| 【発明の名称】 |
金属粉末の製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】田内 明宏
【氏名】山中 利幸
【氏名】櫻井 允夫
【氏名】越本 秀生
【氏名】奥村 善信
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| 【要約】 |
【課題】乾燥装置を別途設けることなく、かつ乾燥を加熱によることなく、デカンタ型遠心分離機を用いて、金属粉末を含有するスラリーから乾燥状態の金属粉末を分離し、回収する。
【解決手段】冷却液層中に金属溶湯を供給し、冷却液層中で金属溶湯を急冷凝固して金属粉末とし、金属粉末の含有量が350g/リットル以下のスラリーを調製し、得られたスラリーを、一端が縮径した高速回転ボウル20と、外周にボウル内面に沿ってスクリュー32が形成された高速回転スクリューコンベア30と、ボウルの縮径側に、金属粉末をスラリーから分離させる脱液部22とを具えるデカンタ型遠心分離機10へ投入し、スラリーに800G以上の遠心加速度を作用させて、スラリーから金属粉末を分離し、分離された金属粉末を脱液部にて水分含有率が1%以下になるまで乾燥する。 |
【特許請求の範囲】
【請求項1】 冷却液層中に金属溶湯を供給し、冷却液層中で金属溶湯を急冷凝固して金属粉末とし、金属粉末の含有量が350g/リットル以下となるようにスラリーを調製し、得られたスラリーを、一端が縮径した高速回転ボウル(20)と、外周にボウル内面に沿ってスクリュー(32)が形成された高速回転スクリューコンベア(30)と、ボウル(20)の縮径側に、金属粉末をスラリーから分離させる脱液部(22)とを具えるデカンタ型遠心分離機(10)へ投入し、ボウル(20)とスクリューコンベア(30)との差速により、スラリーに800G以上の遠心加速度を作用させて、スラリーから金属粉末を分離し、分離された金属粉末を脱液部(22)にて水分含有率が1%以下になるまで乾燥することを特徴とする金属粉末の製造方法。 【請求項2】 スラリーから金属粉末を分離した液体を、再度デカンタ型遠心分離機(10)に投入して、液体中に含まれる残留金属粉末を再度分離することにより、金属粉末の回収率を80%以上に高めた請求項1に記載の金属粉末の製造方法。
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【発明の詳細な説明】【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、液体冷却効果を利用した金属粉末の製造方法において、金属粉末含有スラリーから、金属粉末を分離し乾燥する方法に関するものである。 【0002】 【従来の技術】金属溶湯を冷却液中に供給し、溶湯を急冷凝固させて金属粉末を製造する方法として、所謂高速回転水流アトマイズ法が知られている(例えば、特公平8−32924号公報参照)。高速回転する冷却液流の中で金属溶湯が急冷凝固すると、冷却液は、金属粉末が分散した懸濁液(以下、「スラリー」という)となっており、該スラリーから金属粉末を分離し、乾燥することにより、金属粉末が得られる。 【0003】スラリーから金属粉末を分離し乾燥させる技術として、例えば次のようなものがある。特開昭62−227006号公報には、加圧濾過処理によりスラリーから金属粉末を分離し脱水した後、乾燥装置で加熱乾燥させる方法が開示されている。特開平3−79705号公報には、遠心脱水機によりスラリーから金属粉末を分離し、その後乾燥装置で加熱乾燥する方法が開示されている。特開昭57−98603号公報には、デカンタ型遠心分離機によりスラリーから金属粉末を分離し、その後乾燥装置で加熱乾燥する方法が開示されている。特開平9−29136号公報には、サイクロンを脱水装置の上流側に配置しており、金属粉末をスラリーから分離し、脱水した後、乾燥装置で加熱乾燥する方法が開示されている。特開平2−122008号公報には、高勾配磁気フィルタを用いてスラリー中の金属粉末を分離した後、乾燥装置で加熱乾燥する方法が開示されている。 【0004】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記のどの方法も、金属粉末の分離乃至脱水を行なう装置と、乾燥装置とを別々に設けているため、設備が大型化し、処理時間が長くなり、製造コストが高くなる問題があった。また、どの乾燥装置も、加熱(熱風供給を含む)によって水分を除去するものであるから、昇温によって特性が変化する金属粉末に対しては、これらの乾燥方法を適用することはできない。加熱乾燥できない金属粉末に対しては、スラリーから水を分離した後、アルコール置換等を施し、水の濃度を下げることによって乾燥する方法が提案されている(特開平1−17809号公報)。しかし、アルコール置換の場合、設備が複雑化するため、製造コストが著しく高くなる不都合がある。 【0005】本発明の目的は、乾燥装置を別途設けることなく、かつ乾燥を加熱によることなく、デカンタ型遠心分離機を用いて、スラリーから、十分乾いた状態の金属粉末を直接得ることができる方法を提供することである。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するために、本発明の金属粉末の製造方法は、冷却液層中に金属溶湯を供給し、冷却液層中で金属溶湯を急冷凝固して金属粉末とし、金属粉末の濃度が350g/リットル以下のスラリーを調製し、得られたスラリーを、一端が縮径した高速回転ボウルと、外周にボウル内面に沿ってスクリューが形成された高速回転スクリューコンベアと、ボウルの縮径側に、金属粉末をスラリーから分離させる脱液部とを具えるデカンタ型遠心分離機へ投入し、ボウルとスクリューコンベアとの差速により、スラリーに800G以上の遠心加速度を作用させて、スラリーから金属粉末を分離し、分離された金属粉末を脱液部にて水分含有率が1%以下になるまで乾燥するようにしたものである。 【0007】スラリーから金属粉末を分離した液体は、再度デカンタ型遠心分離機に投入して、液体中に含まれる残留金属粉末を再度分離することが望ましい。 【0008】 【作用及び効果】金属溶湯を冷却液層中に供給することにより、冷却液層中で金属溶湯が急冷凝固し、微細な金属粉末となる。スラリーは、供給する金属溶湯の量及び冷却液の量を調節することにより、スラリー1リットル当たりに懸濁して含まれる金属粉末の量が350g以下となるように調製する。 【0009】次に、金属粉末の懸濁濃度が350g/リットル以下となるように調製されたスラリーを、デカンタ型遠心分離機に投入する。デカンタ型遠心分離機は、スラリーに800G以上の遠心加速度が作用するようにボウルとスクリューコンベアの回転数を制御する。ボウルとスクリューコンベアとの間に、若干の差速を生じさせることによって、スラリーが金属粉末と冷却液に分離される。分離された金属粉末は、脱液部にて、水分含有量が1%以下となるまで乾燥する。 【0010】本発明の方法によれば、デカンタ型遠心分離機に投入するスラリーの濃度を上記のように薄く設定し、また、スラリーに大きな遠心加速度を作用させて金属粉末を分離し、さらに、分離された金属粉末を十分な長さの脱液部で乾燥させるようにしているから、デカンタ型遠心分離機から取り出したとき、水分含有量が1%以下に乾いた状態の金属粉末が得られる。従って、従来のように、別途設けた乾燥装置にて乾燥させる必要はなく、装置の小型化、工程の簡略化を図ることができる。また、本発明方法における乾燥は加熱によらないから、加熱によって特性が変化する金属粉末に対しても不都合なく適用することができる。 【0011】さらにまた、デカンタ型遠心分離機から排出された液体を再度デカンタ型遠心分離機に投入することにより、液体中に含まれる金属粉末を再度分離して回収できるから、金属粉末の回収量を80%以上に高めることができる。 【0012】 【発明の実施の形態】本発明において、金属粉末は、図1に示すようなシステムを用いて製造することができる。図1において、(40)は金属溶湯を急冷凝固して粉末化する高速回転水流アトマイズ装置、(10)は金属粉末をスラリーから分離するデカンタ型遠心分離機、(60)は得られた金属粉末を分級する分級機を示している。 【0013】高速回転水流アトマイズ装置(40)は、金属溶湯(56)を供給する噴射ルツボ(50)と、噴射ルツボ(50)から噴射された金属溶湯(56)を急冷凝固する冷却容器(42)から構成することができる。噴射ルツボ(50)は、図1に示すように、下端に噴射孔(52)を有する容器であって、外周には、高周波加熱コイル(54)が配備されており、原料を加熱して、金属溶湯(56)が得られる。ルツボ(50)の内部には、不活性ガス等の加圧圧媒が供給され、内圧の上昇によって、噴射孔(52)から金属溶湯(56)が噴出する。冷却容器(42)は、下方に向けて縮径しており、内壁に沿って冷却液が旋回して冷却液層(44)が形成される。ルツボ(50)から流下した金属溶湯(56)は、冷却液層(44)中で急冷凝固して金属粉末となる。なお、流下する金属溶湯(56)に高圧のガスを噴射すると、ガスの分断圧力によって、得られる金属粉末の粒径を小さくすることができる。 【0014】金属粉末は冷却液の中に懸濁し、スラリーとして冷却容器(42)の下端から排出される。スラリー中に含まれる金属粉末の濃度は、後述するデカンタ型遠心分離機(10)における分離及び乾燥を促進するために、350g/リットル以下とすることが望ましく、300g/リットル以下とすることがより望ましい。上記のようにスラリーの濃度を調節するには、冷却容器(42)に供給する金属溶湯の量と冷却液の量を調節すればよい。また、冷却容器(42)にてスラリーを調製した後、金属粉末の量が350g/リットル以下となるように更に水を添加(70)して希釈することができる。 【0015】濃度調節されたスラリーは、デカンタ型遠心分離機(10)に投入される。デカンタ型遠心分離機(10)は、図2に示すように、中央付近から一端側に向けて縮径した筒状のボウル(20)と、外周にボウル内面に沿うスクリュー(32)の形成されたスクリューコンベア(30)とを具え、スクリューコンベア(30)の中央には、スラリーを供給する給液パイプ(12)が配備されている。ボウル(20)とスクリューコンベア(30)は、夫々回転駆動装置(図示せず)に連繋されており、差速をもって回転可能となっている。スクリューコンベア(30)には、図2に示すように、スラリーを吐出するスラリー吐出口(34)が開設されており、給液パイプ(12)から供給されたスラリーは、スラリー吐出口(34)からボウル(20)とスクリューコンベア(30)によって形成される空間に放出される。ボウル(20)の縮径側は、分離した金属粉末が通過する脱液部(22)を有しており、脱液部(22)の先端には、分離して乾燥した金属粉末を回収する粉末排出口(14)が形成されている。また、ボウル(20)の他端側には、金属粉末を分離した冷却液を回収する冷却液排出口(16)が形成されている。 【0016】然して、ボウル(20)とスクリューコンベア(30)を、所定の差速をもって、スラリーに800G以上、望ましくは1000G以上の遠心加速度が作用するように回転し、給液パイプ(12)からスラリーを供給すると、金属粉末は、遠心力によって沈降し、スクリューコンベア(30)に沈着して、スクリューコンベア(30)に沿って滑落する。その後、スクリューコンベア(30)の回転に伴って、金属粉末は、ボウル(20)の縮径側に移送され、脱液部(22)にてスラリーから分離され、水分含有量が1%以下になるまで水分除去された後、粉末排出口(14)に到達し、回収される。なお、分離された金属粉末を、水分含有量が1%以下の乾いた状態になるまで乾燥するために、デカンタ型遠心分離機(10)の脱液部(22)の長さは、100mm以上にすることが望ましい。 【0017】上記のように濃度調節されたスラリーに、上記のように遠心加速度を作用させることにより、水分含有量が1%以下の乾いた金属粉末を得ることができる。本発明では、スラリー中の金属粉末量を350g/リットル以下の薄い濃度にしているから、分離された金属粉末が、脱液部(22)で盛り上がって固まることがなく、乾燥を促進させることができる。 【0018】回収された金属粉末は、分級機(60)にて、所望の粒径の製品粉末と、それ以外の金属粉末に分級される(図1参照)。 【0019】デカンタ型遠心分離機(10)から廃液として排出された液体(アトマイズ装置の冷却液)には、金属粉末が残留している。従って、スラリーの投入を一旦止めて、廃液として排出された液体の一部又は全部を上記デカンタ型遠心分離機(10)に再度投入(80)して、残留する金属粉末を分離回収することが望ましい。冷却液をデカンタ型遠心分離機(10)に再投入することによって、金属粉末の回収率を80%以上に高めることができる。再投入した後排出された液体は、浮遊物質濃度が約3mg/リットル以下となり、清澄な水となる。この場合、図1に示すように、デカンタ型遠心分離機(10)を複数基並列に設置し、あるデカンタ型遠心分離機(10)にて廃液の再投入(リターン)を行なっている間、他のデカンタ型遠心分離機(10)にスラリーを投入することにより、装置稼働の効率化を図ることができる。 【0020】また、デカンタ型遠心分離機(10)として、分離板(図示せず)を具えたデカンタ型遠心分離機を使用することもできる。 【0021】 【実施例】《実施例1》種々条件を変えて、アトマイズ装置より供給されたスラリーから金属粉末の分離回収を行なった。金属はAl−Si合金を用いた。ルツボ(50)内で金属を溶解した後、金属溶湯を高速回転水流アトマイズ装置に投入し、平均粒径約20μmの金属粉末を作った。スラリー中の金属粉末の懸濁濃度、デカンタ型遠心分離機(10)へのスラリーの投入量、デカンタ型遠心分離機(10)の遠心加速度、脱液部長さ、廃液リターン量を、表1に示している。表1中、廃液リターン量が0とは、廃液の再投入を行わなかったことを意味する。また、ボウル(20)とスクリューコンベア(30)の差速は、何れも10rpmに設定した。表1において、供試No.1〜3は発明例、供試No.11は、スラリーの金属粉末の濃度を高くした比較例、供試No.12は、遠心加速度を低く設定した比較例、供試No.13は、脱液部の長さを短くした比較例である。なお、発明例である供試No.1については、デカンタ型遠心分離機として、分離板を具えたスクリューコンベアを使用し、その他については、分離板を具えないスクリューコンベアを使用した。 【0022】 【表1】
【0023】分離回収された金属粉末について、水分含有率と、廃液中の浮遊物質濃度と、粉末回収率を測定した。結果を表1に併せて示している。水分含有率は、回収された金属粉末を、赤外線水分計により測定した。浮遊物質濃度は、デカンタ型遠心分離機から排出された廃液を、原子吸光法により測定した。粉末回収率は、投入した金属溶湯の重量に対する回収された金属粉末の重量の割合として算出した。 【0024】表1を参照すると、発明例No.1〜3は、比較例No.11〜13に比べて、回収された金属粉末中の水分量が極めて少なくなっていることがわかる。これは、■スラリー中の金属粉末濃度を低く調製したこと(350g/リットル以下)、■遠心加速度を大きくしたこと(800G以上)、■脱液部の長さを長くしたこと、の3条件を充足した結果によるものである。なお、これらの条件は、上記実施例の通り、■スラリーの濃度を300g/リットル以下、■遠心加速度1000G以上、■脱液部の長さ100mm以上、とすることがより好ましい。比較例No.11は、スラリーの濃度が高いため、デカンタ型遠心分離機にて分離された金属粉末が、脱液部で盛り上がって固まり、十分な乾燥を行なうことができなかったため、水分量が多くなっている。また、比較例No.12は、十分な遠心加速度がスラリーに作用しなかったため、水分量が多くなっている。比較例No.13は、脱液部の長さが短いため、脱液部における水分除去を十分に行なうことができず、水分量が多くなっている。 【0025】また、廃液中の浮遊物質濃度についても、発明例は、比較例に比べてすぐれている。これは、上記の諸条件を充足した効果によるものである。 【0026】さらに、粉末回収率については、廃液を再投入した発明例No.1、No.2は、比較例に比べてすぐれていることがわかる。これは、廃液を再投入することによって、粉末の回収率が高められることを意味している。 【0027】上述したとおり、発明例は、回収金属粉末中の水分量が少なく、廃液中の浮遊物質濃度が低く、また、廃液をリターンさせることにより粉末の回収率を向上させることができる。 【0028】《実施例2》次に、金属としてFe−Si−B合金を用い、実施例1と同様、ルツボ(50)内で溶解した金属溶湯を高速回転水流アトマイズ装置に投入し、平均粒径約120μmの金属粉末を作った。スラリー中の金属粉末の懸濁濃度、デカンタ型遠心分離機(10)へのスラリーの投入量、デカンタ型遠心分離機(10)の遠心加速度、脱液部長さ、廃液リターン量を、表2に示している。その他の条件は、実施例1と同じである。なお、供試No.4〜6は発明例、供試No.14〜16は比較例であり、発明例である供試No.4については、デカンタ型遠心分離機(10)として、分離板を具えたスクリューコンベアを使用し、その他については、分離板を具えないスクリューコンベアを使用した。 【0029】 【表2】
【0030】分離回収された金属粉末について、水分含有率と、排液中の浮遊物質濃度と、粉末回収率を実施例1と同様の方法で測定した。結果を表2に併せて示している。 【0031】表2を参照すると、発明例No.4〜6は、比較例No.14〜16に比べて、回収された金属粉末中の水分量が極めて少なくなっていることがわかる。これは、実施例1と同様、■スラリー中の金属粉末濃度を低く調製したこと(350g/リットル以下)、■遠心加速度を大きくしたこと(800G以上)、■脱液部の長さを長くしたこと、の3条件を充足した結果によるものである。なお、これらの条件は、上記実施例より、■スラリーの濃度を300g/リットル以下、■遠心加速度1000G以上、■脱液部の長さ100mm以上、とすることがより好ましい。比較例No.14は、スラリーの濃度が高いため、デカンタ型遠心分離機(10)にて分離された金属粉末が、脱液部(22)で盛り上がって固まり、十分な乾燥を行なうことができなかったため、水分量が多くなっている。また、比較例No.15は、十分な遠心加速度がスラリーに作用しなかったため、水分量が多くなっている。比較例No.16は、脱液部(22)の長さが短いため、脱液部(22)における水分除去を十分に行なうことができず、水分量が多くなっている。 【0032】また、廃液中の浮遊物質濃度についても、発明例は、比較例に比べてすぐれている。これは、上記の諸条件を充足した効果によると考えられる。 【0033】さらに、粉末回収率については、廃液を再投入した発明例No.4、No.5は、比較例に比べてすぐれていることがわかる。これは、廃液を再投入することによって、粉末の回収率が高められることを意味している。 【0034】実施例1及び実施例2から明らかなように、粉末の組成、平均粒径が異なっても、発明例では、回収金属粉末中の水分量が少なく、廃液中の浮遊物質濃度が低く、また、廃液をリターンさせることにより、粉末の回収率が向上していることがわかる。 【0035】上記実施例の説明は、本発明を説明するためのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限定し、或は範囲を減縮する様に解すべきではない。又、本発明の各部構成は上記実施例に限らず、特許請求の範囲に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能である。
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| 【出願人】 |
【識別番号】000001052 【氏名又は名称】株式会社クボタ
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| 【出願日】 |
平成12年5月16日(2000.5.16) |
| 【代理人】 |
【識別番号】100066728 【弁理士】 【氏名又は名称】丸山 敏之
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| 【公開番号】 |
特開2001−323303(P2001−323303A) |
| 【公開日】 |
平成13年11月22日(2001.11.22) |
| 【出願番号】 |
特願2000−142739(P2000−142739) |
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