| 【発明の名称】 |
トナー |
| 【発明者】 |
【氏名】稲垣 元司
【氏名】中村 純也
【氏名】原田 陽子
【氏名】杉浦 将
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| 【要約】 |
【課題】低温定着性に優れるとともに、広い定着温度幅を有し、耐ブロッキング性に優れたトナーの提供。
【解決手段】重量平均分子量１０００００〜１００００００の高分子量領域と重量平均分子量３０００〜５００００の低分子量領域を有するスチレン系樹脂と、１２−ヒドロキシステアリン酸とを含有することを特徴とするトナー。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 重量平均分子量１０００００〜１００００００の高分子量領域と重量平均分子量３０００〜５００００の低分子量領域を有するスチレン系樹脂と、１２−ヒドロキシステアリン酸とを含有することを特徴とするトナー。
【請求項２】 １２−ヒドロキシステアリン酸の含有量が０．５〜１０質量量の範囲であることを特徴とする、請求項１記載のトナー。
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【発明の詳細な説明】【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において、静電荷像または磁気潜像の現像に用いられるトナーに関するものであり、さらに詳しくは低温定着性に優れるとともに、広い定着温度幅を有し、カブリがなく、耐ブロッキング性に優れたトナーに関するものである。
【0002】
【従来の技術】電子写真法、静電印刷法による代表的な画像形成工程は、光電導性絶縁層を一様に帯電させ、その絶縁層を露光させた後、露光された部分上の電荷を消散させることによって電気的な潜像を形成し、該潜像に電荷を持った微粉末のトナーを付着させることにより可視化させる現像工程、得られた可視像を転写紙等の転写材に転写させる転写工程、加熱あるいは加圧により永久定着させる定着工程からなる。
【0003】このような電子写真法あるいは静電印刷法に使用されるトナーとしては、上記各工程において様々な性能が要求される。例えば、コピー機及びプリンター内での保存中にトナーがブロッキングしない耐ブロッキング性が要求され、現像工程においては、電気的な潜像にトナーを付着させるために、トナーは温度、湿度等の周囲の環境に影響されることなくコピー機及びプリンターに適した帯電量を保持しなくてはならない。
【0004】また、熱ローラー定着方式による定着工程においては、熱ローラーに溶融トナーが付着しない非オフセット性や、トナーの紙への低温定着性が良好でなくてはならない。近年、コピー機及びプリンターの省エネルギー化、高速化が急速に進む中で、特にトナーの定着特性に対する要求は年々厳しくなってきており、種々の検討が行われている。
【0005】例えば、特開昭６２−１９５６８３号公報には、ホットオフセット（熱ローラーへの溶融トナー付着）を防止するために、低分子ワックスを添加することが記載されている。
【0006】また、トナーの構成成分である結着樹脂としては、従来からスチレン−（メタ）アクリル系樹脂が多く使用されているが、これを改良してトナー性能に向上させる検討も種々行われている。
【0007】例えば、特開昭５６−１６１４４号公報、特開昭５６−２７１５６号公報、及び特開昭５６−８９７４９号公報には、特定のガラス転移温度を有する高分子量重合体成分と低分子量重合体成分とを混合して得られるトナー用バインダ−樹脂が記載されており、特開昭５０−１３４６５２号公報には、樹脂全体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）をコントロ−ルすることによって、トナ−の定着性や非オフセット性等が向上することが記載されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開昭６２−１９５６８３号公報に記載されている方法では、ホットオフセットの抑制は可能であるが、低温定着性を向上させることは困難であるという問題点があった。また、特開昭５６−１６１４４号公報、特開昭５６−２７１５６号公報、特開昭５６−８９７４９号公報、及び特開昭５０−１３４６５２号公報に記載されている方法では、トナーの定着性と非オフセット性を両立させることが難しく、特に、低温定着性については、充分な性能を発現させることができなかった。
【0009】本発明は、これら問題点を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、低温定着性に優れるとともに、広い定着温度幅を有し、カブリがなく、耐ブロッキング性にも優れたトナーを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】発明者らは鋭意検討した結果、特定のスチレン系樹脂と、１２−ヒドロキシステアリン酸とをトナー中に含有させることによって、上記問題を解決できることを見い出し、本発明を完成した。
【0011】すなわち、本発明は、重量平均分子量１０００００〜１００００００の高分子量領域と重量平均分子量３０００〜５００００の低分子量領域を有するスチレン系樹脂と、１２−ヒドロキシステアリン酸とを含有することを特徴とするトナーに関するものである。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明で使用されるスチレン系樹脂は、トナーの結着樹脂として使用されるものであり、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）で測定されるＴＨＦ可溶分の重量平均分子量分布において、特定の高分子量領域と特定の低分子量領域を有するものである。すなわち、高分子量領域の重量平均分子量は１０００００〜１００００００の範囲であり、低分子量領域の重量平均分子量は３０００〜５００００の範囲である必要がある。
【0013】これは、高分子量領域の重量平均分子量が１０００００未満である場合は、ホットオフセットが発生しやすくなり、１００００００を越える場合は、トナーの粉砕性や低温定着性が低下しやすくなるためである。好ましくは、２０００００〜８０００００の範囲である。
【0014】また、これは、低分子量領域の重量平均分子量が３０００未満である場合は、ホットオフセットが発生しやすくなり、更にトナーの強度不足によるトナー飛散や、カブリが発生しやすくなるためであり、５００００を越える場合は、トナーの粉砕性や低温定着性が低下しやすくなるためである。好ましくは、４０００〜３００００の範囲である。
【0015】本発明で使用されるスチレン系樹脂は、構成成分としてスチレン系単量体を必須成分とするものである。
【0016】スチレン系単量体としては、例えば、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デンシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−フェニルスチレン、３，４−ジシクロスチレン等を挙げることができ、（メタ）アクリル酸エステル系単量体としては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸２−エチルへキシル、（メタ）アクリル酸ステアリル等を挙げることができる。これら単量体は、必要に応じて適宜選択して使用することができるが、中でも、スチレンやｎ−ブチル（メタ）アクリレートが好ましい。
【0017】また、上述のスチレン系単量体と（メタ）アクリル酸エステル系単量体以外の単量体も必要に応じてスチレン系樹脂の構成成分として使用することができる。
【0018】例えば、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチル、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジブチル等の不飽和ジカルボン酸ジエステルアクリル酸、メタアクリル酸、ケイヒ酸等の不飽和モノカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和ジカルボン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノブチル、フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチル、フマル酸モノブチル等の不飽和ジカルボン酸モノエステル等のカルボン酸含有ビニル系単量体を挙げることができる。
【0019】スチレン−（メタ）アクリル系樹脂の構成成分である単量体の共重合比率は特に限定されるものでないが、得られる結着樹脂のＴｇ（ガラス転移温度）が好ましくは４０〜７０℃の範囲、更に好ましくは５０〜６５℃の範囲となるように選定すればよい。これは、トナー用バインダー樹脂のＴｇを４０℃以上とすることによって、得られるトナーの耐ブロッキング性が良好となり、７０℃以下とすることによって、得られるトナーの定着性が良好となる傾向にあるためである。なお、ＴｇはＤＳＣ法等の方法で測定することができる。
【0020】本発明のトナーの結着樹脂として好適に使用されるスチレン−（メタ）アクリル系樹脂の製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、得られるトナーの臭気の観点から、残存する単量体および溶剤が結着樹脂中に５００ｐｐｍ以下となる方法で製造することができる。例えば、乳化重合法、懸濁重合法、塊状重合法、溶液重合法により製造することができ、これら種々の重合法で製造された樹脂を混合して製造することもできる。
【0021】本発明で使用される１２−ヒドロキシステアリン酸は、トナーの低温定着性を向上させるために使用されるものであり、トナー中における１２−ヒドロキシステアリン酸の含有量は、０．５〜１０質量％の範囲であることが好ましい。これは、含有量を０．５質量％以上とすることによって、得られるトナーに優れた低温定着性を付与することができる傾向にあり、１０質量％以下とすることによって、得られるトナーの耐ブロッキング性が良好となる傾向にあるためである。より好ましくは、０．５〜５質量％、さらに好ましくは０．５〜３質量％の範囲である。
【0022】１２−ヒドロキシステアリン酸のトナーへの添加方法は特に限定されるものでなく、トナーの構成成分である結着樹脂やその他の材料の混練時、押し出し機等に所定量投入して混練すればよい。
【0023】本発明のトナーのＴｇは、４０〜７０℃の範囲であることが好ましい。これは、トナーのＴｇを４０℃以上とすることによって、得られるトナーの耐ブロッキング性が良好となり、７０℃以下とすることによって、得られるトナーの定着性が良好となる傾向にあるためである。好ましくは４５〜７０℃の範囲、更に好ましくは５０〜６５℃の範囲である。
【0024】本発明のトナーは、定着温度下限が１３０℃程度であり低温定着性に優れ、定着温度上限が２２０℃以上であり非ホットオフセット性にも優れ、広い定着温度領域を有するものである。
【0025】本発明のトナーは、磁性、非磁性、１成分、２成分の種類に関わらず広く使用することができる。また、非オフセット性付与などの目的で、既知のワックス等を添加剤としてさらに適宜添加することができる。ワックスの種類に限定はないが、ポリオレフィンワックス、特に低分子量ポリオレフィンワックスが好ましい。ワックス類の添加量は、トナーに対して０．５〜５質量％の範囲が好ましい。これは、ワックス類添加量を０．５質量％以上とすることによって、得られるトナーの非オフセット性が向上する傾向にあり、５質量％以下とすることによって、得られるトナーの流動性が良好になる傾向にあるためである。より好ましくは、１〜３質量％の範囲である。
【0026】本発明のトナーには、上述のワックス以外に、必要に応じて着色剤、荷電制御剤、磁性粉等を添加することができる。
【0027】また、本発明のトナーは、例えば、上述のスチレン−（メタ）アクリル系樹脂および１２−ヒドロキシステアリン酸と添加剤等の混合物を二軸押出機等の混練機を用いて、温度８０〜２００℃の範囲で混練した後、ジェットミル等を用いて微粉砕、分級を行うことによって製造することができる。得られたトナー粒子は、平均粒径が５〜１５μｍ程度であることが好ましい。
【0028】
【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明する。なお、重量平均分子量、定着温度領域、耐ブロッキング性、カブリ、ガラス転移温度（Ｔｇ）は以下の方法で評価した。
【0029】（１）重量平均分子量ＴＨＦ可溶分の重量平均分子量をＧＰＣ（東ソ−社製、ＨＣＬ−８０２０）を用いて測定した。試料は樹脂を０．４質量％溶解したＴＨＦ溶液をＰＴＦＥ膜（東ソ−社製マイショリディスクＨ−２５−５）で濾過したものを使用し、カラムは、ＴＳＫｇｅｌ／ＧＭＨXLカラム（東ソ−社製）３本から構成されたものを使用した。また、検量線は、Ｆ２０００／Ｆ７００／Ｆ２８８／Ｆ１２８／Ｆ８０／Ｆ４０／Ｆ２０／Ｆ２／Ａ１０００（東ソ−社製標準ポリスチレン）及びスチレンモノマ−によるものを用い、分子量をポリスチレン換算により求めた。なお、測定温度は３８℃、検出器はＲＩとした。
【0030】（２）定着温度領域市販複写機ＰＲＥＭＡＧＥ２５１（ＴＯＳＨＩＢＡ社製）により得られた未定着画像を、ローラー温度可変の定着試験機を用いて評価した。定着試験機のプロセススピード２５０ｍｍ／ｓｅｃの条件で得られた定着画像を砂消しゴム（ＪＩＳ５１２）で９回擦り、その前後での画像濃度をマクベス濃度計で測定した。濃度の低下が２０％未満である最低温度を定着温度領域の下限値とし、ホットオフセットが発生する最低温度を定着温度領域の上限値とした。
【0031】トナーの低温定着性は、定着温度領域の下限値から以下のように判断した。
（定着温度領域の下限値）
・１３０℃未満：低温定着性が非常に優れる・１３０℃以上１４０℃未満：低温定着性に優れる・１４０℃以上１５０℃未満：低温定着性はやや劣るが実用可能・１５０℃以上：低温定着性に劣る【0032】また、トナーの非オフセット性は、定着温度領域の上限値から以下のように判断した。
（定着温度領域の上限値）
・２４０℃以上：非オフセット性が非常に優れる・２３０℃以上２４０℃未満：非オフセット性に優れる・２２０℃以上２３０℃未満：非オフセット性はやや劣るが実用可能・２２０℃未満：非オフセット性に劣る【0033】（３）耐ブロッキング性トナーをガラス瓶に入れ５０℃の条件下に１６時間放置し、トナーのブロッキングの状態を目視により評価した。
【0034】（４）カブリ複写機（東芝社製ＰＲＥＭＡＧＥ２５１）を用いて１０００枚のランニングテストを行い、目視により評価した。
【0035】（５）ガラス転移温度サンプルを１００℃まで昇温した後、ＤＳＣ（セイコー電子製、ＤＳＣ２２システム）を用い、昇温速度１０／ｍｉｎの条件下で測定したショルダー値で示した。
【0036】（合成例１）スチレン３８質量部、ｎ−ブチルアクリレート１２質量部、２，２ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルパーオキシシクロヘキシル）プロパン（化薬アクゾ社製「パーカドックス１２」）０．０２質量部を混合し、部分鹸化ポリビニルアルコール０．２質量部を溶解した脱イオン水２００質量部に添加し、１３０℃に昇温後、懸濁重合を２時間行い、４０℃まで冷却した。次いで、スチレン４２質量部、ｎ−ブチルアクリレート８質量部、ベンゾイルパーオキサイド４質量部、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート１質量部を分散液中に投入し、１３０℃まで昇温し、２時間懸濁重合を行い、重合を完結した。その後濾別、水洗、乾燥を行いスチレン−（メタ）アクリル系樹脂（Ａ）を得た。得られた樹脂の高分子量領域の重量平均分子量は３５００００、低分子量領域の重量平均分子量は９８００であり、得られた樹脂（Ａ）のＴｇは、５９℃であった。
【0037】（合成例２）スチレン５２．５質量部、ｎ−ブチルアクリレート１７．５質量部、２，２ビス（４，４−ジ−ｔ−ブチルパーオキシシクロヘキシル）プロパン（化薬アクゾ社製「パーカドックス１２」）０．０２４質量部を混合し、部分鹸化ポリビニルアルコール０．２質量部を溶解した脱イオン水２００質量部に添加し、１３０℃に昇温後、懸濁重合を２時間行い、４０℃まで冷却した。次いで、スチレン２７．５質量部、ｎ−ブチルアクリレート２．５質量部、ベンゾイルパーオキサイド５質量部、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート１質量部を分散液中に投入し、１３０℃まで昇温し、２時間懸濁重合を行い、重合を完結した。その後濾別、水洗、乾燥を行いスチレン−（メタ）アクリル系樹脂（Ｂ）を得た。得られた樹脂の高分子量領域の重量平均分子量は５５００００、低分子量領域の重量平均分子量は７５００であり、得られた樹脂（Ｂ）のＴｇは、５６℃であった。
【0038】（合成例３）反応器にキシレン２５質量部を入れ還流温度まで昇温した。これにスチレン６０質量部、ｎ−ブチルメタクリレート２０質量部及びアゾビスイソブチロニトリル３質量部の混合物をキシレン還流下で８時間かけて滴下した。更にキシレン還流下で重合を完了し、キシレン７５質量部を投入して低分子量成分溶液を得た。別の反応器にスチレン６０質量部、ｎ−ブチルメタクリレート４０質量部を仕込み、窒素置換後１２０℃に昇温して熱塊状重合を行い、キシレン１００質量部を添加して希釈した。その後、アゾビスイソブチロニトリル０．１質量部を２時間毎５回に分けて分割添加しながら８０℃で重合を完結させ、高分子量成分溶液を得た。得られた低分子量成分溶液１００質量部と高分子量成分溶液１００質量部を混合した後、キシレンを除去してスチレン−（メタ）アクリル系樹脂（Ｃ）を得た。得られた樹脂の高分子量領域の重量平均分子量は２９００００、低分子量領域の重量平均分子量は２４０００であり、得られた樹脂（Ｃ）のＴｇは、６３℃であった。
【0039】（合成例４）スチレン７５質量部、ｎ−ブチルアクリレート２５質量部の混合液、ペルオキソ二硫酸カリウム０．２質量部をドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム０．８質量部を溶解した脱イオン水３００質量部に添加し、窒素置換の後、７０℃に昇温して乳化重合を５時間行った。次いで、８０℃に昇温し、硫酸を添加してエマルションの固形分を固化させ、濾別、水洗、乾燥を行い高分子成分を得た。反応器にスチレン１００質量部とジ−ｔ−ブチルパーオキサイド１質量部を添加し、窒素置換後２４０℃まで昇温し１時間塊状重合を行って、低分子成分を得た。得られた高分子成分２５質量部と低分子成分７５質量部を２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練してスチレン−（メタ）アクリル系樹脂（Ｄ）を得た。得られた樹脂の高分子量領域の重量平均分子量は９７００００、低分子量領域の重量平均分子量は５２００であり、得られた樹脂（Ｄ）のＴｇは、５７℃であった。
【0040】（合成例５）スチレン７５質量部、ｎ−ブチルアクリレート２５質量部の混合液、ペルオキソ二硫酸カリウム０．２５質量部をドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム０．８質量部を溶解した脱イオン水４００質量部に添加し、窒素置換の後、８０℃に昇温して乳化重合を５時間行った。次いで、８０℃に維持した状態で、硫酸を添加してエマルションの固形分を固化させ、濾別、水洗、乾燥を行い高分子成分を得た。反応器にクメン２００質量部を入れ還流温度まで昇温した。これにスチレン１００質量部及びジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキサイド８質量部の混合物をクメン還流下で４時間かけて滴下した。更にクメン還流下で重合を完了し、クメンを除去して低分子量成分を得た。得られた高分子成分３５質量部と低分子成分６５質量部を２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練してスチレン−（メタ）アクリル系樹脂（Ｅ）を得た。得られた樹脂の高分子量領域の重量平均分子量は６４００００、低分子量領域の重量平均分子量は３５００であり、得られた樹脂（Ｅ）のＴｇは、５８℃であった。
【0041】（合成例６）スチレン５２．５質量部、ｎ−ブチルアクリレート１７．５質量部、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート０．０４質量部を混合し、部分鹸化ポリビニルアルコール０．２質量部を溶解した脱イオン水２００質量部に添加し、１３０℃に昇温後、懸濁重合を２時間行い、４０℃まで冷却した。次いで、スチレン２７．５質量部、ｎ−ブチルアクリレート２．５質量部、ベンゾイルパーオキサイド１質量部を分散液中に投入し、８５℃まで昇温し、８時間懸濁重合を行い、重合を完結した。その後濾別、水洗、乾燥を行いスチレン−（メタ）アクリル系樹脂（Ｆ）を得た。得られた樹脂の高分子量領域の重量平均分子量は１６００００、低分子量領域の重量平均分子量は４３０００であり、得られた樹脂（Ｆ）のＴｇは、６３℃であった。
【0042】（実施例１）合成例１で得られた樹脂（Ａ）９２．５質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸０．５質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１４０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６２℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１４５〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0043】（実施例２）合成例１で得られた樹脂（Ａ）９２質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸１質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６２℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１４０〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0044】（実施例３）合成例１で得られた樹脂（Ａ）９０質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸３質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６０℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１３５〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0045】（実施例４）合成例１で得られた樹脂（Ａ）８８質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸５質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ５８℃のトナーを得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１２５〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0046】（実施例５）合成例１で得られた樹脂（Ａ）９０質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸５質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ５８℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１２５〜２３０℃であった。
【0047】（実施例６）合成例１で得られた樹脂（Ａ）８３質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸１０質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ５４℃のトナ−を得た。得られたトナーは僅かにブロッキングが認められたが使用可能なレベルであった。得られたトナ−の定着温度領域は１２０〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0048】（実施例７）合成例１で得られた樹脂（Ａ）８０質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸１３質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ４９℃のトナ−を得た。得られたトナーはブロッキングが認められたが辛うじて使用可能なレベルであった。得られたトナ−の定着温度領域は１２０〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0049】（実施例８）合成例２で得られた樹脂（Ｂ）９２質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸１質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ５８℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１４５〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0050】（実施例９）合成例３で得られた樹脂（Ｃ）９２質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸１質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６５℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１４５〜２２５℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0051】（実施例１０）合成例４で得られた樹脂（Ｄ）９２質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸１質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６０℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１４５〜２４０℃であった。画像にカブリが認められたが、使用可能レベルであった。
【0052】（実施例１１）合成例５で得られた樹脂（Ｅ）９２質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸１質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ５９℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１３５〜２４０℃であった。画像にカブリが認められたが、使用可能レベルであった。
【0053】（実施例１２）合成例６で得られた樹脂（Ｆ）９０質量部、１２−ヒドロキシステアリン酸２質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）３質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６４℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１４５〜２２０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0054】（比較例１）合成例１で得られた樹脂（Ａ）９３質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６２℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１６０〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0055】（比較例２）合成例２で得られた樹脂（Ｂ）９３質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ５８℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１６５〜２４０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0056】（比較例３）合成例３で得られた樹脂（Ｃ）９３質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６５℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１６５〜２２５℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0057】（比較例４）合成例４で得られた樹脂（Ｄ）９３質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６０℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１６５〜２４０℃であった。画像にカブリが認められたが、使用可能レベルであった。
【0058】（比較例５）合成例５で得られた樹脂（Ｅ）９３質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）２質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ５９℃のトナ−を得た。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１５５〜２４０℃であった。画像にカブリが認められたが、使用可能レベルであった。
【0059】（比較例６）合成例６で得られた樹脂（Ｆ）９２質量部、カ−ボンブラック（三菱化学社製＃４０）４質量部、荷電制御剤（オリエント化学社製ボントロンＳ−３４）１質量部、ポリプロピレンワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）３質量部を、２軸押出し機を用いて、１５０℃で溶融混練した。次いで、ジェットミル粉砕機で粉砕し、分級して平均粒子径１０μｍ、Ｔｇ６５℃のトナ−を得た。粉砕工程において、やや粉砕性が悪化した。得られたトナーの耐ブロッキング性は良好であった。得られたトナ−の定着温度領域は１７０〜２３０℃であった。得られた画像にカブリはなく、良好であった。
【0060】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明によれば、低温定着性に優れるとともに、カブリがなく、広い定着温度幅を有するトナーを提供することができ、工業上極めて有用である。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００６０３５
【氏名又は名称】三菱レイヨン株式会社
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| 【出願日】 |
平成１２年４月１８日（２０００．４．１８） |
| 【代理人】 |
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| 【公開番号】 |
特開２００１−３０５７９２（Ｐ２００１−３０５７９２Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１３年１１月２日（２００１．１１．２） |
| 【出願番号】 |
特願２０００−１１７０２１（Ｐ２０００−１１７０２１） |
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