| 【発明の名称】 |
耐熱硬質被膜被覆工具 |
| 【発明者】 |
【氏名】阿部 利彦
【氏名】朴 容浩
【氏名】橋本 等
【氏名】櫻井 正俊
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| 【要約】 |
【課題】さらに耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性を有する硬質被膜を備えた耐熱硬質被膜被覆工具を提供する。
【解決手段】耐熱硬質被膜被覆工具１０は、たとえば超硬合金製（ＷＣ−１０Ｃｏを主成分とするＪＩＳＺ１０相当品）の基材１２と、その基材１２の表面上に固着された耐熱硬質被膜１４とを備えている。この耐熱硬質被膜１４の材質は、（Ｔｉx Ａｌ1-x-y （ＳｉＣ）y ）Ｎ（但し、０．３≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．２）から構成されることにより、耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性が備えられているので、乾式切削などの高温切削においても耐熱硬質被膜被覆工具１０の耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性が得られるようになっている。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 （Ｔｉx Ａｌ1-x-y ( ＳｉＣ) y ) Ｎ( 但し、各々の構成比が、０．３≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．２) の組成で示される耐熱硬質被膜が、基材の表面に形成された耐熱硬質被膜被覆工具。
【請求項２】 前記耐熱硬質被膜は、０．１〜１０μm の厚みに形成されたものである請求項１の耐熱硬質被膜被覆工具。
【請求項３】 前記耐熱硬質被膜は、チタン粉末、アルミニウム粉末、およびＳｉＣ粉末から成形されたターゲットを用いるアーク放電式イオンプレーティング法により前記基材の表面に固着されたものである請求項１または２の耐熱硬質被膜被覆工具。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高速度工具鋼、超硬合金、サーメットまたはＣＢＮ焼結体などを母材とする工具の表面に耐熱性硬質被膜のコーティングを施した耐熱硬質被膜被覆工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高速度鋼、超硬合金、サーメットやセラミックスなどを母材とした、エンドミル、ドリル、タップ、フライス切削用スローアウェーチップなどの切削工具では、その耐熱性や耐摩耗性の向上の為、物理蒸着法（ＰＶＤ法）によりＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮといったセラミックス硬質被膜を被覆したコーティング工具が多く用いられるようになっている。ＰＶＤ法は成膜温度が５００℃と低いため、高速度鋼製工具のコーティングに広く用いられている。また、スローアウェーチップも、従来のように化学蒸着法( ＣＶＤ法) を用いると、被膜と母材との間の界面に反応層が形成され、母材の強度が低下するのに対し、ＰＶＤ法では反応層が形成されないため母材の強度低下が無く、切れ刃に欠けが発生し難くなるので、その適用割合が急速に増えつつある。
【０００３】ところで、近年では環境保護への関心が高まり、切削加工分野において切削油を産業廃棄物として排出する量を削減するため、乾式切削へ急速に移行しつつある。また、高速切削や高硬度材切削に対する需要も高まり、切削工具には高い耐熱性と耐摩耗性がますます強く要求されるようになっている。
【０００４】現在、最も広く用いられているＴｉＮやＴｉＣＮコーティングが施された工具では、上記のような乾式切削などの高温切削では、耐酸化性や耐熱性が未だ十分ではなく、被膜の酸化や硬度低下などによる急速な摩耗が生じて、工具の切削寿命が短くなるといった問題があった。このため、近年、耐酸化性に優れ且つ被膜の硬さも高い（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜が提案されて超硬合金製切削工具を中心に普及し始めているが、高硬度材の乾式切削や高速切削の分野では、そのような（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜でも十分な耐熱性や硬度が得られないという課題が残されていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これに対し、更に耐熱性に優れた硬質被膜として（Ｔｉ、Ａｌ，Ｖ）Ｎ被膜や（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）ＣＮ被膜などが提案されている。たとえば、特公平５−８８３０９号公報や特開平８−２０９３３６号公報に記載された硬質被膜がそれである。しかしながら、上記のような（Ｔｉ、Ａｌ，Ｖ）Ｎ被膜や（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ被膜では、添加元素が増えるにつれて被膜の耐酸化性が低下するといった欠点があった。この耐酸化性を向上させるために上記被膜中の元素Ｖ或いはＣｒをＳｉに置換した（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ被膜が提案されているが、ある程度の耐酸化性の向上は認められるものの、十分なものとはならないという欠点があった。
【０００６】本発明は以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、さらに耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性を有する硬質被膜を備えた耐熱硬質被膜被覆工具を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ被膜の耐熱性をより向上させることを目的としてその（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎを基本としてそれに各種元素や化合物を添加する検討を重ねた結果、耐熱性向上に効果のあると考えられる添加元素や化合物を検討するうちに、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎに炭化珪素ＳｉＣを添加させると、硬さが高くかつ酸化開始温度も高くなることが見いだされた。一般に、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの耐酸化性は、ＴｉＮよりは良好であるが、８００℃以上の高温で急速に酸化する。急速に酸化する原因は、被膜中のＴｉＯ2 の成長が耐酸化性の優れたＡｌ2 Ｏ3 の成長より著しく速い点にあることが知られている。ＴｉＯ2 の基本的な成長機構（成長メカニズム）は、その中の酸素空孔を介しての酸素の拡散であると考えられるので、本発明のようにＳｉＣを添加するとＴｉＯ2 中の酸素空孔濃度が減少し、その成長速度が遅くなってＡｌ2 Ｏ3 が形成され易くなり、その結果、耐酸化性が向上したものと考えられるのである。本発明はそのような知見に基づいて為されたものである。
【０００８】すなわち、本発明の要旨とするところは、（Ｔｉx Ａｌ1-x-y ＳｉＣy ）Ｎ（但し、０．３≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．２）の組成で示される耐熱硬質被膜が、耐熱硬質被膜被覆工具の基材の表面に形成されたことにある。
【０００９】
【発明の効果】このようにすれば、耐熱硬質被膜が（Ｔｉx Ａｌ1-x-y ＳｉＣy ）Ｎ（但し、０．３≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．２）の組成で構成されているので、耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性を有する硬質被膜を備えた耐熱硬質被膜被覆工具が得られる。したがって、その耐熱硬質被膜被覆工具では、乾式切削などの高温切削においても耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性が得られる。
【００１０】
【発明の他の態様】ここで、好適には、前記耐熱硬質被膜被覆工具の基材表面に形成された耐熱硬質被膜は、０．１〜１０μｍの範囲内の厚さ、さらに好適には１〜８μｍの範囲内の厚さを有するものである。このようにすれば、耐摩耗性が確実に得られると同時に、基材表面に対する耐熱硬質被膜の付着強度が十分に得られる。上記耐熱硬質被膜の厚さが０．１μｍを下回る場合にはその耐熱硬質被膜を設けた効果すなわち耐熱耐摩耗性が十分に得られないようになり、１０μｍを越えると耐熱硬質被膜の付着強度が低下し、耐熱硬質被膜にクラックなどが発生して欠けが発生し易くなる。特に、耐熱硬質被膜が一層のコーティングにより構成される場合は、上記と同様の理由により１〜８μｍの範囲内の厚さが好ましい。
【００１１】また、好適には、前記（Ｔｉx Ａｌ1-x-y （ＳｉＣ）y ）Ｎ（但し、０．３≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．２）耐熱硬質被膜において、ＳｉＣのＴｉ、Ａｌに対する割合ｙ、すなわちＳｉＣの添加量ｙは、２〜２０ａｔ％（アトミックパーセント）の範囲内とされる。２ａｔ％を下まわるとＳｉＣの添加効果すなわち耐酸化性が十分に得られなくなり、２０ａｔ％を越えると耐熱硬質被膜の基材表面に対する付着強度が低下する。
【００１２】また、好適には、前記耐熱硬質被膜は、チタン粉末、アルミニウム粉末、およびＳｉＣ粉末から成形されたターゲットを用いるアーク放電式イオンプレーティング法により前記基材の表面に固着されたものである。一般に、蒸発物質としてのアルミニウムＡｌとチタンＴｉとをイオン化状態で基材表面に向かって飛ばすことによりイオンプレーティングするに際しては、たとえばホローカソードを用いたイオンプレーティング法では、Ｔｉ、ＡｌとＳｉＣが溶解してしまうために相対的に低融点のＡｌ（６６０℃程度の融点）の方が相対的に高融点のＴｉ（１６７５℃程度の融点）よりも多量に飛ばされる傾向にあってＡｌ含有量のコントロールも困難であるが、上記のように、チタン粉末、アルミニウム粉末、およびＳｉＣ粉末からホットプレスなどにより成形されたターゲットを陰極（エバポレータ）として用いるアーク放電式イオンプレーティングでは、ターゲットのアークが当たる部分（アークスポット）が飛ばされるので、そのターゲットの構成成分と略同様の成分の耐熱硬質被膜が基材表面に固着される利点がある。すなわち、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの耐熱性をより向上させることを目的とする本発明者らによる研究では、チタン粉末、アルミニウム粉末、およびＳｉＣ粉末から成形されたターゲットを用いるアーク放電方式イオンプレーティング法により、工具基材の表面に硬質被膜を設けると、その硬質被膜中には、ターゲットを構成する成分比（成分濃度）にほぼ等しい値でＳｉＣが含有され、優れた耐熱性、耐酸化性、および耐摩耗性を有する耐熱硬質被膜が容易に得られるという事実が見いだされたのである。
【００１３】
【発明の好適な実施の形態】図１は、本発明の一実施例の耐熱硬質被膜被覆工具１０の一例を説明する要部拡大断面図である。この耐熱硬質被膜被覆工具１０は、フライスカッタ、エンドミル、タップ、ダイスなどの切削工具である。耐熱硬質被膜被覆工具１０は、たとえば超硬合金製（ＷＣ−１０Ｃｏを主成分とするＪＩＳＺ１０相当品）の基材１２と、その基材１２の表面上に固着された耐熱硬質被膜１４とを備えている。この耐熱硬質被膜１４の材質は、（Ｔｉx Ａｌ1-x-y （ＳｉＣ）y ）Ｎ（但し、０．３≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．２）から構成されることにより、耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性が備えられているので、乾式切削などの高温切削においても耐熱硬質被膜被覆工具１０の耐熱性および耐酸化性に優れかつ高硬度で優れた耐摩耗性が得られるようになっている。
【００１４】上記（Ｔｉx Ａｌ1-x-y （ＳｉＣ）y ）Ｎから成る耐熱硬質被膜１４は、０．１〜１０μｍの範囲内の厚さ、さらに好適には１〜８μｍの範囲内の厚さを有するものであり、その耐摩耗性が確実に得られると同時に、基材１２の表面に対する耐熱硬質被膜の付着強度が十分に得られるようになっている。また、上記耐熱硬質被膜１４において、ＳｉＣのＴｉ、Ａｌに対する割合ｙ、すなわちＳｉＣの添加量（含有量）ｙは、２〜２０ａｔ％（アトミックパーセント）の範囲内とされるとともに、Ｔｉの添加量（含有量）ｘは３０〜７０ａｔ％の範囲内とされている。これにより、ＳｉＣの含有量ｙに関連した耐熱硬質被膜１４の耐酸化性および被膜付着強度と上記Ｔｉの含有量ｘに関連した耐熱硬質被膜１４の靭性および耐酸化性が両立させられている。
【００１５】上記耐熱硬質被膜被覆工具１０は、たとえば以下に説明する工程を経て製造される。先ず、研削加工などによって切削工具としての基本形状に成形された基材１２は、チタン粉末、アルミニウム粉末、およびＳｉＣ粉末からホットプレスなどにより成形されたターゲット（陰極或いはカソード電極）を用いるアーク放電式イオンプレーティング装置の基板ホルダーに固定される。この基板ホルダーは自転可能に設けられているとともに基板加熱用に設けられたヒーターにより加熱されるようになっている。次いで、上記基板ホルダおよびターゲットを収容するチャンバー内がたとえば6.70×10-3Pa程度まで排気され、ヒーターにより基材１２の温度が 500℃まで加熱される。その後、エンドミルに-1000V程度の電位が印加され、アーク放電が開始されて基材１２の表面が十分に洗浄された後、電位が-200V 程度まで落されるとともにＮ2 ガスが1000cc/minの割合でチャンパ内へ流される。このようなプレーティング工程においては、ターゲットにアークが飛ばされ、そのターゲットのうちのアークが当たる部位（アークスポート）が蒸発させられるとともにイオン化されて基材１２に向かって飛ばされ、その基材１２の表面上にそのターゲットの構成材料と同様の材質の耐熱硬質被膜１４がたとえば０．１〜１０μｍの範囲内の厚さ、さらに好適には１〜８μｍの範囲内の厚さで固着される。
【００１６】図２は、上記（Ｔｉx Ａｌ1-x-y ( ＳｉＣ) y ) Ｎから成る耐熱硬質被膜１４において、それに含まれるＳｉＣの値ｙすなわちその含有量ａｔ％（アトミックパーセント）と耐酸化性との間の関係を求めた実験結果を示している。この実験例では、ＪＩＳ Z１０の超硬合金製の基板上に、イオンプレーティング法によりＴｉ：Ａｌ＝１：１（原子比、at比）でＳｉＣの添加量（ａｔ％）を、０、１、２、１０、２０、３０とした耐熱硬質被膜１４を、バイアス電圧を―２００V とし、チャンバー内への窒素流量を１０００ｃｃ／ｍｉｎとして、膜厚３．５〜３．８μm に成膜した６種類の試料を作成し、それら６種類の試料の酸化開始温度を以下の酸化試験条件を用いて決定したものである。この酸化試験では、熱重量分析装置が用いられ、以下の試験条件下で試料の重量変化の発生が判定されたときの温度がその試料の酸化開始温度として求められたものである。
【００１７】（酸化試験条件）
温度範囲：室温〜１４００℃昇温速度：１０℃/min雰囲気：大気【００１８】図２に示す実験結果によれば、耐熱硬質被膜１４におけるＳｉＣの添加量が０．１ａｔ％を上まわると酸化開始温度が上昇し、２ａｔ％を越えると、酸化開始温度はＳｉＣの添加量が零である場合と比較して、約１００℃上昇した。さらに、ＳｉＣの添加量を１０ａｔ％に増加させた場合には酸化開始温度は１１９０℃、ＳｉＣの添加量を２０ａｔ％に増加させた場合には酸化開始温度は１２４０℃となり、その添加量を２０ａｔ％よりもさらに増加すると酸化開始温度が飽和傾向となった。すなわち、耐熱硬質被膜１４におけるＳｉＣの添加量が２．０ａｔ％を下回ると、ＳｉＣを含有させた効果が十分に認められず、２０ａｔ％を上回ると、ＳｉＣの添加効果が飽和するのである。
【００１９】図３は、前記（Ｔｉx Ａｌ1-x-y ( ＳｉＣ) y ) Ｎから成る耐熱硬質被膜１４において、それに含まれるＳｉＣの値ｙすなわちその含有量ａｔ％（アトミックパーセント）と被膜付着強度（Ｎ）との関係を求めた実験結果を示している。この実験例では、ＪＩＳ Z１０の超硬合金製の基板上に、イオンプレーティング法によりＴｉ：Ａｌ＝１：１（原子比、at比）でＳｉＣの添加量（ａｔ％）を、０、１、２、１０、２０、３０とした耐熱硬質被膜１４を、バイアス電圧を―２００V とし、チャンバー内への窒素流量を１０００ｃｃ／ｍｉｎとして、膜厚３．５〜３．８μm に成膜した６種類の試料を作成し、それら６種類の試料の被膜付着強度を測定したものである。この被膜付着強度では、スイス国ＣＳＥＭ社製の被膜付着強度測定用センサ付自動スクラッチ試験機を用いて測定が行われた。
【００２０】図３に示す実験結果によれば、耐熱硬質被膜１４におけるＳｉＣの添加量が０．１ａｔ％を上まわると被膜付着強度が上昇した効果が認められ、２０ａｔ％を越えると、被膜付着強度が比較的急速に低下し、３０ａｔ％となると、２０ａｔ％の場合よりも７５（Ｎ）以上低下する。この被膜付着強度を十分に得るためには、ＳｉＣの添加量が２０ａｔ％以下の範囲とすることが望まれる。したがって、耐酸化性および被膜付着強度の両者を考慮すると、図２および図３に示す実験結果から、耐熱硬質被膜１４におけるＳｉＣの添加量は２．０〜２０ａｔ％の範囲内が望まれる。このため、耐熱硬質被膜１４を構成する成分の組成は、（Ｔｉx Ａｌ1-x-y （ＳｉＣ）y ）Ｎにおいて、０．０２≦ｙ≦０．２という条件式を満足する事が必要である。
【００２１】一方、前記（Ｔｉx Ａｌ1-x-y ( ＳｉＣ) y ) Ｎから成る耐熱硬質被膜１４において、本発明者等の実験によれば、Ｔｉの含有量ｘは３０ａｔ％未満では耐熱硬質被膜１４に十分な靭性が得られず、７０ａｔ％を超えると、その耐熱硬質被膜１４に十分な耐酸化性が得られない。このため、耐熱硬質被膜１４を構成する成分の組成は、（Ｔｉx Ａｌ1-x-y （ＳｉＣ）y ）Ｎにおいて、０．３≦ｘ≦０．７という条件式を満足する事が必要である。したがって、前記ＳｉＣの含有量ｙに関連した耐熱硬質被膜１４の耐酸化性および被膜付着強度と上記Ｔｉの含有量ｘに関連した耐熱硬質被膜１４の靭性および耐酸化性を考慮すると、（ＴｉxＡｌ1-x-y （ＳｉＣ）y ）Ｎにおいて、０．３≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．２という条件式を満足する事が必要となる。
【００２２】他方、前記（Ｔｉx Ａｌ1-x-y ( ＳｉＣ) y ) Ｎから成る耐熱硬質被膜１４において、本発明者等の実験によれば、その膜厚が０．１μｍ未満では十分な耐摩耗性が得られず、１０μｍを超えると、耐熱硬質被膜１４の付着強度が低下し、かつその耐熱硬質被膜１４にクラックが入って欠けが発生し易くなる。このため、基材１２上にアーク放電式イオンプレーティング法により固着される耐熱硬質被膜１４の膜厚は、０．１〜１０μｍの範囲内、さらに好適には、１〜８μｍの膜厚範囲内が望ましい。
【００２３】表１は、発明の耐熱硬質被膜被覆工具１０の性能を従来例或いは比較例と比較して示す実験値である。本実験例では、従来例１としてＴｉ0.5 Ａｌ0.5 Ｎから成る被膜を備えた工具が、従来例２として（Ｔｉ0.4 Ａｌ0.4 Ｖ0.2 ）Ｎから成る被膜を備えた工具が、従来例３として（Ｔｉ0.4 Ａｌ0.4 Ｃｒ0.2 ）Ｎから成る被膜を備えた工具が、従来例４として（Ｔｉ0.48Ａｌ0.48Ｓｉ0.04）Ｎから成る被膜を備えた工具がそれぞれ用意され、本発明の実施例１として（Ｔｉ0.49Ａｌ0.49 (ＳｉＣ) 0.02 )Ｎから成る被膜を備えた工具が、実施例２として（Ｔｉ0.5 Ａｌ0.4 ( ＳｉＣ) 0.1 ) Ｎから成る被膜を備えた工具が、実施例３として（Ｔｉ0.3 Ａｌ0.6 ( ＳｉＣ) 0.1 ) Ｎから成る被膜を備えた工具が、実施例４として（Ｔｉ0.45Ａｌ0.45( ＳｉＣ) 0.1 ) Ｎから成る被膜を備えた工具が、実施例５として（Ｔｉ0.4 Ａｌ0.4(ＳｉＣ) 0.2 ) Ｎから成る被膜を備えた工具がそれぞれ用意され、比較例１として（Ｔｉ0.495 Ａｌ0.495(ＳｉＣ) 0.01) Ｎから成る被膜を備えた工具が、比較例２として（Ｔｉ0.35Ａｌ0.35( ＳｉＣ) 0.3) Ｎから成る被膜を備えた工具がそれぞれ用意されている。
【００２４】上記１１種類の工具（試料）は、ＷＣ−１０Ｃｏの組成のＪＩＳ Ｚ１０相当の超硬合金製で、直径１０．０ｍｍ、刃長２５．０ｍｍ、全長８０．０ｍｍ、４枚刃エンドミルに、アーク放電式イオンプレーティング法で表１に示すような膜厚の耐熱硬質被膜が形成されている。表１には、これらの試料（エンドミル）の被膜硬度の測定値、酸化開始温度、および以下の切削条件で切削試験を行ったときの外周二番面の最大摩耗量が０．１ｍｍに達するまでの切削長さの測定値が示されている。
【００２５】（切削条件）
被削材：SKD １１（硬さ：６０HRC ）
切削速度：１１８ｍ／ｍｉｎ送り量：０．０４２ｍｍ／ｔ切込み量：ＡＤ(Axial depth) ＝10.0ｍｍ、ＲＤ（Radius depth）＝0.1mm切削油：乾式（エアーブロー）
切削長さ：３９．２ｍ【００２６】
【表１】
【００２７】表１から明らかなように、ＳｉＣ添加量が２ａｔ％以上２０ａｔ％以下である実施例１乃至５では、従来例１乃至４と同等以上の硬さおよび酸化開始温度が得られると同時に、外周二番面の最大摩耗量が０．１ｍｍに達するまでの切削長さは従来例や比較例より延び、寿命が延びることが分かる。
【００２８】以上、本発明の一実施例である耐熱硬質被膜被覆工具１０を図面に基づいて説明したが、本発明はその他の態様においても適用される。
【００２９】たとえば、前述の耐熱硬質被膜被覆工具１０の基材１２は超硬合金製であったが、高速度工具鋼、サーメット、ＣＢＮ焼結体など種々の工具材料を採用することができる。
【００３０】また、前述の耐熱硬質被膜被覆工具１０の耐熱硬質被膜１４は単層であったが、複数層が積層されたものでもよい。
【００３１】また、前述の耐熱硬質被膜被覆工具１０の耐熱硬質被膜１４はアーク放電式イオンプレーティング法を用いて基材１２の表面に固着されていたが、他の形式のイオンプレーティング法やスパッタリング法が用いられてもよい。
【００３２】なお、上述したのはあくまでも本発明の一実施例であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を加えた態様で実施することができる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００１１４４
【氏名又は名称】工業技術院長
【識別番号】０００１０３３６７
【氏名又は名称】オーエスジー株式会社
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| 【出願日】 |
平成１１年４月２７日（１９９９．４．２７） |
| 【代理人】 |
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| 【公開番号】 |
特開２０００−３０８９０６（Ｐ２０００−３０８９０６Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１２年１１月７日（２０００．１１．７） |
| 【出願番号】 |
特願平１１−１２０１４３ |
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