| 【発明の名称】 |
送液装置 |
| 【発明者】 |
【氏名】周 小靖
【氏名】山田 剛
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| 【要約】 |
【課題】液体クロマトグラフィー等の送液装置であって、極めて正確で安定した送液を可能にする。
【解決手段】二つのプランジャーポンプにより、受取り側へ交互に且つ連続して送液する装置において、各ポンプのプランジャーに荷重センサーを連結設置する。プランジャーとプランジャーシール間の摩擦力を信号伝達ラインにより制御部に送る。この制御部を介してプランジャーの駆動部を制御し、プランジャー作動を制御する。二つのポンプ間の予加圧、吐出を制御部により制御する。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】駆動部により駆動されるプランジャーをポンプのチャンバーに出入自在とすると共に、プランジャー後部に荷重センサーを設け、該荷重センサーに信号伝達ラインを設け、制御部を介してモーター等の駆動部に連結させる二つ以上のポンプより成り、各信号伝達ラインを前記制御部に連結させたことを特徴とする送液装置。
【請求項２】駆動部により駆動されるプランジャーをポンプのチャンバーに出入自在とすると共に、プランジャー後部に荷重センサーを設け、該荷重センサーに信号伝達ラインを設ける一方、チャンバーに流体連通させた圧力センサーを設け、両センサーからの信号により各プランジャー作動を制御することを特徴とする送液装置。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、送液装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフィーにおいて、溶剤を連続的に送給するポンプが提案されている。例えば、米国特許第４３４７１３１号は、組成の異なる各溶剤に単一シリンダーポンプを使用したものを示している。これは、シリンダーの作動が始動、停止という断続モードである故、作動中の液圧容量の変動が起き、システム圧力を溶剤の粘度の変化に対応しないと液体流量を一定に維持できない点がある。
【０００３】又、米国特許第４９１９５９５号や米国特許第４９８００５９号は液流の不足を補い、流れの断絶を防止する装置が提案されているが、何れにしても修正が行われる前にシステム内の流れやシステム圧力に乱れが出るのを防ぐことはできていない。
【０００４】これらを解決するものとして、特開平７−７２１３０が提案されている。これは、二つのポンプユニットを独立して作動させる連続ポンプ送り装置で、各ポンプユニット内に圧力センサーが設けられている。該圧力センサーはオフライン状態で再充填されたシリンダーの内容物の圧縮を、オンライン状態での操作を乱すことなく実施でき、更に圧縮が完了し、システムへの流体の送給開始時期の判定を可能にするものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ダブルプランジャーポンプは、安定な連続送液装置として広く使用されている。連続送液できるように、両方のプランジャーが交互に突出・吸引を行い、合成した流量が一定になる。しかし、このような発想は、高圧の条件では成り立たないので、結局安定な連続送液が得られない。それは、通常突出側のポンプが大気圧で始動し、溶媒の圧縮率・ポンプチャンバーの変形・弾力性のあるポリマー製のプランジャーシールの変形（高圧時圧縮され、シールが縮小すること）などにより突出工程の初期段階（圧縮工程）での流体圧力がシステム圧力まで上昇する時間が必要なためである。圧縮工程では、ポンプがシステムへ送液しないので、連続送液が実質的に行われていない。特に、ダブルプランジャーポンプで、１つのモーターを使用した場合に、このような欠点を克服することは不可能である。
【０００６】独立した駆動部を有するダブルプランジャーポンプは、上述した欠点を克服するために開発されたものである。一方プランジャーが突出する前に溶媒を圧縮し、適宜な予備加圧を行い、もう一方のプランジャーが突出を終えた瞬間に適当な圧力で突出する。適当な圧力といった情報が「学習機能」に基づき、若しくはポンプチャンバー内に流体連通圧力センサーから得る。前者の場合、暫く送液しないと「適当な圧力」といった情報は得られない。つまり、突出する前に予加圧がオーバーし、システム圧力を撹乱してしまうことから次の予加圧をオーバーしないように修正し、徐々に「適当な圧力」に収束していく。しかし、漸く「適当な圧力」を見つけても、外部条件に多少の変動があった場合に、直ちに応答して追従していくことが不可能である。特に、微小流量の場合には、プランジャーの１ストロークはかなりの時間がかかるので、このような事後の「学習機能」が実用上に問題がある。
【０００７】ポンプチャンバーに流体連通させた圧力センサーにより、ポンプチャンバー内の圧力をリアルタイムでモニタリングし、待機側のプランジャーが吐出の前に吐出中のプランジャーの圧力（或いはシステム圧力）を基準としてポンプチャンバー内の圧力を予備加圧する。予備加圧が完了したプランジャーは、吐出指令を受けて吐出する際に、理論上では吐出の遅れ時間がなくなる。しかし、ポンプチャンバーに流体連通させた圧力センサーの内蔵により、ポンプチャンバーのデットボリュームの増大といった問題点がある。又、溶媒を変えた際に、置換時間が長く、エア発生した場合にもエアが抜けなくなり、予備加圧機能が付いても目標圧力まで加圧しきれないことがある。又、ポンプチャンバーに流体連通させた圧力センサーは、ポンプチャンバー内の圧力を検知することができるが、プランジャーシールの使用状態、プランジャーシールとプランジャーの間の摩擦力を常時モニタリングすることができない。
【０００８】圧力が掛かった送液条件では、ポンプヘッド内の圧力が常時に変動する。圧縮工程では、プランジャーが大気圧での液を吸引した直後に前進し始め、液体を圧縮し、プランジャーの前進につれてポンプヘッド内の圧力が上昇する。その時に、プランジャーの前進に抵抗する力から二つあり、一つはプランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力であり、もう一つはポンプヘッドの内部圧力の抵抗である。圧縮工程では、弾力性のあるポリマー性のプランジャーシールが圧力の上昇につれて圧縮され、ある閾値を超えると、一部のシールが背面の隙間に逃げてしまう現象が生じる。この場合に、プランジャーの前進によりポンプヘッドの容量が減少しているにもかかわらず、プランジャーシールのちぢみや逃げなどによりポンプヘッドの内部容量が一時的に変化しなく、又は変化が殆ど停止し、又は上昇が緩やかになる（以下、圧力上昇遅れ段階と云う）。又、圧力が上昇し続けると、プランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力が略定数になり、その時のプランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力とポンプヘッドの内部圧力の抵抗）がポンプチャンバー内の圧力関数になる。しかし、その時の圧力が通常の液体クロマトグラフィーでは使用されていない。
【０００９】マルチポンプシステムの場合に、吐出しているプランジャー側の圧力を目指して、吐出交代するとき、圧力の変動をなくすために、予め加圧する方法がある。各ポンプチャンバー内に流体連通させた圧力センサーにより、ポンプチャンバー内の圧力をモニタリングし、予加圧工程を正確に制御することである。しかし、圧力センサーは、個体差が存在し、センサーの間で構成しても液温変化などの影響でまたずれてしまう。特に、予加圧が「圧力上昇遅れ段階」に入って完了しており、しかも、該ポンプチャンはー内の圧力がシステム圧力より若干低い場合に、吐出工程するときにはプランジャーが前進しても実質の吐出が得られないので、システム圧力の大幅な低下が避けられなくなり、安定な送液ができない。
【００１０】接液部がノンメタル化するニーズがかなり多いが、ポンプチャンバーに流体連通させた圧力センサーの受圧部のノンメタル化が非常に困難である。圧力センサーの受圧部をフッ素樹脂などでコーティングすることが出来るが、コーティングしたフッ素樹脂膜などが機械的な強度に弱いので、取付け時に剥がれてしまう。又、受け圧部にポリマー製のパッキンで被せると、圧力センサーの応答がかなり鈍くなるので、予加圧の正確な制御が不可能となる。
【００１１】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、荷重センサーを用いることにより、予加圧の終了段階が丁度「圧力上昇遅れ段階」に重なった場合には、プランジャーシールの逃げによりプランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力が増加するので、感度の高い応答信号が得られ、予加圧工程をより精密的に制御することが出来るようにする。又、一部のプランジャーシールが背面の隙間に逃げてしまう現象は圧力の高い段階で生じるが、プランジャーが吸引工程に入ると、ポンプヘッドの内部圧力が大気圧になり、背面の隙間に逃げた部分のシールが又部分的にもとの位置に戻る。その時、ポンプヘッドの内部圧力が０になっているにもかかわらず、荷重センサーのゼロポイントがプランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力によりシフトしてしまう場合を考慮して、同一ポンプヘッドに取付けられている圧力センサーの値を参考しながら荷重センサーのゼロポイントが自動的に調整出来るようにしたものである。
【００１２】即ち、本発明では、ポンプチャンバー内の圧力上昇遅れ段階に入っても、圧力変化を示す信号の変化の捕捉が容易であり、これに追随して直ちに制御部、モーターを介してプランジャー作動ができ、システム圧力の低下が回避でき、安定な送液が確保できるようにしたもので、第１に駆動部により駆動されるプランジャーをポンプのチャンバーに出入自在とすると共に、プランジャー後部に荷重センサーを設け、該荷重センサーに信号伝達ラインを設け、制御部を介してモーター等の駆動部に連結させる二つ以上のポンプより成り、各信号伝達ラインを前記制御部に連結させたことを特徴し、第２に駆動部により駆動されるプランジャーをポンプのチャンバーに出入自在とすると共に、プランジャー後部に荷重センサーを設け、該荷重センサーに信号伝達ラインを設ける一方、チャンバーに流体連通させた圧力センサーを設け、両センサーからの信号により各プランジャー作動を制御することを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、所望のプランジャーポンプを連結して使用するものである。図１に示すものは、プランジャーポンプを２個連続して直列型に接続したものを示している。ここでプランジャーポンプとは、一つのシリンダーとそれに関連し設けられたピストン、ピストンシール、ピストン作動器を包含するものの意味である。
【００１４】以下、図に示す実施例により本発明を詳細に説明する。１はポンプヘッドで、その中央に穿設したチャンバー７にはプランジャー８が出入り自在に挿通してある。該チャンバー７に連通して通孔７１を穿設し、該通孔７１にはインレットチェックバルブ４とアウトレットバルブ５を夫々設け、一端にインレット導管３を介して溶媒槽２を連通し、他方にはアウトレット導管６を介して他のポンプ、供給先等に連通してある。ポンプヘッド１としてあるのは、シリンダーとし、プランジャー８としてあるのはピストンとしても同意である。
【００１５】ポンプヘッド１の後端にはチャンバー７に連通して空処３４を設け、その壁面をテーパー状に形成してある。３０はシール装着部で、その側面をテーパー状に形成して前記空処３４に装着自在としてある。この際、側面を空処３４に当たるように先端径を大にしたりテーパー度を形成させることは推奨される。９はプランジャーシールで、プランジャーシールスプリング又はポリマー製のＯリング３３を有する。該プランジャーシール９は、シール装着部３０に接し、その後部はプランジャー８に挿通したバックアップリング１０に接している。該バックアップリング１０はプランジャーシール９の材料より硬く、ステンレススチールより軟らかいポリマー製のものが推奨される。該バックアップリング１０によりプランジャーシール９を押さえる力を与え、プランジャー８の耐圧性を高め、該プランジャー８の保護ガイドとして作動する。そして、ポンプヘッド１はバックアップリング１０等を介してネジ３１により、ポンプヘッド取付ブロック１６により固定され、且つシール摩擦力を調整自在としてある。
【００１６】適正な硬さのポリマー製のバックアップリング１０を使用することにより、プランジャー８がポンプヘッド取付ブロック１６と接触しないように隙間３２を若干大きくしても、その隙間３２がバックアップリング１０によりカバーされるので、プランジャーシール９が高圧時に変形して低圧側へ逃げ、耐圧性が悪くなることが防げる。又、バックアップリング１０の使用により、プランジャー８とプランジャーシール９の間の最適摩擦力を得るために、ポンプヘッド１をポンプヘッド取付ブロック１６へ取付ける際にネジ３１のトルクの調整が簡単になる。
【００１７】１１はスプライン軸で、その先端はポンプヘッド取付ブロック１６に形成される円筒形スペース１６１に挿通自在とし、中央部はスプライン外筒固定部１８に設けられたスプライン外筒１７により支承されている。より詳しくはスプライン外筒１７の中に支承したボール１７１がスプライン軸１１に精密に研削された転動溝に押圧転動する如くしてある。スプライン軸１１の先端に設けた空処１１１にはプランジャー基部８１が収納され、先端に設けたバネ押え１２に支持されるバネ１３により後方へ弾圧されている。１４は荷重センサー又はロードセンサー（以下荷重センサーで代表させる。）で、プランジャー基部８１後部に接して前記バネ１３により弾圧して設けられている。該荷重センサー１４には信号伝達ライン１５が設けられ、制御部２６に連通してある。バネ１３により生じたプランジャー動作中でも一定の値になるので、電気的ゼロ調整により無視できる。制御部２６はポンプ本体２７の後端に設けたモータ２４に連通してある。スプライン軸１１の他端には、連結ユニット１９を介してボールネジ２０のナット２１を連結してあり、該ナット２１に螺通したボールネジ２０は、該ボールネジ２０の径より大で、プランジャー８の最長ストロークより長く形成した円筒状のスペース２５に出入り自在としてある。
【００１８】プランジャー８が往復運動をする時に、プランジャー８が対プランジャーシール９の中心振れ及びプランジャー８の回転運動を防ぐために、ボールスプラインを採用することは推奨される。該ボールスプラインは、スプライン外筒１７に組み込まれたボールが、精密研削されたスプライン軸１１の転動溝を滑らかな直線運動をしながらトルク転達ができる直動システムである。又、プランジャー８は、前記スプライン外筒１７で与圧を与えることにより、外部の振動、衝撃等を殆ど受けず、位置決めの高精度化構造の簡単化が実現できる。ポンプ本体２７に設けたモータ２４の回転運動がカプリング２３を介してボールネジ２０に伝わり、ボールネジ２０のナット２１がスプライン軸１１を駆動し、プランジャー８の往復直線運動を実現させる。
【００１９】スプライン軸１１の前後進により、プランジャー８がポンプチャンバー７に進入、後退し、進入時には液を押出しアウトレット導管６へ送出すことになる。この際、プランジャー８の前進により液より受ける圧力をプランジャー基部８１を介して荷重センサー１４に伝達し、その信号は、信号伝達ライン２５を経て制御部２６に送られる。制御部２６からの信号はモータ２４に送られ、モータ２４の回転を制御する。
【００２０】図１において、２７のポンプ２７Ａ、２７Ｂは直列に接続している。これを詳述すると、ポンプ２７Ａとポンプ２７Ｂとは、連結管６０により、そのポンプチャンバー７，７が連結されている。ポンプ２７Ａにはインレット導管３を介して溶媒槽２が、ポンプ２７Ｂには、アウトレット導管６が夫々連結されている。この二つのポンプ２７Ａとポンプ２７Ｂにおいて、夫々のプランジャー８Ａ，８Ｂのストローク長または径は、両ポンプ２７Ａとポンプ２７Ｂの夫々のプランジャー８Ａ，８Ｂの径が同じ場合には、ポンプ２７Ａのプランジャー８Ａのストローク長をポンプ２７Ｂのプランジャー８Ｂの２倍に形成し、プランジャー８Ａのプランジャー往復運動の平均速度もプランジャー８Ｂのそれの２倍とする。また、プランジャー８Ａの径がプランジャー８Ｂの径の２倍に形成する場合に、プランジャー８Ａの往復運動の平均速度及びプランジャー８Ａのストローク長はプランジャー８Ｂのそれらと同じになる。
【００２１】夫々のポンプ２７Ａとポンプ２７Ｂは制御部２６により、夫々モータ２４により交互にプランジャー８Ａ，プランジャー８Ｂが作動せしめられる。一つのプランジャー８Ａにより、その作動を説明すれば、モータ２４の回動により、カプリング２３を介してボールネジ２０が回動される。ボールネジ２０に螺合するボールネジナット２１、これを固定する連結ユニット１９により、スプライン軸１１が前後進せしめられる。該スプライン軸１１の前後進に際して、スプライン外筒１７に内蔵されるボールにより精度よく前後進が行われる。スプライン軸１１の前進に際しては、荷重センサー１４を介してプランジャー基部８１を介してプランジャー８Ａはプランジャー固定用バネ１３を弾圧しつつ前進する。
【００２２】この際、送液準備としてのポンプ２７Ａは溶媒槽２から溶媒を吸引しておき、吸引された溶媒はプランジャー８Ａによりアウトレットチェックバルブ５より連結管６０を経てポンプ２７Ｂのポンプヘッドのインレットチェックバルブ４を介してチャンバー７を通過して送液開始指令と同時に設定された流量で送られる。送られた溶媒の半分は、丁度そのときに始まるポンプ２７Ｂの吸引動作、即ちプランジャー８Ｂの後進動作に吸引される。ポンプ２７Ａのプランジャー８Ａが吐出を終えて吸引に入る時点から、ポンプ２７Ｂのプランジャー８Ｂが突出し始める。従って、送液中、ポンプ２７Ａのプランジャー８Ａのポンプヘッド、即ちチャンバー７内の圧力が、吸引、吐出などの工程で変化するが、ポンプ２７Ｂのプランジャー８Ｂのポンプヘッド、即ちチャンバー７内の圧力はアウトレット導管６を介してシステムの圧力と同じになり、各工程での圧力変動はない。
【００２３】図２に示す実施例は、並列型ダブルポンプ配列を示したものである。該実施例においては、溶媒槽２は夫々のインレット導管３，３を介して夫々のポンプ２７Ａ，２７Ｂのポンプヘッドに連通してあり、又、夫々アウトレット導管６に連通してある。この場合、二つのポンプ２７Ａ，２７Ｂは夫々交互にプランジャー８Ａ，８Ｂを作動させ、交互に突出、吸引を行う。勿論、プランジャー径やストローク長も全く同じである。ここにおいても二つのポンプの作動工程は変わらない。
【００２４】即ち、送液準備として、各々プランジャーポンプは溶媒を吸引しておく。送液開始指令と同時に一つのプランジャーポンプは設定された流量で送液を開始する。同時に次に送液する予定のプランジャーポンプは、送液中のプランジャーポンプの圧力になるように予圧動作を開始する。送液中のプランジャーポンプがフルストロークの送液を終了した時点で吸引動作に入り、同時に予圧動作中のプランジャーポンプが送液を開始する。次に送液する予定のプランジャーポンプは、予圧動作を開始する。以上を繰り返すことで連続送液を行う。
【００２５】図３に示す実施例について説明すれば、チャンバー７に連通して圧力センサー２８を設け、信号伝達ライン２９により制御部２６に連結してある。その他の構成は図２の実施例と同じである。従って、該圧力センサー２８によりポンプヘッド内部の圧力をモニタリングすることが出来る。この圧力を制御部２６に伝達し、モーター２４を所望の如く制御する。又、一方荷重センサー１４において、ゼロポイントがプランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力が増加にシフトするのが圧力センサー２８のモニタリング値を参照して荷重センサーのゼロポイントが自動的に調整される。この両者の互いの補正により、ポンプの予加圧がより正確に行われ、精密な送液が達成される。
【００２６】
【発明の効果】 以上述べたように本発明の請求項１によれば、駆動部により駆動されるプランジャーをポンプのチャンバーに出入自在とすると共に、プランジャー後部に荷重センサーを設け、該荷重センサーに信号伝達ラインを設け、制御部を介してモーター等の駆動部に連結させる二つ以上のポンプより成り、各信号伝達ラインを前記制御部に連結させたので、荷重センサーを用いることにより、予加圧の終了段階が丁度「圧力上昇遅れ段階」に重なった場合には、プランジャーシールの逃げによりプランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力が増加するので、感度の高い応答信号が得られ、予加圧工程をより精密的に制御することが出来る。従って、従来装置による圧力上昇遅れ段階を克服し、最後の加圧工程が正確に行われ、吐出工程が正確で、且つ指定目標値に合致させた送液が行われる。
【００２７】又、請求項２によれば、駆動部により駆動されるプランジャーをポンプのチャンバーに出入自在とすると共に、プランジャー後部に荷重センサーを設け、該荷重センサーに信号伝達ラインを設ける一方、チャンバーに流体連通させた圧力センサーを設け、両センサーからの信号により各プランジャー作動を制御するので、荷重センサーの吸引工程に入るときの荷重センサーのゼロポイントがプランジャーとプランジャーシールの間の摩擦力の増加にシフトしてしまう欠点を改良して、圧力センサーの値が参照でき、信号ラインを通して荷重センサーのゼロポイントが自動的に調整でき、又、ポンプチャンバー内の圧力が直接モニタリングでき、予加圧工程をより正確に行える。従って正確な連続送液が達成できる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】３９００３０１８８
【氏名又は名称】ジーエルサイエンス株式会社
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| 【出願日】 |
平成１２年３月１０日（２０００．３．１０） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００６３８４２
【弁理士】
【氏名又は名称】高橋 三雄 （外１名）
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| 【公開番号】 |
特開２００１−２５４６８４（Ｐ２００１−２５４６８４Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１３年９月２１日（２００１．９．２１） |
| 【出願番号】 |
特願２０００−６７８６２（Ｐ２０００−６７８６２） |
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