| 【発明の名称】 |
感剤液塗布方法及び感剤液塗布装置並びに溶存酸素低減感剤液の製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】青木 源久
【氏名】吉田 辰雄
|
| 【要約】 |
【課題】電子写真感光体用基材に感剤液を塗布する際に用いる感剤液塗布方法において、過酸化物の生成及び過酸化物による感剤液の変質を防止して、電子写真感光体用感光膜を形成した場合の特性の変化を防ぐことができるようにする。
【解決手段】電子写真感光体用基材８に感剤液を塗布するに際し、まず、酸素分圧の低い気体を感剤液と接触させることにより、感剤液中の溶存酸素を低減させておき、その後、このようにして溶存酸素を低減された感剤液を電子写真感光体用基材８に塗布するように構成する。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 電子写真感光体用基材に感剤液を塗布するに際し、まず、酸素分圧の低い気体を該感剤液と接触させることにより、該感剤液中の溶存酸素を低減させておき、その後、このようにして溶存酸素を低減された感剤液を該電子写真感光体用基材に塗布することを特徴とする、感剤液塗布方法。
【請求項２】 該感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体に、該感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気が包含されていることを特徴とする、請求項１記載の感剤液塗布方法。
【請求項３】 電子写真感光体用感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気を包含し且つ酸素分圧の低い気体を該感剤液と接触させることにより、該感剤液中の溶存酸素を低減させる溶存酸素低減手段と、該溶存酸素低減手段から供給される該溶存酸素を低減された感剤液を該電子写真感光体用基材に塗布する感剤液塗布手段とをそなえて構成されたことを特徴とする、感剤液塗布装置。
【請求項４】 酸素分圧の低い気体を電子写真感光体用感剤液と接触させることにより、溶存酸素を低減させた感剤液を製造することを特徴とする、溶存酸素低減感剤液の製造方法。
【請求項５】 該感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体に、該感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気が包含されていることを特徴とする、請求項４記載の溶存酸素低減感剤液の製造方法。
|
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真感光体用基材に感剤液を塗布する際に用いて好適な、感剤液塗布方法及び装置並びに溶存酸素低減感剤液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、電子写真感光体用基材（基体）に感剤液（例えば電荷発生層用感剤液や電荷輸送層用感剤液）を塗布する方法としては、浸漬塗布，ブレード塗布，リング塗布，ノズル塗布，カーテン塗布等が知られている。これらの各塗布方法においては、塗布操作を行なった後の残存感剤液を循環して用いる場合は勿論のこと、残存感剤液を循環することなくほぼ全量を基材に塗布する場合であっても、意識的に温度を変化させない限り感剤液は空気飽和に近い状態となるため、感剤液中に酸素が溶存するのが通常である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、感剤液を構成する溶媒が不安定な場合には、感剤液中に溶存する酸素により当該溶媒が酸化され、過酸化物が生成されるという課題がある。そこで、感剤液には、通常、過酸化物の生成を防ぐために酸化防止剤が添加されているが、感剤液が繰返し空気と接触して感剤液中の溶存酸素量が飽和又はそれに近い状態になり、その状態が長期にわたると酸化防止剤が全て消費されてしまうため、その後はやはり感剤液中の溶存酸素により過酸化物が生成されるという課題がある。
【０００４】また、過酸化物の生成速度を小さくすべく、意識的に温度を低下させた場合には、空気中の酸素も溶解しやすくなるため、過酸化物の生成速度は小さいものの、やはり感剤液中に溶存する酸素により過酸化物が生成されるという課題がある。ここで、過酸化物の作用は、詳細には不明であるが、例えば長期保存する間に過酸化物が生成した電荷発生層用感剤液では、調製後間もない感剤液と比較して、感剤液の粘度増加，顔料成分の凝集，電子写真用感光膜を形成した場合の特性低下が見られる。
【０００５】一般に、強い酸化作用のある過酸化物ほど不安定であり、感剤液中の酸素を受容する物質と反応して、過酸化物自身は酸その他の物質に分解される。従って、感剤液中の過酸化物濃度は低下するが、このとき感剤液の受けるダメージは大きい。一方、酸化作用が弱い過酸化物は安定であり、感剤液中の酸素を受容する物質と反応しにくく、過酸化物自身の分解も少ない。そして、感剤液を構成する溶媒と溶存酸素との反応により過酸化物の生成が続けば、感剤液中の過酸化物濃度は増加することもある。しかし、このとき感剤液の受けるダメージは小さい。
【０００６】このように、感剤液の受けるダメージは、生成された過酸化物の質により決まるのであり、過酸化物濃度が高ければ感剤液のダメージが大きいというわけではない。また、溶存酸素量についても同様のことが言える。即ち、感剤液を構成する溶媒が不安定な場合には、酸化速度が大きいため、感剤液中の溶存酸素量は減少する。そして、空気中の酸素の溶媒への溶解速度がそれほど大きくない場合には、溶存酸素量はあまり増加しないので、感剤液中の溶存酸素量は小さくなる。しかしながら、溶存酸素による酸化反応の結果、前述のごとく過酸化物が生成されるため、感剤液の受けるダメージは大きくなることもある。
【０００７】一方、感剤液を構成する溶媒が安定である場合には、酸化速度が小さいため、感剤液中の溶存酸素量は減少しにくく、その結果、酸素は飽和に近い溶解度を示すことになる。従って、過酸化物は生成されにくく、感剤液の受けるダメージは小さい。即ち、感剤液中の溶存酸素量や生成する過酸化物の濃度が大きければ感剤液のダメージが大きいとは一概には言えるものではない。
【０００８】しかしながら、過酸化物の全生成量及び過酸化物の分解により酸化される物質の全量は、感剤液へ溶解する酸素量と密接な関係がある。即ち、感剤液へ溶解する酸素量が少なければ過酸化物の全生成量は少なく、過酸化物の分解により酸化される物質の全量も少なくなると考えられる。本発明は、上述したような課題に鑑み創案されたもので、感剤液へ溶解する酸素量を減少させることにより、過酸化物の生成及び過酸化物による感剤液の変質を防止して、電子写真感光体用感光膜を形成した場合の特性の変化を防ぐようにした、感剤液塗布方法及び装置を提供することを目的とするとともに、更には、溶存酸素低減感剤液の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このため、本発明の感剤液塗布方法は、電子写真感光体用基材に感剤液を塗布するに際し、まず、酸素分圧の低い気体を該感剤液と接触させることにより、該感剤液中の溶存酸素を低減させておき、その後、このようにして溶存酸素を低減された感剤液を該電子写真感光体用基材に塗布することを特徴としている（請求項１）。
【００１０】このとき、該感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体に、該感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気を包含させてもよい（請求項２）。また、本発明の感剤液塗布装置は、電子写真感光体用感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気を包含し且つ酸素分圧の低い気体を該感剤液と接触させることにより、該感剤液中の溶存酸素を低減させる溶存酸素低減手段と、該溶存酸素低減手段から供給される該溶存酸素を低減された感剤液を該電子写真感光体用基材に塗布する感剤液塗布手段とをそなえて構成されたことを特徴としている（請求項３）。
【００１１】さらに、本発明の溶存酸素低減感剤液の製造方法は、酸素分圧の低い気体を電子写真感光体用感剤液と接触させることにより、溶存酸素を低減させた感剤液を製造することを特徴としている（請求項４）。このときも、該感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体に、該感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気を包含させてもよい（請求項５）。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明するが、発明の主旨を越えない限り、以下の説明に限定されるものではない。
（ａ）第１実施形態の説明図１は本発明の第１実施形態にかかる感剤液塗布装置の構成を示す模式図であり、この図１に示す感剤液塗布装置１５は、電子写真感光体用基体（電子写真感光体用基材）８に感剤液（例えば電荷発生層用感剤液や電荷輸送層用感剤液）を塗布するために用いられるものである。
【００１３】本発明の第１実施形態にかかる感剤液塗布装置１５は、浸漬塗布方法が適用されるものであり、図１に示すように、感剤液塗布機構１，感剤液貯留槽２及び飽和気体生成槽９をそなえて構成されている。ここで、感剤液塗布機構１は、実際に基体８に感剤液を塗布する部位であり、感剤液を保持する浸漬槽１０，浸漬槽１０からオーバーフローした感剤液を受ける感剤液受け樋１２により構成されている。
【００１４】なお、浸漬槽１０の底部には感剤液導入口１１が形成され、感剤液受け樋１２の底部には感剤液排出口１３が形成されている。そして、感剤液排出口１３は、配管３により感剤液貯留槽２と接続されている。また、感剤液貯留槽２は、感剤液塗布機構１からオーバーフローした感剤液を保持するとともに、この感剤液中の溶存酸素を低減させる部位であり、濃度均一化槽２ａ，溶存酸素低減槽２ｂ及び溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃから構成されている。
【００１５】なお、符号２１ａ，２１ｂは、ともに各槽を隔てる隔壁を示しているが、隔壁２１ｂの下部には、図１に示すようにフィルタ２１ｃが付着され、この隔壁２１ｂ及びフィルタ２１ｃにより各槽を隔てるように構成されている。なお、フィルタ２１ｃは、溶存酸素低減槽２ｂからの感剤液を透過させる一方、感剤液中の気泡の透過を防ぐものである。
【００１６】ここで、濃度均一化槽２ａは、感剤液塗布機構１の感剤液排出口１３から配管３を介して流入した感剤液を保持し、攪拌装置７にて槽内を攪拌することにより、感剤液の濃度を均一化する部位である。また、溶存酸素低減槽２ｂは、濃度均一化槽２ａからオーバーフローした感剤液を保持し、飽和気体生成槽９からの気体を吹き込むことにより、感剤液中の溶存酸素を低減させる部位である。
【００１７】即ち、溶存酸素低減槽２ｂは、飽和気体生成槽９からの酸素成分の少ない気体を感剤液と接触させることにより、感剤液中の溶存酸素を低減させる溶存酸素低減手段として機能するものである。なお、溶存酸素を低減させる原理については、後述にて詳細に説明する。また、溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃは、溶存酸素低減槽２ｂでの処理が施された後の感剤液がフィルタ２１ｃを通じて流入すると、これを保持する部位である。
【００１８】なお、溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃの底部には感剤液排出口２２が形成され、感剤液排出口２２は、ポンプ４，配管５及びバルブ６を介して、感剤液塗布機構１の感剤液導入口１１と接続されている。そして、溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃからの感剤液が、感剤液塗布機構１の浸漬槽１０に供給されるように構成されている。
【００１９】従って、前述した感剤液塗布機構１は、溶存酸素低減手段としての溶存酸素低減槽２ｂから供給される溶存酸素を低減された感剤液を、基体８に塗布する感剤液塗布手段として機能するのである。ところで、飽和気体生成槽９は、酸素分圧の低い気体を感剤液を調製する際に使用する溶媒Ａの蒸気で飽和させることにより、前述のごとく感剤液貯留槽２にて溶存酸素を低減させる際に用いる気体を生成するものである。
【００２０】ここで、飽和気体生成槽９には、感剤液を調製する際に使用する溶媒であって、感剤液の構成成分である溶媒Ａが保持され、この溶媒Ａ中に配管２７が挿入されている。また、配管２７の先端には、多孔ノズル２６が固着されており、配管２７からの気体が、多孔ノズル２６にて分散されて、溶媒Ａに吹き込まれるように構成されている。
【００２１】ここで、配管２７からは、酸素分圧の低い気体、即ち、酸素を成分としてほとんど含んでいない気体が吹き込まれる。酸素分圧の低い気体としては、例えば窒素ガス，炭酸ガス，アルゴン等の不活性ガスが用いることができるが、第１実施形態では、酸素分圧の低い気体として、窒素ガスを用いた場合について説明する。なお、窒素ガスは、圧力調製されて図示しないタンクから配管２７へ送出される。
【００２２】そして、配管２７から吹き込まれた気体は、溶媒Ａの蒸気で飽和された後に、飽和気体生成槽９の上部に接続された配管２４を通じて放出されるように構成されている。さらに、この配管２４は、感剤液貯留槽２の溶存酸素低減槽２ｂに挿入されており、配管２４の先端には、多孔ノズル２３が固着されている。そして、配管２４からの気体が、多孔ノズル２３にて分散されて、感剤液に吹き込まれるように構成されている。
【００２３】なお、感剤液塗布装置１５を実際に使用する際には、感剤液塗布機構１の浸漬槽１０に、感剤液をオーバーフロー直前まで注入しておく。また、感剤液貯留槽２の濃度均一化槽２ａに感剤液を注入して満タンにした後、更に感剤液を注入してオーバーフローさせ、溶存酸素低減槽２ｂに感剤液を注入する。そして、溶存酸素低減槽２ｂに注入された感剤液をフィルタ２１ｃを通じて溶存酸素低減槽２ｂの底部から流出させ、溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃに感剤液が半分程度溜まるようにしておく。
【００２４】さらに、飽和気体生成槽９には、感剤液の構成成分である溶媒Ａを、飽和気体生成槽９の容積の５０〜７０％程度投入しておく。上述の構成により、本発明の第１実施形態にかかる感剤液塗布装置１５においては、基体８に感剤液を塗布するに際し、まず、感剤液貯留槽２の溶存酸素低減槽２ｂにて、飽和気体生成槽９からの気体を感剤液と接触させることにより、感剤液中の溶存酸素が低減される。
【００２５】その後、このようにして溶存酸素を低減された感剤液（溶存酸素低減感剤液）が感剤液塗布機構１の浸漬槽１０に供給され、浸漬槽１０では、この溶存酸素低減感剤液を用いて基体８の塗布が行なわれる。このときの感剤液塗布装置１５における動作を、更に詳細に説明する。まず、ポンプ４を作動させると、溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃ内の溶存酸素が低減された感剤液は、配管５及びバルブ６を通じて、感剤液塗布機構１の浸漬槽１０に注入される。
【００２６】そして、浸漬槽１０では、ポンプ４から吐出された感剤液により、浸漬槽１０内の感剤液がオーバーフローし、オーバーフローした感剤液は、配管３を通じて感剤液貯留槽２の濃度均一化槽２ａに流入する。さらに、濃度均一化槽２ａでは、流入した感剤液により、濃度均一化槽２ａ内の感剤液がオーバーフローし、オーバーフローした感剤液は、溶存酸素低減槽２ｂに流入して、以下のようにして溶存酸素が低減される。
【００２７】まず、飽和気体生成槽９では、圧力調製された窒素ガスが配管２７から吹き込まれると、当該窒素ガスは、多孔ノズル２６にて小さな気泡に分散された後に、溶媒Ａに吹き込まれる。そして、多孔ノズル２６にて分散された窒素ガスは、溶媒Ａの蒸気で飽和され、溶媒飽和した窒素ガス（即ち、溶媒Ａの蒸気を包含した窒素ガス）が、配管２４を通じて感剤液貯留槽２の溶存酸素低減槽２ｂに送出される。
【００２８】さらに、溶存酸素低減槽２ｂでは、配管２４からの溶媒飽和した窒素ガスは、多孔ノズル２３にて小さな気泡に分散された後に、溶存酸素低減槽２ｂ中の感剤液に吹き込まれる。当該窒素ガスが感剤液に吹き込まれると、吹き込まれた窒素ガスは、感剤液中に溶存しているガス成分との間でガス交換し、酸素成分の少ない窒素ガスとの間でほぼ溶解平衡に達した後、溶存酸素低減槽２ｂから排出される。
【００２９】即ち、酸素分圧の低い窒素ガスが感剤液に接触すると、溶解平衡により、感剤液中の溶存酸素が窒素ガス中に放出されるため、感剤液中の溶存酸素量が低減される。このとき、窒素ガスは溶媒飽和しているので、感剤液中の溶媒成分は窒素ガス中に放出されず、感剤液の濃度は変化しない。なお、溶存酸素低減槽２ｂから排出された気体（感剤液中から放出された溶存酸素を含む窒素ガス）は、感剤液貯留槽２の外部で排ガス捕集器で捕集され、排ガス処理塔を経て排気される（排ガス捕集器，排ガス処理塔は、ともに図示せず）。
【００３０】また、溶存酸素低減槽２ｂにて脱酸素された感剤液は、フィルタ２１ｃを通じて溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃへ流入する。そして、上述の動作を繰り返すことにより、溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃ内の脱酸素された感剤液は、感剤液塗布装置１５内を循環する。このような状況下において、感剤液塗布機構１では、基体８が、浸漬槽１０に浸漬された後に引き上げられて、浸漬塗布が行なわれる。
【００３１】ここで、基体８の浸漬塗布を行なう際や感剤液が浸漬槽１０等からオーバーフローする際には、感剤液が空気と接触するため空気中の酸素が溶解するが、溶存酸素低減槽２ｂにおける脱酸素速度は空気中の酸素の溶解速度を上回っているため、感剤液塗布機構１にて塗布を行なう際に用いる感剤液中の溶存酸素濃度を低くすることができる。
【００３２】このように本発明の第１実施形態にかかる感剤液塗布装置１５によれば、酸素分圧の低い気体を感剤液と接触させて感剤液中の溶存酸素を低減させることにより、過酸化物の生成及び過酸化物による感剤液の変質を防止することができ、ひいては電子写真感光体用感光膜を形成した場合の特性の変化を防ぐことができる。
【００３３】また、感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体に、感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気が包含されていることにより、感剤液の濃度変化を防ぐことができる。
（ｂ）第２実施形態の説明図２は本発明の第２実施形態にかかる感剤液塗布装置の構成を示す模式図であり、この図２に示す感剤液塗布装置３０も、電子写真感光体用基体（電子写真感光体用基材）３１に感剤液（例えば電荷発生層用感剤液や電荷輸送層用感剤液）を塗布するために用いられるものである。
【００３４】本発明の第２実施形態にかかる感剤液塗布装置３０は、ブレード塗布方法が適用されるものであり、図２に示すように、感剤液塗布機構４６，感剤液貯留槽５０及び飽和気体生成槽５８をそなえて構成されている。感剤液塗布機構４６は、実際に基体３１に感剤液を塗布する部位であり、基体３１を水平に支持して回転させる駆動機構４６ａと、基体３１の軸方向に移動して基体３１の表面に感剤液を供給する感剤液供給機構４６ｂにより構成されている。
【００３５】ここで、駆動機構４６ａは、所定間隔を隔てて左右に垂直に配置された一対の軸受付き支持プレート３２，各支持プレート３２の上部にそれぞれ設けられた軸受を介して水平に配置された回転軸３３，一方の回転軸３３に固設されたタイミングプーリー３４，プーリー駆動モーター３５，プーリー駆動モーター３５の回転をプーリー３４に伝達するタイミングベルト３６から構成されている。
【００３６】また、基体３１には、その両端にフランジ３７が装着されている。なお、フランジ３７には、その中心部に回転軸３３を嵌合固定するための嵌合孔が設けられ、その嵌合孔が基体３１の軸芯に合うように装着される。そして、基体３１は、両回転軸３３の間に配置されて、各フランジ３７の中心孔に回転軸３３が嵌合固定され、プーリー駆動用モーター３５を駆動させることにより回転するように構成されている。
【００３７】また、感剤液供給機構４６ｂは、所定間隔を隔てて左右に垂直に配置された一対の支持プレート３８，一対の支持プレート３８間に配置された２本の案内ロッド３９，一対の支持プレート３８間且つ案内ロッド３９間に配置され一端が支持プレート３８から突出するボールネジ４０，ボールネジ４０の支持プレート３８から突出した端部に固設されたプーリー４１，プーリー駆動用モーター４２，プーリー駆動用モーター４２の回転をプーリー４１に伝達するタイミングベルト４３，一対の支持プレート３８間に配置された移動体４４から構成されている。
【００３８】また、移動体４４は、案内ロッド３９用嵌合孔と当該嵌合孔の中央に設けられたボールネジ４０を嵌合するボールネジ用軸受部とを通して、一対の支持プレート３８間に配置されており、感剤液貯留槽５０から供給される感剤液を吐出するノズル４８をそなえている。なお、ノズル４８は、ヘッダー４９に固定されている。
【００３９】さらに、ノズル４８の基体３１との接触側端部には、平滑化部材として機能するブレード（図示せず）が設けられ、ノズル４８から吐出された感剤液がこのブレードにより均一にされて、一様な膜厚となるように構成されている。ところで、感剤液貯留槽５０は、感剤液を保持するとともに、この感剤液中の溶存酸素を低減させる部位であり、溶存酸素低減槽５０ｂ及び溶存酸素低減感剤液保持槽５０ｃから構成されている。なお、符号５２は蓋部材を示す。
【００４０】ここで、５１ａは各槽を隔てる隔壁であり、この隔壁５１ａの下部には、図２に示すようにフィルタ５１ｂが付着され、この隔壁５１ａ及びフィルタ５１ｂにより各槽を隔てるように構成されている。なお、フィルタ５１ｂは、溶存酸素低減槽５０ｂからの感剤液を透過させる一方、感剤液中の気泡の透過を防ぐものである。
【００４１】また、溶存酸素低減槽５０ｂは、感剤液を保持するとともに、飽和気体生成槽５８からの気体を吹き込むことにより、感剤液中の溶存酸素を低減させる部位である。即ち、溶存酸素低減槽５０ｂは、飽和気体生成槽５８からの気体を感剤液と接触させることにより、感剤液中の溶存酸素を低減させる溶存酸素低減手段として機能するものである。
【００４２】さらに、溶存酸素低減感剤液保持槽５０ｃは、溶存酸素低減槽５０ｂでの処理が施された後の感剤液がフィルタ５１ｂを通じて流入すると、これを保持する部位である。なお、溶存酸素低減感剤液保持槽５０ｃの底部には感剤液排出口５０ｄが形成され、感剤液排出口５０ｄは、配管５３を介してポンプ４７と接続されている。
【００４３】そして、溶存酸素低減感剤液保持槽５０ｃからの感剤液が、ポンプ４７及び配管４５を通じて、感剤液塗布機構４６の感剤液供給機構４６ｂに供給されるように構成されている。従って、感剤液塗布機構４６は、溶存酸素低減手段としての溶存酸素低減槽５０ｂから供給される溶存酸素を低減された感剤液を、基体３１に塗布する感剤液塗布手段として機能するのである。
【００４４】なお、ポンプ４７は、ノズル４８が末端に達すると同時に停止されるが、必要であればポンプ４７と同期してＯＮ−ＯＦＦする弁を、ヘッダー４９の近傍に設けてもよい。また、飽和気体生成槽５８は、酸素分圧の低い気体を感剤液を調製する際に使用する溶媒Ａの蒸気で飽和させることにより、前述のごとく感剤液貯留槽５０にて溶存酸素を低減させる際に用いる気体を生成するものであり、第１実施形態における飽和気体生成槽９と同様の構成を有するものである。
【００４５】即ち、飽和気体生成槽５８には、感剤液の構成成分である溶媒Ａが保持され、この溶媒Ａ中に配管５７が挿入されている。また、配管５７の先端には、多孔ノズル５６が固着されており、配管５７から吹き込まれた酸素分圧の低い気体（第２実施形態でも窒素ガスを用いた場合について説明する）が、多孔ノズル５６にて分散されて、溶媒Ａに吹き込まれるように構成されている。
【００４６】そして、配管５７から吹き込まれた気体は、溶媒Ａの蒸気で飽和された後に、飽和気体生成槽５８の上部に接続された配管５５を通じて放出されるように構成されている。さらに、この配管５５は、感剤液貯留槽５０の溶存酸素低減槽５０ｂに挿入されており、配管５５の先端には、多孔ノズル５４が固着されている。そして、配管５５からの気体が、多孔ノズル５４にて分散されて、感剤液に吹き込まれるように構成されている。
【００４７】上述の構成により、本発明の第２実施形態にかかる感剤液塗布装置３０においては、基体３１に感剤液を塗布するに際し、まず、感剤液貯留槽５０の溶存酸素低減槽５０ｂにて、飽和気体生成槽５８からの気体を感剤液と接触させることにより、感剤液中の溶存酸素が低減される。その後、このようにして溶存酸素を低減された感剤液（溶存酸素低減感剤液）が感剤液塗布機構４６の感剤液供給機構４６ｂに供給され、感剤液塗布機構４６では、この溶存酸素低減感剤液を用いて基体３１の塗布が行なわれる。
【００４８】このときの感剤液塗布装置３０における動作を、更に詳細に説明する。まず、飽和気体生成槽５８では、圧力調製された窒素ガスが配管５７から吹き込まれると、当該窒素ガスは、多孔ノズル５６にて小さな気泡に分散された後に、溶媒Ａに吹き込まれる。そして、多孔ノズル５６にて分散された窒素ガスは、溶媒Ａの蒸気で飽和され、溶媒飽和した窒素ガス（即ち、溶媒Ａの蒸気を包含した窒素ガス）が、配管５５を通じて感剤液貯留槽５０の溶存酸素低減槽５０ｂに送出される。
【００４９】さらに、溶存酸素低減槽５０ｂでは、配管５５からの溶媒飽和した窒素ガスは、多孔ノズル５４にて小さな気泡に分散された後に、溶存酸素低減槽５０ｂ中の感剤液に吹き込まれる。そして、溶媒飽和した窒素ガスが感剤液に吹き込まれると、第１実施形態にて詳述したように、溶解平衡により感剤液中の溶存酸素が窒素ガス中に放出されるため、感剤液中の溶存酸素量が低減される。
【００５０】さらに、溶存酸素低減槽５０ｂにて脱酸素された感剤液は、フィルタ５１ｂを通じて溶存酸素低減感剤液保持槽５０ｃへ流入した後、感剤液塗布機構４６の感剤液供給機構４６ｂに供給される。そして、感剤液塗布機構４６では、供給された感剤液が感剤液供給機構４６ｂのノズル４８の開口部から基体３１の表面に吐出され、図示しないブレードにより均一にされ、一様な膜厚となってブレードから離脱することにより、ブレード塗布が行なわれる。
【００５１】なお、基体３１は、塗布された後しばらく回転され、自然乾燥（風乾）した後に、駆動機構４６ａから取り外される。ここで、第２実施形態にかかる感剤液塗布装置３０においても、感剤液貯留槽５０の溶存酸素低減槽５０ｂにて感剤液中の溶存酸素を低減させているので、感剤液塗布機構４６にて塗布を行なう際に用いる感剤液中の溶存酸素濃度を低くすることができる。
【００５２】このように本発明の第２実施形態にかかる感剤液塗布装置３０によっても、酸素分圧の低い気体を感剤液と接触させて感剤液中の溶存酸素を低減させることにより、過酸化物の生成及び過酸化物による感剤液の変質を防止して、電子写真感光体用感光膜を形成した場合の特性の変化を防ぐことができる。また、感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体に、感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気が包含されていることにより、感剤液の濃度変化を防ぐこともできる。
【００５３】（ｃ）第３実施形態の説明図３は本発明の第３実施形態にかかる溶存酸素低減感剤液の製造装置の構成を示す模式図であり、この図３に示す製造装置７０は、酸素分圧の低い気体を電子写真感光体用感剤液（例えば電荷発生層用感剤液や電荷輸送層用感剤液）と接触させることにより、溶存酸素を低減させた感剤液を製造するものであり、感剤液貯留槽６０及び飽和気体生成槽６４をそなえて構成されている。
【００５４】ここで、感剤液貯留槽６０は、感剤液を保持するものであり、例えば、感剤液保存用の石油缶などが用いられる。さらに、この感剤液貯留槽６０は、飽和気体生成槽６４からの気体が吹き込まれ、感剤液貯留槽６０内にて感剤液中の溶存酸素が低減されるように構成されている。
【００５５】また、飽和気体生成槽６４は、酸素分圧の低い気体を感剤液を調製する際に使用する溶媒Ａの蒸気で飽和させることにより、感剤液貯留槽６０にて溶存酸素を低減させる際に用いる気体を生成するものであり、第１実施形態における飽和気体生成槽９と同様の構成を有するものである。即ち、飽和気体生成槽６４には、感剤液の構成成分である溶媒Ａが保持され、この溶媒Ａ中に配管６６が挿入されている。
【００５６】また、配管６６の先端には、多孔ノズル６５が固着されており、配管６６から吹き込まれた酸素分圧の低い気体（第３実施形態でも窒素ガスを用いた場合について説明する）が、多孔ノズル６５にて分散されて、溶媒Ａに吹き込まれるように構成されている。そして、配管６６から吹き込まれた気体は、溶媒Ａの蒸気で飽和された後に、飽和気体生成槽６４の上部に接続された配管６２を通じて放出されるように構成されている。
【００５７】さらに、この配管６２は、感剤液貯留槽６０に挿入されており、配管６２の先端には、多孔ノズル６１が固着されている。そして、配管６２からの気体が、多孔ノズル６１にて分散されて、感剤液に吹き込まれるように構成されている。なお、多孔ノズル６１は感剤液貯留槽６０の開口部から取り出せるような形状を有している。
【００５８】ここで、配管６２及び多孔ノズル６１は、図３に示すように、固定用蓋部材６３と一体に形成され、感剤液貯留槽６０への挿入／取り出しが容易となるように構成されている。なお、感剤液貯留槽６０内の感剤液の溶存酸素量が低減した後（即ち、溶存酸素低減感剤液の製造が終了した後）は、感剤液貯留槽６０から固定用蓋部材６３が取り除かれ、ガスバリヤー性を有する内蓋と通気性を有し内蓋を固定するための外蓋とが嵌められ、感剤液が溶存酸素量が低い状態で保存されるようになっている。
【００５９】ここで、ガスバリヤー性を有する内蓋は、通常の内蓋と同様の形状のものであるが、耐溶剤性を有するポリエチレン（ＰＥ），ポリプロピレン（ＰＰ），ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフィルムと、ガスバリヤー性を有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ），ナイロン，ポリフッ化ビニリデン等のフィルムとを積層させてなる５０μｍ程度の膜厚のシートを、樹脂や金属等の板部材の表面に積層して、この板部材に加熱・打抜き処理を施すことにより作製される。
【００６０】上述の構成により、本発明の第３実施形態にかかる溶存酸素低減感剤液の製造装置７０においては、飽和気体生成槽６４からの酸素分圧の低い気体を、感剤液貯留槽６０内の感剤液と接触させることにより、溶存酸素を低減させた感剤液が製造される。即ち、圧力調製された窒素ガスが配管６６から吹き込まれると、飽和気体生成槽６４では、当該窒素ガスは、多孔ノズル６５にて小さな気泡に分散された後に、溶媒Ａに吹き込まれる。
【００６１】そして、多孔ノズル６５にて分散された窒素ガスは、溶媒Ａの蒸気で飽和され、溶媒飽和した窒素ガス（即ち、溶媒Ａの蒸気を包含した窒素ガス）が、配管６２を通じて感剤液貯留槽６０に送出される。さらに、感剤液貯留槽６０では、配管６２からの窒素ガスは、多孔ノズル６１にて小さな気泡に分散された後に、感剤液貯留槽６０中の感剤液に吹き込まれる。
【００６２】そして、溶媒飽和した窒素ガスが感剤液に吹き込まれると、第１実施形態にて詳述したように、溶解平衡により感剤液中の溶存酸素が窒素ガス中に放出されるため、感剤液中の溶存酸素量が低減され、その結果、溶存酸素を低減させた感剤液が製造される。このように本発明の第３実施形態にかかる溶存酸素低減感剤液の製造装置７０によれば、酸素分圧の低い気体を感剤液と接触させて感剤液中の溶存酸素を低減させることにより、過酸化物の生成及び過酸化物による感剤液の変質を防止して、電子写真感光体用感光膜を形成した場合の特性の変化を防ぐことができる。
【００６３】また、感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体に、感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気が包含されていることにより、感剤液の濃度変化を防ぐことができる。
【００６４】
【実施例】さらに、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
（ｄ）実施例１実施例１では、図３に示す溶存酸素低減感剤液の製造装置を用いた場合について説明する。
（１）電子写真感光体用感剤液の作製まず、下記の一般式（Ａ）に示すオキシチタニウムフタロシアニン１０重量部に対して、ジメトキシエタン（ＤＭＥ）２００重量部を加え、サンドグラインドミルにて１０時間粉砕・分散処理を行なった。
【００６５】
【化１】
【００６６】（式中、Ｘはハロゲン原子を表わし、ｎは０から１までの数を表わす）そして、これを、ポリビニルブチラール〔電気化学工業（株）製デンカブチラール＃−６０００Ｃ〕５重量部の１０％ジメトキシエタン溶液と混合して、電子写真感光体用感剤液（電子写真感光体電荷発生層用分散液）を作製した。なお、作製直後の当該溶液の粘度は２．０ｃｐであり、顔料成分の凝集は観察されなかった。
（２）電子写真感光体用感剤液の溶存酸素低減処理図３に示す飽和気体生成槽６４として、直径１００ｍｍで高さ３００ｍｍのステンレス製蓋付きシリンダーを用い、このシリンダーに１．５リットルのジメトキシエタン（感剤液の構成成分である溶媒）を投入して、この溶液中に多孔ノズル６５付き配管６６を挿入した。
【００６７】ここで、多孔ノズル６５は、内径５ｍｍφ（φは直径を意味する、以下同じ），外径１０ｍｍφのステンレスパイプを曲げて外径９０ｍｍφのリングを形成し、リングの上曲面部に１ｍｍφの小穴を約１５ｍｍ間隔で２０個程度設けることにより構成される。また、配管６６としては、多孔ノズル６５と同じサイズのステンレスパイプを用い、多孔ノズル６５と配管６６とを溶接により固着した。
【００６８】一方、感剤液貯留槽６０に挿入される多孔ノズル６１は、内径５ｍｍφ，外径１０ｍｍφのステンレスパイプの一方の先端を閉じ、水平部の長さが約２００ｍｍになるようにＲを付けて曲げ、水平部の上曲面部に１ｍｍφの小穴を約１０ｍｍ間隔で２０個程度設けることにより構成される。また、配管６２としては、前記ステンレス製蓋付きシリンダーのガス排出管を用い、上記多孔ノズル６１と配管６２とを結合するとともに、結合された配管６２及び多孔ノズル６１を固定用蓋部材６３と一体化した（図３参照）。
【００６９】さらに、感剤液貯留槽６０として１８リットル石油缶を用い、この石油缶に上述の（１）にて作製された感剤液１５リットルを投入して、石油缶の開口部に上記一体化された固定用蓋部材６３を取り付けた。このような状態において、飽和気体生成槽６４に、多孔ノズル６５付き配管６６から、酸素濃度約２ｐｐｍの窒素ガスを３０リットル（ノルマル）／分で吹き込んで、ジメトキシエタンの蒸気（感剤液の構成成分である溶媒の蒸気）で飽和した窒素ガスを発生させ、当該窒素ガスを感剤液貯留槽６０に吹き込むことにより、感剤液貯留槽６０における感剤液の溶存酸素低減処理を行なった。
【００７０】感剤液の溶存酸素低減処理は約１時間行ない、その後、石油缶の開口部から上記固定用蓋部材６３を取り外して、ガスバリヤー性を有する内蓋と内蓋を固定するための外蓋を嵌めて、室温で３ヵ月間保存した。なお、ガスバリヤー性を有する内蓋は、耐溶剤性を有するフィルムとガスバリヤー性を有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムとを積層させてなる膜厚５０μｍのシートを、板厚１ｍｍのポリエチレン板（板部材）の表面に積層して、加熱・打抜き処理を施すことにより作製した。
【００７１】３ヵ月間保存後の感剤液を石油缶から取り出して粘度を測定したところ、作製直後の感剤液の粘度とほとんど同じであった。また、感剤液の分散状態を観察したが、作製直後の感剤液の場合と同様に顔料成分の凝集は観察されなかった。
（３）比較例１上述の（１）にて作製した感剤液を石油缶に投入し、（２）における溶存酸素低減処理を施すことなく、そのままガスバリヤー性を有しない通常の内蓋及び内蓋を固定するための外蓋を嵌めて、室温で３ヵ月間保存した。
【００７２】３ヵ月保存後の感剤液を石油缶から取り出して粘度を測定したところ、３ｃｐであり、溶存酸素低減処理を施したものより粘度が大きくなっていた。また、感剤液の分散状態を観察したところ、溶存酸素低減処理を施したものに比して幾分凝集があるように思われた。
（ｅ）実施例２実施例２では、図１に示す感剤液塗布装置を用いた場合について説明する。
【００７３】図１に示す浸漬槽１０として、直径１００ｍｍで高さ４００ｍｍの浸漬塗布バスを用い、溶存酸素低減処理が施された感剤液（溶存酸素低減感剤液）を満タンになるまで注入した。なお、当該感剤液としては、上述した実施例１の（２）にて説明した溶存酸素低減処理を約１時間行なった後、１５日間保存したものを用いた。
【００７４】また、感剤液貯留槽２の濃度均一化槽２ａ，溶存酸素低減槽２ｂ，溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃは、それぞれ容積を４リットル，２リットル，２リットルとし、当該感剤液を、濃度均一化槽２ａには４リットル、溶存酸素低減槽２ｂ及び溶存酸素低減感剤液保持槽２ｃにはそれぞれ１．２リットル注入した。また、溶存酸素低減槽２ｂに、多孔ノズル２３付き配管２４を挿入した。なお、多孔ノズル２３付き配管２４としては、上述した実施例１の（２）における多孔ノズル６５付き配管６６（図３参照）と同様のものを用いた。
【００７５】さらに、飽和気体生成槽９として、上述した実施例１の（２）における飽和気体生成槽６４（図３参照）と同様のものを用いた。そして、感剤液塗布装置１５の各槽に導入された感剤液を、流速１．８リットル／分で循環させた。このような状態において、感剤液塗布装置１５の感剤液塗布機構１においては、直径８０ｍｍで高さ３６０ｍｍの基体８を浸漬槽１０に浸漬して、３００ｍｍ／分の速さで引き上げることにより、浸漬塗布を行なった。
【００７６】これと同時に、飽和気体生成槽９に、多孔ノズル２６付き配管２７から、窒素ガスを吹き込んで、溶媒蒸気で飽和した窒素ガスを発生させ、当該窒素ガスを感剤液貯留槽２の溶存酸素低減槽２ｂに吹き込むことにより、溶存酸素低減槽２ｂにおける感剤液の溶存酸素低減処理を行なった〔上述した実施例１の（２）参照〕。
【００７７】基体８の浸漬塗布を５０本分行なった後、感剤液塗布装置１５内で循環して使用された感剤液を、図示しない抜きバルブから石油缶に抜き取り、ガスバリヤー性を有する内蓋と内蓋を固定するための外蓋を嵌めて、室温で１．５カ月間保存した。なお、石油缶，ガスバリヤー性を有する内蓋及び内蓋を固定するための外蓋は、上述した実施例１の（２）におけるものと同様のものを用いた。
【００７８】１．５ヵ月間保存後の感剤液を石油缶から取り出して粘度を測定したところ、２．１ｃｐであり、作製直後の感剤液の粘度とほぼ同じであった。また、感剤液の分散状態を観察したが、作製直後の感剤液の場合と同様に顔料成分の凝集は観察されなかった。さらに、塗布後の基体に欠陥は発生しなかった。
（１）比較例２上述した実施例２と異なるのは、浸漬塗布を行なう際に、溶媒蒸気で飽和した窒素ガスを溶存酸素低減槽２ｂに吹き込まず、溶存酸素低減槽２ｂにおける感剤液の溶存酸素低減処理を行なわなかった点のみである。
【００７９】同様の塗布操作終了後、同様に石油缶に抜き取って、ガスバリヤー性を有する内蓋と内蓋を固定するための外蓋を嵌めて、室温で１．５ヵ月間保存した。１．５ヵ月間保存後の感剤液を石油缶から取り出して粘度を測定したところ、２．８ｃｐであり、溶存酸素低減処理を施したものより粘度が大きくなっていた。また、感剤液の分散状態を観察したところ、いくらか顔料成分の凝集も観察された。
【００８０】
【発明の効果】以上詳述したように、請求項１〜５記載の本発明によれば、酸素分圧の低い気体を感剤液と接触させて、感剤液中の溶存酸素を低減させることにより、過酸化物の生成及び過酸化物による感剤液の変質を防止することができ、ひいては電子写真感光体用感光膜を形成した場合の特性の変化を防ぐことができる利点がある。
【００８１】また、請求項２，３，５記載の本発明によれば、感剤液中の溶存酸素を低減させる際に使用する気体が、感剤液を調製する際に使用する溶媒の蒸気を包含しているため、感剤液の濃度変化を防ぐことができる利点がある。
|
| 【出願人】 |
【識別番号】０００００５９６８
【氏名又は名称】三菱化学株式会社
|
| 【出願日】 |
平成９年（１９９７）９月２４日 |
| 【代理人】 |
【弁理士】
【氏名又は名称】真田 有
|
| 【公開番号】 |
特開平１１−９０３１２ |
| 【公開日】 |
平成１１年（１９９９）４月６日 |
| 【出願番号】 |
特願平９−２５８７９６ |
|