| 【発明の名称】 |
半導体用スラリー状研磨液の分離方法およびその装置 |
| 【発明者】 |
【氏名】立木 悦二
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| 【要約】 |
【課題】回収した研磨剤にスラリー凝集物が混入するのを防止する。
【解決手段】限外濾過膜１ｍを備えた第１濾過器１と精密濾過膜２ｍを備えた第２濾過器２とを順に接続する。まず、上記の限外濾過膜１ｍによって使用済みの研磨液Ｌを第１透過液Ｆｐと第１濃縮液Ｆｃとに分離することにより、研磨液Ｌ中の微細粒子を上記の第１透過液Ｆｐ側へ排出すると共に上記の第１濃縮液Ｆｃを前記の第２濾過器２へ供給する。次いで、前記の精密濾過エレメント２ｍによって上記の第１濃縮液Ｆｃを第２濃縮液Ｓｃと第２透過液Ｓｐとに分離することにより、上記の第１濃縮液Ｆｃ中の粗大粒子を第２濃縮液Ｓｃ側へ排出すると共に第２透過液Ｓｐを回収側へ供給する。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 半導体を研磨した使用済みの研磨液(Ｌ)から研磨剤を分離するにあたり、まず、上記の研磨液(Ｌ)を限外濾過して第１透過液(Ｆｐ)と第１濃縮液(Ｆｃ)とに分離することにより、その研磨液(Ｌ)中の微細粒子を第１透過液(Ｆｐ)として排出すると共に上記の第１濃縮液(Ｆｃ)を回収し、次いで、その第１濃縮液(Ｆｃ)を精密濾過して第２濃縮液(Ｓｃ)と第２透過液(Ｓｐ)とに分離することにより、その第１濃縮液(Ｆｃ)中の粗大粒子を第２濃縮液(Ｓｃ)として排出すると共に上記の第２透過液(Ｓｐ)を回収する、ことを特徴とする半導体用スラリー状研磨液の分離方法。
【請求項２】 半導体を研磨した使用済みの研磨液(Ｌ)から研磨剤を分離するように構成した装置において、限外濾過エレメント(１ｍ)を備えた第１濾過器(１)と、その限外濾過エレメント(１ｍ)よりも分離粒子径が大きい精密濾過エレメント(２ｍ)を備えた第２濾過器(２)とを順に接続し、上記の第１濾過器(１)は、上記の限外濾過エレメント(１ｍ)によって上記の研磨液(Ｌ)を第１透過液(Ｆｐ)と第１濃縮液(Ｆｃ)とに分離するものであって、その研磨液(Ｌ)中の微細粒子を第１透過液(Ｆｐ)側へ排出すると共に上記の第１濃縮液(Ｆｃ)を前記の第２濾過器(２)へ供給するように構成し、上記の第２濾過器(２)は、前記の精密濾過エレメント(２ｍ)によって上記の第１濃縮液(Ｆｃ)を第２濃縮液(Ｓｃ)と第２透過液(Ｓｐ)とに分離するものであって、上記の第１濃縮液(Ｆｃ)中の粗大粒子を第２濃縮液(Ｓｃ)側へ排出すると共に上記の第２透過液(Ｓｐ)を回収側へ供給するように構成した、ことを特徴とする半導体用スラリー状研磨液の分離装置。
【請求項３】 請求項２に記載した半導体用スラリー状研磨液の分離装置において、前記の第１濾過器(１)と前記の第２濾過器(２)との間に前記の第１濃縮液(Ｆｃ)を貯溜するタンク(１２)を設けて、そのタンク(１２)へ半導体研磨用の新しい研磨液(Ｎ)を供給可能に構成した、ことを特徴とする半導体用スラリー状研磨液の分離装置。
【請求項４】 請求項２に記載した半導体用スラリー状研磨液の分離装置において、前記の第１濾過器(１)と前記の第２濾過器(２)との間に前記の第１濃縮液(Ｆｃ)を貯溜するタンク(１２)を設けて、そのタンク(１２)へアルカリ剤(Ｍ)を供給可能に構成し、上記の第１濾過器(１)の第１透過路(１ｐ)と上記タンク(１２)との間に脱塩手段(９)を介在させて、前記の使用済みの研磨液(Ｌ)に残留して前記の第１透過液(Ｆｐ)と共に排出された上記アルカリ剤(Ｍ)を上記の脱塩手段(９)によって濃縮して上記タンク(１２)へ戻すように構成した、ことを特徴とする半導体用スラリー状研磨液の分離装置。
【請求項５】 請求項２から４のいずれかに記載した半導体用スラリー状研磨液の分離装置において、前記の限外濾過エレメント(１ｍ)の分画分子量を6,000から500,000の範囲内に設定するとともに、前記の精密濾過エレメント(２ｍ)の公称孔径を0.1μｍから20μｍの範囲内に設定した、ことを特徴とする半導体用スラリー状研磨液の分離装置。【請求項６】 請求項５に記載した半導体用スラリー状研磨液の分離装置において、前記の限外濾過エレメント(１ｍ)の分画分子量を30,000から100,000の範囲内に設定するとともに、前記の精密濾過エレメントの(２ｍ)公称孔径を0.2μｍから10μｍの範囲内に設定した、ことを特徴とする半導体用スラリー状研磨液の分離装置。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体の研磨に使用したスラリー状研磨液を限外濾過膜や精密濾過膜などの選択透過エレメントで分離して研磨剤を回収する方法およびその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種のスラリー状研磨液の分離方法には、従来では、特許第２６０６１５６号の特許掲載公報に記載されたものがある。その従来技術は、使用済みのスラリー状研磨液を第１工程の精密濾過膜へ供給して、その研磨液中の粗大粒子を精密濾過濃縮液として排出すると共に精密濾過透過液を第２工程の限外濾過膜へ供給し、その精密濾過透過液中の微細粒子を限外濾過透過液として排出するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来技術は、第１工程の精密濾過によって半導体基板の研磨傷の原因となる粗大粒子を除去し、第２工程の限外濾過によって研磨力低下の原因となる微細粒子および水等の分散媒体を除去できるので、使用済みのスラリー状研磨液から所望粒径の研磨剤粒子を能率よく回収できる点で優れる。
【０００４】ところで、この種のスラリーにおいては、スラリー内の微細粒子が移送中や貯溜中に凝集して大径化することが知られている。そして、最近の研究によれば、半導体用の研磨剤として好適なシリカ粒子を含有するシリカ系スラリーの場合に大径のスラリー凝集物が生成しやすいことが分かってきた(例えば、「ElectronicJournal」の1997年５月号の第４５頁を参照)。
【０００５】このため、前述した従来技術では次の問題が生じてくる。即ち、その従来技術では、精密濾過膜の透過液を限外濾過膜へ供給するように構成したので、その精密濾過透過液中の微細粒子が精密濾過膜と限外濾過膜との間で凝集して大径化すると、その大径化したスラリー凝集物が上記の限外濾過膜を透過せずに限外濾過濃縮液に残留してしまう。従って、その限外濾過濃縮液から回収された粒子中には、再利用可能な研磨剤の外に大径のスラリー凝集物が混入する可能性がある。その結果、その回収粒子を利用して研磨した半導体基板に研磨傷が発生するおそれがある。本発明の目的は、上記の問題点を改善するための新しい方法および装置を提案することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明に係る方法は、例えば図１に示すように、半導体を研磨した使用済みの研磨液Ｌから研磨剤を分離するにあたり、次の第１と第２の工程を含むものである。
【０００７】第１工程は、上記の研磨液Ｌを限外濾過して第１透過液Ｆｐと第１濃縮液Ｆｃとに分離することにより、その研磨液Ｌ中の微細粒子を第１透過液Ｆｐとして排出すると共に上記の第１濃縮液Ｆｃを回収する。第２工程は、上記の第１濃縮液Ｆｃを精密濾過して第２濃縮液Ｓｃと第２透過液Ｓｐとに分離することにより、その第１濃縮液Ｆｃ中の粗大粒子を第２濃縮液Ｓｃとして排出すると共に上記の第２透過液Ｓｐを回収する。
【０００８】また、請求項２の発明に係る装置は、上述した方法を実施するための装置であって、例えば同上の図１に示すように、次のように構成したものである。
【０００９】即ち、半導体を研磨した使用済みの研磨液Ｌから研磨剤を分離するように構成した装置において、限外濾過エレメント１ｍを備えた第１濾過器１と、上記の限外濾過エレメント１ｍよりも分離粒子径が大きい精密濾過エレメント２ｍを備えた第２濾過器２とを順に接続し、上記の第１濾過器１は、上記の限外濾過エレメント１ｍによって上記の研磨液Ｌを第１透過液Ｆｐと第１濃縮液Ｆｃとに分離するものであって、その研磨液Ｌ中の微細粒子を第１透過液Ｆｐ側へ排出すると共に上記の第１濃縮液Ｆｃを前記の第２濾過器２へ供給するように構成し、上記の第２濾過器２は、前記の精密濾過エレメント２ｍによって上記の第１濃縮液Ｆｃを第２濃縮液Ｓｃと第２透過液Ｓｐとに分離するものであって、上記の第１濃縮液Ｆｃ中の粗大粒子を第２濃縮液Ｓｃ側へ排出すると共に上記の第２透過液Ｓｐを回収側へ供給するように構成した。
【００１０】上記の請求項１と請求項２の各発明は、次の作用効果を奏する。第１工程の限外濾過によって研磨力低下の原因となる微細粒子および水等の分散媒体を除去し、第２工程の精密濾過によって半導体基板の研磨傷の原因となる粗大粒子で除去できるので、使用済みのスラリー状研磨液から所望粒径の研磨剤粒子を能率よく回収できる。
【００１１】しかも、本発明では、何らかの原因でスラリー凝集物が生成したとしても、そのスラリー凝集物を第２工程の精密濾過器によって除去できる。従って、精密濾過透過液から回収した研磨剤には大径のスラリー凝集物が存在しなくなり、その回収研磨剤によって半導体基板等を精密に研磨できる。
【００１２】また、第１工程の限外濾過器によって微細粒子の除去と同時に水分等の分散媒体を多量に除去できるので、第２工程の精密濾過器へ供給されるスラリー量は、前述した従来技術と比べると大幅に少なくなる。ちなみに、その従来技術では、使用済みのスラリー状研磨液の全量が第１工程の精密濾過器へ供給される。これに対して、本発明では、例えば、第１工程の限外濾過器でスラリー状研磨液の80％程度が排出されるので、残りの僅か20％程度のスラリーが第２工程の精密濾過器へ供給されるだけである。
【００１３】従って、本発明の精密濾過器は、容量を大幅に低減でき、例えば、従来技術の1/4から1/5程度の小容量にすることが可能である。その結果、その精密濾過器を安価に製作できるうえ設置スペースを低減できる。さらには、その精密濾過器の濾過エレメントの使用数量も少なくなるので、ランニングコストを低減できる。
【００１４】なお、請求項３の発明に示すように、前記の第１濾過器と前記の第２濾過器との間に前記の第１濃縮液を貯溜するタンクを設けて、そのタンクへ半導体研磨用の新しい研磨液を供給可能に構成した場合には、その新しい研磨液中に生成したスラリー凝集物を第２工程の精密濾過器によって除去できる。従って、上記の新しい研磨液からスラリー凝集物を除去するための専用の装置を設ける必要がなくなり、システム全体が簡素になる。
【００１５】また、請求項４の発明に示すように、前記の第１濾過器と前記の第２濾過器との間に前記の第１濃縮液を貯溜するタンクを設けて、そのタンクへアルカリ剤を供給可能に構成し、上記の第１濾過器の第１透過路と上記タンクとの間に脱塩手段を介在させて、前記の使用済み研磨液に残留して前記の第１透過液と共に排出された上記アルカリ剤を上記の脱塩手段によって濃縮して上記タンクへ戻すように構成した場合には、さらに次の作用効果を奏する。
【００１６】即ち、スラリーが凝集するのを上記アルカリ剤によって抑制できるので、回収した研磨剤粒子にスラリー凝集物が混入するのを確実に防止できる。また、上記の供給されたアルカリ剤は第１濾過器の第１透過液と共に排出されるが、そのアルカリ剤を脱塩手段によって上記タンクへ回収したので、上記の第１透過液の排水処理に手間がかからない。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態を図１のフローチャートによって説明する。この図１の装置は、半導体を研磨した使用済みの研磨液Ｌを、限外濾過エレメントである限外濾過膜１ｍを備えた第１濾過器１と、精密濾過エレメントである精密濾過膜２ｍを備えた第２濾過器２とによって順に処理して研磨剤を回収するようになっている。
【００１８】上記の精密濾過膜２ｍの分離粒子径は、上記の限外濾過膜１ｍの分離粒子径よりも大きい値に設定してある。より具体的いえば、上記の限外濾過膜１ｍの分画分子量を６，０００から500,000の範囲に設定し、精密濾過膜２ｍの公称孔径を0.1μｍから20μｍの範囲に設定してある。この場合、後述の第１加圧ポンプ２１による操作圧力を約0.01ＭＰａから0.5ＭＰａ(約0.1kgf/cm2から5kgf/cm2程度)に設定し、後述の第２加圧ポンプ２２による操作圧力を約0.01ＭＰａから0.3ＭＰａ(約0.1kgf/cm2から3kgf/cm2程度)に設定することが考えられる。
【００１９】第１タンク１１に貯溜された使用済みの研磨液Ｌは、第１加圧ポンプ２１によって上記の第１濾過器１の第１濃縮路１ｃへ加圧供給される。すると、上記の研磨液Ｌ中の分散媒体(ここでは水)と数十ｎｍ程度未満の微細粒子とが上記の限外濾過膜１ｍを通って第１透過路１ｐへ流出し、粒径が数十ｎｍ程度以上の粒子は第１濃縮液Ｆｃに残留して濃縮される。
【００２０】上記の第１濃縮液Ｆｃは、第１濃縮路１ｃの出口から第１循環路３１を通って前記の第１タンク１１へ循環されるとともに、供給弁４１を経て第２タンク１２へ供給され、これと同時に、排出弁８を通って排水路５へも部分的に排出されるようになっている。上記の両タンク１１・１２への第１濃縮液Ｆｃの分流割合は、その第１タンク１１内の研磨剤濃度が所定の濃度未満(例えば、13から15重量％程度未満)になるように設定してある。また、前記の排水弁８からの第１濃縮液Ｆｃの排出量は、研磨屑や半導体基板の削り屑などが第１タンク１１内で過剰に濃縮されるのを防止できる値に設定してある。
【００２１】上記の第２タンク１２に貯溜された第１濃縮液Ｆｃは、第２加圧ポンプ２２によって前記の第２濾過器２の第２濃縮路２ｃへ加圧供給される。すると、上記の第１濃縮液Ｆｃ中の粒径が例えば約350ｎｍを越える粗大粒子は第２濃縮液Ｓｃに残留して濃縮され、その第２濃縮液Ｓｃが、上記の第２濃縮路２ｃの出口から第２循環路３２を通って上記の第２タンク１２へ循環されるとともに排出弁４２を通って排水路６へ排出される。これに対して、同上の第１濃縮液Ｆｃ中の粒径が例えば約350ｎｍ以下の粒子は、精密濾過膜２ｍを通って第２透過路２ｐへ流出する。その流出された第２透過液Ｓｐを別の機器(図示せず)へ供給して新たな研磨剤や純水などを補給することにより研磨液として再利用するようになっている。
【００２２】上述のように処理することによって、第１工程の限外濾過膜１ｍによって数十ｎｍ程度未満の微細粒子を除去するとともに、第２工程の精密濾過膜２ｍによって例えば約350ｎｍを越える粗大粒子を除去可能である。従って、上記の限外濾過膜１ｍの分画分子量を所定の値に設定するとともに上記の精密濾過膜２ｍの公称孔径を所定の値に設定することにより、所望の粒径の研磨剤を回収できることになる。
【００２３】さらに、この実施形態では、調整済みの新しい研磨液Ｎと、水酸化アンモニウムあるいは有機アミン等のアルカリ剤Ｍとを上記の第２タンク１２へ供給可能に構成してある。このため、上記の新しい研磨液Ｎ中にスラリー凝集物が生成している場合であっても、そのスラリー凝集物は、前記の精密濾過膜２ｍによって第２濃縮液Ｓｃに残留して濃縮され、第２透過液Ｓｐへ混入しない。しかも、スラリー凝集物が生成するのを上記アルカリ剤によって抑制できるので、回収した研磨剤粒子にスラリー凝集物が混入するのを確実に防止できる。
【００２４】ところで、上記の第２タンク１２へ供給されたアルカリ剤Ｍは、前記の第２透過液Ｓｐと共に回収されて再利用研磨液に残留するので、再利用された使用済みの研磨液Ｌにも含まれることになり、その研磨液Ｌ中のアルカリ剤Ｍが前記の限外濾過膜１ｍを透過して第１透過液Ｆｐと共に排出される。このため、前記の第１透過路１ｐと上記の第２タンク１２との間には、電気脱塩装置などからなる脱塩手段９を介在させて、上記の第１透過液Ｆｐと共に排出されたアルカリ剤Ｍを上記の脱塩手段９によって濃縮して上記の第２タンク１２へ戻すと共に、脱塩した第１透過液Ｆｐを排水路４へ排出するように構成してある。これにより、上記の第１透過液Ｆｐの排水処理に手間がかからない。
【００２５】なお、再利用に適切な粒径の研磨剤を回収するうえでは、前記の限外濾過膜の分画分子量を30,000から100,000の範囲に設定するとともに同上の精密濾過膜の公称孔径を0.2μｍから10μｍの範囲に設定することが好ましい。この場合、第１加圧ポンプ２１の吐出圧力を約0.05ＭＰａから約0.4ＭＰａ(約0.5kgf/cm2から4kgf/cm2程度)に設定して、第２加圧ポンプ２２の吐出圧力を約0.05ＭＰａから約0.3ＭＰａ(約0.5kgf/cm2から3kgf/cm2程度)に設定することが考えられる。
【００２６】また、上記の実施形態において、限外濾過エレメントとしては、中空繊維モジュール・スパイラル形膜モジュール・プリーツ形膜モジュール・管状膜モジュール・平膜モジュールなどを利用することが考えられる。また、その限外濾過エレメントは、高分子製の多孔性膜だけでなく、セラミックス製の多孔性膜なども利用可能である。前記の精密濾過エレメントとしては、高分子製の多孔性膜・セラミックス製の多孔性膜・焼結金属・セラミック製フィルターなどが考えられる。使用する研磨剤としては、コロイダルシリカ・酸化アルミニウム・酸化セリウムなどが考えられる。
【００２７】また、使用済みの研磨液Ｌは、例示したように連続的に処理することに代えて、次の(ａ)から(ｃ)に示すようにバッチ的に処理してもよい。
(ａ) 前記の第１タンク１１内の第１濃縮液Ｆｃが所定の濃度(例えば13から15重量％程度)以上になった時点で、その第１濃縮液Ｆｃを供給弁４１を経て第２タンク１２へ供給する。
(ｂ) 上記の第１タンク１１内の濃度に応じて前記の排出弁８を間欠的に開閉する。
(ｃ) 前記の第２タンク１２内の第２濃縮液Ｓｃが所定の濃度(例えば、13から15重量％程度)以上になった時点で、前記の第２濃縮液Ｓｃを排出弁４２を経て排液路６へ排出する。
【００２８】さらには、前記の第２タンク１２および第２循環路３２を省略して、前記の第１濾過器１の第１濃縮液Ｆｃを前記の第２ポンプ２２の吸込み口へ直接に供給することも可能である。また、前記の第１濾過器１と第２濾過器２との間には別の濾過器を介在させてもよい。
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| 【出願人】 |
【識別番号】５９１２６１３３６
【氏名又は名称】松下精工エンジニアリング株式会社
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| 【出願日】 |
平成９年（１９９７）７月１１日 |
| 【代理人】 |
【弁理士】
【氏名又は名称】北谷 寿一 （外１名）
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| 【公開番号】 |
特開平１１−２８３３８ |
| 【公開日】 |
平成１１年（１９９９）２月２日 |
| 【出願番号】 |
特願平９−１８６０９９ |
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