| 【発明の名称】 |
ポリエステル繊維及びその製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】坪井 誠治
【氏名】松本 三男
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| 【要約】 |
【課題】従来にない非常にソフトな布帛が得られるポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステル繊維及びその製造方法を提供する。
【解決手段】ポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルからなるポリエステル繊維であって、該繊維の熱応力のピーク温度を５０〜１５０℃、熱応力のピーク値を０．１３〜０．３９ｃＮ／ｄｔｅｘとする。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 ポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルからなり、熱応力のピーク温度が５０〜１５０℃、熱応力のピーク値が０．１３〜０．３９ｃＮ／ｄｔｅｘであることを特徴とするポリエステル繊維。
【請求項２】 ポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルを溶融紡出し、該紡出糸条を温度８０℃以下のローラーを介して、速度４５００〜８０００ｍ／分で引取ることを特徴とするポリエステル繊維の製造方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ソフトな風合いの布帛が得られるポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステル繊維及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリトリメチレンテレフタレートは、弾性回復性や染色性に優れるといったポリアミドに類似した性質、並びに耐光性、熱セット性、寸法安定性、低吸水率といったポリエチレンテレフタレートに類似した性質を併せ持つことから、これらの特徴を生かしてＢＣＦカーペット、ブラシ等の多くの分野への利用が提案されている（例えば、特開平９−３７２４号公報、特開平８−１７３２４４号公報、特開平５−２６２８６２号公報など）。さらに、ポリトリメチレンテレフタレート繊維は、低ヤング率であるため、ソフトな風合の製品が得られるとされている。
【０００３】また、ポリトリメチレンテレフタレート繊維を製造する方法については、３００〜４０００ｍ／分で溶融紡糸した未延伸糸を、一旦巻取った後又は巻取ることなく連続して、未延伸糸のガラス転移温度以上の温度で一段又は多段に熱延伸する方法が提案されている。そして、その際の紡糸・延伸条件として、例えば、特開昭５２−５３２０号公報には、引取られた未延伸糸を２０〜８０℃の温度で該温度における最大延伸倍率の７０〜９９．９％の倍率で延伸する方法、特開昭５２−８１２３号公報には、複屈折率Δｎが０．００２５以上の未延伸糸を一旦巻取った後又は一旦巻取る事なく連続して延伸し次いで１４０〜１８０℃の加熱固体に接触させて熱処理する方法、特開昭５８−１０４２１６号公報には、速度２０００ｍ／分以上で溶融紡糸した複屈折率Δｎが０．０３５以上の未延伸糸を温度３５〜８０℃の熱ローラを用いて延伸する方法、特開平１１−１７２５２６号公報には、溶融吐出した糸条を保温領域を通過させた後に固化させて未延伸糸を得、これを一旦巻取ることなく連続して延伸熱処理を施した後巻取る方法などが開示されている。
【０００４】しかし、従来提案されているポリトリメチレンテレフタレート繊維は、確かにポリチレンテレフタレート繊維と比較して低ヤング率であるものの、これを布帛とした場合、その特性が充分に発揮されず、ソフト性の点でまだ充分満足のいくものが得られていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技術を背景になされたもので、その目的は、従来にない非常にソフトな布帛が得られるポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステル繊維及びその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課題を達成すべく研究を重ねた結果、従来提案されている方法で得られたポリトリメチレンテレフタレート繊維の熱応力のピーク温度がいずれも１５０〜２２０℃といった範囲にあり、かかる繊維を布帛とした場合、プレセット、染色、ファイナルセットといった通常実施される布帛の染色仕上げ工程で熱履歴を受けるたびに布帛が収縮し、風合が硬くなっていることに原因があることをつきとめた。そして、繊維の熱応力のピーク温度を従来より低く設定し、かつ該熱応力のピーク温度とさらに熱応力のピーク値とを変更していったとき、従来にないソフトな布帛が得られるところがあること、また、上記のような熱応力のピーク温度及びピーク値に容易にコントロールできる製糸条件が存在することを見出し、本発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明によれば、１．ポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルからなり、熱応力のピーク温度が５０〜１５０℃、熱応力のピーク値が０．１３〜０．３９ｃＮ／ｄｔｅｘであることを特徴とするポリエステル繊維、２．ポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルを溶融紡出し、該紡出糸条を温度８０℃以下のローラーを介して、速度４５００〜８０００ｍ／分で引取ることを特徴とするポリエステル繊維の製造方法、が提案される。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明でいうポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルは、トリメチレンテレフタレート単位を主たる繰返し単位とするポリエステルであって、本発明の目的を阻害しない範囲内、例えば全酸成分を基準として１０モル％以下、好ましくは５モル％以下の割合で他の成分を共重合したポリトリメチレンテレフタレートであってもよい。好ましく用いられる共重合成分としては、例えば、イソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、５−スルホイソフタル酸テトラブチルホスホニウム塩等の酸成分や、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール等のグリコール成分、ε−カプロラクトン、４−ヒドロキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸成分などを挙げることができる。さらには、ポリオキシエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の長鎖グリコール成分の場合には、ポリエステル重量を基準として１０重量％以下、好ましくは５重量％以下の割合で共重合されていてもよい。
【０００９】また、必要に応じて、上記ポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルには各種の添加剤、例えば、艶消し剤、熱安定剤、消泡剤、整色剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤などが含有されていてもよい。
【００１０】このようなポリエステルの固有粘度［ＩＶ］は、紡糸の工程安定性と得られる延伸糸の機械的特性の点から０．４〜１．５の範囲が好ましく、より好ましくは０．８〜１．２の範囲である。固有粘度が０．４未満の場合には、分子量が低すぎるために強度が低下するため好ましくない。
【００１１】本発明においては、上記のポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルからなる繊維の熱応力のピーク温度及びピーク値が以下の条件を同時に満足していることが肝要であり、これにより、かかる繊維からは従来にない非常にソフトな布帛を得ることができるのである。
【００１２】すなわち、本発明においては、該ポリエステル繊維の熱応力のピーク温度が５０〜１５０℃の範囲、好ましくは５０〜９０℃の範囲であることが必要である。該ピーク温度が１５０℃を越えると、該ポリエステル繊維を製織・製編などして布帛とした後、これを一般的に実施される、染色仕上げ処理、つまり、プレセット、染色、ファイナルセットなどした際、これらの工程で熱履歴を受けるたびに布帛が収縮し続け、最終的に得られる布帛の風合が硬くなり、目的とするものが得られない。一方、該ピーク温度が５０℃未満の場合は、低温で保管しても経時変化が発生し易くなる。
【００１３】また、これに加えて、該ポリエステル繊維の熱応力のピーク値が０．１３〜０．３９ｃＮ／ｄｔｅｘ、好ましくは０．２〜０．３ｃＮ／ｄｔｅｘであることが必要である。該ピーク値が０．３８ｃＮ／ｄｔｅｘを越えると、染色仕上げ処理で発現する繊維同士の拘束力が強くなり過ぎて、布帛の風合が硬くなる。一方、該ピーク値が０．１３ｃＮ／ｄｔｅｘ未満では、染色仕上げ処理で発現する拘束力が弱すぎて、布帛組織がルーズになり、実用的な布帛とならない。
【００１４】本発明においては、かかる熱応力のピーク温度とピーク値を共に満足させることにより、上記の効果が相俟って、従来にない極めてソフトな風合の布帛が得られるのである。
【００１５】本発明にかかるポリエステル繊維は、衣料用途においてはマルチフィラメント糸が好ましい。その際、総繊度は特に限定する必要はないが、通常は１１〜２２０ｄｔｅｘ、特に３３〜１１０ｄｔｅｘの範囲が適当であり、単糸繊度も特に限定する必要はないが０．１１〜５．６ｄｔｅｘ、特に１．１〜３．３ｄｔｅｘの範囲が適当である。また、繊維の断面形状は丸、三角、その他の多角形、扁平、Ｌ型、Ｗ型、十字型、井型、ドッグボーン型等制限はなく、さらには中実繊維であっても中空繊維であってもよい。
【００１６】次に、本発明のポリエステル繊維の好ましい製造方法について説明する。溶融押出し温度（紡糸温度）は、高すぎるとポリマーの熱分解による着色や強伸度劣化が起りやすく、一方低すぎると十分な強伸度の繊維を得ることが困難になるので、２５０〜２９０℃の範囲が好ましく、特に２６０〜２８５℃の範囲が好ましい。
【００１７】溶融吐出した糸条は、送風領域を通過させて冷却固化させる前に、保温領域を通過させて急激な冷却を抑制することが好ましい。この保温領域を通過させることにより、ポリマーの急激な冷却による微細結晶や高度に配向した非晶部分の生成が抑制され、後述する延伸工程で延伸されやすい非晶構造を作ることができ、良好な物性を有する繊維が安定して得ることができる。特に本発明が対象とするポリトリメチレンテレフタレート系ポリエステルは、例えばポリエチレンテレフタレートに比較すると速い結晶化速度を有しているので、このような徐冷を行うことは、微細な結晶や極度に配向した非晶部分の生成を抑制する上で極めて有効な方法である。雰囲気温度は８０〜２２０℃の範囲が好ましく、特に１５０〜２００℃の範囲が好ましい。また、この保温領域の長さは５〜８０ｃｍの範囲が好ましく、特に１０〜４０ｃｍの範囲が好ましい。
【００１８】また、送風領域における風量は、少なすぎると十分に冷却することが困難になって繊維物性のバラツキ、糸斑が激しくなる傾向にあり、一方多すぎると風による糸条の揺れが激しくなって糸斑が激しくなると共に紡糸性も低下するので０．５〜２．５ｍ3／分の範囲が好ましく、特に１．０〜２．０ｍ3／分の範囲が好ましい。
【００１９】本発明においては、溶融紡出した紡出糸条を、ローラを介して速度４５００〜８０００ｍ／分、好ましくは５０００〜６５００ｍ／分でローラーで引取ることにより、前記熱応力のピーク温度及びピーク値を容易に達成することができ、非常にソフトな風合の布帛を得ることができる。この際、上記速度は、衣料用として最適な伸度である３０％以上６０％未満を達成できる点でも好ましい。
【００２０】なお、引取る際のローラーの数は特に限定されず、単独でも２以上の複数であってもよいが、通常は一対のローラー群を介して引取られる。この際、第一のローラーと第二のローラーの回転速度（周速）は、紡糸安定性を損なわない範囲内で異ならしてもよいが、通常は同一速度とする。
【００２１】また、この際、ローラー温度を８０℃以下、好ましくは６０℃以下とすることにより、上記熱応力ピーク温度の要件を達成することができる。通常、ローラーを特に加熱しなければ８０℃以下のローラ温度とすることができるが、この温度を越えるような場合は、該ローラを冷却風や冷媒で冷却することにより達成できる。
【００２２】さらに、第一ローラーと第一ローラーの次に設置してある第二ローラーとの間で延伸を行うような、紡糸−延伸工程を直結したいわゆる直延法によって作られる場合も第一、第二ローラーの速度は４５００〜８０００ｍ／分の速度、好ましくは５０００〜６５００ｍ／分の速度であり、該ロール温度は８０℃以下が好ましい。更に好ましくは１５〜６０℃である。
【００２３】もちろん糸条を巻き取った後、熱応力の前記のピーク温度及びピーク値を達成できれば、用途に適した伸度を得るために公知の方法で延伸してもよい。この延伸工程においてもロール温度は８０℃以下が好ましい。更に好ましくは１５〜６０℃である。
【００２４】本発明においては、以上に説明したポリエステル繊維を用いることによって、かかる繊維から非常にソフト性に優れた布帛を得ることができる。
【００２５】本発明の布帛は、織物、編物、不織布、人工皮革の基布などをいうが、特に繊維同士が強く拘束される織物の形状で本発明の効果がより顕著に表れる。その際、織物の種類は、特に限定されるものではなく、平組織、綾組織、朱子組織、さらにはこれらの組織を組み合わせた組織であってもよい。織物の経糸及び緯糸の密度としては、経糸繊度４４〜３３０ｄｔｅｘ（４０〜３００ｄｅ）の場合、経糸密度は５０〜２００本／２５ｍｍ、緯糸繊度４４〜４４０ｄｔｅｘ（４０〜４００ｄｅ）の場合、緯糸密度は４０〜２００本／２５ｍｍの範囲で、織物組織、用途に応じて設定すればよい。本発明において、織物製織用の織機は特に限定されるものではなく、エアージェットルーム、ウォータージェットルーム、レピアルーム、グリッパールーム、有杼織機などを用いて生産することができる。
【００２６】本発明においては、前記のポリエステル繊維を上記のように布帛とした後、これを染色仕上げ処理する際、該染色仕上げ処理におけるリラックス温度及び染色温度を熱応力のピーク温度以上とすることにより、さらにソフトな布帛とすることができる。ここでいう染色仕上げ処理とは、成形した布帛に一般的に施される、精練（糊抜き）−リラックス−プレセット−染色−ファイナルセットという一連の工程の処理のことをいい、染色温度及びリラックス温度は、かかるリラックス工程及び染色工程における処理温度をいう。また、上記工程においては、必要に応じて染色前に減量加工を施してもよく、また、プレセット工程は必要に応じて省いてもよい。さらに、精練とリラックスを同時にしても良い。染色加工するに当たり、通常染色前に実施される精練、漂白あるいは例えばセルロース系繊維交織の場合にセルロース系繊維の染色性改善のためのアルカリ処理などをしてもよい。
【００２７】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例中における各特性値は下記の方法で測定した。
（１）固有粘度オルソクロロフェノールを溶媒として、温度３５℃で常法にしたがって求めた。
【００２８】（２）破断強伸度島津製作所製オートグラフ引張試験機を用い、サンプル長２００ｍｍ、引張速度２００ｍｍ／分で破断強度及び伸度を試料３点につき測定し、その平均を求めた。
【００２９】（３）ヤング率強伸度測定時に得られた荷重−伸張曲線の傾きから求めた。
【００３０】（４）１０％伸長時の弾性回復率試料繊維を、チャック間距離２５０ｍｍで引張試験機に取付け、引張速度５０ｍｍ／分で伸長率１０％まで伸長した後１分間放置する。次いで、引張と同じ５０ｍｍ／分の速度で元の試料長までもどし、この時応力がかかっている状態でのチャックの移動距離（Ｌｍｍ）を読みとり、以下の式に従って求めた。
弾性回復率（％）＝〔（２５−Ｌ）／２５〕×１００【００３１】（５）沸水収縮率（ＢＷＳ）
試料を１０回巻いて作った２００ｍｍのかせに、０．０２６５ｃＮ／ｄｔｅｘ（０．０３ｇ／ｄｅ）の荷重をぶら下げた時の長さＬ0を測定し、その後、無荷重の状態で温度１００℃の沸騰水中に３０分浸した後、十分乾燥させてから上記と同様の荷重をかけた時の長さＬ1を測定する。沸水収縮率（ＢＷＳ）を下記式から算出した。
ＢＷＳ（％）＝（Ｌ0−Ｌ1）／Ｌ0×１００【００３２】（６）熱応力のピーク値とピーク温度鐘紡エンジニアリング社製のＫＥ−２を用いて、初荷重０．０４４２ｃＮ／ｄｔｅｘ（０．０５ｇ／ｄｅ）、昇温速度１００℃／分で測定した。得られたデーターを、横軸に温度、縦軸に熱応力をプロットし、これから熱応力のピーク値とピーク温度を読み取った。
【００３３】（７）織物の風合い織物を水平な台上に置き、織物の風合いの程度を５段階に分け、ハンドリングによる官能評価により、ソフト性が極めて良好な織物を５点、ソフト性が良好な織物を４点、ソフト性がやや良好な織物を３点、ソフト性が悪い織物を２点、ソフト性が極めて悪い織物を１点とし、５段階の点数を付けた。評価は５人でランク付けしてその平均値で表した。評価が３〜５点の範囲内は良好な風合いの織物とする。
【００３４】［実施例１］固有粘度が１．０２５、水分率が５０ｐｐｍのポリトリメチレンテレフタレートを２６５℃で溶融させ、直径０．３ｍｍの吐出孔を３６個有する一重配列の紡糸口金を通して押出した。押出された溶融吐出糸条は、長さ１０ｃｍ、温度１８０℃の保温領域を通過させた後、風量１．２ｍ3／分の送風領域を通過させて急冷固化させた。次にこの固化した糸条を速度５６５０ｍ／分の第一ロール及び速度５６５０ｍ／分の第二ロールを介して引取り、次いで速度５５００ｍ／分の巻取機で巻き取った。得られた繊維の物性を表１に示す。
【００３５】上記で得られた８１．９ｄｔｅｘ／３６ｆのポリトリメチレンテレフタレート繊維を経糸に、同じく８１．９ｄｔｅｘ／３６ｆのポリトリメチレンテレフタレート繊維を緯糸に用いて、経密度（筬密度）９７本／２５ｍｍ、緯密度（緯糸打ち込み密度）９８本／２５ｍｍの平織物を津田駒工業社製のエアージェットルーム（１５０ｃｍ幅）を用いて製織した。次に、得られた生機を精練リラックス−染色−ファイナルセットの一連の処理を行った。
【００３６】精練リラックスはニッセン社製のソフサーを用い、苛性ソーダ５ｇ／リットル、ノニオン系界面活性剤２ｇ／リットル、温度９８℃の条件で行った。染色は日阪製作所社製サーキューラーを用い、染料Ｃ．Ｉ ＤＩＳＰＥＲＳＥ ＢＬＵＥ２９１ １％ｏｗｆ、ディスパーＴＬ １ｇ／リットル（明成化学社製：タモール型）、ＰＨ調整剤として酢酸０．５ｃｃ／リットル、温度１１０℃×時間３０分で行った。また、ファイナルセットは温度１４０℃×３０秒で行った。得られた布帛の風合の評価結果を表１に示す。
【００３７】［実施例２］固有粘度が１．０２５、水分率が５０ｐｐｍのポリトリメチレンテレフタレートを２６５℃で溶融させ、２６５℃で溶融させ、直径０．３ｍｍの吐出孔を３６個有する一重配列の紡糸口金を通して押出した。押出された溶融吐出糸条は、長さ１０ｃｍ、温度１８０℃の保温領域を通過させた後、風量１．４ｍ3／分の送風領域を通過させて急冷固化させた。次にこの固化した糸条を速度６５００ｍ／分の第一ロール及び速度６５００ｍ／分の第二ロールを介して引取り、次いで速度６２００ｍ／分の巻取機で巻き取った。得られた繊維の物性を表１に示す。該繊維を用いて実施例１と同様の方法で布帛を得た。得られた布帛の風合の評価結果を表１に示す。
【００３８】［比較例１］固有粘度が１．０２５、水分率が５０ｐｐｍのポリトリメチレンテレフタレートを２６５℃で溶融させ、直径０．３ｍｍの吐出孔を３６個有する一重配列の紡糸口金を通して押出した。押出された溶融吐出糸条は、長さ１０ｃｍ、温度１８０℃の保温領域を通過させた後、風量１．７ｍ3／分の送風領域を通過させて急冷固化させた。次にこの固化した糸条を速度５６５０ｍ／分、温度８５℃の第一ロール及び速度５６５０ｍ／分、温度１３０℃の第二ロールを介して引取り、次いで速度５５００ｍ／分の巻取機で巻き取った。得られた繊維の物性を表１に示す。次いで該繊維を用いて実施例１と同様の方法で布帛を得た。得られた布帛の風合の評価結果を表１に示す。
【００３９】［比較例２］固有粘度が１．０２５、水分率が５０ｐｐｍのポリトリメチレンテレフタレートを２６５℃で溶融させ、直径０．３ｍｍの吐出孔を３６個有する一重配列の紡糸口金を通して押出した。押出された溶融吐出糸条は、長さ１０ｃｍ、温度１６０℃の保温領域を通過させた後、風量１．４ｍ3／分の送風領域を通過させて急冷固化させた。次にこの固化した糸条を速度１０３０ｍ／分の第一ロール及び速度１０３０ｍ／分の第二ロールを介して引取り、次いで速度１０００ｍ／分の巻取機で巻き取った。巻き取った原糸を予熱温度を６０℃、プレートヒーター温度を１４０℃に設定し、延伸倍率２．７５倍、オーバーフィード５．０％の条件で延伸した。得られ繊維の物性を表１に示す。精練リラックスの温度を９８℃とする以外は実施例１と同様の方法で布帛を得た。得られた布帛の風合の評価結果を表１に示す。
【００４０】［比較例３］固有粘度が１．０２５、水分率が５０ｐｐｍのポリトリメチレンテレフタレートを２６５℃で溶融させ、直径０．３ｍｍの吐出孔を３６個有する一重配列の紡糸口金を通して押出した。押出された溶融吐出糸条は、長さ１０ｃｍ、温度１８０℃の保温領域を通過させた後、風量１．６ｍ3／分の送風領域を通過させて急冷固化させた。次にこの固化した糸条を速度３０００ｍ／分の第一ロール及び速度３０００ｍ／分の第二ロールを介して引取り、次いで速度２８８０ｍ／分の巻取機で巻き取った。
【００４１】巻き取った原糸を予熱温度を６０℃、プレートヒーター温度を１６０℃に設定し、延伸倍率１．４５倍、オーバーフィード４．５％の条件で延伸した。得られ繊維の物性を表１に示す。精練リラックスの温度を９８℃とする以外は実施例１と同様の方法で布帛を得た。得られた布帛の風合の評価結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【発明の効果】本発明のポリエステル繊維からは、染色仕上げ処理で布帛が過度に収縮し、風合が硬くなることがなく、従来にない非常にソフトな布帛を得ることができる。このため、アウター、インナー、裏地などの高い風合が要求される衣料用途などに極めて有用である。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００３００１
【氏名又は名称】帝人株式会社
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| 【出願日】 |
平成１２年６月６日（２０００．６．６） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００７７２６３
【弁理士】
【氏名又は名称】前田 純博
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| 【公開番号】 |
特開２００１−３４８７２９（Ｐ２００１−３４８７２９Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１３年１２月２１日（２００１．１２．２１） |
| 【出願番号】 |
特願２０００−１６８８１０（Ｐ２０００−１６８８１０） |
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