| 【発明の名称】 |
電子写真感光体の製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】村山 正勝
【氏名】田口 将
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| 【要約】 |
【課題】塗布ムラ、電気特性、画像特性の均一性の少なくとも一つ以上を向上させた電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】導電性基体上に少なくとも光導電層を設けてなる電子写真感光体の製造法において、前記導電性基体をクエン酸を含有する水溶液と接触させる工程の後に、前記光導電層を設ける電子写真感光体の製造方法。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 導電性基体上に少なくとも光導電層を設けてなる電子写真感光体の製造法において、前記導電性基体をクエン酸を含有する水溶液と接触させる工程の後に、前記光導電層を設けることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】 前記クエン酸を含有する水溶液のクエン酸濃度が、０．５ｐｐｍ乃至１０ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】 前記クエン酸を含有する水溶液と接触させる工程が、水系液体を用いた洗浄を行なった後の工程であることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性基体を洗浄した後光導電層を設けることにより、画像特性の不均一性を抑制する電子写真感光体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般的に電子写真感光体は円筒状の導電性基体上に光導電層を形成したものである。引き抜き等により製造した導電性基体は、油成分、ちり等が付着している。このため、導電性基体を洗浄後に光導電層を形成していた。近年の基体表面の洗浄の主流は、環境汚染やオゾン層破壊等の問題を解決すべく、塩素系溶剤やフッ素系溶剤を用いた洗浄法から水系の洗浄法に転換されつつある。
【０００３】水系の洗浄法としては、界面活性剤を含有したアルカリ系洗浄液、中性洗浄液やＮ−メチル−２−ピロリドンと水を含有する洗浄液あるいは１，２−ブタンジオールと水を含有する洗浄液で、アルミニウム製導電性基体表面の汚れを除去した後、基体表面に残留している洗浄液を除去するために、水を用いた濯ぎ処理がおこなわれ、続いて、５０−９５℃程度に加温された純水中に所定時間浸漬後、所定速度で引き上げて乾燥を行う方法（以下、「温純水乾燥」と略す）が挙げられる。
【０００４】上記乾燥においては、アルミニウム製導電性基体と純水との水和反応により、その表面に不均一な溶解や水和物等の生成（腐食）がおこることがある。そのようなアルミニウム製導電性基体に光導電層を形成すると、塗布ムラが発生したり、製造された電子写真感光体は、暗部電位の低下及びバラツキ、明部電位の低下等を招き、その画像特性に黒点、白点、ムラなどの欠陥が生じることがある。
【０００５】アルミニウム製導電性基体表面の不均一な溶解やアルミナ水和物（腐食）の生成を効果的に防止する技術として、特開平１０−１２３７３６号公報には、導電性基体を少なくとも酒石酸を含有する水溶液に接触させることによって、水洗による導電性基体表面の不均一な変質を防止することが開示されている。しかしながら、十分にアルミニウム製導電性基体と純水の水和反応を抑制出来ず、製造された電子写真感光体の部位による電気特性の違いが実用上不十分で問題となる場合があった。また、温純水乾燥は、加温された純水中に所定時間浸漬後、概ね５乃至２０ｍｍ／秒の速度で引き上げて乾燥を行うため、アルミニウム製導電性基体の上部と下部とでは実際の浸漬時間が異なる。このため、アルミニウム導電性基体の材質や加工後の保管状態によっては、酒石酸を用いた場合でも純水との水和反応のされかたが微妙に異なってしまい、その結果各部位での電気特性の違いが見られる場合があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した問題を改善し、塗布ムラ、電気特性、画像特性の均一性の少なくとも一つ以上を向上させた電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題を解決するため鋭意検討を行った結果、導電性基体上に少なくとも光導電層を設けてなる電子写真感光体の製造法において、前記導電性基体をクエン酸を含有する水溶液（以下、「クエン酸水溶液」と略す。）と接触させる工程の後に、前記光導電層を設けることによって、温純水乾燥による導電性基体表面の不均一な変質の防止し、製造された電子写真感光体特性の均一性を改善した電子写真感光体の製造方法を見いだし、本発明に到達した。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明する。本発明において用いられる電子写真感光体の導電性基体としては、特に限定されるものではないがアルミニウムまたはアルミニウム合金が好適に使用される。アルミニウム製導電性基体の材質としては、例えば、ＪＩＳ１０５０、ＪＩＳ１０７０、ＪＩＳ１０８０等の純アルミニウムまたは、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ系合金等の種々のアルミニウム合金が挙げられ、より好ましくはＡｌ−Ｍｎ系合金であるＪＩＳ３００３、Ａｌ−Ｓｉ系合金であるＪＩＳ６０６３等が挙げられる。なお、本発明において「アルミニウム」という時はアルミニウム合金と分けて表現しない限り、通常、アルミニウム合金も含めた総称を表す。
【０００９】これらのアルミニウム製導電性基体の製造法は特に限定されないが、アルミニウムビレットをポートホール法、マンドレル法等により押し出し管に加工し、続いて所定の肉厚、外径寸法の円筒とするため、引き抜き加工、インパクト加工、しごき加工、あるいは切削による鏡面加工を行うことで作ることができる。導電性基体表面には引き抜き油、切削油、防錆油、空気中の各種塵埃等が付着しているため、通常、光導電層を形成する前に洗浄処理が行われる。
【００１０】加工後のアルミニウム製導電性基体は、洗浄処理が行われる。洗浄処理としては塩素系溶剤、フッ素系溶剤、石油炭化水素系の有機溶剤系のものや界面活性剤系の洗剤を用いた公知の処理方法を使用することが出来るが、有機溶剤系洗剤を使用した処理では、環境汚染、オゾン層破壊、可燃性である等の問題があり、また、界面活性剤系の洗剤を使用した処理ではエッチングや腐食の問題が少なくないため、洗浄処理としては、特開平７−２１９２４４号公報のＮ−メチル−２−ピロリドンと水を含有する洗浄剤や特開平９−１０１６２４公報の１，２−ブタンジオールと水を含有する水系の液体を用いた洗浄剤を使用することが好ましい。
【００１１】上記洗浄処理は、通常、洗浄槽を用いて行なわれる。洗浄槽には、洗浄液が満たされており、一般的に、所定の温度に一定に保たれている。また、槽下部等には超音波発振器が備え付けられており、基体浸漬時に超音波を発振させて洗浄することが多い。超音波の種類としては、基体表面にできるかぎり均一に超音波を照射し、エロージョン等のダメージを与えないために、多重周波のものや周波数を一定周期で変更できるものが好ましい。なお、必要に応じて浸漬中に基体を振動や回転をさせてもよい。また、該洗浄液が槽上部からオーバーフローされるように液循環を行うことが好ましい。このことによって、導電性基体を洗浄液から引き上げる際によごれの再付着が防止される。
【００１２】脱脂液の温度は、通常３０〜９５℃、望ましくは４０〜８０℃の範囲に設定されることが好ましい。処理温度が３０℃より低い場合は脱脂性が劣り、処理温度が９５℃を越える場合は洗浄液成分の蒸発量が急激に増加し、洗浄液成分の管理上好ましくない。洗浄の処理時間は通常３０秒から３０分、好ましくは１分から１０分がよい。処理時間が３０秒より短い場合は、よごれの除去が不十分のため、洗浄ムラが発生しやすく、３０分を越える場合は、スループットが下がるため、実生産上、好ましくない。
【００１３】洗浄されたアルミニウム製導電性基体は、付着した洗浄液を除去するために、１乃至数段階の水洗処理が行われる。水洗処理には、純水または脱イオン水を用いることができるが、本発明においては、アルミニウム製導電性基体と純水の水和反応によりその表面に不均一な溶解や水和物等が生成（腐食）されることを防止するため、クエン酸水溶液を使用する。クエン酸水溶液は水洗処理すべての段階あるいは一部の段階で使用することができるが、少なくとも最終段階の水洗処理である温純水乾燥で使用することが好ましい。
【００１４】アルミニウムの純水による水和反応機構は現在のところ明確にはなっていないが、その推定機構が水酸化物イオンが関与するものであることから、クエン酸によるアルミニウム製導電性基体の水和反応抑制効果は、水洗溶液を酸性にすることによる水酸化物イオンの減少及びクエン酸のアルミニウム表面への吸着によって水酸化物イオンの攻撃が弱められることによると考えられる。
【００１５】洗浄後のアルミニウム製導電性基体の水洗は、一般には、以下の方法で行う。まず、水洗層に水を満たし、所定の温度とした後、洗浄後のアルミニウム製導電性基体を浸漬して第１段階の水洗を行う。腐食防止の効果を高めるために、この段階での水洗にも、クエン酸水溶液を用いることが好ましい。この段階でクエン酸水溶液を用いる場合、後述する第２段階の水洗で用いるクエン酸水溶液を回収して使用することが、純水及び排水量を削減できることから好ましい。なお、より効果的に水洗を行うため、浸漬水洗時に超音波を併用することが好ましい。超音波の種類としては、基体表面にできるかぎり均一に超音波を照射し、エロージョン等のダメージを与えないために、多重周波のものや周波数を一定周期で変更できるものが好ましい。なお、必要に応じて浸漬中に基体を揺動や回転させてもよい。また、基体を洗浄液から引き上げる際にシャワーリング水洗をすることが、汚れの再付着防止が図られるためより好ましい。
【００１６】第一段階の水洗後、水洗浴に水を満たし、所定の温度とした後に、上記第１段階水洗後のアルミニウム導電性基体を所定時間浸漬し第２段階の水洗を行う。その際、アルミニウム製導電性基体と純水との水和反応によりその表面に不均一な溶解や水和物等が生成（腐食）されることを防止するため、クエン酸水溶液を使用することが好ましい。
【００１７】上述した、第２段階の水洗工程は、通常、ヒーターにより一定温度に加熱された純水または脱イオン水が満たされた槽内に、アルミニウム製導電性基体を所定時間浸漬後、一定速度で引き上げる温純水乾燥を行なう。一般的に、槽内の温度分布の均一性や清浄度を保つために、純水または脱イオン水は槽下部より導入され、槽上部よりオーバーフローされる。さらに、基体の引き上げ時には、引き上げ直後の基体表面の水膜の均一性を図るために、槽上部よりのオーバーフローを止め、水面の乱れを少なくすることが好ましい。また、必要によっては水面上部の水蒸気を除去するために、水面近傍に冷却管等を設置して水蒸気の凝縮をさせたり、排気装置を設けてもよい。
【００１８】クエン酸水溶液の温度は、通常５０℃〜９５℃、望ましくは７０℃から８５℃が好ましい。処理温度が５０℃より低い場合は、引き上げ時に水分の均一な蒸発が行なわれずに、水分の凝集物による乾燥むらが発生しやすく、処理温度が９５℃より高い場合は、水和反応の速度が速くなるとともに、水面上部の水蒸気が増加し、好ましくない。
【００１９】クエン酸水溶液に浸漬する時間は、アルミニウム製導電性基体の上端部で、通常５秒から３分、望ましくは２０秒から１分が好ましい。浸漬時間が短いと、アルミニウム製導電性基体の肉厚が厚い場合、アルミニウム製導電性基体の温度上昇速度が遅く、乾燥に必要な熱量を基体に与えられないために、引き上げ時に水分の蒸発が十分に行なわれず、水分の凝集物による乾燥むらが発生しやすい。また、生産速度が低下すること及び少なからず水和反応が進行するために、必要以上に浸漬時間を長くすることは好ましくない。
【００２０】クエン酸水溶液中のクエン酸濃度は、通常０．５ｐｐｍ乃至１０ｐｐｍ、より好ましくは１ｐｐｍ乃至２ｐｐｍであることが好ましい。濃度が低すぎると温純水との水和反応の抑制効果が乏しく、その結果、温純水との水和反応によって不均一な水和酸化物が生成し、所望の電子写真感光体特性が得られない傾向にある。濃度が高い場合は、不必要にクエン酸がアルミニウム製導電性基体表面に残存し、塗布むら等が発生しやすくなるので好ましくない。
【００２１】温純水乾燥後の乾燥手段としては、熱風乾燥、赤外線乾燥、誘導加熱による乾燥、または、それらの組み合わせが挙げられる。該基体表面の水分を均一に除去する方法であれば手段は問わない。一般的には、乾燥処理面の均一性や装置の簡便性から熱風乾燥処理がなされる。熱風乾燥は、熱風乾燥装置により行なわれる。外部より取り込まれた空気はヒーター室に導入され、電気または蒸気ヒーターによって加熱されつつ、送風ファンにより槽内へ送られる。この際、耐熱ヘパフィルターを通すことにより、熱風中の塵埃を除去し、基体表面への付着を防止する。槽内の温度は、熱風の経路に設置された温度検出器および調節計により制御される。また、アルミニウム製導電性基体表面が熱風の偏流により不均一に加熱されると、基体表面のアルミニウム酸化被膜が不均一に変質する懸念があるため、熱風が出来るかぎり均一に基体表面に当たるようにすることが望ましい。
【００２２】以上のようにして洗浄処理された導電性基体上に光導電層が設けられる。光導電層としては、無機系、有機系の各種光導電層を使用することができる。光導電層は、一層からなる単層型でも電荷発生層、電荷移動層よりなる積層型光導電層でも良いが、積層型光導電層が特に有用である。電荷発生層、電荷移動層等の光導電層は、層を構成する物質をそれぞれの含有する塗布液を浸漬法やスプレー法などによって、該基体の表面に形成される。以下、積層型光導電体について説明するが、本発明は積層型光導電体に限定されるものではない。
【００２３】電荷発生層に用いる電荷発生物質としては、セレン及びその合金、ヒ素−セレン、硫化カドミウム、酸化亜鉛、その他の無機光導電体、フタロシアニン、アゾ、キナクリドン、多環キノン、ペリレン、インジゴ、ベンズイミダゾールなどの有機顔料を使用することができる。特に銅、塩化インジウム、塩化カリウム、スズ、オキシチタニウム、亜鉛、バナジウムなどの金属、またはその酸化物や塩化物の配位したフタロシアニン類、無金属フタロシアニン類、または、モノアゾ、ビスアゾ、トリスアゾ、ポリアゾ類などのアゾ顔料が好ましい。
【００２４】電荷発生層は、これらの物質の均一層としてまたはバインダー中に微粒子分散した状態で形成される。バインダー樹脂としてはポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、メチルセルロース、ポリカーボネート樹脂などが挙げられる。
【００２５】バインダー樹脂１００重量部に対して、上記電荷発生物質は２０〜３００重量部範囲で含有させることが好ましく、特に３０〜１５０部の範囲が好ましい。また、電荷発生層の膜厚は通常５μｍ以下、好ましくは０．０１〜１μｍの範囲である。電荷移動層中に用いる電荷移動物質としては、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルピレン、ポリアセナフチレン等の高分子化合物、または、各種ピラゾリン誘導体、オキサゾール誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体などの低分子化合物が使用できる。これらの電荷移動物質と共に必要に応じて、バインダー樹脂が配合される。好ましいバインダー樹脂としては、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等のビニル重合体およびその共重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリサルフォン、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。また、これらの部分的架橋硬化物も使用される。
【００２６】電荷移動層に用いられる電荷移動物質は、公知の電荷移動物質を用いることが可能である。電荷移動物質は、バインダー樹脂１００重量部に対し、３０〜２００重量部、特に５０〜１５０重量部の範囲含有させることが好ましい。また、電荷移動層には、必要に応じて酸化防止剤、増感剤などの各種添加剤を含んでもよい。電荷移動層の膜厚は通常１０〜４０μｍ、好ましくは１０〜３５μｍの範囲とされる。
【００２７】なお、光導電層の他の例として、バインダー樹脂と上記電荷移動物質からなる結合剤中に、前記の如き電荷発生物質粒子を分散させた分散型光導電層がある。この場合、電荷発生物質と電荷移動物質の合計量は、バインダー樹脂１００重量部に対して２０〜２００重量部の範囲が好ましく、特に４０〜１５０重量部の範囲が好ましい。
【００２８】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下において、「部」とは「重量部」を表す。
実施例１表面を鏡面仕上げしたアルミニウム製導電性基体（ＪＩＳ６０６３材ポートホール管、肉厚１ｍｍ）をトリクロルエチレンを用いて、超音波洗浄、冷浴洗浄、蒸気洗浄を行ない、評価用アルミニウム製導電性基体を得た。純水にクエン酸を加え、０．５ｐｐｍのクエン酸水溶液を５リットル調整し、８０℃に加温した。該クエン酸水溶液に該アルミニウム製導電性基体を浸漬し、アルミニウム製導電性基体表面から水素の気泡が発生するまでの時間を、水和酸化反応開始までの誘導時間（以下、「水和反応誘導時間」と称する）として測定した。上記と同様の方法で、クエン酸濃度、０．８ｐｐｍ１．０ｐｐｍ、２．０ｐｐｍについて水和反応誘導時間を測定した。なお、水和誘導時間測定のための観察は、１．０ｐｐｍと２．０ｐｐｍについては６０分までとした。
【００２９】比較例１該アルミニウム製導電性基体を、実施例１と同様にクエン酸を添加していない８０℃に加温した純水に浸漬して、水和反応誘導時間を測定した。
比較例２該アルミニウム製導電性基体を、実施例１と同様に、純水に乳酸を加え、０．５ｐｐｍの乳酸含有水溶液を調整し、８０℃に加温した。該酢酸水溶液に該アルミニウム製導電性基体を浸漬して、水和反応誘導時間を測定した。上記と同様の方法で、酢酸濃度１．０ｐｐｍ、２．０ｐｐｍ、について水和反応誘導時間を測定した。
比較例３該アルミニウム製導電性基体を、実施例１と同様に、純水にコハク酸を加え、０．５ｐｐｍのコハク酸含有水溶液を調整し、８０℃に加温した。該コハク水溶液に該アルミニウム製導電性基体を浸漬して、水和反応誘導時間を測定した。上記と同様の方法で、コハク酸濃度１．０ｐｐｍ、２．０ｐｐｍ、について水和反応誘導時間を測定した。実施例１及び比較例１、２、３で行なった水和反応誘導時間測定結果を表−１に示す。
【００３０】
【表１】
これらの結果からクエン酸水溶液に水和酸化（腐食）抑制効果があることがわかった。
【００３１】実施例２１，２−ブタンジオール８５重量％と純水１５重量％からなる洗浄液を６５℃に加温した洗浄液中に、表面を鏡面切削加工した円筒状アルミニウム製導電性基体（ＪＩＳ１０５０材ポートホール管、長さ３４８ｍｍ、肉厚１ｍｍ）を浸漬し、周波数変調式超音波発振機（基幹周波数３９ｋＨｚ）を発振させて５分間脱脂洗浄を行った。
【００３２】続いて、該アルミニウム製導電性基体を洗浄槽上部に約３０秒間静置して液切りした後、第１段階の水洗として、後述の第２段階の水洗行程で使用された該クエン酸水溶液を３０℃に冷却、回収した該水溶液中に浸漬し、周波数変調式超音波発振機（基幹周波数３９ｋＨｚ）を発振させて３０秒間水洗を行なった。その後、脱イオン水を振り掛けながらブラシ洗浄を行ない、更に上述の該クエン酸水溶液中に浸漬し、周波数変調式超音波発振機（基幹周波数３９ｋＨｚ）を発振させて３０秒間水洗を行なった。
【００３３】次いで、第２段階の水洗として、脱イオン水にクエン酸を添加して所定濃度に調整されたクエン酸水溶液が、９０リットル／時で連続的に供給され、一定温度の該クエン酸水溶液が槽下部より供給され、槽上部よりオーバーフローするように循環された容量約１００リットルの湯上げ乾燥槽に、上記水洗後の該アルミニウム製導電性基体を上端部で深さ３０ｍｍまで浸漬し、所定時間保持した後、１０ｍｍ／秒の速度で引き上げて液切り乾燥を行なった。
【００３４】なお、処理条件としては次の３種類を行なった。
（Ａ）クエン酸濃度；１．０ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保持時間；５秒（Ｂ）クエン酸濃度；１．０ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保持時間；６０秒（Ｃ）クエン酸濃度；１．０ｐｐｍ、温度；８０℃、浸漬保持時間；１８０秒その後、１２５℃のクリーンオーブンで５分間加熱して、電子写真感光体用導電性基体を得た。
【００３５】比較例４第１段階及び第２段階の水洗に使用する水溶液が、酒石酸を添加した水溶液であること以外は、実施例２と同様な処理を行なって、電子写真感光体用導電性基体を得た。
【００３６】電荷発生物質として下記構造を有するビスアゾ化合物１０重量部を１５０重量部の４−メトキシ−４−メチル−２−ペンタノンに加え、サンドグラインドミルにて粉砕分散処理を行なった。ここで得られた顔料分散液をポリビニルブチラール（電気化学工業社製、商品名＃６０００−Ｃ）の５％１，２−ジメトキシエタン溶液１００重量部に加え、最終的に固形分濃度４．０％の分散液を作成した。上記電荷発生層用分散液に、実施例２及び比較例３、４で製造した該電子写真感光体用導電性基体を浸漬し、乾燥後の膜厚が０．６３μｍとなるように電荷発生層を設けた。
【００３７】
【化１】
【００３８】次に、この電荷発生層上に次に示す化合物１１０重量部と【００３９】
【化２】
【００４０】下記構造のポリカーボネート樹脂１００重量部を【００４１】
【化３】
【００４２】１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン（５０：５０）の混合溶媒６００重量部に溶解させて電荷移動層用液を得た。この溶液を用いて先に電荷発生層を設けた電子写真感光体用導電性基体を浸漬し、１２５℃で３０分間乾燥した後の膜厚が２７μｍとなるように電荷移動層を設け、電子写真感光体を得た。
【００４３】実施例２および比較例４で得た電子写真感光体各２本について、３種類の測定環境の暗所にて、スコロトロン帯電器により−７００Ｖに帯電させた後、白色光で露光させ、表面電位が半減するまでの露光量（半減露光量；ｌｕｘ・ｓｅｃ．）を測定した。それらの結果を表−２に示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】表−２から、本発明のクエン酸を含有する水溶液と接触処理を行なった電子写真感光体を使用した場合、酒石酸を用いた場合と比較して、浸漬保持時間の違いによる半減露光量値のばらつきが小さく、かつ、同一処理、測定条件の各サンプル間のばらつきも総じて小さいことがわかった。半減露光量が低く、感光体の感度が改良されることがわかった。
【００４６】この結果から明らかなように、本発明のクエン酸を含有する水溶液と接触処理を行なうことにより、アルミニウム製導電性基体の水和酸化（腐食）を効果的に抑制するとともに、温純水乾燥における浸漬保持時間の違いによる電気特性のばらつきが改善されることがわかった。
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、水系洗浄における水洗処理や温純水乾燥処理時におこる、不均一なアルミニウム製導電性基体表面の溶解や水和物等の生成等に起因した電子写真感光体特性の劣化を防止し、電子写真感光体特性の均一さを改善することが出来た。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００５９６８
【氏名又は名称】三菱化学株式会社
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| 【出願日】 |
平成１２年３月２２日（２０００．３．２２） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１００１０３９９７
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 曉司
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| 【公開番号】 |
特開２００１−２６５０３７（Ｐ２００１−２６５０３７Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１３年９月２８日（２００１．９．２８） |
| 【出願番号】 |
特願２０００−７９４８７（Ｐ２０００−７９４８７） |
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