商標）プルロニックＬ−４４（ＨＬＢ １３．５、粘度（２５℃）３００〜５００ｃＰ、流動点１６℃、ｐＨ６〜８（２５％溶液、２５℃））、同Ｌ−６４（ＨＬＢ １２．５、粘度（２５℃）４００〜７００ｃＰ、流動点１６℃、ｐＨ６〜８（２５％溶液、２５℃））、同Ｆ−６８（ＨＬＢ １６．０、融点５０℃（最低値）、ｐＨ６〜８（２５％溶液、２５℃））、同Ｐ−８４（ＨＬＢ １３．３、ｐＨ６〜８（２５％溶液、２５℃））、同Ｐ−８５（ＨＬＢ １３．９、ｐＨ６〜８（２５％溶液、２５℃））、同Ｌ−３１、同Ｌ−３４、同Ｌ−６１、同Ｌ−６２、同Ｌ−７１、同Ｌ−７２、同Ｌ−１０１、同Ｌ−１２１、同Ｐ−１０３、同Ｆ−８８、同Ｆ−１０８、同２５Ｒ−１、同２５Ｒ−２、同１７Ｒ−３などのアデカ（登録商標）プルロニックＬ・Ｐ・Ｆシリーズ（いずれも旭電化工業（株）製）などがあげられる。
【００３０】また、前記エチレンジアミンのポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレン付加物の具体例としては、たとえばアデカ（登録商標）プルロニックＴＲ−７０１、同ＴＲ−７０２、同ＴＲ−７０４、同ＴＲ−９１３Ｒ（以上、いずれも旭電化工業（株）製）などがあげられる。
【００３１】前記第１級アルコールのエチレンオキサイド付加物の具体例としては、たとえばアデカトールＬＯ−３、同ＬＯ−７、同ＬＯ−９（以上、旭電化工業（株）製）、前記第２級アルコールのエチレンオキサイド付加物の具体例としては、たとえばアデカトールＳＯ−８０、同ＳＯ−１０５、同ＳＯ−１２０、同ＳＯ−１３５、同ＳＯ−１４５、同ＳＯ−１６０（以上、旭電化工業（株）製）があげられる。
【００３２】前記界面活性剤のうちでは、プルロニックタイプのポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン付加物が、水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）を乳化した水性エマルジョンをクレオソート油と混合した場合の安定性がよい点から好ましい。
【００３３】本発明に使用する水可溶性物質（ｂ１）、水可溶性有機化合物（ｂ２）および界面活性剤（ｂ３）を含むエマルジョン（エマルジョン（Ｉ））としては、たとえば水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）の合計１００部に対して界面活性剤（ｂ３）０．１〜１５．０部、さらには０．３〜８．０部を使用して乳化した水性エマルジョンで、水可溶性物質（ｂ１）、水可溶性有機化合物（ｂ２）および界面活性剤（ｂ３）（有効成分）の割合が１０〜７３％、さらには１２〜５５％の水性エマルジョンがあげられる。前記界面活性剤の使用割合が低すぎる場合には、充分安定なエマルジョンが得られず、逆に高すぎる場合には、エマルジョン作成直後の乳化性はよいが、経時においてエマルジョンが液層分離（２層分離）する傾向が生じる。
【００３４】前記エマルジョンの製造方法にはとくに限定はなく、使用するものがいずれも相溶性があるものであるため、どのような順序で混合してもよい。一般的には界面活性剤溶液に水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）の混合物を混合するのが順序であるが、界面活性剤（有効成分）が７％（７部）をこえる場合には、水可溶性物質（ｂ１）および水可溶性有機化合物（ｂ２）の混合物に界面活性剤溶液を混合するのが、製造するエマルジョン（II）の経時乳化安定性の点から好ましい。
【００３５】前記エマルジョン（エマルジョン（Ｉ））の特性としては、有効成分濃度が１０〜７３％、さらには１２〜５５％である他、通常、粘度（２５℃）が３〜１２ｃＰ、さらには４〜６ｃＰ程度で、外観が乳白色〜淡乳白色のものである。
【００３６】本発明の低溶脱性グリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤は、石油系防腐剤１００部とエマルジョン（Ｉ）３５〜１３３０部、好ましくは４２〜５００部、さらに好ましくは４２〜１００部とを混合し、石油系防腐剤の含有率が７〜８０％、好ましくは３０〜７５％、さらに好ましくは４０〜７０％にしたものである。臭気が強く、危険物第４類第３石油類のクレオソート油などの石油系防腐剤の含有率を７〜８０％、好ましくは３０〜７５％、さらに好ましくは４０〜７０％にし、かつエマルジョンタイプにするため、臭気、作業環境特性および安全性を改善することができる。また、石油系防腐剤とエマルジョン（Ｉ）とを混合してグリコールエーテル系エマルジョン型防腐剤にするため、コーヒーにミルクを入れたような色相になり、クレオソート油のように黒かっ色の色相を有する石油系防腐剤の場合にも、ミルク入りコーヒー程度に改善される。さらに、水可溶性物質（ｂ１）とともに水可溶性有機化合物（ｂ２）を使用しているため、木材含浸後の溶脱率を４．５％以下、さらには２．５％以下、とくには１．８％以下にすることができる。
【００３７】石油系防腐剤の含有率が低くなりすぎると、石油系防腐剤エマルジョンを石油系防腐剤と同様の使用方法で使用した場合に、所望の効果を得ることができなくなり、重ね塗りなどが必要になる。一方、石油系防腐剤の含有率が高くなりすぎると、エマルジョン化したことによる効果、すなわち、色相、臭気、作業環境特性、安全性（発癌性含む）などの改善が充分でなくなる。
【００３８】石油系防腐剤とエマルジョン（Ｉ）とを混合して石油系防腐剤エマルジョン（エマルジョン（II））を製造する方法としては、石油系防腐剤を、撹拌下にあるエマルジョン（Ｉ）に加える、またはラインミキサーを用いてこれら２つを混合するのが、容易に水中油滴（Ｏ／Ｗ）型のエマルジョン（II）を得ることができる点から好ましい。もちろん、石油系防腐剤にエマルジョン（Ｉ）を加えてＯ／Ｗ型エマルジョン（II）を製造するなどしてもよいが、この場合には、転層させるまでに加えるエマルジョン（Ｉ）の量が転層させない場合よりも多くなる傾向にある。転層しない場合には、色相、臭気、作業環境特性、安全性（発癌性含む）などの改善効果を充分得ることができなくなる。
【００３９】エマルジョン（Ｉ）と石油系防腐剤とを混合する温度は常温付近でよい。乳化性の点から、使用する乳化剤の曇点未満であることが好ましい。
【００４０】このようにして得られるエマルジョン（II）は、石油系防腐剤を７〜８０％、好ましくは３０〜７５％含有し、粘度（２５℃）が１５〜１８０ｃＰ、さらには５０〜９０ｃＰ、色相が淡黄色〜淡黄土色程度以上、臭気が弱いクレゾール臭程度以上で、危険物（消防法）非該当程度のものである。また、前記エマルジョン（II）を木材に浸透、含浸させた場合の木材含浸後の溶脱率は４．５％以下、さらには２．５％以下とすぐれたものである。
【００４１】
【実施例】本発明を実施例、比較例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４２】なお、実施例および比較例で用いた評価方法を以下にまとめて示す。
【００４３】（クレオソート油とエマルジョン（Ｉ）との混和安定性）クレオソート油とエマルジョン（Ｉ）またはエマルジョン（ｉ）とを表２に記載の割合（重量比）で混合し、室温で７２時間放置後の色相、分離の有無、凝集状態を目視観察した。
【００４４】（木材の防腐性、鉄腐蝕性、乳化持続性）ＪＩＳ Ｋ−１５７１に準じた。
【００４５】（溶脱率）
（１）試験片（２８mm×２８mm×１５ｍｍの杉材木片、ｎ数６）を１２０℃で１時間乾燥させ、室温（２０℃）で３０分間放置して重量を測定したのち、常圧下、室温（２０℃）で３０分間エマルジョン（II）、エマルジョン（ii）または１号クレオソート油に浸漬させた。そののち、試験片を取り出し、３０分間室内につるし、表面にのこっている薬液をふきとった。ついで、１２０℃の雰囲気中に１時間つるして乾燥させたのち、室温（２０℃）で３０分間放置してから重量を測定した。
【００４６】得られた試験片を１００ｍｌ容器（ポリエチレン製、３６ｍｍφ）に入れ、常温水に浸漬させたのち、シェイキングバス（２００回振動／分）で２４時間シェイクした。シェイク後、試験片を取り出し、１２０℃で１時間乾燥させたのち室温（２０℃）で３０分間放置してから重量を測定し、エマルジョン（II）または１号クレオソート油の溶脱量を求め、溶脱率を算出した。
（２）（１）における常圧下、室温（２０℃）で３０分間エマルジョン（II）または１号クレオソート油に浸漬のかわりに、ウェットバキュームによる前排気６０分（到達所要時間５分）ののち、２８℃のエマルジョン（II）または１号クレオソート油を供給して浸漬させ、ついで、空圧１９ｋｇｆ／ｃｍ２での加圧１２０分（到達所要時間４８分）を行なった他は、（１）と同様にして溶脱率を算出した。
【００４７】また、実施例および比較例で用いた主要原料を以下にまとめて示す。
【００４８】クレオソート油：ＪＩＳ Ｋ ２４３９−１９８３のクレオソート油（１号）
Ｌ−６４：旭電化工業（株）製、プルロニック型非イオン界面活性剤、商品名アデカプルロニックＬ−６４、ＨＬＢ １２．５、２５℃粘度４００〜７００ｃＰＦ−６８：旭電化工業（株）製、プルロニック型非イオン界面活性剤、商品名アデカプルロニックＦ−６８、ＨＬＢ １６．０、白色フレークＢＣＡ：ジエチレングリコールモノブチルエーテル酢酸エステル、協和発酵工業（株）製ＩＰＡ：イソプロピルアルコール【００４９】実施例１ブチルセロソルブ １００部およびＩＰＡ ２００部の混合物に、撹拌下、Ｌ−６４の３％水溶液 ３５０部およびＦ−６８の３％水溶液 ３５０部の混合物を加え、エマルジョン（Ｉ−１）を製造した。
【００５０】得られたエマルジョン（Ｉ−１）に、撹拌下、クレオソート油 １５００部を加え、エマルジョン（II−１）を製造した。
【００５１】得られたエマルジョン（II−１）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３、４に示す。
【００５２】なお、表４の溶脱率は、（１）の溶脱率である。
【００５３】実施例２ブチルセロソルブ １００部およびＩＰＡ ２００部の混合物に、撹拌下、Ｆ−６８の３％水溶液 ７００部を加え、エマルジョン（Ｉ−２）を製造した。
【００５４】得られたエマルジョン（Ｉ−２）に、撹拌下、クレオソート油 １５００部を加え、エマルジョン（II−２）を製造した。
【００５５】得られたエマルジョン（II−２）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３、４に示す。
【００５６】実施例３ブチルセロソルブ １００部およびＩＰＡ２００部の混合物に、撹拌下、Ｆ−６８の１％水溶液 ７００部を加え、エマルジョン（Ｉ−３）を製造した。
【００５７】得られたエマルジョン（Ｉ−３）に、撹拌下、クレオソート油 ２３００部を加え、エマルジョン（II−３）を製造した。
【００５８】得られたエマルジョン（II−３）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３、４に示す。
【００５９】実施例４ブチルセロソルブ １００部およびＩＰＡ ２００部の混合物に、撹拌下、Ｆ−６８の３％水溶液 ７００部を加え、エマルジョン（Ｉ−４）を製造した。
【００６０】得られたエマルジョン（Ｉ−４）に、撹拌下、クレオソート油 ２３００部を加え、エマルジョン（II−４）を製造した。
【００６１】得られたエマルジョン（II−４）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３、４に示す。
【００６２】比較例１ブチルセロソルブ ３００部に、撹拌下、Ｌ−６４の３％水溶液 ３５０部およびＦ−６８の３％水溶液 ３５０部の混合物を加え、エマルジョン（ｉ−１）を製造した。
【００６３】得られたエマルジョン（ｉ−１）に、撹拌下、クレオソート油 １０００部を加え、エマルジョン（ii−１）を製造した。
【００６４】得られたエマルジョン（ii−１）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３、４に示す。
【００６５】比較例２ブチルセロソルブ ２００部およびＢＣＡ １００部の混合物に、撹拌下、Ｌ−６４の３％水溶液 ３５０部およびＦ−６８の３％水溶液 ３５０部の混合物を加え、エマルジョン（ｉ−２）を製造した。
【００６６】得られたエマルジョン（ｉ−２）に、撹拌下、クレオソート油 １０００部を加え、エマルジョン（ii−２）を製造した。
【００６７】得られたエマルジョン（ii−２）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３、４に示す。
【００６８】比較例３ブチルセロソルブ ３００部に、撹拌下、Ｆ−６８の１％水溶液 ７００部を加え、エマルジョン（ｉ−３）を製造した。
【００６９】得られたエマルジョン（ｉ−３）に、撹拌下、クレオソート油 １０００部を加え、エマルジョン（ii−３）を製造した。
【００７０】得られたエマルジョン（ii−３）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３に示す。
【００７１】比較例４ブチルセロソルブ ２００部およびＢＣＡ １００部の混合物に、撹拌下、Ｆ−６８の１％水溶液 ７００部を加え、エマルジョン（ｉ−４）を製造した。
【００７２】得られたエマルジョン（ｉ−４）に、撹拌下、クレオソート油 １０００部を加え、エマルジョン（ii−４）を製造した。
【００７３】得られたエマルジョン（ii−４）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３に示す。
【００７４】比較例５〜６ブチルセロソルブ ２００部およびＢＣＡ １００部の混合物に、撹拌下、Ｌ−６４の３％水溶液 ３５０部およびＦ−６８の３％水溶液 ３５０部の混合物を加え、エマルジョン（ｉ−２）を製造した。
【００７５】得られたエマルジョン（ｉ−２）に、撹拌下、表２に記載の量のクレオソート油を加え、エマルジョン（ii−５）およびエマルジョン（ii−６）を製造した。
【００７６】得られたエマルジョン（ii−５）およびエマルジョン（ii−６）を用い、各評価を行なった。結果を表２、３、４に示す。
【００７７】比較例７〜８市販ＪＩＳ １号クレオソート油をそのまま用いたもの、なにも用いないものについても防腐性、鉄腐蝕性、乳化持続性を評価した。結果を表３に示す。
【００７８】また、市販ＪＩＳ １号クレオソート油をそのまま用いたものの溶脱率を評価した。結果を表４に示す。
【００７９】
【表２】
【００８０】
【表３】
【００８１】
【表４】
【００８２】実施例５実施例２で製造したエマルジョンII−２を用い、加圧含浸させた試料を作成し、溶脱率を求めたところ、１．４８％であった。
【００８３】
【発明の効果】本発明によると、石油系防腐剤の防腐性能（ＪＩＳ Ｋ １５７１）を低下させることなく、色相、臭気、作業環境特性、安全性の問題の１つ以上を改善することができるとともに、木材含浸後の溶脱率を４．５％以下にすることができる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】３９９０１１２５４
【氏名又は名称】木材耐久性向上技術研究組合
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| 【出願日】 |
平成１３年１月２３日（２００１．１．２３） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００６５２２６
【弁理士】
【氏名又は名称】朝日奈 宗太 （外１名）
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| 【公開番号】 |
特開２００２−２１２０１４（Ｐ２００２−２１２０１４Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１４年７月３１日（２００２．７．３１） |
| 【出願番号】 |
特願２００１−１４８２３（Ｐ２００１−１４８２３） |
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