液膜の厚さ測定方法

トップ :: G 物理学 :: G01 測定;試験

【発明の名称】	液膜の厚さ測定方法
【発明者】	【氏名】太田和明
【要約】	【課題】測定装置のセンサ等を劣化させず、簡便にかつ精度良く液槽の壁面等に付着した液膜の厚さを求めることができる。【解決手段】液槽の壁面に形成される液膜の厚さを測定するには、先ず液体１４に分析可能な元素１３を添加し液体中の元素の濃度Ｃを求める。次いで液槽の壁面と同一の表面を有する試験片１６を用意し、この試験片を元素が添加された液体に浸漬した後に取出して試験片の表面に液膜１２を形成する。次に試験片の液体への浸漬表面積Ｓを求めた後にこの試験片を洗浄して液膜中に含まれる元素を回収し、この回収された元素の重量Ｗを求める。更に回収された元素の重量Ｗと試験片の浸漬表面積Ｓと液体中の元素の濃度Ｃを用いて試験片の表面に形成された液膜の厚さＴを式Ｔ＝Ｗ／（Ｓ×Ｃ）に基づき算出することにより液槽の壁面の液膜の厚さを求める。

【特許請求の範囲】
【請求項１】液槽の壁面又は構造体の表面に液体(14)との濡れにより形成される液膜の厚さを測定する方法において、前記液体(14)に分析可能な元素(13)を添加し前記液体(14)中の元素(13)の濃度(C)を求める工程と、前記液槽の壁面又は前記構造体の表面と同一の表面を有する試験片(16)を用意しこの試験片(16)を前記元素(13)が添加された液体(14)に浸漬した後に取出して前記試験片(16)の表面に液膜(12)を形成する工程と、前記試験片(16)の前記液体(14)への浸漬表面積(S)を求める工程と、前記試験片(16)を洗浄して前記液膜(12)中に含まれる前記元素(13)を回収する工程と、前記回収された元素(13)の重量(W)を求める工程と、前記回収された元素(13)の重量(W)と前記試験片(16)の浸漬表面積(S)と前記液体(14)中の元素(13)の濃度(C)を用いて次式(1)に基づき前記試験片(16)の表面に形成された前記液膜(12)の厚さ(T)を算出することにより前記液槽の壁面又は前記構造体の表面の液膜の厚さを求める工程とを含むことを特徴とする液膜の厚さ測定方法。
Ｔ＝Ｗ／（Ｓ×Ｃ） …… (1)【請求項２】回収された元素の重量が化学分析法又は放射線分析法により求められた請求項１記載の液膜の厚さ測定方法。
【請求項３】分析可能な元素が短寿命の放射性同位元素である請求項１又は２記載の液膜の厚さ測定方法。
【請求項４】試験片のエッジ部の曲率半径が前記試験片の厚さの１／２である請求項１ないし３いずれか記載の液膜の厚さ測定方法。

【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液槽の壁面や構造体の表面に液体の濡れにより形成される液膜の厚さを測定する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の液膜の厚さの測定方法として、レーザ光を用いて液槽の壁面や構造体の表面の液膜を直接測定する方法が知られている。この方法では、先ずレーザ光を液槽の壁面等に照射して、液膜の表面及び壁面で反射したレーザ光をセンサ部により受け、反射光の特性より液膜の厚さが測定される。
【０００３】一方、板状材に存在する液膜に予めトレーサを混入させ、この板状材の上方よりＸ線を照射して上記液膜中のトレーサに当て、このトレーサ元素特有の蛍光Ｘ線を発生させてこの蛍光Ｘ線の量を測定し、この蛍光Ｘ線量に基づいて液膜の厚さを測定する板状材上の液膜厚測定方法が開示されている（特開昭６３－８５３０７）。この板状材上の液膜厚測定方法では、トレーサを混入した液膜にＸ線を液膜中のトレーサに当てると、トレーサ元素特有の蛍光Ｘ線が液膜の厚さに応じて発生することを利用したものであり、これにより板状材上に存在する液膜の厚さの測定が可能となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のレーザ光やＸ線を用いた測定方法では、液槽の壁面等に形成された液膜を直接測定するため、測定が大掛かりになって測定時間が長くなり、測定中に液膜からの蒸発が進み、測定装置が高価であるにも拘らず精度良く測定できない不具合があった。また液膜を形成する溶液が強い酸化力を有する硝酸や硫酸等の場合には、この蒸気により測定装置のセンサ部が劣化する問題点があった。また核燃料物質を取り扱う施設では、精度良い在庫量の評価が重要であるが、この核燃料の溶液を所定の液槽に入れ、この溶液の重量や体積や核燃料の濃度を測定して核燃料の重量を算出する場合において、この液槽の壁面に核燃料を含む液膜が付着するため、在庫推定の誤差を与える一要因となっていた。本発明の目的は、測定装置のセンサ部等を劣化させず、簡便にかつ精度良く液槽の壁面等に付着した液膜の厚さを求めることができる液膜の厚さ測定方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、図１に示すように液槽の壁面又は構造体の表面に液体１４との濡れにより形成される液膜の厚さを測定する方法の改良である。その特徴ある構成は、液体１４に分析可能な元素１３を添加し液体１４中の元素１３の濃度Ｃを求める工程と、液槽１４の壁面又は構造体の表面と同一の表面を有する試験片１６を用意しこの試験片１６を元素１３が添加された液体１４に浸漬した後に取出して試験片１６の表面に液膜を形成する工程と、試験片１６の上記液体１４への浸漬表面積Ｓを求める工程と、試験片１６を洗浄して液膜１２中に含まれる元素１３を回収する工程と、回収された元素１３の重量Ｗを求める工程と、回収された元素１３の重量Ｗと試験片１６の浸漬表面積Ｓと液体１４中の元素１３の濃度Ｃを用いて次式(1)に基づき試験片１６の表面に形成された液膜１２の厚さＴを算出することにより液槽の壁面又は構造体の表面の液膜の厚さを求める工程とを含むところにある。
Ｔ＝Ｗ／（Ｓ×Ｃ） …… (1)この請求項１に記載された液膜の厚さ測定方法では、液槽の壁面等に付着した液膜の厚さを直接測定するのではなく、液槽の壁面等と同一の表面を有する試験片１６に液膜１２を付着させ、この液膜１２に含まれる元素１３を回収してその重量を測定し、試験片１６に形成された液膜１２の厚さを算出することにより、液槽の壁面等に付着した液膜の厚さを求める。この結果、試験片１６表面の液膜１２を形成する液が蒸発しても、精度良く液槽の壁面等に付着した液膜の厚さを求めることができる。
【０００６】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に回収された元素の重量が化学分析法又は放射線分析法により求められたことを特徴とする。この請求項２に記載された液膜の厚さ測定方法では、比較的簡便に元素の重量を測定できる。請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、更に分析可能な元素が短寿命の放射性同位元素であることを特徴とする。この請求項３に記載された液膜の厚さ測定方法では、放射性物質の管理が比較的容易になる。
【０００７】請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれかに係る発明であって、更に試験片のエッジ部の曲率半径が試験片の厚さの１／２であることを特徴とする。この請求項４に記載された液膜の厚さ測定方法では、エッジ部に形成される付着液の盛り上がりを防止でき、均一な液膜を形成できるので、液膜の厚さの測定精度を更に向上できる。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１及び図２に示すように、所定の液槽の壁面に形成された液膜の厚さは次の方法により求められる。先ず微量の分析可能な元素１３（以下、トレーサという）を添加した液体１４を上記液槽とは別の受入槽１１に貯留し、この液体１４に試験片１６を浸漬する（図１（ａ））。この液体１４中のトレーサ１３の濃度Ｃ（ｇ／ｃｍ³又はＢｑ／ｃｍ³）は添加したトレーサ１３の重量又は放射能及び液体１４の体積を測定することにより求められる。トレーサ１３としては放射性物質を用いる場合、²³⁸Ｕ等を用いてもよいが、³²Ｐ，³⁵Ｓ，⁴⁷Ｓｃ，⁵¹Ｃｒ，⁵⁹Ｆｅ，⁵⁸Ｃｏ，⁸⁶Ｒｂ，⁸⁵Ｓｒ，¹⁰³Ｒｕ，¹²⁴Ｓｂ，¹³¹Ｂａ，¹⁴¹Ｃｅ，¹⁴⁷Ｎｄ，¹⁶⁹Ｙｂ，¹⁷⁵Ｙｂ，¹⁸¹Ｈｆ，¹⁹¹Ｏｓ，¹⁹⁸Ａｕ，¹⁹⁹Ａｕ，²⁰³Ｈｇ等の短寿命の放射性同位元素を用いてもよく、更に上記より短寿命の放射性同位元素を用いてもよい。これらの短寿命の放射性同位元素を用いることにより、放射性物質の管理が比較的容易になる。
【０００９】試験片１６は上記液槽の壁面と同一の表面を有する、即ち試験片１６は液槽の側壁と同一材料により形成されかつ同一の表面粗さを有する。試験片１６の上記液体１４への浸漬時間は液体１４による液槽の側壁の濡れ時間と同一の濡れ時間とし、試験片１６の表面を液体１４に十分なじませることが好ましい。更に試験片１６のエッジ部の曲率半径は試験片１６の厚さの１／２であることが好ましい。これはエッジ部に形成される付着液の盛り上がりを防止するためである。
【００１０】次いで液体１４から試験片１６を取出して、試験片１６下面の液溜まりを十分に除去した後に（図１（ｂ））、この試験片１６の液体１４への浸漬表面積Ｓ（ｃｍ²）を求め、この試験片１６を所定の洗浄液１７によって洗浄して試験片１６に形成された液膜１２中に含まれるトレーサ１３を回収容器１８に回収する（図１（ｃ））。このとき試験片１６の表面に付着した液は蒸発していても或いは蒸発していなくてもよく、試験片１６の表面に付着したトレーサ１３を全て回収できればよい。次にこの回収されたトレーサ１３の重量Ｗを化学分析法のうちの重量法により求める（図１（ｄ）～図１（ｆ））。即ち回収液１９に所定の試薬２１を滴下して（図１（ｄ））トレーサ１３を沈殿させた後に（図１（ｅ））、この回収液１９を電気炉等で加熱して蒸発させると、トレーサ１３が粉末として残るので（図１（ｆ））、この粉末の重量を測定することによりトレーサ１３の重量Ｗ（ｇ）が求まる。更にこのトレーサ１３の重量Ｗと試験片１６の浸漬表面積Ｓと液槽に貯留された液体１４中のトレーサ１３の濃度Ｃを用いると、次式(1)より試験片１６の表面に形成された液膜１２の厚さＴが算出される。
Ｔ＝Ｗ／（Ｓ×Ｃ） …… (1)この結果、試験片１６の表面の液膜１２の厚さＴを液槽の壁面の液膜の厚さとして求めることができる。
【００１１】なお、この実施の形態では、トレーサを添加した液体を、液膜の厚さを求めるための所定の液槽とは別の受入槽に貯留したが、トレーサを添加した液体を所定の液槽に貯留し、この液体に試験片を直接浸漬してもよい。また、この実施の形態では、液槽の壁面に形成された液膜の厚さを求めたが、表面をコーティングする必要がある構造体であって、この構造体の表面にコーティングにより形成された液膜の厚さを求める場合にも応用できる。
【００１２】図３は本発明の第２の実施の形態を示す。図３において図１と同一符号は同一部品を示す。この実施の形態では、回収されたトレーサ１３の重量を化学分析法のうちの蛍光Ｘ線法により求める（図３（ｄ）及び図３（ｅ））ことを除いて、上記第１の実施の形態と同様の方法で試験片１６の液膜１２の厚さが測定される。蛍光Ｘ線法によりトレーサ１３の重量を測定するには、先ず回収液１９を１～１０ｃｃ濾紙３２に滴下し（図３（ｄ））、この濾紙３２を蛍光Ｘ線分析装置３３に入れてＸ線管３３ａからＸ線を濾紙３２に照射し、濾紙３２中のトレーサ１３で反射したこのトレーサ１３特有の蛍光Ｘ線を検出器３３ｂで受けて（図３（ｅ））、そのトレーサ１３の濃度を測定する。次にこのトレーサ１３の濃度に回収液１９の液量を掛けることによりトレーサ１３の重量が求まる。上記トレーサ１３の濃度は検量線法や実験的補正係数法や基本パラメータ法等により測定される。なお、第１及び第２の実施の形態では、トレーサの重量を化学分析法により求めたが、極めて薄い液膜の厚さを測定する場合には、更に感度の高い放射線検出器（放射線分析法）により測定してもよい。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
＜実施例１～３＞図１（ａ）、図１（ｂ）、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、液槽の壁面に形成される液膜を求めるために、試験片１６と、上記液槽とは別の受入槽１１に貯留された液体１４とを用意した。上記液槽の壁面の表面粗さはＲmax ６．３Ｓであった。液体１４に浸漬される試験片１６は上記液槽と同一の材質及び表面粗さを有し、長さ×幅×厚さが７５０ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍとした。また試験片１６のエッジ部の曲率半径は２．５ｍｍとした。この試験片１６を３本用意し、それぞれ上記液体に１０分間浸漬して取出し、浸漬深さ及び浸漬表面積Ｓを測定した。上記液体１４は硝酸ウラニル溶液からなる液体であり、硝酸にトレーサ１３、即ちウラン（²³⁸Ｕ）を添加することにより作製した。この硝酸ウラニル溶液のウラン１３濃度Ｃは１８０ｇＵ／リットルであり、ウラン１３と結合していないフリーの硝酸の濃度は６．５７Ｎであった。これらの試験片１６をそれぞれ実施例１～３とした。また液体１４の密度及び粘性を測定した。これらの測定値を表１に示す。
【００１４】＜実施例４～６＞液膜を測定する液体として、ウラン濃度Ｃが２６０ｇＵ／リットルであり、ウランと結合していないフリーの硝酸の濃度が３．１Ｎである硝酸ウラニル溶液を用いた。この濃度の点を除いて液体は実施例１～３と同一に構成した。また実施例１～３と同一の試験片を３本用意し、それぞれ上記硝酸ウラニル溶液からなる液体に１０分間浸漬して取出し、浸漬深さ及び浸漬表面積Ｓを測定した。これらの試験片をそれぞれ実施例４～６とした。また上記硝酸ウラニル溶液からなる液体の密度及び粘性を測定した。これらの測定値を表１に示す。
【００１５】＜実施例７～９＞液膜を測定する液体として、ウラン濃度Ｃが３２５ｇＵ／リットルであり、ウランと結合していないフリーの硝酸の濃度が０．５Ｎである硝酸ウラニル溶液を用いた。この濃度の点を除いて液体は実施例１～３と同一に構成した。また実施例１～３と同一の試験片を３本用意し、それぞれ上記硝酸ウラニル溶液からなる液体に１０分間浸漬して取出し、浸漬深さ及び浸漬表面積Ｓを測定した。これらの試験片をそれぞれ実施例７～９とした。また上記硝酸ウラニル溶液からなる液体の密度及び粘性を測定した。これらの測定値を表１に示す。
【００１６】
【表１】

【００１７】＜評価＞実施例１～９の試験片１６の表面に希硝酸１７を流して（図１（ｃ）及び図３（ｃ））、これらの試験片１６に付着したウラン１３をそれぞれ回収し、これらの回収液１９の液量をそれぞれ測定した。次にこれらの回収液１９中のウラン１３の重量を蛍光Ｘ線法及び重量法により測定した。蛍光Ｘ線法では、先ずこれらの回収液１９を５ｃｃずつ濾紙３２にそれぞれ滴下し、蛍光Ｘ線法により上記回収液１９の濃度をそれぞれ測定した（図３（ｄ）及び図３（ｅ））。次にこれらのウラン１３濃度に上記回収液１９の液量を掛けてウラン１３の重量Ｗをそれぞれ算出し、試験片１６の表面に形成された液膜１２の厚さＴを式Ｔ＝Ｗ／（Ｓ×Ｃ）より求めた。
【００１８】一方、重量法では、先ず回収液１９にアンモニア２１を５ｃｃ滴下して（図１（ｄ））ウラン１３を沈殿させた後に（図１（ｅ））、この回収液１９を電気炉に入れて８００℃で加熱して蒸発させた（図１（ｆ））。次に粉末として残ったウラン１３の重量Ｗを測定し、試験片１６の表面に形成された液膜１２の厚さＴを式Ｔ＝Ｗ／（Ｓ×Ｃ）より求めた。
【００１９】
【表２】

【００２０】表２から明らかなように、実施例１～９の液膜の厚さのばらつきは少なく、それぞれの試験条件で５μｍ程度の液膜の厚さを精度良く得ることができた。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、分析可能な元素を添加した液体中の元素の濃度Ｃを求め、液槽の壁面等と同一表面を有する試験片を上記液体に浸漬した後に取出して試験片の表面に液膜を形成し、試験片の液体への浸漬表面積Ｓを求めた後にこの試験片を洗浄して液膜中に含まれる元素を回収し、更に回収された元素の重量Ｗを求めて試験片の表面に形成された液膜Ｔの厚さを式Ｔ＝Ｗ／（Ｓ×Ｃ）に基づき算出することにより液槽の壁面等の液膜の厚さを求めたので、測定が大掛かりになって測定時間が長くかつ測定精度の低い従来のレーザ光やＸ線を用いて液膜の厚さを直接測定する方法と比較して、本発明では簡便にかつ精度良く液槽の壁面等に付着した液膜の厚さを求めることができる。また試験片表面に付着したトレーサを回収することにより液槽の壁面等に形成された液膜の厚さを求めるため、試験片を液体から取出した後の試験片の濡れの状況、即ち試験片の表面に付着した液の蒸発に影響されずに、精度良く測定できる。特に、本発明の液膜の厚さ測定方法は、核燃料物質の在庫量の精度良い推定が必要となる原子力分野、或いは金属表面へのコーティングにおいて液膜の精度よい測定が必要となる分野において極めて有効である。
【００２２】また回収された元素の重量を化学分析装置又は放射線分析装置により求めれば、比較的簡便に元素の重量を測定できる。また分析可能な元素として短寿命の放射性同位元素を用いれば、放射性物質の管理が比較的容易になる。更に試験片のエッジ部の曲率半径を試験片の厚さの１／２とすれば、エッジ部に形成される付着液の盛り上がりを防止でき、均一な液膜を形成できるので、液膜の厚さの測定精度を更に向上できる。

【出願人】	【識別番号】０００００６２６４【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
【出願日】	平成１１年１１月１１日（１９９９．１１．１１）
【代理人】	【識別番号】１０００８５３７２【弁理士】【氏名又は名称】須田正義
【公開番号】	特開２００１－１４１４３９（Ｐ２００１－１４１４３９Ａ）
【公開日】	平成１３年５月２５日（２００１．５．２５）
【出願番号】	特願平１１－３２１６５４