| 【発明の名称】 |
ポリエーテル化合物及び磁気記録媒体 |
| 【発明者】 |
【氏名】加藤 順也
【氏名】田口 勇
【氏名】南波 文晴
【氏名】井上 長三
|
| 【要約】 |
【課題】従来のパーフルオロポリエーテル化合物は両末端に−ＯＨ基を有するため保護膜層表面との結合が強固になりすぎるため分子の運動性が低下し、分子の流動性に基づく潤滑機能（分子潤滑）が発揮され難くなる問題がある。
【解決手段】次の化合物（ＸＩＩ）、（ＸＩＩＩ）など、及びそれらの化合物を潤滑膜層に用いた磁気記録媒体。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 下記式（１）
Ｌ1 −Ｚ−Ｌ2 （１）
（式中；Ｚは次式（２）、（３）、（４）及び／または（５）
−ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ− （２）
−ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ− （３）
−ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ− （４）
−ＣＦ2 Ｏ− （５）
で表される構造を繰り返し単位とする高分子鎖である。Ｌ1 はフッ素原子または末端基Ｑ−Ａ1 −であり、Ａ1 は直接結合、−ＯＣＨ2 Ｏ−、−ＯＣＨ2 ＣＦ2Ｏ−または−ＯＣＨ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ−であり、Ｑは次式（６）
【化１】
で表される構造の基Ｙあるいは置換基−Ｏ−Ｙを少なくとも１つ以上有する炭素数が１〜１２の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキル基であり、かつＱのアルキル基にはエーテル結合を含んでもよく、式（６）中、Ｒは炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲのアルキレン基にはエーテル結合を含んでいてもよい。Ｌ2 は末端基−Ａ2 −Ｑで、Ａ2 は直接結合、−ＣＨ2 Ｏ−、−ＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−または−ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−である。）で表される構造であることを特徴とするポリエーテル化合物。
【請求項２】 ポリエーテル化合物が下記一般式（Ｉ）〜（ＶＩ）
【化２】
（式中；ｍ，ｎは正の整数を、ｘ，ｙは０〜６の整数を表す。Ｒ1 ，Ｒ2 は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ1 ，Ｒ2 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【化３】
（式中；ｍ，ｎは正の整数を、Ｒ3 ，Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ3 ，Ｒ4 ，Ｒ5，Ｒ6 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【化４】
（式中；ｌは正の整数を、ｚは０〜６の整数を、Ｒ7 は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ7 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【化５】
（式中；ｌは正の整数を、Ｒ8 ，Ｒ9 は炭素数１〜５の直鎖状または分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ8 ，Ｒ9 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【化６】
（式中；ｒ，ｓは正の整数を、ｗは０〜６の整数を、Ｒ10は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ10のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）、または【化７】
（式中；ｒ，ｓは正の整数を、Ｒ11，Ｒ12は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ11，Ｒ12のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）で表される化合物のいずれかである請求項１記載のポリエーテル化合物。
【請求項３】 ポリエーテル化合物の数平均分子量が５００〜１００００である請求項１記載のポリエーテル化合物。
【請求項４】 非磁性基板上に直接、または下地層を介して形成された磁性膜、該磁性膜上に保護膜を積層してなる磁気記録媒体において、該保護膜上に請求項１に記載のポリエーテル化合物により形成された潤滑膜層を有することを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項５】 ポリエーテル化合物が請求項２または３に記載の化合物である請求項４記載の磁気記録媒体。
|
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なポリエーテル化合物、詳しくは分子末端に環状エーテル構造を有するフルオロポリエーテル化合物、及びそれを用いて摺動面に形成される潤滑層を備えた磁気ディスクに使用する磁気記録媒体、いわゆるハードディスクに関する。
【０００２】
【従来の技術】薄膜型の磁気記録媒体においては、強磁性金属またはその合金をスパッタ、蒸着、無電解めっき法等によって非磁性基板上に被着させて製造される。実際の使用時においては、しばしば磁気ヘッドと磁気記録媒体とが高速で接触摺動するので、摩耗損傷を受けたり、磁気特性の劣化を起こしたりする。そのため、磁性層上に保護膜や潤滑層を設けることによって接触摺動の際の静摩擦及び動摩擦を極力低減させ、耐摩耗性を向上させることが行われている。このような保護膜層としては、炭素質膜、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 等の酸化物膜、窒化物膜、ほう化物膜等が一般的に利用され、また潤滑層としては、一般的に液状のパーフルオロポリエーテル化合物がディスク表面に塗布され用いられている。
【０００３】代表的な上記パーフルオロポリエーテル化合物の例としては、一般式（ＶＩＩ）
【化８】
（式中；ｐ，ｑは正の整数を表す。）で表されるもの、または一般式（ＶＩＩＩ）。
【化９】
（式中；ｋは正の整数を表す。）で表される化合物等が知られており、産業上用いられている。
【０００４】前記のように、使用時においてしばしば磁気ヘッドと磁気ディスクとが高速で接触摺動する。即ち、磁気記録媒体（特にハードディスク）の起動時においては、ディスク媒体が停止状態から急速に回転加速されるのに伴って摺動しながらヘッドが浮上し、電源が切断されてディスク媒体を回転させているモーターが停止すると、ディスク媒体とヘッドが高速で接触し摺動する（ＣＳＳ：Contact-Start-Stop方式）。一方、面記録密度を高める目的で、ヘッドの低浮上化並びにディスク回転の高速化が求められており、近年では媒体基板はより平滑になる傾向にある。そして、潤滑層を設けて動摩擦係数を低減することは、前記の接触摺動によって生ずる摩耗損傷や磁気特性の劣化を抑制する目的においては極めて有効であるものの、液状化合物で形成されたこの潤滑層の膜厚が厚い場合にはヘッドとディスクとの間に吸着現象が生じやすいため、静摩擦係数が増加し、時にはヘッドがディスクに張り付いたまま動作不能となる。特に媒体基板が平滑であるほど、ヘッドとの接触面積が大きくなるため、この吸着現象を発生しやすくなる。逆に潤滑層の膜厚が薄い場合には前記吸着現象の発生を抑制できるものの、十分な耐久性が得られずに高速の接触摺動に起因する摩耗損傷や磁気特性の劣化が生じやすいものとなる。
【０００５】そこで、潤滑層に用いる潤滑剤を精選することにより、上述の問題を解消しようとする試みが種々なされている。例えば、前記一般式（ＶＩＩ）の化合物は分子末端に−ＣＨ2 ＯＨ基を有しており、この水酸基が保護膜層表面と強く結合するため、比較的優れた耐摺動特性を付与するものとなる。また、これ以外にも末端基として主にヘテロ元素を含んだ芳香族残基を導入することによりアンカー機能を付与したパーフルオロポリエーテル化合物が提案されている（特開昭６１−１５５３４５）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記一般式（ＶＩＩ）の化合物は両末端に−ＯＨ基を有するため保護膜層表面との結合が強固になりすぎるため分子の運動性が低下し、分子の流動性に基づく潤滑機能（分子潤滑）が発揮され難くなる問題がある。特に、潤滑層の膜厚が小さくなる程、全潤滑剤分子中の保護層表面と結合する分子の割合が増えるため動摩擦係数が大きくなり耐摺動特性が低下する。また、その分子の末端ＯＨ基は、電子吸引性のパーフルオロアルキル鎖に近接して結合しているため水素イオン（Ｈ+ ）を放出しやすい性質が有る。水素イオンは主鎖中に存在するアセタール結合単位（−Ｏ−ＣＦ2 Ｏ−）を切断するので自発的に分解劣化する要因を含んでいる。
【０００７】一方、一般式（ＶＩＩＩ）の化合物は分子中にアセタール結合単位を持たないため、化学的には比較的安定であり、前述のような主鎖の分解は生起しにくい。しかしながら、分子の片末端のみに官能基（−ＣＨ2 ＯＨ基）を有するに過ぎないため、保護膜層の表面との結合が一般式（ＶＩＩ）の化合物ほど十分でなく、高温中で磁気ディスクを高速回転させると容易に飛散し、潤滑膜層の膜厚減少が起こる。従って、起動及び停止時における動摩擦係数が大きいという問題を有していた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は前記従来技術に鑑みてなされたものであり、潤滑膜層を形成するパーフルオロポリエーテル分子鎖の末端を、保護膜層を形成する材料と親和性の高い構造とし、必要以上に強固な結合を形成せず、かつ−ＣＯＯＨ基や−ＣＦ2 ＣＨ2 ＯＨ基等の様な遊離性の水素原子を有さない構造とすることにより、耐摺動摩耗性と潤滑剤の分解劣化を抑制した長期使用安定性に優れた磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【０００９】本発明者らは前記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、パーフルオロポリエーテルの分子鎖の末端に環状エーテル構造を導入した化合物が、保護膜層を形成する材料、特にカーボン（炭素）系材料と良好な親和性を有し、潤滑層として用いた場合に優れた耐摺動特性を発現させ上記課題を解決でき、本発明を完成させた。すなわち、本発明は次の事項に関する。
【００１０】１）下記式（１）
Ｌ1 −Ｚ−Ｌ2 （１）
（式中；Ｚは次式（２）、（３）、（４）及び／または（５）
−ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ− （２）
−ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ− （３）
−ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ− （４）
−ＣＦ2 Ｏ− （５）
で表される構造を繰り返し単位とする高分子鎖である。Ｌ1 はフッ素原子または末端基Ｑ−Ａ1 −であり、Ａ1 は直接結合、−ＯＣＨ2 Ｏ−、−ＯＣＨ2 ＣＦ2Ｏ−または−ＯＣＨ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ−であり、Ｑは次式（６）
【化１０】
で表される構造の基Ｙあるいは置換基−Ｏ−Ｙを少なくとも１つ以上有する炭素数が１〜１２の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキル基であり、かつＱのアルキル基にはエーテル結合を含んでもよく、式（６）中、Ｒは炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲのアルキレン基にはエーテル結合を含んでいてもよい。Ｌ2 は末端基−Ａ2 −Ｑで、Ａ2 は直接結合、−ＣＨ2 Ｏ−、−ＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−または−ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−である。）で表される構造であることを特徴とするポリエーテル化合物。
【００１１】２）ポリエーテル化合物が下記一般式（Ｉ）〜（ＶＩ）
【化１１】
（式中；ｍ，ｎは正の整数を、ｘ，ｙは０〜６の整数を表す。Ｒ1 ，Ｒ2 は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ1 ，Ｒ2 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【化１２】
（式中；ｍ，ｎは正の整数を、Ｒ3 ，Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ3 ，Ｒ4 ，Ｒ5，Ｒ6 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【００１２】
【化１３】
（式中；ｌは正の整数を、ｚは０〜６の整数を、Ｒ7 は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ7 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【化１４】
（式中；ｌは正の整数を、Ｒ8 ，Ｒ9 は炭素数１〜５の直鎖状または分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ8 ，Ｒ9 のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）
【００１３】
【化１５】
（式中；ｒ，ｓは正の整数を、ｗは０〜６の整数を、Ｒ10は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ10のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）、または【化１６】
（式中；ｒ，ｓは正の整数を、Ｒ11，Ｒ12は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状飽和または不飽和アルキレン基を表し、かつＲ11，Ｒ12のアルキレン基にはエーテル結合を任意に含んでも良い。）で表される化合物のいずれかである前記１記載のポリエーテル化合物。
【００１４】３）ポリエーテル化合物の数平均分子量が５００〜１００００である前記１記載のポリエーテル化合物。
４）非磁性基板上に直接、または下地層を介して形成された磁性膜、該磁性膜上に保護膜を積層してなる磁気記録媒体において、該保護膜上に前記１に記載のポリエーテル化合物により形成された潤滑膜層を有することを特徴とする磁気記録媒体。
５）ポリエーテル化合物が前記２または３に記載の化合物である前記４記載の磁気記録媒体。
【００１５】
【発明実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
＜ポリエーテル化合物の範囲＞前記の式（１）で表される本発明のポリエーテル化合物は、ポリエーテル主鎖Ｚと末端単位Ｌ1 及びＬ2 から構成される。Ｚのポリエーテル主鎖部は、繰り返し単位として前記の式（２）〜（５）の１種乃至４種を有するが、好ましくは１種のみの繰り返し単位を有するか、あるいは２または３種の繰り返し単位を有する。２種以上の繰り返し単位を有する場合は、ブロック型、ランダム型のいずれであってもよいが、通常はランダム型となる。繰り返し単位の総数はその繰り返し単位の種類によって異なるが、３〜１５０が適当である。好ましくは６〜６０であり、特に耐久性を向上させるためには分子量（数平均）は５００〜１００００が好ましく、それに合わせて繰り返し単位の総数を設定することができる。
【００１６】末端単位Ｌ1 はフッ素原子または基Ｑ−Ａ1 −であり、Ｌ2 は基−Ａ2 −Ｑである。Ａ1 は直接結合または−ＯＣＨ2 Ｏ−，−ＯＣＨ2 ＣＦ2 Ｏ−，−ＯＣＨ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ−で表される非フッ素化のメチレン単位（−ＣＨ2 −）を含んだ構造の結合単位である。Ａ2 は直接結合または−ＣＨ2 Ｏ−，−ＣＦ2 ＣＨ2Ｏ−，−ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−で表される非フッ素化のメチレン単位を含んだ構造の結合単位を表す。またＱは前記式（６）の構造の環状エーテル基Ｙあるいは−Ｏ−Ｙの置換基を少なくとも１つ以上有する炭素数１〜１２の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和アルキル基であり、そのアルキル基にはエーテル結合を含んでもよい。Ｑのアルキル基を例示すれば、メチル基，エチル基，ｎ−プロピル基，ｓｅｃ−プロピル基，ｎ−ブチル基，ｓｅｃ−ブチル基，ｔｅｒｔ−ブチル基，ｎ−ペンチル基，ｎ−ヘキシル基，ｎ−ヘプチル基，ｎ−オクチル基，ｎ−ノニル基，ｎ−デシル基，ｎ−ウンデシル基，ｎ−ドデシル基，メトキシメチル基（−ＣＨ2 ＯＣＨ3 ），メトキシエチル基（−ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＨ3 ），エトキシメチル基（−ＣＨ2 ＯＣＨ2 ＣＨ3 ），エトキシエチル基（−ＣＨ2ＣＨ2 ＯＣＨ2 ＣＨ3 ），ジエチレングリコールメトキシエーテル基（−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）2 ＣＨ3 ），トリエチレングリコールメトキシエーテル基（−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）3 ＣＨ3 ），テトラエチレングリコールメトキシエーテル基（−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）4 ＣＨ3 ），ペンタエチレングリコールメトキシエーテル基（−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）5 ＣＨ3 ），ヘキサメチレングリコールメトキシエーテル基（−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）6 ＣＨ3 ）等が挙げられる。
【００１７】置換基−Ｏ−Ｙがアルキル基Ｑへ置換している場合は、１級及び２級炭素原子上であればいずれの位置でもよく、その置換基数は１以上である。式（６）の環状エーテル基Ｙ中のＲは、炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和のアルキレン基（またはアルキレン鎖ともいう。）を表し、そのアルキレン基にはエーテル結合を含んでもよいが、不安定な過酸化結合（−Ｏ−Ｏ−）を形成することはない。Ｒを例示すれば、メチレン鎖，エチレン鎖，１−メチルエチレン鎖，２−メチルエチレン鎖，１−エチルエチレン鎖，２−エチルエチレン鎖，１−プロピルエチレン鎖，２−プロピルエチレン鎖，１，１−ジメチルエチレン鎖，１，２−ジメチルエチレン鎖，２，２−ジメチルエチレン鎖，ｎ−プロピレン鎖，１−メチルプロピレン鎖，２−メチルプロピレン鎖，３−メチルプロピレン鎖，１−エチルプロピレン鎖，２−エチルプロピレン鎖，３−エチルプロピレン鎖，ｎ−ブチレン鎖，１−メチルブチレン鎖，２−メチルブチレン鎖，３−メチルブチレン鎖，４−メチルブチレン鎖，ｎ−ペンタメチレン鎖，１−メトキシエチレン鎖，２−メトキシエチレン鎖，１−エトキシエチレン鎖，２−エトキシエチレン鎖，１−プロポキシエチレン鎖，２−プロポキシエチレン鎖，メチレンオキシ鎖（−ＣＨ2 ０−），エチレンオキシ鎖（−ＣＨ2 ＣＨ2 ０−），プロピレンオキシ鎖（−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ−）等が挙げられる。ここで例示したアルキレン基の置換基位置を示す数字は環状エーテルの酸素原子と近い方のアルキレン基の一端を１位として付与した。例えば１−メチルプロピレン鎖の結合した環状エーテル基は【化１７】
の構造となる。これらの中でメチレン鎖，エチレン鎖は合成が簡便である点において特に好ましい。
【００１８】本発明のポリエーテル化合物は、数平均分子量は５００〜１００００の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは２０００〜８０００の範囲である。分子量が小さいと高温の環境下で揮発し易い問題があり、また分子量が大きすぎると粘度が著しく上昇し、特に低温の環境下では摩擦特性が低下し易い問題がある。さらには塗布性においても実用上好ましくない。
【００１９】さらに、本発明のポリエーテル化合物を例として、前記一般式（Ｉ）〜（ＶＩ）で表される化合物を説明する。前記一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）においてｍ，ｎは正の整数を表す。ｍ及びｎの係数が掛かる繰り返し単位：（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）及び（ＣＦ2 Ｏ）は、ブロック型あるいはランダム型のいずれの配置であってもよいが通常はランダム型である。ｍ／ｎの組成比に特に制限はないが、概ね０．８〜１．２の範囲が適当である。また、前記一般式（Ｉ）においてｘ，ｙは整数を表し、好ましくは０〜６の範囲であり、最も好ましくは０である。ｘ，ｙが大きすぎると親水性が強くなり、磁気ディスク表面に塗布し潤滑膜層として使用している間に環境中の水分を吸収し易く、これによりヘッドとディスクとの吸着現象を引き起こす原因となるため好ましくない。前記一般式（ＩＩＩ）及び（ＩＶ）においてｌは正の整数を表す。また、前記一般式（ＩＩＩ）においてｚは整数を表し、前述のｘ，ｙと同様の理由により、好ましくは０〜６の範囲であり、最も好ましくは０である。前記一般式（Ｖ）及び（ＶＩ）においてｓ，ｔは正の整数を表す。ｓ及びｔの係数が掛かる繰り返し単位：（ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ）及び（ＣＦ2 Ｏ）は、ブロック型あるいはランダム型のいずれの配置であってもよいが通常はランダム型である。ｓ／ｔの組成比に特に制限はないが、通常は概ね０．８〜１．２の範囲が適当である。また、前記一般式（Ｖ）においてｗは整数を表し、前述のｘ，ｙ，ｚと同様の理由により、好ましくは０〜６の範囲であり、最も好ましくは０である。
【００２０】前記一般式（Ｉ）、あるいは（ＩＩ）乃至（ＶＩ）において、Ｒ1 乃至Ｒ12は炭素数１〜５の直鎖状もしくは分岐状の飽和または不飽和のアルキレン基（またはアルキレン基ともいう。）を表し、そのアルキレン基にはエーテル結合を含んでもよいが不安定な過酸化結合（−Ｏ−Ｏ−）を形成することはない。Ｒ1 乃至Ｒ12は、例示すれば、メチレン鎖，エチレン鎖，１−メチルエチレン鎖，２−メチルエチレン鎖，１−エチルエチレン鎖，２−エチルエチレン鎖，１−プロピルエチレン鎖，２−プロピルエチレン鎖，１，１−ジメチルエチレン鎖，１，２−ジメチルエチレン鎖，２，２−ジメチルエチレン鎖，ｎ−プロピレン鎖，１−メチルプロピレン鎖，２−メチルプロピレン鎖，３−メチルプロピレン鎖，１−エチルプロピレン鎖，２−エチルプロピレン鎖，３−エチルプロピレン鎖，ｎ−ブチレン鎖，１−メチルブチレン鎖，２−メチルブチレン鎖，３−メチルブチレン鎖，４−メチルブチレン鎖，ｎ−ペンタメチレン鎖，１−メトキシエチレン鎖，２−メトキシエチレン鎖，１−エトキシエチレン鎖，２−エトキシエチレン鎖，１−プロポキシエチレン鎖，２−プロポキシエチレン鎖，メチレンオキシ鎖（−ＣＨ2 ０−），エチレンオキシ鎖（−ＣＨ2 ＣＨ2 ０−），プロピレンオキシ鎖（−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ−）等が挙げられる。（ここで例示したアルキレン基の置換基位置を示す数字は前述の通り付与したものである。）これらの中でメチレン鎖，エチレン鎖は合成が簡便である点において好ましい。前記一般式（Ｉ）、あるいは（ＩＩ）乃至（ＶＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物の数平均分子量は５００〜１００００の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは２０００〜８０００の範囲である。分子量が小さいと高温の環境下で揮発し易い問題があり、また分子量が大きすぎると粘度が著しく上昇し、特に低温の環境下では摩擦特性が低下し易い問題がある。さらには塗布性においても実用上好ましくない。
【００２１】＜ポリエーテル化合物の製造法＞本発明のポリエーテル化合物は、一般的には末端構造にある環状エーテル基が水酸基である対応のポリエーテル化合物をほぼ当量比で過剰のα，β−不飽和の環状エーテルに触媒量のプロトン酸の存在下で付加反応させることによって製造することができる。反応溶媒は、フッ素化またはハロゲン化系炭化水素溶媒のような両者を溶解する溶媒が好ましく使用される。反応は室温乃至溶媒または試剤の還流温度が適当である。
【００２２】より具体的に説明すると、例えば前記一般式（Ｉ）においてｘ，ｙが０、Ｒ1及びＲ2 がともにエチレン鎖（−ＣＨ2 ＣＨ2 −）である化学構造のポリエーテル化合物の製造法の場合は、次に示す方法が挙げられる。前記一般式（ＶＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（例えばアウジモント社製「FOMBLIN-ZDOL」）とこれに対して当量比で過剰量の３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランとを、ＨＣＦＣ２２５（一般的には１，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパン及び１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンの混合物）のような両者を溶解する溶媒中で触媒量のプロトン酸の存在下、室温において攪拌反応させることにより水酸基に３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランが付加し、前記一般式（Ｉ）（ｘ，ｙ：０、Ｒ1 ，Ｒ2 ：エチレン鎖）で表される化学構造のポリエーテル化合物が生成する。ここで３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランの代わりに２，３−ジヒドロフランを用いれば前記一般式（Ｉ）においてｘ，ｙが０、Ｒ1 及びＲ2 がともにメチレン鎖（−ＣＨ2 −）である化学構造のポリエーテル化合物が生成する。
【００２３】また、反応原料となるポリエーテル化合物として一般式（ＩＸ）
【化１８】
（式中ｘ，ｙは４〜６の整数である）で表される化学構造のポリエーテル化合物（例えばアウジモント社製「FOMBLIN-ZDOL TX 」）を用いれば、前記一般式（Ｉ）においてｘ，ｙが４〜６、Ｒ1 及びＲ2 がともにエチレン鎖であるポリエーテル化合物が得られる。
一般式（Ｘ）
【化１９】
で表される化学構造のポリエーテル化合物（例えば、アウジモント社製「FOMBLIN-Z TETRAOL 」）と３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランとを前述の手法と同様に反応させることにより、前記一般式（ＩＩ）においてＲ3 乃至Ｒ6 がいずれもエチレン鎖であるパーフルオロポリエーテル化合物を得ることができる。前記一般式（ＶＩＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（例えばダイキン工業社製「DEMNUM-SA 」）と３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランとを前述の手法と同様に反応させることにより、前記一般式（ＩＩＩ）においてｚが０、Ｒ7 がエチレン鎖である化学構造のポリエーテル化合物を得ることができる。
一般式（ＸＩ）
【化２０】
で表される化学構造のポリエーテル化合物（例えばアウジモント社製「GALDEN-MF402」）と３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランとを前述の手法と同様に反応させることにより前記一般式（Ｖ）においてｗが０、Ｒ10がエチレン鎖である化学構造のパーフルオロポリエーテル化合物を得ることができる。以上に例示したように、反応原料となるポリエーテル化合物、及び３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン，２，３−ジヒドロピラン等のα，β−二重結合を有する環状エーテル化合物を種々選択し組み合わせることにより、所望の構造の本発明のポリエーテル化合物を得ることが可能である。
【００２４】＜磁気記録媒体の基板等＞本発明における磁気記録媒体としては、非磁性基板としてアルミニウム、ガラス、カーボン、チタン等のディスク基板、これに直接またはニッケル／燐、チタン、ケイ素、アルマイト等の下地層を介してクロム、コバルト／クロム／タンタル、コバルト／クロム／白金、コバルト／白金／タンタル、コバルト／ニッケル／白金、コバルト／クロム／白金／ケイ素等の磁性膜を単独または累積した磁性膜を積層し、この磁性膜の保護層として、カーボン，含水素カーボン，含窒素カーボン，含フッ素カーボン等のカーボン（炭素）系材料、シリカ、ジルコニア等のセラミックス系材料の保護膜を設けたものを対象としている。なかでも保護膜としてはカーボン、含水素カーボン、含窒素カーボン、含フッ素カーボン等のカーボン系材料を用いることが、本発明のポリエーテル化合物を用いて潤滑膜層を構成する場合に、この化合物と親和性が高い点において好ましい。ただし、その化学的組成については特に制限は無い。保護膜表面は化学的状態を制御するため必要に応じて、酸化性あるいは還元性気体または液体による化学的処理、酸性あるいは塩基性気体または液体による化学的処理、さらにはプラズマ処理、紫外線処理、加熱処理を施してもよい。また、汚染物質の除去及び吸着水の制御のため、水または有機溶剤による洗浄処理を施してもよい。磁気ディスクの径の大きさ、表面の平均粗さ等物理的形状において特に制限は無い。
【００２５】＜成膜方法・成膜条件・組成＞本発明のポリエーテル化合物を潤滑膜層として磁気記録媒体上に成膜する方法としては、該化合物をフッ素化炭化水素あるいはハロゲン化炭化水素、アルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類等の有機溶剤に溶解し、公知のディップコート法（浸漬法）、スピンコート法、スプレー法等を用いることができる。有機溶剤としてはパーフルオロ化合物を溶解し易い点において、パーフルオロヘキサン，パーフルオロオクタン等のフッ素化炭化水素や、１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン（フロン１１３），ＨＣＦＣ２２５等のハロゲン化炭化水素を用いることが好ましい。
【００２６】本発明のポリエーテル化合物の中で、前記一般式（Ｉ）乃至（ＶＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物は好ましく使用することができ、それぞれ単独で用いても、複数の種類を混合して用いてもよい。また本発明のポリエーテル化合物は摩擦特性を低下させない範囲においてそれ以外のポリエーテル化合物等の潤滑剤あるいは添加剤等を混合して用いてもよい。成膜後には必要に応じて加熱処理を行ってもよい。加熱処理条件はポリエーテル化合物の種類及び磁気記録媒体の種類により異なるので一概には決められないが、２５０℃以下であることが好ましい。過度に高温で処理するとポリエーテル化合物中の低分子量成分が揮発したり、分子構造の分解による劣化等悪影響がある。
【００２７】また、前記一般式（Ｉ）、あるいは（ＩＩ）乃至（ＶＩ）で表される化学構造の化合物等本発明のポリエーテル化合物を用いて形成される潤滑膜層の厚さは、３０Å以下であることが好ましい。この厚さを越えると磁気ヘッドが媒体上に接地した停止状態時に、磁気ヘッドと媒体間に液状潤滑剤によるメニスカスが形成されやすくなるため吸着が大きくなる問題がある。磁気記録密度向上の観点からは、潤滑膜層の厚さはヘッドクラッシュを起こさない限り小さいほうが良い。
【００２８】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。しかし、本発明の技術的範囲はこれらの実施例によって限定されるものでない。
＜本発明のポリエーテル化合物の合成例＞【００２９】［実施例１］前記一般式（ＶＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「FOMBLIN-ZDOL」：数平均分子量２０００，ｐ／ｑ＝１）１０．００ｇと３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン４．２１ｇとを５０ｍＬのＨＣＦＣ２２５中に溶解し、ｐ−トルエンスルホン酸０．０２ｇを添加した後、２５℃において４時間攪拌反応させることにより水酸基に３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランを付加させた。反応溶液からＨＣＦＣ２２５をエバポレーターにより留去した後パーフルオロヘキサン１００ｍＬを加え反応生成物を溶解した。過剰の３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピランを除去するためアセトン５０ｍＬで２回洗浄し、次いでｐ−トルエンスルホン酸を除去するため精製水５０ｍＬで２回洗浄した。硫酸ナトリウム（無水）１０ｇで脱水処理した後、パーフルオロヘキサンをエバポレーターで留去、さらに４０℃で１２時間真空乾燥することにより精製を完了した。収量は１０．４８ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．４〜１．９（ｍ，６Ｈ），３．５（ｄ，１Ｈ），３．７〜４．０（ｍ，３Ｈ），４．７（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１９，２６，３０，６２，６５，９９（いずれも末端部分に帰属のピーク）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−９１〜−８９（−ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−８０〜−７２（−ＯＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−５４〜−５２（−ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク）
【００３０】以上の結果より、生成物が一般式（ＸＩＩ）
【化２１】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
【００３１】［実施例２］反応原料として前記一般式（Ｘ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「FOMBLIN-Z TETRAOL 」：数平均分子量３０００，ｐ／ｑ＝１）１５．００ｇと３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン８．４２ｇとを用いた以外は実施例１と同様の条件で反応・精製を行った。収量は１５．３３ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．２〜１．９（ｍ，１６Ｈ），３．４〜３．６（ｍ，２Ｈ），３．７〜４．１（ｍ，５Ｈ），４．６（ｓ，１Ｈ），４．８（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：２０，２５，３１，６３，７０，７１，７２，７５，１０１（いずれも末端部分に帰属のピーク）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−９１〜−８９（−ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−８０〜−７２（−ＯＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−５４〜−５２（−ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク）
【００３２】以上の結果より、生成物が一般式（ＸＩＩＩ）
【化２２】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
【００３３】［実施例３］反応原料として前記一般式（ＶＩＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（ダイキン工業社製「DEMNUM SA-1 」：数平均分子量２６００）１３．００ｇと３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン２．１１ｇとを用いた以外は実施例１と同様の条件で反応・精製を行った。収量は１２．９６ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．４〜１．９（ｍ，６Ｈ），３．５（ｄ，１Ｈ），３．７〜４．１（ｍ，３Ｈ），４．７（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１９，２６，３０，６２，６５，９９（いずれも末端部分に帰属のピーク）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−１３１〜−１２９，−８５〜−８２【００３４】以上の結果より、生成物が一般式（ＸＩＶ）
【化２３】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
【００３５】［実施例４］ｔｅｒｔ−ブタノール２５ｍＬ中において、前記一般式（ＶＩＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（ダイキン工業社製「DEMNUM SA-1 」：数平均分子量２６００）２６．００ｇとカリウム−ｔｅｒｔ−ブトキシド１．２０ｇとを添加し、４０℃で１時間攪拌反応させたところへエピブロモヒドリン２．０５ｇを滴下し、その後８０℃で６時間反応することにより末端がグリシジル基で修飾された構造の誘導体を得た。次いでこれを２Ｎ−硫酸中で５時間還流することによりグリシジル基に水分子を付加し、一般式（ＸＶ）
【化２４】
で表される化学構造のポリエーテル化合物を得た。このようにして得たポリエーテル化合物１３．００ｇと３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン４．２１ｇとを用い、実施例１と同様の条件で反応・精製を行った。生成物の収量は１３．０５ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．２〜１．９（ｍ，１６Ｈ），３．４〜３．６（ｍ，２Ｈ），３．７〜４．１（ｍ，５Ｈ），４．６（ｓ，１Ｈ），４．８（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：２０，２５，３１，６３，７０，７１，７２，７５，１０１（いずれも末端部分に帰属のピーク）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−１３１〜−１２９，−８５〜−８２【００３６】以上の結果より、生成物が一般式（ＸＶＩ）
【化２５】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
【００３７】［実施例５］反応原料として前記一般式（ＸＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「GALDEN MF402」：数平均分子量７００，ｓ／ｔ＝１）７．００ｇと３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン４．２１ｇとを用いた以外は実施例１と同様の条件で反応・精製を行った。収量は７．１８ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．４〜１．９（ｍ，６Ｈ），３．５（ｄ，１Ｈ），３．７〜４．０（ｍ，３Ｈ），４．７（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１９，２６，３０，６２，６５，９９（いずれも末端部分に帰属のピーク）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−１３１〜−１３０，−９１〜−８９，−８５〜−８３，−５５〜−５３【００３８】以上の結果より、生成物が一般式（ＸＶＩＩ）
【化２６】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
【００３９】［実施例６］実施例４において前記一般式（ＶＩＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（ダイキン工業社製「DEMNUM SA-1 」）の代わりに前記一般式（ＸＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「GALDEN MF402」：数平均分子量７００，ｓ／ｔ＝１）７．００ｇを用いて、グリシジル基を導入した誘導体の生成を経由した同様の手法により、一般式（ＸＶＩＩＩ）
【化２７】
で表される化学構造のポリエーテル化合物を得た。このようにして得たポリエーテル化合物３．５０ｇと３，４−ジヒドロ−２Ｈ−ピラン４．２１ｇとを用い、実施例１と同様の条件で反応・精製を行った。生成物の収量は３．５３ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．２〜１．９（ｍ，１６Ｈ），３．４〜３．６（ｍ，２Ｈ），３．７〜４．１（ｍ，５Ｈ），４．６（ｓ，１Ｈ），４．８（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：２０，２５，３１，６３，７０，７１，７２，７５，１０１（いずれも末端部分に帰属のピーク）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−１３１〜−１３０，−９１〜−８９，−８５〜−８３，−５５〜−５３以上の結果より、生成物が一般式（ＸＩＸ）
【化２８】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
［実施例７］反応原料として前記一般式（ＶＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「FOMBLIN-ZDOL」：数平均分子量２０００，ｐ／ｑ＝１）２０．００ｇと２，３−ジヒドロフラン３．５５ｇとを用いた以外は実施例１と同様の条件で反応・精製を行った。収量は２０．５０ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．４〜１．８（ｍ，４Ｈ），３．５（ｄ，１Ｈ），３．７〜４．０（ｍ，３Ｈ），４．６（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：２１，２９，６１，６５，１０１（いずれも末端部分に帰属のピーク）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−９１〜−８９（−ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−８０〜−７２（−ＯＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−５４〜−５２（−ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク）
【００４０】以上の結果より、生成物が一般式（ＸＸ）
【化２９】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
【００４１】［実施例８］反応原料として前記一般式（ＶＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「FOMBLIN-ZDOL」：数平均分子量２０００，ｐ／ｑ＝１）２０．００ｇと３，４−ジヒドロ−２−メトキシ−２Ｈ−ピラン５．７１ｇとを用いた以外は実施例１と同様の条件で反応・精製を行った。収量は２０．７６ｇであった。ＮＭＲスペクトルの分析値は以下の通りであった。
1Ｈ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１．４〜１．９（ｍ，６Ｈ），３．５（ｄ，１Ｈ），３．７〜４．０（ｍ，３Ｈ），４．７（ｓ，１Ｈ）
13Ｃ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：１９，２６，３０，６２，６５，９９（末端修飾部分に帰属のピーク：テトラヒドロピラン環構造）
19Ｆ−ＮＭＲ（ＣＤＣｌ3 ；δｐｐｍ）：−９１〜−８９（−ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−８０〜−７２（−ＯＣＦ2 ＣＨ2 Ｏ−部分に帰属のピーク），−５４〜−５２（−ＣＦ2 Ｏ−部分に帰属のピーク）
以上の結果より、生成物が一般式（ＸＸＩ）
【化３０】
で表される化学構造のポリエーテル化合物であることを確認した。
【００４２】＜試験用磁気ディスクの作製＞［実施例９］図１に本発明に係る磁気ディスク（ハードディスク）の断面図を示した。アルミニウム合金基板１上に硬質下地層としてＮｉ−Ｐめっき膜層２が１３μｍ被覆され、次にスパッタリング法により下地膜層３としてＣｒを６００Å、磁気記録層（磁性膜）４としてＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金を４００Å、さらに保護膜層５としてカーボンを２００Å積層した。次に、潤滑剤として実施例１で合成した前記一般式（ＸＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物をフッ素系溶剤であるパーフルオロヘキサン中に０．０３重量％となるように溶解して塗布用組成物を調製した。そして、前記保護膜層５の上面に、上述のように調製した塗布用組成物をディップ法により膜厚２０Å及び３０Å（Ｘ線光電子分光法を用いて測定）になるよう塗布して潤滑層６を形成し、実施例９の磁気ディスクを得た。
【００４３】［実施例１０］潤滑剤として実施例２で合成した前記一般式（ＸＩＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（数平均分子量３０００）を用いた以外は実施例９と同様にして実施例１０の磁気ディスクを得た。
【００４４】［実施例１１］潤滑剤として実施例３で合成した前記一般式（ＸＩＶ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（数平均分子量２６００）を用いた以外は実施例９と同様にして実施例１１の磁気ディスクを得た。
【００４５】［実施例１２］潤滑剤として実施例４で合成した前記一般式（ＸＶＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（数平均分子量２６００）を用いた以外は実施例９と同様にして実施例１２の磁気ディスクを得た。
【００４６】［実施例１３］潤滑剤として実施例５で合成した前記一般式（ＸＶＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（数平均分子量７００）を用いた以外は実施例９と同様にして実施例１３の磁気ディスクを得た。
【００４７】［実施例１４］潤滑剤として実施例６で合成した前記一般式（ＸＩＸ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（数平均分子量７００）を用いた以外は実施例９と同様にして実施例１４の磁気ディスクを得た。
【００４８】［実施例１５］潤滑剤として実施例７で合成した前記一般式（ＸＸ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（数平均分子量２２００）を用いた以外は実施例９と同様にして実施例１５の磁気ディスクを得た。
【００４９】［実施例１６］潤滑剤として実施例８で合成した前記一般式（ＸＸＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（数平均分子量２０００）を用いた以外は実施例９と同様にして実施例１６の磁気ディスクを得た。
【００５０】［比較例１］潤滑剤として前記一般式（ＶＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「FOMBLIN-ZDOL」：数平均分子量２０００）を用いた以外は実施例９と同様にして比較例１の磁気ディスクを得た。
【００５１】［比較例２］潤滑剤として前記一般式（Ｘ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「FOMBLIN-TETRAOL 」：数平均分子量３０００）を用い、フッ素系溶剤としてＨＣＦＣ２２５を用いて塗布用組成物を調製した以外は実施例９と同様にして比較例２の磁気ディスクを得た。
【００５２】［比較例３］潤滑剤として前記一般式（ＶＩＩＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（ダイキン工業社製「DEMNUM-SA 」：数平均分子量２６００）を用いた以外は実施例９と同様にして比較例３の磁気ディスクを得た。
【００５３】［比較例４］潤滑剤として前記一般式（ＸＩ）で表される化学構造のポリエーテル化合物（アウジモント社製「GALDEN MF402」：数平均分子量７００）を用いた以外は実施例９と同様にして比較例４の磁気ディスクを得た。
【００５４】＜試験１；ＣＳＳ耐久性テスト−動摩擦係数の測定＞前記実施例９〜１６及び比較例１〜４の各磁気ディスク（潤滑層の膜厚：２０Å）のＣＳＳ（Contact-Start-Stop）試験を常温常湿（約２０℃，約６０％ＲＨ）の環境下で行った。ＣＳＳ試験機には市販のＣＳＳテスター（交洋製作所製；ＫＴ−２０２）を用い、磁気ヘッドにはＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣスライダーヘッド（形状；ＴＹＰＥ−１４、荷重３．５ｇ）を用いて１００００回のＣＳＳ動作（最高回転数５０００ｒｐｍ（１秒間保持）と静止（１秒間）の間を５秒間で繰り返し往復させる）を行った。１００００回後の動摩擦係数の値を表１に示した。実施例９〜１６の磁気ディスクでは比較例１〜４よりも摩擦特性が改善される結果となった。
【００５５】＜試験２；ＣＳＳ耐久性テスト−静摩擦係数の測定＞前記実施例９〜１６及び比較例１〜４の各磁気ディスク（潤滑層の膜厚：３０Å）のＣＳＳ試験を高温高湿（４０℃，８０％ＲＨ）の環境下で行った。ＣＳＳ試験機及び磁気ヘッドは前述の試験１と同じものを用いた。１００００回動作後ディスクとヘッドを２４時間静置させた後の静摩擦係数の値を表１に示した。実施例９〜１６の磁気ディスクでは比較例１〜４よりも摩擦特性が改善される結果となった。
【００５６】＜試験３；スピンオフテスト−膜厚減少量の測定＞前記実施例９〜１６及び比較例１〜４の各磁気ディスク（潤滑層の膜厚：３０Å）を８０℃の温度環境下、回転速度１００００ｒｐｍで７２時間回転させた（スピンオフ）後の潤滑層の膜厚減少量を調べた。フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）により半径２０ｍｍの位置における膜厚減少量を表１に示した。実施例９〜１６の磁気ディスクでは膜厚減少量は０〜３％となり、耐スピンオフ性も優れている結果が得られた。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【発明の効果】本発明のポリエーテル化合物を用いて潤滑層を形成した磁気記録媒体は、優れた表面潤滑特性及び耐磨耗性を有し、しかも長期間にわたって高温でも安定に機能する潤滑剤を用いたので、特にヘッドの低浮上化に対応した平滑な基板の場合であっても、良好な摺動耐久性と長期にわたる充分な安定性とを有するものとなる。したがって、本発明による磁気記録媒体は、データ記録密度を増大させることが可能となると共に、長期にわたり信頼性の高いものとなる。
|
| 【出願人】 |
【識別番号】０００００２００４
【氏名又は名称】昭和電工株式会社
|
| 【出願日】 |
平成９年（１９９７）８月２２日 |
| 【代理人】 |
【弁理士】
【氏名又は名称】矢口 平
|
| 【公開番号】 |
特開平１１−６０７２０ |
| 【公開日】 |
平成１１年（１９９９）３月５日 |
| 【出願番号】 |
特願平９−２２６４６０ |
|