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【発明の名称】 超臨界流体洗浄方法及び超臨界流体洗浄装置
【発明者】 【氏名】古川 洋一
【要約】 【課題】被洗浄物をより清浄に洗浄することができ、かつ、短時間での洗浄が可能な超臨界流体洗浄方法及び超臨界流体洗浄装置を提供する。

【解決手段】被洗浄物の洗浄を、少なくとも粗洗浄と精密洗浄の２回の洗浄により行う。粗洗浄時には圧力制御を行わず、精密洗浄時には圧力の精密制御を行う。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 超臨界状態の洗浄溶媒（超臨界流体）に被洗浄物を接触させることで、被洗浄物の洗浄を行う超臨界流体洗浄方法において、超臨界流体の昇圧を行わない状態で、所定時間、超臨界流体と前記被洗浄物とを接触させる粗洗浄工程と、超臨界流体の昇圧を含む圧力制御を行った状態で、所定時間、超臨界流体と前記被洗浄物とを接触させる精密洗浄工程と、を少なくとも含むことを特徴とする超臨界流体洗浄方法。
【請求項２】 請求項１に記載の超臨界流体洗浄方法において、前記粗洗浄工程と平行して実行される、洗浄溶媒を昇圧してバッファタンク内に貯蔵する貯蔵工程と、該貯蔵工程後に、前記バッファタンクに貯蔵された洗浄溶媒を、前記被洗浄物の載置された洗浄槽内に移送する溶媒置換工程と、を含むことを特徴とする超臨界流体洗浄方法。
【請求項３】 超臨界状態の洗浄溶媒（超臨界流体）に被洗浄物を接触させることで、被洗浄物の洗浄を行う超臨界流体洗浄装置において、内部に被洗浄物を載置する洗浄槽と、該洗浄槽と少なくともバルブを介して接続され、前記洗浄槽内に導入する洗浄溶媒を貯蔵するバッファタンクと、洗浄溶媒を供給する供給部から前記洗浄槽及び前記バッファタンクへの供給ライン中に設けられ、洗浄溶媒を前記バッファタンク内に加圧導入するとともに、前記被洗浄物の洗浄時に前記洗浄槽内の圧力が一定圧となるよう洗浄溶媒を加圧する昇圧器と、該昇圧器による昇圧条件を、前記バッファタンク内に洗浄溶媒を導入する場合と、前記洗浄槽内で前記被洗浄物を洗浄する場合と、で異ならせる昇圧制御器と、を有してなることを特徴とする超臨界流体洗浄装置。
【請求項４】 請求項３に記載の超臨界流体洗浄装置において、前記洗浄槽及び前記バッファタンクと前記供給部とを接続するとともに前記供給ラインとで循環経路を形成する循環ライン中に設けられた圧力調整器を有してなり、該圧力調整器による調圧条件を、前記バッファタンク内に洗浄溶媒を導入する場合と、前記洗浄槽内で前記被洗浄物を洗浄する場合と、で異ならせる調圧制御器と、を有してなることを特徴とする超臨界流体洗浄装置。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体・液晶ディスプレイなどの微細加工部品や一般的な金属加工等の洗浄で超臨界流体を利用した洗浄方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子部品等の洗浄における脱フロン化の流れに伴い、超臨界流体を用いた洗浄方式が注目されている。
【０００３】超臨界流体とは、物質固有の臨界圧力・臨界温度を越えた一層領域に有る流体のことを指し、気体や液体とは異なる特性を有している。つまり、気体と液体の中間粘度・拡散係数・密度・溶解力を持っており、それらの数値が圧力と温度のバランスによって大きく変動する。また、元来気体を圧縮することで生成するため、圧力を通常圧に戻すと気体として振る舞う。
【０００４】超臨界流体による洗浄は、従来から用いられてきた超臨界抽出・超臨界流体クロマトグラフィーと同様な機構を有する。これらの装置は、超臨界流体にするべき洗浄媒質を保持する容器と流体を圧縮し超臨界流体に変換するポンプとワークを入れる耐圧洗浄槽・耐圧配管・洗浄後のワークからでた汚れを分離する分離槽及び排気部分からなる。
【０００５】そして、洗浄動作は以下のようにして行う。つまり、まず、耐圧洗浄槽内に洗浄しようとするワークを入れ、続いて、高圧ポンプと温度制御装置により温度と圧力を適度に制御された超臨界流体を上記耐圧洗浄槽内に送液する。そして、送液された超臨界流体とワークを接触させることで、超臨界流体の特性である高い溶解度と高い拡散係数を利用し洗浄を行う。
【０００６】尚、超臨界流体の洗浄媒質として主に使用される材料は、炭酸ガス、亜硫酸ガス、亜酸化窒素、エタン、プロパン、ＣＦＣ１３等である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、超臨界流体は極めて高い洗浄性能を有しているが、現状では短時間での洗浄処理が非常に困難であるという問題を有している。この原因としては、超臨界流体生成のために洗浄溶媒（二酸化炭素等）を高温，高圧状態とするのに時間がかかることが挙げられる。
【０００８】また、電子部品や液晶パネル等のワークを洗浄する場合、除去したい汚染物質にもよるが、通常、ワークと超臨界流体との接触を複数回行う。この場合、ワークに接触させている超臨界流体を置換する際に時間がかかると、１枚のワークの洗浄に多大な時間を要することとなり、生産性の点で大きな問題となる。
【０００９】この問題を解決する方法として、洗浄槽の他にバッファタンクを設けておき、洗浄槽における被洗浄物質の洗浄中にバッファタンク内に高温，高圧の流体を生成貯蔵すること、つまり、バッファタンクを利用することで洗浄と、高温，高圧流体の生成を同時に行うことが考えられる。
【００１０】図６は、バッファタンクを備えた洗浄装置の一例を示す図である。この洗浄装置では、以下のようにして被洗浄物質の洗浄を行う。
【００１１】（１）まず、汚れが付着したワークが、洗浄槽４内に搬送される。
【００１２】（２）次に、洗浄溶媒（炭酸ガスＣＯ2）を貯蔵したタンク１からバルブＶ１を通して、洗浄溶媒が供給される。
【００１３】（３）洗浄溶媒は、圧縮ポンプ８により加圧されるとともに、ヒータ７により昇温されて、洗浄槽４に供給される。ここで、洗浄溶媒は超臨界状態となっている。
【００１４】（４）バルブＶ３が閉とされる。これにより、圧縮ポンプ８を含む供給系統と洗浄槽４との接続が解除される。
【００１５】（５）洗浄槽４において、超臨界流体とワークとの接触が所定時間行われると、バルブＶ４が開とされ、洗浄槽４内の超臨界流体の一部が膨張タンク３に導入される。これにより、洗浄槽４内の圧力が低下し超臨界流体は液体状態へと遷移させられる。このとき、汚染物質は液体中に溶け込んでいる。
【００１６】（６）この後、バルブＶ５が開とされ、圧力差や高低差により、洗浄槽４内の液体状態の洗浄溶媒が分離槽５に移送される。移送完了後バルブＶ５が閉とされる。この工程により、汚染物質の溶け込んだ液体が洗浄槽４から排出されたこととなる。
【００１７】（７）ワークを複数回洗浄する場合には、上記（５），（６）と平行して、バルブＶ２を介してタンク１からバッファタンク２へと洗浄溶媒が供給される。このとき、洗浄溶媒は圧縮ポンプ８により洗浄時点における約２倍の圧力まで加圧される（洗浄槽４とバッファタンク２が略同一の大きさである場合）。そして、（６）の工程後に、バッファタンク２から洗浄槽４の洗浄溶媒の供給が行われ、新たな超臨界流体によるワークの洗浄がなされる。
【００１８】（８）洗浄回数に応じて（５）〜（７）の工程が繰り返される。
【００１９】（９）続いて、減圧工程に移行する。ここでは、圧力調整弁Ｃ２が閉の状態で、Ｖ４が開とされる。洗浄槽４内の洗浄溶媒は膨張タンク３の容量分膨張しこれにより減圧させられる。
【００２０】（１０）圧力平衡状態になればＶ４が閉、圧力調整弁Ｃ３が開とされ、膨張タンク３が大気圧まで減圧させられる。減圧完了後、再度圧力調整弁Ｃ２が閉とされる。
【００２１】（１１）ここで、耐圧洗浄槽４内と膨張タンク３内の圧力平衡状態が規定圧力以下になるまで（９），（１０）の処理が複数回繰り返される。そして、耐圧洗浄槽４内と膨張タンク３が規定圧力以下になると、バルブ４及び圧力調整弁Ｃ２が開とされ、耐圧洗浄槽４内及び膨張タンク３内の圧力が大気圧まで減圧させられる。
【００２２】（１２）耐圧洗浄槽４内よりワークが取り出され、洗浄動作が終了となる。
【００２３】このような洗浄動作では、ワークの洗浄と平行してバッファタンク２内に洗浄溶媒が加圧貯蔵されるため、洗浄時（５）においては、超臨界流体は圧力制御なされない。このため、洗浄時に圧力変動が生じ、洗浄動作を正確に制御することができず、場合によっては、不十分な洗浄しかできないこともある。
【００２４】本発明は、上記課題を解決するものであって、精密な洗浄動作と洗浄工程時間の減少を実現することのできる超臨界流体洗浄方法及び超臨界流体洗浄装置を提供することを目的とする。
【００２５】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の超臨界流体洗浄方法は、超臨界状態の洗浄溶媒（超臨界流体）に被洗浄物を接触させることで、被洗浄物の洗浄を行う超臨界流体洗浄方法において、超臨界流体の昇圧を行わない状態で、所定時間、超臨界流体と前記被洗浄物とを接触させる粗洗浄工程と、超臨界流体の昇圧を含む圧力制御を行った状態で、所定時間、超臨界流体と前記被洗浄物とを接触させる精密洗浄工程と、を少なくとも含むものである。
【００２６】請求項２に記載の超臨界流体洗浄方法は、請求項１に記載の超臨界流体洗浄方法において、前記粗洗浄工程と平行して実行される、洗浄溶媒を昇圧してバッファタンク内に貯蔵する貯蔵工程と、該貯蔵工程後に、前記バッファタンクに貯蔵された洗浄溶媒を、前記被洗浄物の載置された洗浄槽内に移送する溶媒置換工程と、を含むものである。
【００２７】請求項３に記載の超臨界流体洗浄装置は、超臨界状態の洗浄溶媒（超臨界流体）に被洗浄物を接触させることで、被洗浄物の洗浄を行う超臨界流体洗浄装置において、内部に被洗浄物を載置する洗浄槽と、該洗浄槽と少なくともバルブを介して接続され、前記洗浄槽内に導入する洗浄溶媒を貯蔵するバッファタンクと、洗浄溶媒を供給する供給部から前記洗浄槽及び前記バッファタンクへの供給ライン中に設けられ、洗浄溶媒を前記バッファタンク内に加圧導入するとともに、前記被洗浄物の洗浄時に前記洗浄槽内の圧力が一定圧となるよう洗浄溶媒を加圧する昇圧器と、該昇圧器による昇圧条件を、前記バッファタンク内に洗浄溶媒を導入する場合と、前記洗浄槽内で前記被洗浄物を洗浄する場合と、で異ならせる昇圧制御器と、を有してなるものである。
【００２８】請求項４に記載の超臨界流体洗浄装置は、請求項３に記載の超臨界流体洗浄装置において、前記洗浄槽及び前記バッファタンクと前記供給部とを接続して前記供給ラインとで循環経路を形成する循環ライン中に設けられた圧力調整器を有してなり、該圧力調整器による調圧条件を、前記バッファタンク内に洗浄溶媒を導入する場合と、前記洗浄槽内で前記被洗浄物を洗浄する場合と、で異ならせる調圧制御器と、を有してなるものである。
【００２９】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の超臨界流体洗浄装置の構成の一例を示す図である。
【００３０】図１の装置は、液化ＣＯ2供給タンク１、昇圧した液化ＣＯ2を一時貯蔵するバッファタンク２、超臨界状態に強制的な断熱膨張を起こさせる膨張タンク３、ワークを入れる耐圧洗浄槽４、汚れを分離する分離槽５、冷却器６、温度を上昇する加熱器７、圧力を上昇させる昇圧ポンプ８、バルブＶ１〜５、圧力調整弁Ｃ１〜３を有している。なお、耐圧洗浄槽４には槽内の圧力、温度を検知するためのセンサが取り付けられている。
【００３１】また、昇圧ポンプ８はインバータ１５に、調整バルブＣ１，Ｃ２，Ｃ３はバルブコントローラ１６，１７，１８に基づき動作する。また、インバータ１５，バルブコントーラ１６，１７，１８は主制御部１９に指示されて動作する。
【００３２】以上のような構成の本発明の超臨界流体洗浄装置では、主制御部１９を用いて、洗浄時において、昇圧ポンプ８と圧力調整弁Ｃ１を２通りのモード（粗洗浄モード，精密洗浄モード）で制御する。図２は粗洗浄モードにおける制御フローを、図３は精密洗浄モードにおける制御フローを示す図３である。
【００３３】以下に、図１に示した超臨界流体による洗浄動作を、図２，３のフロー図及び図４の洗浄動作フロー図を用いて説明する。なお、ここではワークを２回洗浄（粗洗浄及び精密洗浄）する例について説明する。
【００３４】（Ａ）まず、汚れが付着したワークを、洗浄槽４内に搬送する。図５は、洗浄槽４へワークを搭載する様子を説明する図である。この図に示すとおり、ワーク１３は洗浄槽４の蓋１１に取り付けられたワーク固定治具兼加熱器１２に汚染物質が付着したワーク１３を搭載している。
【００３５】（Ｂ）次に、まず以下の手順により洗浄槽４内に超臨界流体を送液する。
Ｂ−１：バルブＶ１を開け、液化ＣＯ2供給タンク１より液化ＣＯ2を供給する。なお、圧力調整弁Ｃ１を全閉とする。
Ｂ−２：冷却器６により液化ＣＯ2を冷却するとともに、昇圧ポンプ８によりその昇圧を行う。そして、フィルタＦ１により濾過し、バルブＶ３，加熱器７を介して、洗浄槽４内部に貯蔵する。このとき、昇圧ポンプ８，圧力調整弁Ｃ１は後述する図２のＤ−１のフローで制御して、ＣＯ2ガスを昇圧する。なお、洗浄槽４内の圧力は圧力センサにより検知する。
【００３６】（Ｃ）続いて、事前登録されたワークの洗浄条件に基づきワークの洗浄を行うが、本実施の形態では、まず、ワークの粗洗浄を以下の手順で行う。
Ｃ−１：上記圧力センサの検知結果を受けて、バルブＶ３を閉じる。ここにおいて、洗浄槽４内のＣＯ2は、昇圧ポンプ８及び加熱器７による加圧昇温（例えば、圧力７５〜７６ｋｇｆ／ｃｍ2，温度３１℃）により超臨界流体となっており、ワークの洗浄が開始される。
Ｃ−２：所定時間の洗浄を行った後、洗浄溶媒（ＣＯ2）の一部を排出することで、洗浄溶媒中に溶け込んだ汚染物質を除去する。具体的には、バルブＶ４を開け、超臨界流体の一部を膨張タンク３に導入する。超臨界流体は断熱膨張を起こし、洗浄槽４内の超臨界流体は液化ＣＯ2に相変化する。
Ｃ−３：その後、バルブＶ５を開き、圧力差や高低差を用いて分離槽６に液化ＣＯ2を移送する。移送完了後バルブＶ５を閉じる。この段階で、洗浄槽４には気体のＣＯ2のみが残ることになる。１回目の洗浄時に除去された汚染物質は、上記Ｃ−２の工程により、液体状態のＣＯ2に溶け込むため、本工程により汚染物質は洗浄槽４の外に排出されることとなる。
【００３７】（Ｄ）上記（Ｃ）の工程と平行して、バッファタンク２に、加圧されたＣＯ２ガスを以下の手順で貯蔵する。
Ｄ−１：液化ＣＯ２供給タンク１からの液化ＣＯ2を冷却器６を用いて冷却するとともに、昇圧ポンプ８によりその昇圧を行う。そして、フィルタＦ１により濾過し、バルブＶ２を介して、バッファタンク２内部に貯蔵する。このとき、昇圧ポンプ８及び圧力調整弁Ｃ１は、図２のＤ−１に示すように制御する。すなわち、主制御部１９からインバータ１５，バルブコントローラ１６に昇圧指令を送り、圧力調整バルブＣ１は全閉状態とし、インバータ１５を高効率状態（ポンプの送りモータを高効率状態とする）として、昇圧ポンプ８により設定圧力（洗浄槽４の規定圧力の約２倍の圧力（バッファタンク２が洗浄槽４とほぼ同一の大きさである場合））まで昇圧する。
Ｄ−２：バッファタンク２内が初期昇圧の設定圧力近傍の圧力となったことを圧力センサが検知すると、主制御部１９が昇圧ポンプ８の回転数を下げるようインバータ１５に指示する。同時に、圧力調整弁Ｃ１のコントロールを開始し、バッファタンク２を圧力が設定圧力に保てるところまで開ける（図２のＤ−２参照）。
Ｄ−３：バッファタンク２内が規定圧力になったところでＶ２のバルブを閉め、バッファタンク２に貯蔵する。これにより、配管内の昇圧されたＣＯ2は、昇圧ポンプ８，フィルターＦ１，圧力調整弁Ｃ１，冷却器６からなる循環ライン中を、バッファタンク２内部と同等の圧力を保持したまま、循環することになる。
【００３８】（Ｅ）次に、２回目の洗浄（精密洗浄）を行うために、バルブＶ２，Ｖ３を開け、バッファタンク２に貯蔵したＣＯ2を加熱器７で設定温度（臨界温度３１．０６℃以上）に加熱して、超臨界流体に変化させ、洗浄槽４に供給する。ここで、バッファタンク２の設定圧力が洗浄槽４の設定圧力の約２倍であるため、バルブ解放によって瞬時に圧力平衡が生じ、洗浄槽４内には設定圧力の超臨界流体が得られる。
【００３９】（Ｆ）２回目の洗浄（精密洗浄）を以下の手順で行う。
Ｆ−１：バルブＶ２を閉じる。ここにおいて、洗浄槽４内のＣＯ2は、昇圧ポンプ８及び加熱器７による加圧昇温により超臨界流体となっており、ワークの洗浄が開始される。そして、本精密洗浄の際には、バルブＶ３が開いており、主制御部１９からの指令を受けたインバータ１５，バルブコントローラ１６の指示に基づき、圧力調整弁Ｃ１の設定は洗浄槽４の設定圧に変更され、昇圧ポンプ８のストロークもしくは速度も変更される（図３のフロー図参照）。これにより洗浄槽４内部の圧力が一定となり、温度も安定化される（例えば、圧力７５〜７６ｋｇｆ／ｃｍ2，温度４０℃）。
Ｆ−２：所定時間の洗浄を行った後、洗浄溶媒（ＣＯ2）の一部を排出することで、洗浄溶媒中に溶け込んだ汚染物質を除去する。具体的には、バルブＶ３を閉じ、バルブＶ４を開け、超臨界流体の一部を膨張タンク３に導入する。超臨界流体は断熱膨張を起こし、洗浄槽４内の超臨界流体は液化ＣＯ2に相変化する。
Ｆ−３：その後、バルブＶ５を開き、圧力差や高低差を用いて分離槽６に液化ＣＯ2を移送する。移送完了後バルブＶ５を閉じる。この段階で、洗浄槽４には気体のＣＯ2のみが残ることになる。１回目の洗浄時に除去された汚染物質は、上記Ｃ−２の工程により、液体状態のＣＯ2に溶け込むため、本工程により汚染物質は洗浄槽４の外に排出されることとなる。
【００４０】（Ｇ）次に、減圧工程に入る。
Ｇ−１：圧力調整弁Ｃ２を閉じ、バルブＶ４を開ける。耐圧洗浄槽４内のガスは膨張タンク３の容量分膨張し圧力は減少する。
Ｇ−２：圧力平衡状態になればＶ４を閉じ圧力調整弁Ｃ３を開けて膨張タンク３を大気圧まで減圧させる。減圧が完了すると再度Ｃ２の圧力調整弁を閉める。
Ｇ−３：耐圧洗浄槽４内と膨張タンク３内の圧力平衡状態が規定圧力以下になるまでＧ−１，Ｇ−２の処理を複数回繰り返す。
【００４１】（Ｈ）耐圧洗浄槽４内と膨張タンク３が規定圧力以下になると、バルブＶ４及び圧力調整弁Ｃ２を開け、耐圧洗浄槽４内及び膨張タンク３内の圧力を大気圧まで減圧させる。そのとき、治具固定具兼ヒータに通電する。それにより、断熱膨張による冷却されたワークの温度回復を促す。
【００４２】（Ｉ）耐圧洗浄槽４内よりワークを取り出して洗浄を終了する。
【００４３】本実施の形態の超臨界流体洗浄方法では、上記の（Ａ）〜（Ｉ）の工程により、洗浄槽内の圧力を制御しない粗洗浄と、洗浄槽内の圧力を制御する精密洗浄の２回洗浄を行う。従って、粗洗浄時に、昇圧ポンプを使用してバッファタンクに高圧ガスを貯蔵することができる、。また、精密洗浄時には、昇圧ポンプを使用して圧力の精密制御を行い、ワークをより一層清浄化することができる。
【００４４】また、圧力調整弁を、ＣＯ2を昇圧するラインと循環経路をなすライン中に配しているため、洗浄中に炭酸供給タンクから新たに洗浄溶媒（ＣＯ2）を供給しなくても、圧力を一定に保つことができ、洗浄溶媒の消費量を低くすることができる。また、上記したＤ−３の工程のように、待機時に配管内で洗浄溶媒を循環させ配管内を高圧に保つことが可能であり、次回の洗浄時において配管内の洗浄溶媒を昇圧するために要する時間を短縮できる。
【００４５】なお、上記工程では、粗洗浄と精密洗浄を１回ずつ連続して行ったが、本発明の超臨界流体洗浄方法はこれに限るものではなく、少なくとも粗洗浄と精密洗浄を１回ずつ行えば良い。ただし、精密洗浄時にはバッファタンク内に高圧ガスを貯蔵することができないため、精密洗浄は最後の１回だけにしておくことが、高速洗浄を実現するうえでは望ましい。
【００４６】また、なお、上記工程では、１番最初の洗浄槽への超臨界流体の貯蔵を、炭酸供給タンクから直接行ったが、もちろん、一旦バッファタンク内に高圧ガスを貯蔵してから洗浄槽に移送しても良い。
【００４７】さらに、洗浄溶媒はＣＯ2に限らないことは言うまでもない。
【００４８】
【発明の効果】本発明では、ワークを少なくとも粗洗浄と精密洗浄とで洗浄を行うため、ワークをより一層清浄化することができる。また、粗洗浄時にバッファタンクに高圧の洗浄溶媒を貯蔵することで、洗浄時間の短縮を実現できる。
【００４９】また、昇圧ポンプを含む供給ラインとで循環経路をなすライン中に圧力調整弁を設けておくことで、精密洗浄時に新たな洗浄溶媒を供給する必要がなくなり、洗浄溶媒の消費量を低減することができる。
【出願人】 【識別番号】０００００５０４９
【氏名又は名称】シャープ株式会社
【出願日】 平成９年（１９９７）９月２４日
【代理人】 【弁理士】
【氏名又は名称】梅田 勝
【公開番号】 特開平１１−９０３６２
【公開日】 平成１１年（１９９９）４月６日
【出願番号】 特願平９−２５８２５４