| 【発明の名称】 |
磁性粉末の製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】川辺 雅也
【氏名】長谷部 章雄
【氏名】松沢 秀樹
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| 【要約】 |
【課題】アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価に得ることができる磁性粉末の製造方法を提供すること。
【解決手段】Ｆｅを必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとしたＲ（イットリウムを含む希土類元素のうち少なくとも１種）錯体、Ｔ（遷移金属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末を得る。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 鉄（Ｆｅ）を必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとしたＲ（イットリウムを含む希土類元素のうち少なくとも１種）錯体、Ｔ（遷移金属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末を得ることを特徴とする磁性粉末の製造方法。
【請求項２】 鉄（Ｆｅ）を必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状の軟磁性金属粉末を得ることを特徴とする磁性粉末の製造方法。
【請求項３】 請求項１または２記載の磁性粉末の製造方法において、還元助剤を添加することを特徴とする磁性粉末の製造方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性粉末の製造方法に関し、特に、Ｒ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末の製造方法及び軟磁性金属粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石は、各種の電気製品からモーター、アクチュエーター等幅広い分野で使用されており、重要な材料の一つとなっている。近年の機器の小型化、高効率化の要求から高特性の永久磁石が求められており、これらの要求に対応して高特性を有する希土類磁石の需要が急速に伸びている。希土類磁石の主なものには焼結タイプとボンド磁石タイプがある。
【０００３】これらの希土類磁石の成形に供される原料粉末は、通常の機械的粉砕法では粉末化ができず、得られないとされてきた。そのため、溶湯噴霧法により合金粒子を得る方法や、液体急冷法により薄帯を製造した後、粉砕し、合金粉末とする方法が一般的な製造方法とされてきた。
【０００４】しかしながら、これらの製造方法で得られた粉末では、高特性を得るために成形の際、磁場を印加し、磁性粉末の磁化容易方向を同一方向に配向させる必要がある。しかし、これらの製造方法で得られた粉末は、粉末自体が磁気的に等方性であるため、永久磁石が本来有している磁気特性のポテンシャルを十分に出し切れないという問題があった。
【０００５】また、高価な設備を導入する必要があること、処理量が少ないこと、安定した製造条件が狭いこと等の工業的な不利益も多い。
【０００６】一方、軟磁性金属粉末は、チョークコイル等としての圧粉磁芯等、幅広い分野にわたって使用されている。
【０００７】従来の軟磁性金属粉末は、材料となる金属元素を溶解炉を用いて溶解して、所定の温度と時間で熱処理を行って粉砕する工程を経て得られていた。
【０００８】しかしながら、従来の方法で製造された軟磁性金属粉末は、粉末のアスペクト比（長軸／短軸）が低く、例えば、圧粉磁芯においては、透磁率が低くなるという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の課題を解決し、アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価に得ることができる磁性粉末の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末は、Ｆｅを必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとしたＲ錯体、Ｔ錯体、Ｂ錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行うことにより製造され、針状形状を有し、アスペクト比が２以上であることを特徴とする。
【００１１】本発明の軟磁性金属粉末は、Ｆｅを必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行うことにより製造され、針状形状を有し、アスペクト比が２以上であることを特徴とする。
【００１２】即ち、本発明は、鉄（Ｆｅ）を必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとしたＲ（イットリウムを含む希土類元素のうち少なくとも１種）錯体、Ｔ（遷移金属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末を得る磁性粉末の製造方法である。
【００１３】また、本発明は、鉄（Ｆｅ）を必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状の軟磁性金属粉末を得る磁性粉末の製造方法である。
【００１４】また、本発明は、前記磁性粉末の製造方法において、還元助剤を添加する磁性粉末の製造方法である。
【００１５】
【発明の実施の形態】長手方向に磁化容易方向をもつＦｅ異方性針状粉末の表面に、他の元素を被覆し、その後熱処理により所望である組成のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末を得る。これにより得られた合金粉末も針状形状を有し、個々の粉末が異方性を有するものとなる。
【００１６】さらにアスペクト比も大きく、形状異方性も向上するため、磁石化した際の磁気特性が向上する。
【００１７】また、製造自体も容易にでき、高価な設備を導入することなく、従来の溶湯噴霧法、液体急冷法において問題となっていた工業的な不利益が解消される。
【００１８】また、軟磁性金属粉末も同様にして得られ、従来の溶解法に比べて粉末のアスペクト比が向上する。そのため、例えば、圧粉磁芯においては透磁率が高くなる。
【００１９】なお、鉄を必須成分とする針状粉末に用いられる材料としては、ゲータイト、ヘマタイト、マグネタイト等があるが、特に限定されるものではない。
【００２０】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。
【００２１】（実施例１）長手方向の平均粒径が０.２μｍ、平均アスペクト比が１２のゲータイト針状粉末に、Ｎｄが３０.０ｗｔ％、Ｂが１.１ｗｔ％、残部Ｆｅの組成となるようにネオジムアセチルアセトナートとホウ素アセチルアセトナートを投入して、イソプロピルアルコール中で攪拌した。
【００２２】次に、イソプロピルアルコールを蒸発させ乾燥し、還元助剤として金属Ｃａ粉末を混合し、Ａｒ中で７００℃、４時間熱処理を行い、長手方向の平均粒径が２.５μｍ、平均アスペクト比１０のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金を作製した。
【００２３】次に、この粉末９７ｗｔ％に対し、バインダーとしてエポキシ樹脂を３ｗｔ％の割合で混合した後、約２０ｋＯｅの磁界中５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形した。その成形体を８０℃で５時間保持し、バインダーを硬化させてボンド磁石とした。
【００２４】（実施例２）長手方向の平均粒径が０.５μｍ、平均アスペクト比が１５のマグネタイト針状粉末に、実施例１と同量のネオジムアセチルアセトナートとホウ素アセチルアセトナートを投入して、同様の方法により、長手方向の平均粒径が３.０μｍ、平均アスペクト比１３のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金を作製した。さらに実施例１と同様の方法でボンド磁石を作製した。
【００２５】（比較例１）純度９７ｗｔ％のＮｄ（残部はＣｅ、Ｐｒを主体とする他の希土類元素）、フェロボロン（Ｂ純度分約２０ｗｔ％）及び電解鉄を使用し、実施例１と同様の組成になるようにＡｒ雰囲気中で高周波加熱により溶解し、合金インゴットを得た。
【００２６】次に、このインゴットを使用して、Ａｒ雰囲気中で高周波加熱により再溶解した後、周速度を約１ｍ／ｓｅｃ〜約６０ｍ／ｓｅｃの範囲で変化させたＦｅ製ロールに噴射し、片ロール法により幅約１〜１０ｍｍ、厚さ約１０〜５００μｍの液体急冷合金を得た。ここで得られた液体急冷合金の結晶状態は、非晶質及び平均粒径が約０.００１〜１０μｍ程度の微細な結晶粒子からなっていた。これらの結晶粒度の異なるＮｄ・Ｆｅ・Ｂ系液体急冷合金を粗粉砕した後、ボールミルを用いて長手方向の平均粒径が約２.５μｍになるまで微粉砕した。この粉末の平均アスペクト比は３であった。さらに実施例１と同様にボンド磁石を作製した。
【００２７】実施例１、２、比較例１のボンド磁石の磁気特性の測定結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１より、実施例１、２の場合、磁気特性は、従来の製造方法に比べ著しく向上することがわかった。
【００３０】（実施例３）アスペクト比が２２のゲータイト針状粉末に、Ｓｉが１０.０ｗｔ％、Ａｌが５.０ｗｔ％、残部Ｆｅの組成となるようにケイ素アセチルアセトナートとアルミニウムアセチルアセトナートを投入して、イソプロピルアルコール中で攪拌した。
【００３１】次に、イソプロピルアルコールを蒸発させ乾燥し、還元助剤として金属Ｃａ粉末を添加して、大気中で７００℃、４時間熱処理を行い、アスペクト比１７の軟磁性金属粉末を作製した。
【００３２】このようにして作製した軟磁性金属粉末９７ｗｔ％に対して、シリコーン樹脂３ｗｔ％を投入して、攪拌機等により約１時間攪拌、混合した。
【００３３】次に、軟磁性粉末とシリコーン樹脂との混合物を金型内に流し込み金型内に充填した後、室温で１５ｔｏｎ／ｃｍ２で圧縮成形し、成形体を得た。
【００３４】圧縮成形後、成形体を金型より取り出して、恒温槽等により約１７０℃、２時間でバインダー硬化を行うことによって硬化させた。
【００３５】最後に、大気中で、７００℃、２時間熱処理を行って、圧粉磁芯を得た。このときの粉末充填率は、８０％である。
【００３６】この圧粉磁芯に対して巻線をし、ＨＰ製ＬＣＲメーター４２８４Ａを用いて、１００ｋＨｚでのインダクタンスを測定後、透磁率を計算で求めた。
【００３７】（比較例２）従来の溶解法で、上記と同様の組成の粉末を作製した。粉末のアスペクト比は１１である。実施例３と同様に圧粉磁芯を作製し、磁気特性を測定した。
【００３８】実施例３と比較例２の圧粉磁芯の磁気特性の測定結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】表２に示す測定結果から明らかなように、本発明の表面処理法では、従来の溶解法に比べて高い透磁率が得られた。
【００４１】本実施例のおける用途においては、圧粉磁芯を示したが、これ以外にも磁気記録媒体等にも適用できる。材料としては、本実施例におけるＳｉ−Ｆｅ−Ａｌ合金の他にも、Ｆｅ−Ｓｉ系合金及びパーマロイ等にも適用できる。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価に得ることができる磁性粉末の製造方法を提供することができた。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００１３４２５７
【氏名又は名称】株式会社トーキン
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| 【出願日】 |
平成１１年４月１３日（１９９９．４．１３） |
| 【代理人】 |
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| 【公開番号】 |
特開２０００−２９７３０６（Ｐ２０００−２９７３０６Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１２年１０月２４日（２０００．１０．２４） |
| 【出願番号】 |
特願平１１−１０５５５８ |
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