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【発明の名称】 急冷凝固金属粉末の製造方法および装置
【発明者】 【氏名】奥野 良誠

【氏名】遠藤 功

【氏名】越本 秀生

【氏名】山本 裕史

【氏名】大塚 勇

【氏名】吉野 正規
【要約】 【課題】冷却液層に入らずに凝固した金属粉末の混在しない良品質の急冷凝固金属粉末を得ることができ、品質の劣化を防止しかつ生産性の向上を図ることが可能な急冷凝固金属粉末を得る。

【解決手段】原料容器３から流下する溶融金属２Ａを、これに高圧ガスジェット２５を吹きつけて微細な溶滴８に分断し、該溶滴８を下方に形成される旋回冷却液層５に供給して急冷凝固させて急冷凝固金属粉末を製造するに際し、前記ガスジェット２５により微細化された溶滴８のうち、旋回冷却液層５に入らずに空胴１７内を飛散中に凝固した結晶化金属粉末を、冷却容器６内に設けた回収容器１０により回収し、冷却容器６外に取り出して再度原料金属として利用する。これにより、冷却容器６の排出開口から急冷凝固金属粉末のみを取り出すことができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 原料容器から流下させた溶融金属に、高圧ガスを吹きつけて溶融金属を微細な溶滴に分断し、該溶滴を下方の傾斜した冷却容器内周面に形成される旋回冷却液層に供給して急冷凝固させ金属粉末を製造する方法であって、前記冷却容器内の旋回冷却液層の中心側に形成される空胴内を、前記旋回冷却液層に入ることなく噴射ガス流に随伴され飛散している間に凝固した金属を回収して冷却容器外に排出することを特徴とする急冷凝固金属粉末の製造方法。
【請求項２】 溶融金属を収容しかつその底部から溶融金属を流下させる原料容器と、該容器の下方に傾斜状に配設されかつ円筒内周面に旋回冷却液層が形成される冷却容器と、前記原料容器から流下する溶融金属に高圧ガスを吹きつけてこれを微細な溶滴に分断して前記冷却液層に供給する高圧ガス噴射手段とを備えた金属粉末の製造装置であって、前記冷却容器内に、前記旋回冷却液層に入らずに凝固した金属の回収容器を、前記冷却容器の円筒部と同心的で前記旋回冷却液が入らないようにかつ着脱可能に配設したことを特徴とする急冷凝固金属粉末の製造装置。
【請求項３】 前記冷却容器内に、前記旋回冷却液層に入らずに凝固した金属の回収筒体を、前記冷却容器の円筒内周面と同心的で前記旋回冷却液が入らないようにかつ下端開口が冷却容器外に延出するように配設したことを特徴とする請求項２に記載の急冷凝固金属粉末の製造装置。
【請求項４】 前記冷却容器を、その軸線方向に複数分割したことを特徴とする請求項２又は３に記載の急冷凝固金属粉末の製造装置。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶融金属を旋回する冷却液層中に供給し急冷凝固させて急冷凝固金属粉末を製造する方法及びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】溶融金属を旋回冷却液層中に供給し急冷凝固させて微細な急冷凝固金属粉末を製造する方法及びその装置が知られている。この種金属粉末の製造装置の一例として、図３に示すものがある（例えば実開平６−３９９２９号公報参照）。この装置３１は、溶融金属３２を収容し、かつその底部の溶湯ノズル孔３３から溶融金属３２を流下させる原料容器（るつぼ）３４と、該容器３４の下方に傾斜状に配設され、かつ円筒内周面３５に冷却液供給孔３６から接線方向に供給され前記内周面３５に沿って旋回しながら流下する冷却液層３７が形成される冷却容器３８と、前記原料容器３４の下側に配設され、かつ前記溶融金属の下降流３２Ａに高圧ガスを吹きつけて溶融金属３２を微細な溶滴３９に分断して前記冷却液層３７に供給する高圧ガス噴射ノズル４０とを備え、該ノズル４０からアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが、逆円錐状のガスジェット４１として噴射されるようになっている。
【０００３】したがって、前記溶滴３９は、冷却容器３８内に形成されている旋回冷却液層３７にガスジェット４１と共に運ばれて供給され、ここでさらに分断され急冷凝固されるという二段階分断によって、より微細化された金属粉末を得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従来技術においては、前記冷却容器３８内には、層状の旋回冷却液層３７の中心側に空胴４２が形成されるため、ガスジェット４１に随伴された溶滴３９の一部が、旋回冷却液層３７に入らずに前記空胴４２内を降下している間に凝固した金属粉末となってこれが冷却液中に落下混入する。したがって、前記旋回冷却液層３７に入って急冷凝固した金属粉末と、冷却液層に入らずに凝固した金属が混在した粉末となり、品質が低下するという問題点がある。
【０００５】本発明は、上述のような問題点に鑑みてなされたもので、冷却液層に入らずに凝固した金属粉末の混在しない良品質の急冷凝固金属粉末を得ることができ、品質の劣化を防止しかつ生産性の向上を図ることが可能な急冷凝固金属粉末の製造方法及びその装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するために、本発明に係る急冷凝固金属粉末の製造方法は、原料容器から流下させた溶融金属に、高圧ガスを吹きつけて溶融金属を微細な溶滴に分断し、該溶滴を下方の傾斜した冷却容器内周面に形成される旋回冷却液層に供給して急冷凝固させ金属粉末を製造する方法であって、前記冷却容器内の旋回冷却液層の中心側に形成される空胴内を、前記旋回冷却液層に入ることなく噴射ガス流に随伴され飛散している間に凝固した金属を回収して冷却容器外に排出することを特徴としている（請求項１）。
【０００７】この場合、前記溶滴のうち旋回冷却液層に入らないで飛散し、凝固するものは、冷却容器内で別個に回収されるため、冷却容器の排出口からは、旋回冷却液層に入って急冷凝固された金属粉末が、冷却液と共に排出端から外部へ排出される。したがって、冷却液層に入らずに凝固した金属粉末の混在しない、良品質の急冷凝固金属粉末を得ることができ、生産性が大幅に向上する。しかも、冷却容器内で回収された金属粉末は、再度、金属粉末製造原料として利用できる。
【０００８】また、本発明に係る急冷凝固金属粉末の製造方法は、請求項２に記載の本発明装置、即ち、溶融金属を収容しかつその底部から溶融金属を流下させる原料容器と、該容器の下方に傾斜状に配設されかつ円筒内周面に旋回冷却液層が形成される冷却容器と、前記原料容器から流下する溶融金属に高圧ガスを吹きつけてこれを微細な溶滴に分断して前記冷却液層に供給する高圧ガス噴射手段とを備えた急冷凝固金属粉末の製造装置であって、前記冷却容器内に、前記旋回冷却液層に入らずに凝固した金属の回収容器を、前記冷却容器の円筒部と同心的で前記旋回冷却液が入らないようにかつ着脱可能に配設した装置を用いて好適に実施することができる。
【０００９】本発明に係る上記製造装置において、前記回収容量内に入ってくる凝固した金属粉末の量が満杯に近くなると、溶融金属の流下及び冷却液の供給を停止し、前記回収容器を冷却容器から取り出し、回収容器内の金属粉末を回収した後、再び前記冷却容器内に回収容器を設置し、再び、冷却液の供給を開始して旋回冷却液層を形成してから、溶融金属の流下を再開する。このようにして、冷却容器の排出端から冷却液と共に排出される金属粉末は、すべてが良質の金属粉末となる。
【００１０】さらに、本発明に係る急冷凝固金属粉末の製造方法は、請求項３に記載の本発明装置、即ち、前記冷却容器内に、前記旋回冷却液層に入らずに凝固した金属の回収筒体を、前記冷却容器の円筒内周面と同心的で前記旋回冷却液が入らないようにかつ下端開口が冷却容器外に延出するように配設した装置を用いて連続的にかつ能率的に実施することができる。
【００１１】請求項３に記載の本発明装置によれば、前記旋回冷却液層に入らない溶滴は、飛散中に凝固して粉末金属となって回収筒体に入り、ここから連続的に冷却容器外に排出され、冷却容器の排出端からは冷却液と共に急冷凝固金属粉末のみが連続的に排出されるので、良質の金属粉末を製造することが可能である。そして、請求項４に記載の本発明装置は、前記冷却容器を、その軸線方向に複数分割したものであり、前記回収容器の取出し及び組み込み、或いは冷却容器の製作を容易にしうると共にその強度即ち器壁厚さを冷却液圧力に対応させることができ、重量軽減及びコスト低下を図ることが可能である。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に基いて説明する。図１は、本発明に係る急冷凝固金属粉末の製造装置の第１実施形態を示している。この製造装置１は、溶融金属供給手段としての溶融金属２を収容する原料容器３と、該容器３の下方に傾斜状に配設されかつ円筒内周面４に旋回冷却液層５が形成される冷却容器６と、冷却液供給手段７と、流下する溶融金属２Ａを微細な溶滴８に分断して前記冷却液層５に供給する高圧ガス噴射手段９と、前記冷却液層５に入らないで飛散する溶滴８Ａが凝固した金属の回収容器１０とにより主構成されている。
【００１３】前記原料容器３は、具体的には高周波溶解炉が採用され、外周に収容された原料金属を加熱溶融するための加熱コイル１１が設けられ、該容器３底壁中央に溶湯ノズル孔１２が設けられると共に溶湯ノズル１３が連通状にかつ垂直状に装着されており、溶融金属２を鉛直方向に流下可能にしている。なお、前記原料容器３には、溶湯ノズル孔１２を開閉する棒状の閉塞栓（図示省略）が設けられる。
【００１４】前記冷却容器６は、円筒形で上端開口には外向き鍔６Ａが設けられ、下端開口が縮径されて外向き鍔６Ｂが設けられており、器体軸心Ｃが鉛直線Ｌに対して任意の傾斜角度をもって傾斜状に設置されている。そして、冷却容器６の上端には開口を塞ぐ環状蓋１４の中央部には流下する溶融金属２Ａを冷却容器６内に供給すると共に高圧ガス噴射手段９を貫通装着するための開口部１５が設けられている。
【００１５】また、冷却容器６の上部には、冷却液供給手段７を構成する冷却液噴出流路７Ａが、周方向等間隔で複数形成されており、該噴出流路７Ａの出口は前記円筒内周面４に沿って接続方向から冷却液を噴出供給できるように開口されている。なお、前記流路７Ａの出口中心線は、前記器体軸心Ｃに直交する平面に対して例えば２０度以下程度の斜め下方に設定されている。
【００１６】したがって、冷却液例えば純水、フッ素系不活性液等を、前記噴出流路７Ａから円筒内周面４側に噴出供給すると、該内周面４にこれに沿って旋回しながら流下する冷却液層５が形成される。そして、冷却容器６の円筒内周面４には、その適所に冷却液層５の層厚を調整するための層厚調整用リング１６が、ボルト等により着脱・交換可能に取付けられている。該リング１５によって、冷却液の流下速度が抑制されて略一定内径の旋回冷却液層５が少ない流量で容易に形成されると共に、該冷却液層５の中心側に形成される空胴１７も安定する。
【００１７】なお、冷却容器６の下端開口には、粉末回収容器又は／及び排出管１８が、前記鍔６Ｂにフランジ１９を介して着脱可能に接続されている。前記高圧ガス噴射手段９は、ガスジェットノズル９Ａとそのガス供給装置（図示省略）とからなり、該ジェットノズル９Ａの上部中心に溶融金属供給ノズル孔２０を備えると共に下部がノズル孔２０と同心的な円筒部２１とされ、該円筒部２１が前記冷却容器６の蓋１４に設けた前記開口部１５に気密状に嵌装され、固定手段２２により前記蓋１４に着脱可能に取付けられている。
【００１８】そして、該ガスジェットノズル９Ａの前記供給ノズル孔２０の外周側には、ガス室２３がノズル孔３０を囲むように形成されると共に、ガス室２３下部に複数のガス噴射孔２４が同心円状にかつノズル孔２０側に下向きに傾斜した角度で設けられている。したがって、前記ガス室２３に所要圧力の不活性ガス例えばアルゴンガスや窒素ガスを供給することによって、図１に矢印で示すようなガスジェット２５が、ガス噴射孔２４から逆円錐状に吹き出されて、溶融金属供給ノズル２０の下端部よりもやや下側の位置で交差した後、円錐状に拡がり、ガスジェット２５が旋回冷却層５に衝当し、一部のガスジェット２５Ａは旋回冷却液層５に衝当することなく空胴１７内を下降する。
【００１９】そして、ガスジェットノズル９Ａの上端面中央に、前記溶湯ノズル１３の下端が、両ノズル孔１２，２０の中心線が一致するようにボルト等の固着手段により連結され、溶融金属２が原料容器３からガスジェットノズル９Ａのノズル孔２０から流下するまでの間においても、空気に触れないように気密性を確保し、酸化を防止している。
【００２０】なお、前記ガスジェットノズル９Ａの円筒部２１内空間及び冷却容器６内空胴１７には、ガス噴射孔２４から噴射される不活性ガスが充満するので、溶融金属流２Ａが空気に触れることはなく、酸化は防止される。前記冷却容器６は、その軸線方向に任意の個所例えば層厚調整リング１６の位置で複数分割し、図示していないが、フランジ連結することができる。そして、冷却容器６内圧力に対応して適度の強度とすべく器壁厚さを変え、重量軽減してコスト低下を図ることができる。
【００２１】飛散した溶滴が空胴１７内で凝固した金属の回収容器１０は、有底筒体からなり、その外径が前記旋回冷却液層５の内径よりも小さく、かつ冷却液が流入しない大きさとされる共に、上端開口が、前記冷却液層５に入らないで飛散する溶滴８Ａが空胴１７内で凝固した金属のすべてを回収できる個所に位置せられ、容器底１０Ａ中央に固着された支持部材２６等を介して前記排出管１８に着脱可能に取付けられている。
【００２２】即ち、前記排出管１８の冷却液入口中央に、排気管１８内面に一端が固着された放射状のアーム２７により支持された支持リング２８が設けられ、排気管１８の内面で冷却容器６の中心軸線上に位置して位置決めリング２９が固着されており、両リング２８，２９が前記支持部材２６が挿通支持され、該支持部材２６が前記支持リング２８にこれに設けたボルト３０により、着脱可能に取付けられている。
【００２３】したがって、前記回収容器１０が、旋回冷却液層５を乱すことなく、飛散する溶滴８Ａを回収して凝固させることができる。次に、第一実施形態の上記装置１により急冷凝固金属粉末を製造する本発明方法について説明する。先ず、冷却容器６内に冷却液を供給してその円筒内周面４に旋回冷却液層５を形成する。次に、ガスジェットノズル９Ａのガス室２３に、不活性ガス等の圧縮ガスを供給することにより、ガス噴射孔２４から噴出された多数のガスジェット２５によって逆円錐形状のジェット集合体が形成される。
【００２４】この状態で、原料容器３内の溶融金属２の上部室間に不活性ガス等を加圧注入し、溶融金属２をノズル孔１２、溶湯ノズル１３及び供給ノズル孔２０から逆円錐形状のジェット集合体の交点に向けて噴出する。ここで、細流状溶融金属２Ａにガスジェット２５が吹きつけられ、該溶融金属２Ａが分断されると共に、分断された溶滴８は旋回冷却層５に向けて円錐形状となったジェット集合体により飛散されかつ供給される。
【００２５】このようにして、ガスジェット２５により分断された溶滴８の大部分が、旋回しながら円筒内周面４を流下する冷却液層５内に供給され、急冷凝固されて金属粉末となる。そして、冷却液層５中の金属粉末は、冷却液と共に旋回しながら層厚調整リング１６を越えて流下し、冷却容器６の下端開口から排出管１８へと冷却液と共に排出され、この排出管１８の下流端に設けられている回収用網かご（図示省略）内で冷却液から分離され回収される。
【００２６】他方、ガスジェット２５Ａにより飛散されて旋回冷却層５内に入ることのない溶滴８Ａは、空胴１７内で凝固して金属粉末となって前記冷却容器６内に設けた回収容器１０内に飛び込んで堆積する。したがって、前記排出管１８から排出される急冷凝固金属粉末中に、急冷層５内に入らない金属粉末が混在しないので、製品の品質が向上し、その劣化が防止される。
【００２７】なお、前記回収容器１０内に金属粉末が満杯になる前に、装置１の運転を停止し、冷却容器６と排出管１８の接続を分離し、回収容器１０を冷却容器６から取り出して金属粉末を取り除き、再び回収容器１０を冷却容器６内に挿入し、冷却容器６と排出管１８とを接続した後、前述のようにして装置１の運転を再開することができる。
【００２８】そして、回収容器１０により回収した金属粉末は、再度製造原料として原料容器３に投入し利用することができる。なお、前記排出管１８の途中に流量調整弁（図示省略）を設け、冷却液を排出管１８内に満たした状態で排出することにより、冷却容器６の下端からガスの流出を阻止して、旋回冷却液層５の中心側空胴１７に、不活性ガス等を充満させた状態で運転することができる。
【００２９】図２は、本発明に係る急冷凝固金属粉末製造装置１の第２実施形態の要部を示し、第１実施形態と異なるところは、回収容器１０に代えて回収筒体１１０を冷却容器６の円筒内周面４と同心的にかつ下端開口１１０Ａが冷却容器６外に延出され、前記旋回冷却液層５に入らない溶滴８Ａの凝固した金属を連続的に回収して排出できる点であり、急冷凝固金属粉末の連続生産を行なうことが可能である。
【００３０】また、第２実施形態では、回収筒体１１０は、排出管１８の屈曲部を貫通して冷却容器６外に延出され、排出管１８に溶接されており、前記下端開口１１０Ａの下側には、冷却層５内に入らない金属粉末受タンク１１１が設置されている。なお、該実施形態において、第１実施形態と共通する構成部分については、図１と同符号を付し、詳細説明を省略する。
【００３１】第２実施形態によれば、良品質の急冷凝固金属粉末を連続的に製造できる点において、第１実施形態に勝っている。上記各実施形態では、高圧ガス噴射手段９としての前記ノズル９Ａにおいて、逆円錐形状に集合する線状のガスジェット２２を噴出する多数のガス噴射孔２４を採用したが、逆円錐形状の面状ガスジェットを形成するようなスリットノズルを用いることができる。
【００３２】そして、前記層厚調整リング１６は、その上面がテーパ面で形成されているが、これに限らず、例えば平坦面或いはリング上端外周縁から下端内周縁にかけて漸次縮径する流線形曲面で形成してもよく、また、リング１６設置数も２個に限らず１個又は３個以上とすることもできる。さらに、原料容器３内の溶融金属２の噴出には、圧媒を作用させることなく、溶融金属２自体に作用する重力（自重）により、ノズル孔１２から流出するようにしてもよい。
【００３３】本発明に係る製造装置は、上記実施形態に限定されるものではなく、例えば、高圧ガス噴射手段９を原料容器３の底部に設けて、前記溶湯ノズル１３を省略できる。なお、本発明の製造方法及び装置は、急冷凝固粉末として例えばアルミニウムやその合金の如き結晶質系のものの他、アモルファス等の非結晶質系合金を例示でき、特に後者の場合は製造された粉末のうちアモルファス粉末と結晶粉末を分離できるため、軟磁気特性の劣化が防げる。
【００３４】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、高圧ガスにより分断されかつ微細化された溶滴のうち、旋回冷却液層に入ることなく凝固した金属粉末を回収して冷却器外に排出するものであるから、冷却容器の下端開口から排出される急冷凝固粉末製品の全量が良品質の製品となり、かつその特性の劣化を防止できるほか、回収された金属粉末は再度原料として利用でき、生産性の向上を図ることが可能である。
【００３５】また、請求項３に記載の本発明装置によれば、高圧ガスにより分断されかつ微細化された溶滴のうち、旋回冷却液層に入ることなく冷却容器空胴中を飛散している間に凝固した金属粉末を、回収筒体により連続的に冷却容器外に排出するものであるから、該金属粉末の混在しない良品質の急冷凝固金属粉末を連続的に製造でき、その特性の劣化防止はもとより、回収された金属粉末は再度原料として利用でき、生産性を大幅に向上させることが可能である。
【出願人】 【識別番号】０００００１０５２
【氏名又は名称】株式会社クボタ
【出願日】 平成９年（１９９７）９月４日
【代理人】 【弁理士】
【氏名又は名称】安田 敏雄
【公開番号】 特開平１１−８０８１３
【公開日】 平成１１年（１９９９）３月２６日
【出願番号】 特願平９−２４００１３