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【発明の名称】 |
三フッ化窒素ガスの処理方法およびそれに用いる装置 |
| 【発明者】 |
【氏名】木山 洋実
【氏名】横山 敬志
【氏名】濱口 徹也
【氏名】井上 賢一 |
【課題】効率よくしかも安全に三フッ化窒素ガスを無害化することができる三フッ化窒素ガスの処理方法およびそれに用いる装置を提供する。
【解決手段】三フッ化窒素ガスを含有する排ガスと炭素塊とを加熱状態で接触させ、排ガス中の三フッ化窒素ガスと炭素塊とを、６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させ、三フッ化窒素ガスを毒性のないフッ化炭素ガスと窒素ガスに変えるようにした。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 三フッ化窒素ガスを含有する排ガスと炭素塊とを加熱状態で接触させ、排ガス中の三フッ化窒素ガスと炭素塊とを、６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させ、三フッ化窒素ガスを毒性のないフッ化炭素ガスと窒素ガスに変えることを特徴とする三フッ化窒素ガスの処理方法。
【請求項２】 三フッ化窒素ガスを含有する排ガスを、あらかじめ６００℃を越える温度に加熱したのち炭素塊と接触させるようにした請求項１記載の三フッ化窒素ガスの処理方法。
【請求項３】 三フッ化窒素ガスを含有する排ガスをあらかじめ不活性ガスで希釈し、三フッ化窒素含有率を、５％以下としたのち炭素塊と接触させるようにした請求項１または２記載の三フッ化窒素ガスの処理方法。
【請求項４】 炭素塊が、粒度４〜８メッシュの粒状物である請求項１〜３のいずれか一項に記載の三フッ化窒素ガスの処理方法。
【請求項５】 炭素塊が充填される反応槽と、三フッ化窒素ガスを含有する排ガスを上記反応槽に導く流通配管と、この排ガス中の三フッ化窒素ガスと上記炭素塊とを６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させるようにする加熱手段とを備えたことを特徴とする三フッ化窒素ガスの処理装置。
【請求項６】 加熱手段が流通配管に設けられている請求項５記載の三フッ化窒素ガスの処理装置。
【請求項７】 加熱手段が反応槽内に挿設されている請求項６記載の三フッ化窒素ガスの処理装置。
【請求項８】 加熱手段の反応槽内に挿設された部分に、排ガスを反応槽内に導入する導入口が設けられている請求項７記載の三フッ化窒素ガスの処理装置。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、三フッ化窒素ガスを含有する排ガスを無害化する三フッ化窒素ガスの処理方法およびそれに用いる装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近、ＬＳＩ素子は、年々高集積化され、製造プロセスの精密化と、新技術の導入が進み、新しい半導体用ガス利用の重要性が高まっている。このような半導体用のドライエッチングガスやクリーニングガスとしては、各種のガスがあげられるが、近年、三フッ化窒素ガス（以下、「ＮＦ3 ガス」という）が注目されている。すなわち、ＮＦ3 放電中でイオン化した反応生成物は、揮発性物質となるので、従来のフロロカーボンプラズマ中でのエッチングに比べ、ＣまたはＳによるウェーハ表面の反応残渣汚染がない。また、反応残渣がないためエッチング速度も速くなる。これらのような利点があることから、半導体用ガスとしてＮＦ3ガスが有望視されているのである。
【０００３】このようなＮＦ3 は、常温では非常に安定で、不燃性のガスであるが、許容濃度１０ｐｐｍの毒性ガスであるため、その毒性除去対策が急がれていた。ところが、ＮＦ3 は、水，アルカリ，酸水溶液と反応しないため、これらの水溶液では処理できず、大量の窒素や空気で希釈して排出されていた。このように希釈排出されたＮＦ3 は、自然界では分解されないことから、生態系に与える悪影響が懸念されていた。
【０００４】そこで、木炭等の炭素とＮＦ3 とを反応させて無害化する方法が提案されている（例えば、特公平２−３０７３１号）。この方法は、処理筒内に充填した活性炭とＮＦ3 とを、３００〜６００℃の温度で反応させ、下記の式に示すようにＣＦ4 ガスとＮ2 ガスとに変換することにより無害化するものである。
４ＮＦ3 ＋３Ｃ→３ＣＦ4 ＋２Ｎ2【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記方法では、ＮＦ3 は、まず、３００〜６００℃の温度域で分解してラジカルなＦが生成し、このＦが活性炭の表面に固定する。ついで、上記ＦとＣとが反応してＣＦ4 とＮ2 が生成するのである。ＮＦ3 の無害化反応は、Ｆが活性炭の表面に固定する過程と、ＦとＣが反応する過程との２段階の過程を経て行われるのである。
【０００６】しかしながら、上記３００〜６００℃の温度域では、ＦとＣとの反応（第２段階）よりも、活性炭の表面へのＦの固定（第１段階）の方が進行が速く、活性炭のフッ素化が起こって活性炭表面にフッ化カーボンとしてＦが蓄積されてしまうという問題がある。このように、活性炭の表面にフッ化カーボンが蓄積されると、活性炭の除害性能が低下する。しかも、温度制御に異常が生じて温度が高くなり過ぎた場合に、処理筒内の圧力上昇が生じるおそれがあった。
【０００７】本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、効率よくしかも安定的に三フッ化窒素ガスを無害化することができる三フッ化窒素ガスの処理方法およびそれに用いる装置の提供をその目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するため、本発明の三フッ化窒素ガスの処理方法は、三フッ化窒素ガスを含有する排ガスと炭素塊とを加熱状態で接触させ、排ガス中の三フッ化窒素ガスと炭素塊とを、６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させ、三フッ化窒素ガスを毒性のないフッ化炭素ガスと窒素ガスに変えることを要旨とする。
【０００９】また、本発明の三フッ化窒素ガスの処理装置は、炭素塊が充填される反応槽と、三フッ化窒素ガスを含有する排ガスを上記反応槽に導く流通配管と、この排ガス中の三フッ化窒素ガスと上記炭素塊とを６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させるようにする加熱手段とを備えたことを要旨とする。
【００１０】すなわち、本発明の三フッ化窒素ガスの処理方法は、三フッ化窒素ガスを含有する排ガスと炭素塊とを、６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させる。このように、三フッ化窒素が分解して生成したラジカルなフッ素が炭素塊の表面に固定する第１段階と、上記フッ素と炭素とが反応してフッ化炭素ガスと窒素ガスとが生成する第２段階とにより、無害化反応が行われるにあたって、反応温度を従来よりも高い６００℃を越える温度としているため、フッ素と炭素の反応（第２段階）が促進される。このため、第１段階により、三フッ化窒素の分解により生成したフッ素が炭素塊の表面に固定する量と、第２段階の反応により、上記固定したフッ素がフッ化炭素ガスと窒素ガスに変化する量とがほぼ等しくなる。したがって、第１段階で炭素塊表面に生じたフッ化カーボンは、第２段階の反応で消費され、平衡状態となって炭素塊表面にフッ化カーボンが蓄積されなくなる。このため、炭素塊の除害性能が低下することがなく、長時間安定した除外性能を得ることができる。さらに、装置内の圧力上昇が生じるおそれがなく、安定的な処理が行える。
【００１１】本発明の三フッ化窒素ガスの処理方法において、三フッ化窒素ガスを含有する排ガスを、あらかじめ６００℃を越える温度に加熱したのち炭素塊と接触させるようにした場合には、排ガスと炭素塊が接触したとき、炭素塊が冷却されて６００℃を下回ることがなくなる。したがって、常に６００℃を越える反応温度を確保することができ、安定操業を行うことができる。
【００１２】また、本発明の三フッ化窒素ガスの処理方法において、三フッ化窒素ガスを含有する排ガスをあらかじめ不活性ガスで希釈し、三フッ化窒素含有率を、５％以下としたのち炭素塊と接触させるようにした場合には、発熱反応である三フッ化窒素ガスの無害化反応の反応温度を比較的容易に制御でき、過熱による装置の破損，損傷を防止することができる。
【００１３】さらに、本発明の三フッ化窒素ガスの処理方法において、炭素塊が粒度４〜８メッシュの粒状物である場合には、表面積増大による処理効率の向上と圧力損失とのバランスがよく、工業的規模での処理に最適である。
【００１４】本発明の三フッ化窒素ガスの処理装置は、排ガス中の三フッ化窒素ガスと炭素塊とを６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させるようにする加熱手段を備えている。したがって、上記方法を行うに適しており、炭素塊の除害性能が低下せず、長時間安定した除害性能が得られるともに、処理槽内の圧力上昇が生じるおそれがなく、安定的な処理が行える。
【００１５】本発明の三フッ化窒素ガスの処理装置において、加熱手段が流通配管に設けられている場合には、反応槽に導入される前の排ガスが加熱され、排ガスをあらかじめ６００℃を越える温度に加熱したのち反応させることができる。このため、排ガスと炭素塊が接触したとき、炭素塊が冷却されて６００℃を下回ることがなく、常に６００℃を越える反応温度を確保できて、安定操業を行うことができる。
【００１６】また、上記三フッ化窒素ガスの処理装置において、加熱手段が反応槽内に挿設されている場合には、上記ひとつの加熱手段によって、反応槽に導入される前の排ガスと、反応槽内に充填された炭素塊とを同時に加熱することができる。このため、エネルギー効率がよく、省エネルギー操業ができてランニングコストが低減できる。さらに、装置自体も単純化され、イニシャルコストも安くなる。
【００１７】さらに、上記三フッ化窒素ガスの処理装置において、加熱手段の反応槽内に挿設された部分に、排ガスを反応槽内に導入する導入口が設けられている場合には、加熱された排ガスが反応槽内に直接導入される。このため、あらかじめ６００℃を越える温度に加熱しておいた排ガスが、冷却されることなく炭素塊と接触して反応する。したがって、エネルギー効率がさらによく、ランニングコストが低減できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態について詳しく説明する。
【００１９】本発明のＮＦ3 ガスの処理方法は、ＮＦ3 ガスを含有する排ガスと炭素塊とを、６００℃を越え９００℃以下の反応温度で反応させ、ＮＦ3 を毒性のないフッ化炭素ガスと窒素ガスに変えるものである。
【００２０】ＮＦ3 は、高温下で分解してラジカルなＦが生成し、このＦが活性炭の表面に固定する第１段階と、ついで、ＦとＣとが反応してＣＦ4 やＣ2 Ｆ6 とＮ2 が生成する第２段階との２段階の過程を経て無害化が行われる。
【００２１】このとき、従来の方法よりも高温域の６００℃を越え９００℃以下の温度下で反応が行われるため、ＦとＣとが反応する第２段階の反応が促進され、ＮＦ3 の分解によって生成したＦが炭素塊の表面に固定する第１段階の反応と、ほぼ同等に進行するようになる。すなわち、第１段階の反応で炭素塊表面に生じたフッ化カーボンは、第２段階の反応で消費され、これらの反応が平衡状態となって、炭素塊表面にフッ化カーボンが蓄積されることがない。なお、９００℃を越える温度では、装置自体の損傷が激しく、耐久性が悪くなるため、現実的ではないが、装置材料の制約がなければ９００℃を越える温度での処理も可能である。また、処理圧力は、大気圧下だけでなく、減圧下，加圧下いずれでも処理することができる。
【００２２】ＮＦ3 ガスを含有する排ガスと炭素塊とを反応させる場合、ＮＦ3 ガスを含有する排ガスを、あらかじめ６００℃を越える温度に加熱したのち反応させるのが好ましい。すなわち、冷たい排ガスを炭素塊と接触させると炭素塊が冷却されてしまい、反応効率が下がったり、反応温度が６００℃を下回ってしまい、フッ化カーボンの蓄積が起こるが、あらかじめ排ガスを６００℃を越える温度に加熱しておくことにより、これらが防止される。
【００２３】本発明では、排ガス中のＮＦ3 の含有率が低濃度から高濃度（１００％も可能である）のものまで処理できるが、上記反応は、発熱反応であることから、高濃度の排ガスを処理する場合には、反応温度を制御することが困難となり、装置内が高温になり過ぎて装置自体を損傷，破損させるおそれもある。したがって、反応温度を適切に制御するとともに、装置の損傷や破損を防止するため、排ガスをあらかじめＮ2 ，Ａｒ，Ｎｅ等の不活性ガスで希釈して、排ガス中のＮＦ3 の含有率を５％以下、好適には２．５％以下、さらに好適には１．６％以下にしたのち炭素塊と接触させることが好ましい。
【００２４】上記炭素塊としては、例えば、活性炭や木炭等が使用されるが、特に限定されるものではなく、各種のものが用いられる。この炭素塊は、粒度４〜８メッシュの粒状物を用いることが好ましい。粒度が小さいほど表面積が大きくなるので反応の面では有利であり、粒度が４メッシュよりも大きくなると、表面積が小さくなり過ぎて、所望の効果が得られなくなる。反対に、粒度が８メッシュよりも小さくなると、圧力損失が大きくなって実用的ではない。
【００２５】このような炭素塊には、通常１５〜２０％の水分が含有されており、このような水分を含有した炭素塊とＮＦ3 ガスとを反応させるとＨＦが発生し、装置材料を腐食させる。したがって、装置内に炭素塊を最初に充填したときは、不活性ガスを流通させながら４００℃程度で１８０分程度加熱保持し、あらかじめ炭素塊中の水分を除去しておくのが好ましい。
【００２６】つぎに、上記ＮＦ3 ガスの処理に用いられる処理装置について説明する。
【００２７】図１は、本発明のＮＦ3 ガスの処理装置の構成を示す説明図である。この処理装置１は、装置本体１０内に、炭素塊５が充填される反応筒２と、ＮＦ3 ガスを含有する排ガスを上記反応筒２に導く流入配管３と、排ガスと上記炭素塊５とを反応温度６００℃を越え９００℃以下の温度で反応させるようにする加熱筒４とを備えている。また、反応筒２の上部には、反応筒２内で無害化された処理済ガスを排出する排出路６が連通している。
【００２８】上記流入配管３には、排ガスを濾過するフィルター７が設けられるとともに、上記フィルター７で濾過された排ガスを予熱する予熱筒８が設けられている。この予熱筒８の後ろには、温度指示調節警報計９が設けられ、排ガスを３００〜３５０℃程度に予熱するように予熱筒８を制御するようになっている。そして、流入配管３には、予熱された排ガスを所定の反応温度に加熱する加熱筒４が設けられている。
【００２９】上記加熱筒４は、反応筒２の底面を貫通してその上側半分程度が反応筒２内に入り込むように挿設され、排ガスだけでなく、反応筒２内に充填された炭素塊５も加熱するようになっている。そして、この加熱筒４の反応筒２内に突出した先端の部分に、排ガスを反応筒２内に導入する導入口１１が設けられ、加熱された排ガスが直接反応筒２内に導入されるようになっている。１２は加熱筒４のカバーである。
【００３０】上記反応筒２内には、炭素塊５が載置されるスノコ板１３が設けられ、底部に下部空間１４が設けられている。そして、加熱筒４の導入口１１から吹き出した排ガスは、カバー１２によって一旦上記スノコ板１３の下部空間１４に導かれたのち、上記スノコ板１３を通過して炭素塊５と接触し、排ガス中のＮＦ3 ガスと炭素塊が反応する。これにより、ＮＦ3 をＣＦ4 やＣ2 Ｆ6 とＮ2 に変えて無害化するようになっている。そして、上記下部空間１４には、温度指示調節警報計１５が設けられ、排ガスを６００を越え９００℃以下の反応温度に加熱するよう加熱筒４を制御するようになっている。
【００３１】また、上記反応筒２の外周壁には、外周加熱装置１６が設けられ、反応筒２内の炭素塊５を外周から加熱し、周囲への放熱によって周壁近傍の炭素塊の温度が低下するのを防止し、反応筒２内の温度を均一にするようになっている。反応筒２の外周壁には、温度指示調節警報計１７が設けられ、この部分の温度を６００℃を越え９００℃以下の反応温度に保持するよう上記外周加熱装置１６を制御するようになっている。１８は反応筒２内の炭素塊５の温度変化を検知する温度指示警報計である。
【００３２】さらに、上記反応筒２の上側には、炭素塊補給容器２０が配設され、この炭素塊補給容器２０から反応筒２内まで延びる補給路２１が設けられている。そして、反応筒２内の炭素塊５がＮＦ3 との反応によって消費されると、上記炭素塊補給容器２０内の炭素塊が、補給路２１を自重で流下し、減った分だけ補給されるようになっている。２２は、補給路２１内の炭素塊の有無を検知する容量検知警報器であり、補給路２１内の炭素塊が無くなると、炭素塊補給容器２０が空になったことを警報するようになっている。
【００３３】上記排出路６には、冷却器１９が設けられ、反応筒２で無害化された処理済ガスを６０℃以下程度まで冷却したのち排出するようになっている。２３は上記冷却器１９に冷却水を導入する給水管、２４は排水管である。この排水管２４は、反応筒２の上部に延びており、その周辺を冷却してバルブ操作等を行いやすいようになっている。
【００３４】２５は、排ガスを希釈等する不活性ガスを導入する不活性ガス導入配管である。また、この不活性ガス導入配管２５から分岐して流入配管３に連通する希釈ガス路２６が設けられ、排ガスを不活性ガスで希釈するようになっている。この希釈ガス路２６からは、常に一定量の不活性ガスを流入させるようになっている。このようにすることにより、待機状態（流入する排ガスがゼロ）から急激に排ガスが流入した場合の反応筒２内の温度低下を少なく抑えることができる。また、なんらかの原因でエアが混入した場合に、エアの反応筒２内への逆拡散を防止し、温度の過熱による事故を防止できる。そして、上記希釈ガス路２６には、流量計２７および流量調節弁２８が設けられ、ＮＦ3 ガス含有率が、５％以下、好適には２．５％以下、さらに好適には１．６％以下になるように所定の割合で希釈するようになっている。
【００３５】また、この処理装置１には、上記流入配管３から分岐して排出路６に連通するバイパス路２９が設けられるとともに、上記流入配管３の上記バイパス路２９の下流側に、上記不活性ガス導入配管２５から分岐して、冷却用の不活性ガスを導入する冷却ガス路３０が設けられている。また、上記バイパス路２９および冷却ガス路３０には、それぞれ、反応筒２内が異常昇温したときに開弁する空圧作動弁３１，３２が設けられている。そして、反応筒２内が異常昇温して設定値以上になった場合に、上記空圧作動弁３１，３２が開弁し、排ガスをバイパス路２９に逃がすとともに、流入配管３内に冷却用の不活性ガスを導入し、同時に予熱筒８および加熱筒４を切って反応筒２内を冷却するようになっている。図において、３３は排気ダクトであり、３４はガス漏洩検知装置である。
【００３６】上記処理装置１を使用し、つぎのようにしてＮＦ3 ガスを含有する排ガスを無害化処理する。
【００３７】すなわち、まず、ＮＦ3 ガスを含有する排ガスを、あらかじめ所定の割合に希釈した不活性ガスを、流入配管３に導入する。そして、希釈ガス路２６から不活性ガスを流入させることにより、ＮＦ3 ガス含有率が５％以下、好適には２．５％以下、さらに好適には１．６％以下になるように希釈する。
【００３８】ついで、所定のＮＦ3 ガス含有率に希釈した排ガスは、予熱筒８で３３０〜３５０℃程度に予熱されたのち加熱筒４で加熱され、導入口１１から吹き出されて反応筒２内の下部空間１４を通り、炭素塊５と接触する。この過程において、排ガスは、少なくとも炭素塊５と接触する直前（上記下部空間１４内）には６００℃を越える所定の反応温度まで加熱される。炭素塊５と接触した排ガス中のＮＦ3 ガスは、炭素塊５と反応し、毒性のないフッ化炭素ガスと窒素ガスとに変わる。このように、排ガスをあらかじめ６００℃を越える反応温度まで加熱したのち反応させることから、炭素塊５が冷却されず、反応効率が下がらず、フッ化カーボンが蓄積されることもない。また、加熱筒４の外周壁に設けられた外周加熱装置１６により、反応筒２内の炭素塊５の温度を均一にしているため、温度低下による処理効率の低下が生じない。
【００３９】つぎに、無害化された処理済ガスは、排出路６から反応筒２外に取り出され、冷却器１９で６０℃以下程度まで冷却されたのち、処理装置１外に排出される。このように、処理済ガスを冷却してから排出していることから、処理装置１外の配管に樹脂配管を用いることもでき、また、処理済ガスをブロアーで引っ張って圧力コントロールを行うこともできる。
【００４０】また、反応筒２内が異常昇温して設定値以上になった場合には、バイパス路２９および冷却ガス路３０に設けられた空圧作動弁３１，３２が開弁し、排ガスをバイパス路２９に逃がすとともに、流入配管３内に冷却用の不活性ガスを導入し、同時に予熱筒８および加熱筒４を切って反応筒２内を冷却するようになっている。
【００４１】つぎに、実施例について説明する。
【００４２】
【実施例１】まず、ＮＦ3 を含有する排ガスを、ＮＦ3 含有率が０．４２％になるようにあらかじめＮ2 ガスで希釈し、流量１８０リットル／分で流入配管３に導入させた。一方、Ｎ2 ガスを流量７０リットル／分で希釈ガス路２６から流入配管３に流し、ＮＦ3 含有率が０．３％になるように希釈した。ついで、粒度８メッシュの活性炭を使用し、反応温度６００℃，大気圧（−５０ｍｍＡｑ）で処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００４３】
【実施例２】まず、ＮＦ3 を含有する排ガスを、ＮＦ3 含有率が１２．８％になるようにあらかじめＮ2 ガスで希釈し、流量１０リットル／分で流入配管３に導入させた。一方、Ｎ2 ガスを流量７０リットル／分で希釈ガス路２６から流入配管３に流し、ＮＦ3 含有率が１．６％になるように希釈した。ついで、粒度８メッシュの活性炭を使用し、反応温度６００℃，大気圧（−５０ｍｍＡｑ）で処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００４４】
【実施例３】まず、ＮＦ3 を含有する排ガスを、ＮＦ3 含有率が２．７７％になるようにあらかじめＮ2 ガスで希釈し、流量１８０リットル／分で流入配管３に導入させた。一方、Ｎ2 ガスを流量７０リットル／分で希釈ガス路２６から流入配管３に流し、ＮＦ3 含有率が２．０％になるように希釈した。ついで、粒度８メッシュの活性炭を使用し、反応温度６００℃，大気圧（−５０ｍｍＡｑ）で処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００４５】
【実施例４】活性炭を粒度６メッシュのものにする以外は、実施例３と同様にして処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００４６】
【実施例５】処理温度を８００℃にする以外は、実施例３と同様にして処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００４７】
【実施例６】処理温度を９００℃にする以外は、実施例３と同様にして処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００４８】
【実施例７】処理圧力を−１００ｍｍＡｑにする以外は、実施例３と同様にして処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００４９】
【実施例８】処理圧力を２００ｍｍＡｑにする以外は、実施例３と同様にして処理した。その結果、処理済ガス中のＮＦ3 含有率は、５ｐｐｍ以下（ガスクロマトグラフィーの検出限界以下）まで処理された。
【００５０】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、三フッ化窒素が分解して生成したラジカルなフッ素が炭素塊の表面に固定する第１段階と、上記フッ素と炭素とが反応してフッ化炭素ガスと窒素ガスとが生成する第２段階とにより、無害化反応が行われるにあたって、反応温度を従来よりも高い６００℃を越える温度としているため、フッ素と炭素の反応（第２段階）が促進される。そして、第１段階により、三フッ化窒素の分解により生成したフッ素が炭素塊の表面に固定する量と、第２段階の反応により、上記固定したフッ素がフッ化炭素ガスと窒素ガスに変化する量とがほぼ等しくなる。すなわち、第１段階で炭素塊表面に生じたフッ化カーボンは、第２段階の反応で消費され、平衡状態となって炭素塊表面にフッ化カーボンが蓄積されなくなる。このため、炭素塊の除害性能が低下することがなく、長時間安定した除害性能を得ることができる。さらに、装置内の圧力上昇が生じるおそれがなく、安定的な処理が行える。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００１２６１１５
【氏名又は名称】大同ほくさん株式会社
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| 【出願日】 |
平成９年（１９９７）９月１６日 |
| 【代理人】 |
【弁理士】
【氏名又は名称】西藤 征彦
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| 【公開番号】 |
特開平１１−９０１７４ |
| 【公開日】 |
平成１１年（１９９９）４月６日 |
| 【出願番号】 |
特願平９−２５０９６７ |
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