固相抽出装置

トップ :: G 物理学 :: G01 測定;試験

【発明の名称】	固相抽出装置
【発明者】	【氏名】松居正巳
【要約】	【課題】微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分を含む試料液や多量の試料液について、固相抽出を行うことができる固相抽出装置を提供する。【解決手段】固相抽出用の充填剤１１に試料液を送液する送液手段２０（２１，２２）と、前記送液手段２０内の試料液を加圧する加圧手段３０，３１，３２と、送液手段２０を保持する保持手段４０を備えた構成とし、保持手段４０は送液手段２０の加圧による送液手段２２の変形を制限する機能を備える。加圧手段による加圧により、微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分を含む試料液や、多量の試料液についても、充填剤１１に試料液を送液することができ、保持手段４０によって、加圧による変形を制限して液漏れを防止する。

【特許請求の範囲】
【請求項１】固相抽出用の充填剤に試料液を送液する送液手段と、前記送液手段内の試料液を加圧する加圧手段と、前記送液手段を保持する保持手段を備え、前記保持手段は、前記送液手段の加圧による送液手段の変形を制限する機能を備える固相抽出装置。

【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分析成分の抽出を固相の充填剤を用いて行う固相抽出装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの物質が混在するサンプルから微量の物質を分析する方法として、ＨＰＬＣ（高速液体クロマトグラフィー），ＧＣ（ガスクロマトグラフィー），分光分析等の機器分析が知られている。このような機器分析では、通常サンプルに対して溶液状態への調整や、分析上で妨害となる物質がない状態への精製や、又、測定や検出に適した濃度への調整等の前処理を行っている。この前処理の一方法として固相抽出法が知られている。
【０００３】この固相抽出法は、分析成分を含む試料液を充填剤に送液し、充填剤に分析成分を保持させた後、有機溶剤等によって充填剤から分析成分を溶出させるものであり、簡便な操作で目的とする分析成分の抽出を行うことができるという特徴を備えている。
【０００４】従来、固相抽出法を実施するには、充填剤を収納したカートリッジと、このカートリッジ内に試料液を送液するためのシリンジや注射器を用い、この構成によって、溶液状のサンプルをシリンジ内に採り、このシリンジからカートリッジ等に収納された充填剤にサンプルを相液することによって分析成分を充填剤に保持させ、これによって分析成分の抽出を行っている。又、充填剤としては、Ｃ₁₈，シリカ，フロリシル，不活性けい藻土，アルミナ等の各種官能基が用いられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来、固相抽出法によって分析成分の抽出を行う場合、微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分（水中の固形物分）が含まれる試料液については、分析成分の抽出が困難であるという問題点がある。固相抽出法では、固相の充填剤を用いているため、試料液中の微粒子がカートリッジ内に詰まって試料液をカートリッジ内に送液を行うことができなくなり、分析成分の抽出が困難となる。
【０００６】これを解決するために、高圧で送液を行うことも考えられるが、カートリッジが微粒子で詰まった状態において高い圧力で送液を行うと、シリンジ等の容器の外壁が変形して試料液が漏洩することになり、分析成分の抽出を行うことができない。図６は、従来の固相抽出の構成で高圧送液を行う場合を説明するための断面図である。図６において、シリンジ２０’の一端に充填剤１１’を収納したカートリッジ１０’を設け、押圧部２１’でシリンジ２０’内のを押圧すると、カートリッジ１０’内が微粒子やＳＳ分で詰まった状態ではシリンジ２０’内の圧力が高まり、シリンジ２０’の外壁部分が変形し、押圧部２１’との間に隙間（図６中のＡで示す部分）が生じ、この部分からシリンジ２０’内の試料液が外部に漏れることになる。
【０００７】又、固相抽出法は微量のサンプルからの分析成分を抽出することがするという点を特徴の一つとする抽出法であるため、大量のサンプルから分析成分を抽出することを前提とせず、一般には、１ｍｌ，３ｍｌ，６ｍｌ，１２ｍｌ，２０ｍｌ程度の容量のシリンジを用いている。そのため、多量のサンプルから分析成分を抽出する場合には、シリンジ内への試料のサンプリングとカートリッジへの送液を繰り返したり、多量の処理液を高圧で送液する必要があり、多量のサンプルからの分析成分の抽出に適さないという問題点もある。
【０００８】さらに、微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分を含む試料液を多量に用いて分析成分の抽出を行う場合は、より抽出は困難となる。
【０００９】そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分を含む試料液の固相抽出を行うことができる固相抽出装置を提供することを目的とし、又、多量の試料液の固相抽出処理を行うことができる固相抽出装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の固相抽出装置は、固相抽出用の充填剤に試料液を送液する送液手段と、前記送液手段内の試料液を加圧する加圧手段と、送液手段を保持する保持手段を備えた構成とし、保持手段は送液手段の加圧による送液手段の変形を制限する機能を備えたものとする。この構成によって、微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分を含む試料液や、多量の試料液についても固相抽出を行うことができる。
【００１１】本発明の送液手段は、試料液や溶剤を充填剤内に送り込む手段であり、一実施形態では、一端に充填剤側と連通する開口部を備えた筒状体と、この筒状体内をスライドする押圧部とを備えた注射器状の機構で構成することができる。この注射器状の機構の容量を大きくすることによって、一度に多量の試料液を充填剤に送液することができる。
【００１２】本発明の加圧部は、送液手段内の試料液を加圧して試料液を充填剤側に送り込む手段であり、送液手段の押圧部を押すための、手動、電動、油圧、空圧等の任意の機構を適用することができる。この加圧部で送液手段内の試料液の圧力を高めることによって、微粒子状の物質やＳＳ分でカートリッジ内が詰まった状態であっても、又、多量の試料液であっても、送液を行うことができる。
【００１３】本発明の保持手段は、送液手段を保持する手段である。送液手段の加圧による送液手段の変形を制限する機能の一実施形態は、送液手段の外周部分を外側から被う筒状体を備え、これによって、加圧による送液手段の外周部分の膨張を抑え、送液手段の変形によって生じる液漏れを防止することができる。
【００１４】本発明の固相抽出装置によれば、送液手段内に試料液等の溶液を注入し、その一端に充填剤を収納したカートリッジを取り付ける。加圧手段によって、送液手段内の試料液の圧力を高めると、試料液は充填剤内に送液される。試料液中に微粒子状の物質やＳＳ分が含まれる場合であっても、又、試料液が多量の場合であっても、この加圧によって送液を行うことができる。このとき、送液手段は保持手段によって保持されるため、加圧による変形は抑えられて、液漏れ等を起こすことはない。
【００１５】したがって、本発明の構成によれば、微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分を含む試料液や多量の試料液について、固相抽出を行うことができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明の固相抽出装置の第１の構成例を説明するための斜視図であり、一部分を切り欠いて示している。又、図２は本発明の固相抽出装置の第１の構成例を説明するための断面図である。第１の構成例は、送液手段２０（２１，２２）と、充填剤１１を保持するカートリッジ１０とを連続させ、加圧手段（３０，３１，３２）によって送液手段（２１，２２）及びカートリッジ１０の両端に圧力を印加する構造とするものである。
【００１７】送液手段は、カートリッジ１０側の一端に開口部２３を有する筒状体２２と、この筒状体２２内をスライドするシリンダ状の押圧部２１を備えた注射器状の構成とすることができる。試料液体や溶剤は筒状体２０内に収納され、押圧部２１を開口部２３側に押すことによって、開口部２３から充填剤１１側に移動する。
【００１８】充填剤１１は、Ｃ₁₈，シリカ，フロリシル，不活性けい藻土，アルミナ等の各種官能基等の固相状の物質を用い、カートリッジ１０内に収納される。カートリッジ１０の一方は開口部２３を通して筒状体２２内と連通し、他方は開口部１２及び放出端１３を通して外部と連通している。
【００１９】加圧手段は、駆動部３０と可動桿３１と支持部３２を備える。可動桿３１は押圧部２１を充填剤１１側に押すことによって筒状体２０内の溶液の圧力を高める手段であり、駆動部３０によって動かされる。駆動部３０は、可動桿３１を押圧する機構であれば手動，電動、油圧、空圧等の任意の機構を採用することができ、たとえば、ねじ機構により構成することができる。
【００２０】又、支持部３２はカートリッジ１０の端部を支持し、駆動部３０と共に、送液手段とカートリッジ１０を両端から把持することによって、圧力の印加を行う。
【００２１】なお、支持部３２の一部には切り欠き部分３３を設け、この部分を通してカートリッジの放出端１３を通して、送液手段及びカートリッジの設置を行うことができる。
【００２２】保持手段４０は、筒状体２２の外周部分を外側から被う筒体で構成することができ、筒状体２２を外側から保持し、加圧による筒状体２２の変形を制限する強度を奏するものであれば、アルミニウム等の金属や合成樹脂等の任意の素材を用いて形成することができる。この保持手段４０は、筒状体２２と別体で形成したものを挿入して取り付ける構成とすることも、又、筒状体２２と一体で形成することもできる。
【００２３】図３は、第１の構成例による固相抽出装置の動作を説明するための概略図である。図３（ａ）において、筒状体内に蒸留水や所定の溶液を注入して、充填剤内に送液し、充填剤内を所定の状態とするコンディショニングの処理を行う。次に、図３（ｂ）において、筒状体内に試料液を注入し、加圧手段によって試料液を加圧し、充填剤内に試料液を送液する。この加圧を行うことによって、試料液中に微粒子状の物質やＳＳ分が含まれている場合や、多量の試料液であっても、送液を行うことができる。
【００２４】この後、図３（ｃ）において、分析成分以外の夾雑物質を取り除くために、所定の溶剤を筒状体内に注入し、再び、加圧手段によってこの溶剤を加圧して充填剤内に送液する。これにより、充填剤からは夾雑物質が取り残され、分析成分の分画を行うことができる。次に、図３（ｄ）において、分析成分を取り出すために、所定の溶剤を筒状体内に注入し、再び、加圧手段によってこの溶剤を加圧して充填剤内に送液する。これにより、充填剤からは分析成分が溶出し、分析成分の取り出しを行うことができる。上記処理において、加圧時に筒状体内の液体の圧力は高められるが、筒状体は保持手段によって保持されているため変形は制限され、液漏れは発生しない。
【００２５】図４は本発明の固相抽出装置の第２の構成例を説明するための斜視図である。第２の構成例は、送液手段２０（２１，２２，２３）と、充填剤１１を保持するカートリッジ１０とを分離し、加圧手段（３０，３１，３２）によって送液手段（２１，２２）のみに圧力を印加する構造とするものである。送液手段は、第１の構成例と同様に、カートリッジ１０側の一端に開口部２３を有する筒状体２２と、この筒状体２２内をスライドするシリンダ状の押圧部２１を備えた注射器状の構成とすることができ、押圧部２１を開口部２３側に押すことによって、開口部２３から充填剤１１側に移動する。
【００２６】充填剤１１は第１の構成例と同様の物質を用いることができ、筒状体２２と別体に形成したカートリッジ１０内に収納される。カートリッジ１０の一方は開口部２３に接続することによって筒状体２２内と連通し、他方は放出端１３を通して外部と連通している。
【００２７】加圧手段は、駆動部３０と可動桿３１と支持部３２を備える。可動桿３１は、第１の構成例と同様に、押圧部２１を充填剤１１側に押すことによって筒状体２２内の溶液の圧力を高める手段であり、駆動部３０によって動かされ、第１の構成例と同様の構成とすることができる。又、支持部３２は筒状体２２の端部を支持し、駆動部３０と共に、送液手段を両端から把持することによって、圧力の印加を行う。
【００２８】保持手段４０は、筒状体２２の外周部分を外側から被う筒体構成であり、第２の構成例では、加圧手段側の支持部３２と連続して形成している。なお、保持手段４０を形成する素材と同様とすることができる。
【００２９】なお、図４では、送液手段を保持手段に取り付ける構成については示していないが、保持手段４０の上方開口部分から送液手段を挿入する構成や、保持手段４０の一部に切り欠き部分を設ける構成とすることができる。
【００３０】図５は本発明の固相抽出装置の第３の構成例を説明するための斜視図である。第３の構成例は、加圧手段として、既存の接着剤や充填剤のチューブに用いるコーキングガンと呼ばれる器具を転用した例である。
【００３１】抽出用注射器２１，２２をコーキングガン３０に取り付け、押し出し棒３１によって、押圧部（シリンダ）２１を押し出して加圧を行う。又、抽出用注射器の筒状体２２の外周部分に筒状の保持手段４０を取り付ける。
【００３２】コーキングガン３０の一端には、一部に切り欠き部分が形成された支持部３２が形成され、抽出用注射器の端部を支持している。このコーキングガン３０を用いる場合には、通常チューブを保持する部分に抽出用注射器を設け、通常のコーキングガンの動作によって、押し出し棒３１で押圧部（シリンダ）２１を押し出して加圧を行うことができる。
【００３３】この第３の構成によれば、既存の器具を用いて、固相抽出装置を構成することができる。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の固相抽出装置によれば、微粒子状の物質が含まれる試料液やＳＳ分を含む試料液や多量の試料液について、固相抽出を行うことができる。

【出願人】	【識別番号】０００００１９９３【氏名又は名称】株式会社島津製作所
【出願日】	平成９年（１９９７）１２月１日
【代理人】	【弁理士】【氏名又は名称】竹本松司（外１名）
【公開番号】	特開平１１－１６０２９７
【公開日】	平成１１年（１９９９）６月１８日
【出願番号】	特願平９－３３０３１２