| 【発明の名称】 |
トナー用低臭気ポリエステル樹脂および低臭気ポリエステル系トナー |
| 【発明者】 |
【氏名】伊藤 弘一
【氏名】岩崎 等
【氏名】清水 浩二
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| 【要約】 |
【課題】電子写真法、静電記録法や静電印刷法等において、静電荷像または磁気潜像の現像のための乾式トナーに有用で、加熱定着部での臭気が少ないポリエステル樹脂およびポリエステル系トナーを提供する。
【解決手段】多価カルボン酸成分と多価アルコール成分とからなるポリエステル樹脂であって、多価アルコール成分が、液体クロマトグラフィーで測定された分布においてイソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１０面積％以下である、次式（１）で表される芳香族ジオール成分を含むポリエステル樹脂およびこの樹脂を含むトナー。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 多価カルボン酸成分と多価アルコール成分とからなるポリエステル樹脂であって、多価アルコール成分が、液体クロマトグラフィーで測定された分布においてイソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１０面積％以下である、次式（１）で表される芳香族ジオール成分を含む、トナー用低臭気ポリエステル樹脂。
【化１】
（式中、Ｒは炭素数３以下のアルキレン基を表し、Ｘ及びＹは式２．０≦Ｘ＋Ｙ≦７．０を満足する数である）
【請求項２】 式（１）で表される芳香族ジオール成分の量が全酸成分に対して１５〜１１０モル％である、請求項１項記載の樹脂。
【請求項３】 請求項１に記載したポリエステル樹脂をバインダー樹脂として含む、低臭気ポリエステル系トナー。
【請求項４】 式（１）で表される芳香族ジオール成分の量が全酸成分に対して１５〜１１０モル％である、請求項３項記載のトナー。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、トナー用低臭気ポリエステル樹脂および低臭気ポリエステル系トナーに関する。本発明は、特に、電子写真法、静電記録法や静電印刷法等において、静電荷像または磁気潜像の現像のための乾式トナーのバインダー樹脂として有用な低臭気ポリエステル樹脂およびそのような樹脂をバインダー樹脂として含む、加熱定着部での臭気が少ないポリエステル系トナーに関する。
【０００２】
【従来の技術】電子写真印刷方法および静電荷現像方法により画像を得る方法においては、感光体上に形成された静電荷像をあらかじめ摩擦により帯電させたトナーによって現像したのち定着される。定着方式としては、現像によって得られたトナー像を、加圧及び加熱されたローラーを用いるヒートローラー方式と電気オーブンまたはフラッシュビーム光を用いる非接触定着方式とがある。これらのプロセスを問題なく通過するためには、トナーは、まず安定した帯電量を保持することが必要であり、次に紙への定着性が良好である必要がある。また、装置は加熱体である定着部を有するため、装置内で温度が上昇したときにトナーがブロッキングしないことが必要である。
【０００３】さらに、最近では、コピーの消費量も増し、長時間にわたり印刷を継続する傾向が強くなり、帯電の安定化が必要であり、さらに長時間印刷を行うことで定着部内のトナーが長時間加熱された状態になるため、加熱によりトナーが変質しないことが重要視されている。トナーが変質しないための対策として、加熱時に分解しない金属錯体等の荷電制御剤及びオレフィン系の添加剤を使用してきた。しかしながら、トナー中に占める樹脂の比率は大きく、主成分として用いる樹脂によって上記性能は大きく影響を受ける場合が多い。そのため、主成分である樹脂に関する検討を行うことが必要となった。
【０００４】トナーに用いられる樹脂としては、スチレンアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂が主流である。まず、スチレンアクリル系樹脂を用いたトナーについては、長時間にわたり加熱された定着部の中で、トナーが劣化し、残存モノマーなどの揮発成分が発生して、定着部での臭気が発生することが問題となった。さらに、スチレンアクリル系樹脂及びそれを用いたトナーについても、残存モノマーなどの揮発成分の低減には限界があり、定着部で発生する臭気を十分に防止することができなかった。一方、ポリエステル系樹脂を用いたトナーについても、長期に加熱された定着部の中で、トナーに含まれる副生物などが原因で、臭気を発生するという問題があるが、スチレンアクリル系樹脂を用いたトナーに比べると、その揮発成分と成分量に関してポリエステル系樹脂を用いたトナーの方が軽度で優位にある。したがって、ポリエステル系樹脂を用いたトナーでの改良検討が多くなされており、定着部での臭気の発生を低減することが強く望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、電子写真法、静電記録法や静電印刷法等において、静電荷像または磁気潜像の現像のための乾式トナーのバインダー樹脂として有用な低臭気ポリエステル樹脂およびそのような樹脂をバインダー樹脂として含む、加熱定着部での臭気が少ないポリエステル系トナーを提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリエステル系トナーの加熱定着部の臭気について鋭意研究した結果、主成分として用いるポリエステル系樹脂に起因する成分を低減することにより、加熱定着部での臭気を防止できることを見出し、本発明に到達したものである。
【０００７】すなわち、本発明は、多価カルボン酸成分と多価アルコール成分とからなるポリエステル樹脂であって、多価アルコール成分が、液体クロマトグラフィーで測定された分布においてイソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１０面積％以下である、次式（１）で表される芳香族ジオール成分を含む、トナー用低臭気ポリエステル樹脂を提供する。
【０００８】
【化２】
【０００９】（式中、Ｒは炭素数３以下のアルキレン基を表し、Ｘ及びＹは式２．０≦Ｘ＋Ｙ≦７．０を満足する数である）
本発明は、また、上記ポリエステル樹脂をバインダー樹脂として含む、低臭気ポリエステル系トナーを提供する。本発明の樹脂およびトナーにおいて、上記式（１）で表される芳香族ジオール成分の量は全酸成分に対して１５〜１１０モル％であるのが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のポリエステル樹脂は、トナーの非オフセット性を良好とするため、３価以上の多価カルボン酸成分および／または３価以上の多価アルコール成分を含んでいてもよい。３価以上の多価カルボン酸成分としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、１，２，４−シクロヘキサントリカルボン酸、２，５，７−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ナフタレントリカルボン酸、１，２，５−ヘキサントリカルボン酸、１，２，７，８−オクタンテトラカルボン酸およびそれらの酸無水物などを挙げることができる。また、３価以上の多価アルコール成分としては、例えば、ソルビトール、１，２，３，６−ヘキサンテトラオール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセロール、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼンなどが挙げられる。特に好ましくは、トリメリット酸および／またはその酸無水物、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパンであり、これらの３価以上の多価カルボン酸成分と３価以上の多価アルコール成分は、それぞれ単独で使用してもよく、複数を組み合わせて用いてもよい。これらの成分を樹脂を架橋または分岐化し、定着の温度幅を改良するために用いる場合、その使用量は全酸成分に対して１〜３０モル％であるのが好ましく、特に好ましくは１〜２７モル％である。これらの成分が１モル％未満のポリエステル樹脂を用いたトナーは非オフセット性が劣ることがあり、逆に３０モル％を越えるポリエステル樹脂を用いたトナーは耐ブロッキング性が劣ることがある。
【００１１】本発明のポリエステル樹脂に用いられる前記式（１）の芳香族ジオール成分としては、例えば、ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．２）−ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．４）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンなどが挙げられ、これらは単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。これらの芳香族ジオールはガラス転移温度を上げる効果があるため、得られるトナーの耐ブロッキング性が良好となる。特に、２．１≦ｎ≦８であるポリオキシプロピレン（ｎ）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンおよび２．０≦ｎ≦３．０であるポリオキシエチレン（ｎ）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが好ましい。これらの芳香族ジオール成分の使用量は、全酸成分に対して、好ましくは１５〜１１０モル％であり、特に好ましくは２０〜１０５モル％である。芳香族ジオール成分の使用量が１５モル％未満のポリエステル樹脂を用いたトナーは粉砕性が悪くなりすぎて、目標とするトナー粒径が得られにくい。逆に、芳香族ジオール成分が１１０モル％を越えるとトナーの臭気を増加させる傾向にある。
【００１２】本発明のポリエステル樹脂の前記式（１）の芳香族ジオール成分において、液体クロマトグラフィーで測定された分布におけるイソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１０面積％以下であることが本発明において最も重要である。イソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１０面積％を越える式（１）の芳香族ジオール成分を用いた樹脂を使用したトナーは、定着部での臭気が多くなる傾向にある。好ましくは７面積％以下であり、特に好ましくは５面積％以下である。
【００１３】本発明のポリエステル樹脂に用いられる脂肪族ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ポリエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールＡなどが挙げられ、これらは単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。これらの脂肪族ジオールは、縮重合反応速度を向上せしめる作用を有する。これらのうちでは、定着性の点からエチレングリコール、ネオペンチルグリコールおよびブタンジオールが好ましい。脂肪族ジオールの使用量は、全カルボン酸成分に対して１０〜１１０モル％が好ましく、１５〜１０５モル％が特に好ましい。
【００１４】本発明のポリエステル樹脂に用いられる２価カルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、セバシン酸、イソデシル琥珀酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸並びにこれらのモノメチルエステル、モノエチルエステル、ジメチルエステル、ジエチルエステルなどやそれらの酸無水物が挙げられ、特に好ましくはテレフタル酸、イソフタル酸およびアジピン酸であり、それぞれ単独で使用してもよく、複数組み合わせて使用してもよい。これらの成分は、樹脂のＴｇとのバランスを考えて使用すればよい。その使用量は、全酸成分に対して７０〜１００モル％であることが好ましく、特に好ましくは７３〜１００モル％である。２価カルボン酸成分が７０モル％未満のポリエステル樹脂を用いたトナーは、耐ブロッキング性が劣ることがある。
【００１５】本発明のポリエステル樹脂の製造に際しては、上記成分を反応容器に投入し、加熱昇温して、エステル化反応またはエステル交換反応を行う。次いで、常法に従って該反応で生じた水またはアルコールを除去する。その後、引き続き重合反応を実施するが、このとき１５０mmHg以下の真空下でジオール成分を留出除去させながら縮重合を行う。
【００１６】エステル化反応またはエステル交換反応および重合に際しては、一般に公知の重合触媒、例えば、チタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸スズ、酢酸亜鉛、二硫化スズ、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウムなどを用いることができる。また、重合温度、触媒量については特に限定されるものではないが、高温で副生物として発生する脂肪族ジオール成分を低減するためには比較的反応温度が低い領域でも反応する触媒を選択することが重要である。なかでも、三酸化アンチモン、チタンブトキサイドおよびジブチルスズオキサイドが特に好ましい。
【００１７】ゲル化反応を伴うポリエステル樹脂においては、高真空下でジオール成分を留出除去させながら縮重合を進めていく課程でゲル化反応が生じ、反応系内の粘度が急激に上昇する。従って、反応に際しては、この粘度上昇に対応しながら反応系内の真空度を調整してゲル化反応を制御する方法を用いるのが好ましい。そして、所望の粘度に到達した時に反応系内の圧力を常圧に戻し、窒素により加圧して反応容器より樹脂を取り出すことが重要であり、高温で副生物として発生する脂肪族ジオール成分を低減するためには、樹脂の取り出し時間を３時間以内、特に２時間以内とすることが好ましい。
【００１８】本発明のポリエステル樹脂は、非オフセット性を良好とするため、非線状ポリエステル樹脂であるのが好ましい。本発明のポリエステル樹脂は、軟化温度が１１０〜１７０℃であるのが好ましい。軟化温度が１１０℃未満のポリエステル樹脂を使用したトナーは非オフセット性が不良となることがあり、逆に軟化温度が１７０℃を越える樹脂を用いたトナーは定着性が不良となることがある。
【００１９】また、本発明のポリエステル樹脂は、酸価が０．５〜２０mgKOH ／ｇであるのが好ましい。酸価がこの範囲のポリエステル樹脂を用いたトナーは、耐湿性に優れ、安定した画像を与えることができる。また、本発明のポリエステル樹脂のガラス転移温度は、トナーの耐ブロッキング性と定着性の観点から５０〜７２℃であるのが好ましい。ガラス転移温度が５０℃未満の樹脂を用いた場合、トナーの耐ブロッキング性が不良となることがあり、逆に７２℃を越える樹脂を用いた場合、トナーの定着性が不良となることがある。
【００２０】さらに、上述した樹脂を用いた本発明のトナーは、トナーの電荷が正および負極性となる荷電制御剤、オレフィン系樹脂等の離型剤、シリカ等の流動改質剤等を用いて得られる。すなわち、本発明のトナーには、帯電量の調整、帯電安定性の付与等を目的として荷電制御剤が使用される。そのような荷電制御剤には、トナーが正極性または負極性となる荷電制御剤がある。まず、トナーが負極性を示す荷電制御剤としては、例えば、含金属モノアゾ染料、銅フタロシアニン染料、サリチル酸のアルキル誘導体の金属錯体、４級アンモニウム塩、ニトロイミダーゾール誘導体等を挙げることができ、これらは複数組み合わせて使用されてもよく、好ましくは含金属モノアゾ染料である。これらの負極性を示す荷電制御剤の使用量は、通常、全トナー中に、０．１〜３重量％、好ましくは０．４〜２．５重量％である。トナーが正の極性を示す荷電制御剤としては、例えば、ニグロシン染料、３級アミンを側鎖として含有するフェニルメタン系染料、４級アンモニウム塩化合物、セチルトリメチルアンモニウムブロミド、ポリアミン樹脂、イミダゾール誘導体等を挙げることができ、これらは複数組み合わせて使用されてもよく、好ましくはニグロシン染料である。これらの正の極性を示す荷電制御剤の使用量は、通常、全トナー中に、０．１〜５．０重量％であり、好ましくは０．４〜４．５重量％である。さらに、上述した正極性および負極性の荷電制御剤を複数併用してもよい。
【００２１】本発明のトナーには、ヒートローラーとの離型性を良好とし、非オフセット性を改善する目的で離型剤が使用される。例えば、ポリオレフィン、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステル、部分ケン化脂肪酸エステル、高級脂肪酸、高級アルコール、パラフィンワックス、アミドワックス、多価アルコールエステル、シリコーンワニス、脂肪族フロオロカーボン、シリコンオイル等が挙げられ、任意に１種以上使用すればよい。これらの離型剤の使用量は、トナー中に、８重量％以下が好ましく、特に好ましくは６重量％以下である。
【００２２】本発明のトナーには、着色剤が用いられ、例えば、有彩色の染料またはカーボンブラック、カーボンブラックの表面を樹脂で被覆しているグラフト化カーボンブラックのような顔料が用いられる。かかる着色剤としては、公知のものが全て使用可能であり、特に限定されるものではない。着色剤の使用量は、トナー中に、好ましくは０．１〜１０重量％であり、特に好ましくは０．５〜８重量％である。
【００２３】本発明のトナーには、必要に応じて流動性向上剤等が用いられる。流動性向上剤としては、例えば、シリカ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、窒化ケイ素等を挙げることができ、特にシリカの微粉末が好ましい。これらの流動性向上剤の使用量は、得られたトナー微粉末に対して０．０５〜０．７重量％が好ましく、特に好ましくは０．１〜０．６重量％である。
【００２４】本発明のトナーを得るための混練工程においては、本発明のポリエステル樹脂の軟化温度を基準にして、それよりも−１０℃から＋４０℃の範囲の温度下で混練することが好ましく、特に好ましくは樹脂の軟化温度よりも−５℃から＋３０℃の範囲である。かかる範囲の温度で混練した場合、樹脂が溶融し、添加剤などの分散が安定して得られる。
【００２５】また、本発明のトナーの平均粒径は、５〜１５μｍであるのが好ましく、特に好ましくは６〜１３μｍである。かかる領域の粒径を有するトナーは、画像安定性に優れる。本発明において、樹脂の軟化温度は、島津製作所（株）製フローテスターＣＦＴ−５００を用い、１mmφ×１０mmのノズルにより、荷重２９４Ｎ（３０kgf)において、昇温速度３℃／min の等速昇温下で測定した時に、サンプル１．０ｇ中の１／２が流出した時の温度を言う。また、ガラス転移温度は、示差走差熱量計を用いて、昇温速度５℃／min で測定した時のチャートのベースラインとガラス転移温度近傍にある吸熱カーブの接線との交点の温度を言う。また、酸価は、ＫＯＨ溶液による滴定法により測定した。さらに、式（１）の芳香族ジオール成分に含まれるイソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物については、液体クロマトグラフィーのＵＶ検出器を用いて分析を行った。
【００２６】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明の実施の態様がこれに限定されるものではない。また、実施例で示される樹脂の評価基準は以下によった。
評価基準１）非オフセット性の評価法ローラー速度２００mm／ｓに設定した温度可変の複写機を用いて複写を行い、非オフセット性の評価を行った。また、定着ローラーにトナーが移行するときの温度をオフセット発生温度と定め、以下の基準を用いて非オフセット性を判断した。
【００２７】
オフセット発生温度２３０℃以上のトナーが優れたトナー： ◎ オフセット発生温度２２０℃のトナーが良好であるトナー： ○ オフセット発生温度２００℃のトナーが使用可能であるトナー： △ オフセット発生温度２００℃未満のトナーが使用不可であるトナー： ×２）耐ブロッキング性サンプルを約５ｇ秤量し、サンプル瓶に投入して、これを５０℃に保温された乾燥機内に約２４時間放置し、トナーの凝集程度を評価して耐ブロッキング性の指標とした。評価基準を以下の通りとした。
【００２８】
サンプル瓶を逆さにするだけで分散するトナーが優れたトナー： ◎ サンプル瓶を逆さにし、２〜３回叩くと分散するトナーが 実用可能であるトナー： ○ サンプル瓶を逆さにし、４〜５回以上叩くと分散するトナーが 使用不可であるトナー： ×３）画像安定性上記非オフセット性の評価と同じ条件下に、定着温度１４０℃で耐刷テスト（１万枚）を行い、トナーの帯電量を基準として、画像安定性を評価した。
【００２９】
帯電量（画像濃度）が安定しているトナーが優れたトナー： ◎ 初期の帯電量と最終の帯電量に若干変化があるが、 画像濃度に影響が少ないトナーが良好なトナー： ○ 帯電量（画像濃度）に変化があるが、添加剤により 改良可能であるトナーが実用可能なトナー： △ 画像濃度が大きく変化するトナーが使用不可であるトナー： ×４）臭気の評価上記画像安定性の評価と同じ条件下に３０枚程度の連続複写を行って、定着部周辺の臭気の評価を実施した。臭気の評価は、以下の評価基準により行った。
【００３０】
１０人全員が臭気がないとしたトナーが優れたトナー： ◎ １０人中２人が臭いがするとしたトナーが良好なトナー： ○ １０人中４人が臭いがするとしたトナーが使用可能なトナー： △ １０人中６人が臭いがするとしたトナーが使用不可のトナー： ×なお、表中に用いた以下の記号は、下記のモノマーを示すものである。
【００３１】ジオールＡ：ソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１０面積％の成分であるポリオキシプロピレン（２．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンジオールＢ：ソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が７面積％の成分であるポリオキシプロピレン（２．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンジオールＣ：ソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が５面積％の成分であるポリオキシプロピレン（２．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンジオールＤ：ソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が２面積％の成分であるポリオキシプロピレン（２．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンジオールＥ：ソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１面積％の成分であるポリオキシプロピレン（２．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンジオールＦ：ソプロペニルフェノールのプロピレンオキサイド１モル付加物が１５面積％の成分であるポリオキシプロピレン（２．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンポリエステル樹脂製造例表１および表２に示される仕込み組成に従って、モノマーおよび全酸成分に対して５００ppm の三酸化アンチモンを蒸留塔備え付けの反応容器に投入した。次いで、撹拌翼回転数を１２０rpm に保ち、昇温をスタートし、反応系内の温度が２６０℃になるまで加熱し、この温度を保持した。反応系から水が留出し、エステル化反応が開始してから約８時間後、水の留出がなくなり、反応を終えた。次いで、反応系の温度を冷却して２３５℃に保ち、反応容器内の真空度が１．０mmHgになるまで約４０分かけて減圧し、反応系からジオール成分を留出させ、縮合反応を行った後、反応とともに反応系の粘度が上昇し、粘度上昇とともに真空度を上昇させ、所望の軟化温度を示すトルクになるまで反応を実施した。そして、攪拌翼が所定のトルクを示した時点で反応系を常圧に戻し、再加熱して発生するジオール成分を低減するため、窒素により加圧して約２時間以内に反応物を取り出し、冷却し、透明な樹脂Ａ〜Ｊを得た。このようにして得られた樹脂Ａ〜Ｊを液体ガスクロマトグラフィーにより組成分析した結果、表１および表２に示す樹脂組成を示した。また、樹脂の特性値を同じく表１および表２に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】実施例上記で得られた樹脂Ａ〜ＥおよびＧ〜Ｉをそれぞれトナー化した。トナーの配合には、樹脂を９２重量部、カーボンブラック（三菱化学社製＃４４）を５重量部、ワックス（三洋化成社製６６０Ｐ）を２重量部、負帯電性の荷電制御剤（オリエント化学社製Ｓ−３４）を１重量部使用し、ヘンシェルミキサーで３０分間混合した。次いで、得られた混合物を２軸混練機で溶融混練した。溶融混練は内温を樹脂の軟化温度に設定して行った。混練後、冷却してトナー魂を得、ジェットミル微粉砕機で微粉砕し、分級機でトナーの粒径を整え、粒径を７μｍとした。得られた微粉末に対して、０．２５重量％のシリカ（日本アエロジル社製Ｒ−９７２）を加え、ヘンシェルミキサーで混合して付着させ、最終的にトナーＡ〜ＥおよびＧ〜Ｉを得た。
【００３５】得られたトナーに対して前述の評価方法を用いてトナー評価を行った。これらのトナーの評価結果を表３に示す。表３からわかるように、非オフセット性に関しては、トナーＧは優れており、トナーＡ〜Ｅ、トナーＨは良好であり、トナーＩはやや劣っていたが実用上使用可能であった。また、耐ブロッキング性については、トナーＡ〜Ｅ、トナーＧは優れており、トナーＨは良好であり、トナーＩはやや劣っていたが実用上使用可能であった。さらに、画像安定性については、トナーＡ〜Ｅは優れており、トナーＧ，Ｈは良好であり、トナーＩはやや劣っていたが実用上使用可能であった。そして、臭気については、トナーＣ〜Ｅ、トナーＧは優れており、トナーＢ及びトナーＨは良好であり、トナーＡ及びトナーＩはやや劣っていたが実用上使用可能であった。
【００３６】
【表３】
【００３７】比較例樹脂ＦおよびＪを用いて実施例と同一条件、同一方法でトナーＦ、トナーＪを得て、トナー評価を行った。表４に示すように、非オフセット性については、トナーＦは良好であり、トナーＪは使用不可能であった。また、耐ブロッキング性に関しては、トナーＦは優れており、トナーＪは使用不可能であった。さらに、画像安定性については、トナーＦは優れており、トナーＪは使用不可能であった。さらに臭気については、トナーＦ及びＪは使用不可能であった。
【００３８】
【表４】
【００３９】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明で示した特定のポリエステル系樹脂を用いたトナーは、非オフセット性、耐ブロッキング性、画像安定性が良好であり、かつ、定着部で発生する臭気を防止することが可能である。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００６０３５
【氏名又は名称】三菱レイヨン株式会社
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| 【出願日】 |
平成１２年４月１８日（２０００．４．１８） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００７７５１７
【弁理士】
【氏名又は名称】石田 敬 （外２名）
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| 【公開番号】 |
特開２００１−３０５７８６（Ｐ２００１−３０５７８６Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１３年１１月２日（２００１．１１．２） |
| 【出願番号】 |
特願２０００−１１６８９０（Ｐ２０００−１１６８９０） |
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