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【発明の名称】 皮膚外用剤
【発明者】 【氏名】大田 正弘

【氏名】和田 元次

【氏名】合津 陽子
【要約】 【課題】皮膚の脂質成分の酸化や皮膚の酸化傷害を防止し、体臭等の匂いの発生や皮膚老化にその有効性を発揮する皮膚外用剤を提供する。

【解決手段】エフェドラ アメリカーナ（Ephedra americana）のようなマオウ科（Ephedraceae）マオウ属（Ephedra）に属する植物の抽出物を配合する。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 マオウ科（Ephedraceae）マオウ属（Ephedra）に属する植物の抽出物を配合することを特徴とする皮膚外用剤。
【請求項２】 マオウ属（Ephedra）に属する植物がエフェドラ アメリカーナ（Ephedra americana）である請求項１記載の皮膚外用剤。
【請求項３】 請求項１または２記載の植物の抽出物を有効成分として配合することを特徴とする抗酸化剤。
【請求項４】 請求項１または２記載の植物の抽出物を配合することを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は皮膚外用剤に関し、さらに詳しくは、特定の植物の抽出物を配合することにより皮膚の脂質成分の酸化や皮膚の酸化傷害を防止し、体臭等の匂いの発生や皮膚老化にその有効性を発揮する皮膚外用剤に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】皮膚は生体の最外層にあるため、紫外線、フリーラジカル等による外界からの様々なストレスを受けており、このような種々の酸化傷害は、皮脂の酸化やそれに伴う体臭等の匂いの発生、皮膚の老化につながることから、従来より皮膚外用剤に抗酸化剤を配合し酸化傷害を防御する試みがなされている。配合する抗酸化剤としては、天然の抗酸化剤であるビタミンＥの需要が高まってきているが、その酸化防止作用は弱く、供給源、効果、溶解性、価格等に問題があり、新しい抗酸化剤を配合した皮膚外用剤の開発が強く要求されている。本発明の目的は、天然物で強い抗酸化力があり、安全性上も問題のない優れた抗酸化剤およびそれを配合した皮膚外用剤を提供することにある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記事情に鑑み、古くより人体に対して用いられてきたために安全性上問題の少ないと考えられる生薬類を天然抗酸化剤として皮膚外用剤へ配合すべく鋭意検討を重ねたところ、驚くべきことにマオウ科（Ephedraceae）マオウ属（Ephedra）に属するエフェドラ アメリカーナ（Ephedra americana）の抽出物を配合することにより、優れた抗酸化作用を有する皮膚外用剤が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００４】すなわち、本発明は、マオウ科（Ephedraceae）マオウ属（Ephedra）に属する植物の抽出物を配合することを特徴とする皮膚外用剤である。
【０００５】以下、本発明の構成について詳述する。本発明で用いられるマオウ科（Ephedraceae）マオウ属（Ephedra）に属する植物のうち特に好ましいのは、南米ペルーにおいて生薬として重用されているエフェドラ アメリカーナ（Ephedra americana）で、これは葉が著しく退化したトクサ様の植物であり、ピンコピンコ（Pinco Pinco）と呼ばれている。本発明の抽出物にはマオウ属（Ephedra）植物の花、茎、根、種子などいずれの部位を用いても構わないが、簡便に利用するには全草を用いると良い。
【０００６】本発明のマオウ属（Ephedra）植物の抽出物としては、マオウ属（Ephedra）植物を溶媒、例えば水、低級アルコール、含水低級アルコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ブタノール等の極性溶媒、またはクロロホルム、ジクロルエタン、四塩化炭素、酢酸エチルエステル、エーテル等あるいはこれらの混合物の有機溶媒で抽出して得た抽出液をそのままあるいは濃縮したエキスを用いるか、エキスを吸着法、例えばイオン交換樹脂を用いて不純物を除去したものや、ポーラスポリマー（例えばアンバーライトＸＡＤ−２）のカラムにて吸着させた後メタノールまたはエタノールで溶出し、濃縮したエキスも使用できる。また分配法、例えば水／酢酸エチルで抽出した抽出物等も用いられる。
【０００７】本発明におけるマオウ属（Ephedra）植物抽出物の配合量は、皮膚外用剤全量中、乾燥物として０．００００１〜１０．０重量％、好ましくは、０．０００１〜５．０重量％である。０．００００１重量％未満であると、本発明でいう効果が十分に発揮されず、好ましくない。
【０００８】本発明の皮膚外用剤にはマオウ属（Ephedra）植物抽出物に加えて、必要により、皮膚外用剤のタイプに応じて、クエン酸等の有機酸類、アルギニン等のアミノ酸類、スクワラン、流動パラフィン、イソプロピルミリステート、高級脂肪酸、高級アルコール等の油分、グリセリン、プロピレングリコール等の多価アルコール等、本発明の効果を損なわない範囲内で、化粧品、医薬部外品、医薬品等に一般に用いられる各種成分、水性成分、保湿剤、増粘剤、防腐剤、香料、色剤、薬剤等を配合することができる。
【０００９】また、本発明は、外皮に適用される化粧料、医薬部外品等、特に好適には化粧料に広く適用することが可能であり、その剤型も任意であり、皮膚に適用できる剤型のものであればいずれでも良く、溶液系、可溶化系、乳化系、粉末分散系、水−油二層系、水−油−粉末三層系、軟膏、化粧水ゲル、エアゾール等、どのような剤型でも構わない。
【００１０】また、本発明の皮膚外用剤の用途も任意であり、化粧水、乳液、クリーム、パック等のフェーシャル化粧料やファンデーション、口紅、アイシャドウ等のメーキャップ化粧料、芳香化粧料等にも用いることができる。そして、これらの剤型および用途に、本発明の皮膚外用剤の取り得る形態が限定されるものではない。
【００１１】
【実施例】次に、実施例をあげて、本発明を具体的に明らかにする。本発明はこれにより限定されるものではない。まず、本発明で使用したエフェドラ アメリカーナ抽出物の調製例を示す。
【００１２】１．試料の調製（1）調製例１（メタノール抽出物）
エフェドラ アメリカーナ全草乾燥物１ｋｇにメタノールを２０ｋｇ加え、室温にて１０日間浸漬して抽出し、抽出液を濾過した後メタノールを濃縮してエキスを乾燥残分として７１ｇ得た。
【００１３】（2）調製例２（水抽出物）
エフェドラ アメリカーナ全草乾燥物１ｋｇに精製水１５ｋｇを加え、８時間還流煮沸抽出し、抽出液を濾過した後、精製水を濃縮してエキスを乾燥残分として６９ｇ得た。
【００１４】（3）調製例３（エタノール抽出物の精製物）
エフェドラ アメリカーナ根乾燥物１ｋｇにエタノールを１０ｋｇ加え、室温にて１０日間浸漬して抽出し、抽出液を濾過した後、濾液をアンバーライトＸＡＤ−２カラムにかけ、カラムを水洗後エタノールで溶出し、溶出液を濃縮しエキス４５ｇを得た。
【００１５】２．試験方法および試験結果１．０ｍｇメチルリノレエート（東京化成工業株式会社製）／ｍｌアセトン溶液１．０ｍｌに調製例１で調製したエフェドラ アメリカーナ抽出物を０．００１ｍｇあるいは０．０１ｍｇ添加し、ネジ蓋付き試験管に分注・乾固後、酸化群を５０℃で４時間処理、非酸化群は４℃で保存した。処理後、非水系ＴＢＡ試薬（０．１２％ ２−チオバルビツル酸（ＴＢＡ）・０．５０％ トルエチルアミン（ＴＥＡ）／酢酸）３．０ｍｌを添加し、９５℃で１時間反応させた。反応後直ちに水冷し、５３２ｎｍの吸光度を測定し、酸化抑制率を算出した。
【００１６】
【数１】酸化抑制率(％)＝［１−（Ａs50 − Ａs4）／（Ａc50 − Ａc4）］×１００【００１７】
Ａc50：control ５０℃加熱の吸光度。
Ａc4 ：control ４℃保存の吸光度。
Ａs50：試料 ５０℃加熱の吸光度。
Ａs4 ：試料 ４℃保存の吸光度。
【００１８】なお、対照としてエフェドラ アメリカーナ抽出物に代えて抗酸化作用がすでに知られているビタミンＥ（ＤＬ−α−トコフェロール、東京化成工業株式会社製）、ＢＨＴ（和光純薬工業株式会社）を添加したものについても同様に試験した。その結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
───────────────────────────────────試料No. 抗酸化剤 配合量（mg） 酸化抑制率（％）
─────────────────────────────────── １ エフェト゛ラ アメリカーナ抽出物（調製例１） 0.001 55.6 ２ エフェト゛ラ アメリカーナ抽出物（調製例１） 0.01 94.8 ３ ビタミンＥ 0.001 48.3 ４ ビタミンＥ 0.01 88.6 ５ ＢＨＴ 0.001 99.1───────────────────────────────────【００２０】表１に示す如く、エフェドラ アメリカーナ抽出物はビタミンＥより優れた抗酸化作用を示し、さらにエフェドラ アメリカーナ抽出物の濃度を上げればＢＨＴと同等の著しい抗酸化作用を示す。
【００２１】以下に、種々の剤型の本発明による皮膚外用剤の配合例を実施例として説明する。
実施例１ クリーム（処方）
ステアリン酸 ５．０ 重量％ステアリルアルコール ４．０イソプロピルミリステート １８．０グリセリンモノステアリン酸エステル ３．０プロピレングリコール １０．０エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例２） ０．０１苛性カリ ０．２亜硫酸水素ナトリウム ０．０１防腐剤 適量香料 適量イオン交換水 残余（製法）イオン交換水にプロピレングリコールとエフェドラ アメリカーナ抽出物と苛性カリを加え溶解し、加熱して７０℃に保つ（水相）。他の成分を混合し加熱融解して７０℃に保つ（油相）。水相に油相を徐々に加え、全部加え終わったらしばらくその温度に保ち反応を起こさせる。その後、ホモミキサーで均一に乳化し、よくかきまぜながら３０℃まで冷却する。
【００２２】
実施例２ クリーム （処方）
ステアリン酸 ２．０ 重量％ ステアリルアルコール ７．０ 水添ラノリン ２．０ スクワラン ５．０ ２−オクチルドデシルアルコール ６．０ ポリオキシエチレン（25モル）
セチルアルコールエーテル ３．０ グリセリンモノステアリン酸エステル ２．０ プロピレングリコール ５．０ エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例１） ０．０５ 亜硫酸水素ナトリウム ０．０３ エチルパラベン ０．３ 香料 適量 イオン交換水 残余（製法）イオン交換水にプロピレングリコールを加え、加熱して７０℃に保つ（水相）。他の成分を混合し加熱融解して７０℃に保つ（油相）。水相に油相を加え予備乳化を行い、ホモミキサーで均一に乳化した後、よくかきまぜながら３０℃まで冷却する。
【００２３】
実施例３ クリーム （処方）
固形パラフィン ５．０ 重量％ ミツロウ １０．０ ワセリン １５．０ 流動パラフィン ４１．０ グリセリンモノステアリン酸エステル ２．０ ポリオキシエチレン（20モル）
ソルビタンモノラウリン酸エステル ２．０ 石けん粉末 ０．１ 硼砂 ０．２ エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例１） ０．１ 亜硫酸水素ナトリウム ０．０３ エチルパラベン ０．３ 香料 適量 イオン交換水 残余（製法）イオン交換水に石けん粉末と硼砂を加え、加熱溶解して７０℃に保つ（水相）。他の成分を混合し加熱融解して７０℃に保つ（油相）。水相に油相をかきまぜながら徐々に加え反応を行う。反応終了後、ホモミキサーで均一に乳化し、乳化後よくかきまぜながら３０℃まで冷却する。
【００２４】
実施例４ 乳液 （処方）
ステアリン酸 ２．５ 重量％ セチルアルコール １．５ ワセリン ５．０ 流動パラフィン １０．０ ポリオキシエチレン（10モル）
モノオレイン酸エステル ２．０ ポリエチレングリコール１５００ ３．０ トリエタノールアミン １．０ カルボキシビニルポリマー ０．０５ （商品名：カーボポール941，B.F.Goodrich Chemical company）
エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例２） ０．２ 亜硫酸水素ナトリウム ０．０１ エチルパラベン ０．３ 香料 適量 イオン交換水 残余（製法）少量のイオン交換水にカルボキシビニルポリマーを溶解する（Ａ相）。残りのイオン交換水にポリエチレングリコール１５００とトリエタノールアミンを加え、加熱溶解して７０℃に保つ（水相）。他の成分を混合し加熱融解して７０℃に保つ（油相）。水相に油相を加え予備乳化を行い、Ａ相を加えホモミキサーで均一乳化し、乳化後よくかきまぜながら３０℃まで冷却する。
【００２５】
実施例５ 乳液 （処方）
マイクロクリスタリンワックス １．０ 重量％ ミツロウ ２．０ ラノリン ２０．０ 流動パラフィン １０．０ スクワラン ５．０ ソルビタンセスキオレイン酸エステル ４．０ ポリオキシエチレン（20モル）
ソルビタンモノオレイン酸エステル １．０ プロピレングリコール ７．０ エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例２） １．０ 亜硫酸水素ナトリウム ０．０１ エチルパラベン ０．３ 香料 適量 イオン交換水 残余（製法）イオン交換水にプロピレングリコールを加え、加熱して７０℃に保つ（水相）。他の成分を混合し、加熱融解して７０℃に保つ（油相）。油相をかきまぜながらこれに水相を徐々に加え、ホモミキサーで均一に乳化する。乳化後よくかきまぜながら３０℃まで冷却する。
【００２６】
実施例６ ゼリー （処方）
95%エチルアルコール １０．０ 重量％ ジプロピレングリコール １５．０ ポリオキシエチレン（50モル）
オレイルアルコールエーテル ２．０ カルボキシビニルポリマー １．０ （商品名：カーボポール940，B.F.Goodrich Chemical company）
苛性ソーダ ０．１５ Ｌ−アルギニン ０．１ エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例３） ０．５ 2-ヒドロキシ-4-メトキシ ベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム ０．０５ エチレンジアミンテトラアセテート・ ３ナトリウム・２水 ０．０５ メチルパラベン ０．２ 香料 適量 イオン交換水 残余（製法）イオン交換水にカーボポール９４０を均一に溶解し、一方、９５％エタノールにエフェドラ アメリカーナ抽出物、ポリオキシエチレン（５０モル）オレイルアルコールエーテルを溶解し、水相に添加する。次いで、その他の成分を加えたのち苛性ソーダ、Ｌ−アルギニンで中和させ増粘する。
【００２７】
実施例７ 美容液 （処方）
（Ａ相）
エチルアルコール（95%） １０．０ 重量％ ポリオキシエチレン（20モル）
オクチルドデカノール １．０ パントテニールエチルエーテル ０．１ エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例１） １．５ メチルパラベン ０．１５ （Ｂ相）
水酸化カリウム ０．１ （Ｃ相）
グリセリン ５．０ ジプロピレングリコール １０．０ 亜硫酸水素ナトリウム ０．０３ カルボキシビニルポリマー ０．２ （商品名：カーボポール940，B.F.Goodrich Chemical company）
精製水 残余（製法）Ａ相、Ｃ相をそれぞれ均一に溶解し、Ｃ相にＡ相を加えて可溶化する。次いでＢ相を加えたのち充填を行う。
【００２８】
実施例８ パック （処方）
（Ａ相）
ジプロピレングリコール ５．０ 重量％ ポリオキシエチレン（60モル）硬化ヒマシ油 ５．０ （Ｂ相）
エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例１） ０．３ オリーブ油 ５．０ 酢酸トコフェロール ０．２ エチルパラベン ０．２ 香料 ０．２ （Ｃ相）
亜硫酸水素ナトリウム ０．０３ ポリビニルアルコール １３．０ （ケン化度９０、重合度２，０００）
エタノール ７．０ 精製水 残余（製法）Ａ相、Ｂ相、Ｃ相をそれぞれ均一に溶解し、Ａ相にＢ相を加えて可溶化する。次いでこれをＣ相に加えたのち充填を行う。
【００２９】
実施例９ 固形ファンデーション （処方）
タルク ４３．１ 重量％ セリサイト １５．０ カオリン １０．０ 亜鉛華 ７．０ 二酸化チタン ３．８ 黄色酸化鉄 ２．９ 黒色酸化鉄 ０．２ スクワラン ８．０ イソステアリン酸 ４．０ モノオレイン酸ＰＯＥソルビタン ３．０ オクタン酸イソセチル ２．０ エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例３） １．０ 防腐剤 適量 香料 適量（製法）タルク〜黒色酸化鉄の粉末成分をブレンダーで十分混合し、これにスクワラン〜オクタン酸イソセチルの油性成分、エフェドラ アメリカーナ抽出物、防腐剤、香料を加え良く混練した後、容器に充填、成型する。
【００３０】
実施例１０ 乳化型ファンデーション（クリームタイプ）
（処方）
（粉体部）
二酸化チタン １０．３ 重量％ セリサイト ５．４ カオリン ３．０ 黄色酸化鉄 ０．８ 黒色酸化鉄 ０．３ ベンガラ ０．２ （油相）
デカメチルシクロペンタシロキサン １１．５ 流動パラフィン ４．５ ポリオキシエチレン変性ジメチルポリシロキサン ４．０ （水相）
精製水 ５０．０ １，３−ブチレングリコール ４．５ エフェドラ アメリカーナ抽出物（調製例３） ２．０ ソルビタンセスキオレイン酸エステル ３．０ 防腐剤 適量 香料 適量（製法）水相を加熱攪拌後、十分に混合粉砕した粉体部を添加してホモミキサー処理する。更に加熱混合した油相を加えてホモミキサー処理した後、攪拌しながら香料を添加して室温まで冷却する。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の皮膚外用剤は優れた抗酸化能を有しており、これを適宜用いることにより、安全性に優れ、酸化に対して安定な化粧品等を製造することができる。また、化粧品に配合することにより、皮膚の脂質成分の酸化や皮膚の酸化傷害を防止し、体臭等の匂いの発生や皮膚老化にその有効性を発揮し、皮膚を保護することができる。
【出願人】 【識別番号】０００００１９５９
【氏名又は名称】株式会社資生堂
【出願日】 平成９年（１９９７）９月１７日
【代理人】 【弁理士】
【氏名又は名称】舘野 千惠子
【公開番号】 特開平１１−９２３５５
【公開日】 平成１１年（１９９９）４月６日
【出願番号】 特願平９−２７０４５０