| 【発明の名称】 |
油性組成物及びその製造方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】櫻田 敏
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| 【要約】 |
【課題】長期に保存してもゼラチン及び／又はアラビアガムの沈殿の生じない、保存安定性に優れた油性組成物を提供すること。
【解決手段】水溶性及び／又は水分散性有効物質と、該水溶性及び／又は水性分散性有効物質１００重量部に対して５０〜４０００重量部のゼラチン及び／又はアラビアガムとを含有してなる固体相と、油性成分及び乳化剤を含有してなる油相とからなる油性組成物であって、上記固体相が、平均粒子径５μｍ以下の微粒子状態で油相中に分散しており、上記固体相の水分含有量が３０重量％以下であり、且つ全体の水分含有量が２０重量％以下であることを特徴とする油性組成物。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 水溶性及び／又は水分散性有効物質と、該水溶性及び／又は水性分散性有効物質１００重量部に対して５０〜４０００重量部のゼラチン及び／又はアラビアガムとを含有してなる固体相と、油性成分及び乳化剤を含有してなる油相とからなる油性組成物であって、上記固体相が、平均粒子径５μｍ以下の微粒子状態で油相中に分散しており、上記固体相の水分含有量が３０重量％以下であり、且つ全体の水分含有量が２０重量％以下であることを特徴とする油性組成物。
【請求項２】 上記乳化剤が、ＨＬＢが１０以下の界面活性剤である、請求項１記載の油性組成物。
【請求項３】 上記油相に油溶性有効物質を含有する、請求項１又は２記載の油性組成物。
【請求項４】 上記固体相を0.５〜７０重量％含有し、上記油相を９9.５〜３０重量％含有する、請求項１〜３の何れか１項に記載の油性組成物。
【請求項５】 上記水溶性及び／又は水分散性有効物質が、酸味料、抗酸化剤、酵素、菌類、調味料、無機塩類、澱粉、澱粉分解物、ペプチド、アミノ酸、食物繊維、セルロース、栄養強化剤、薬剤、抗生物質、ワクチン、インシュリン、動植物抽出物質からなる群から選択される１種又は２種以上を組み合わせたものである、請求項１〜４の何れか１項に記載の油性組成物。
【請求項６】 上記油溶性有効物質が、抗酸化剤、栄養強化剤、薬剤及び動植物抽出物質からなる群から選択される１種又は２種以上を組み合わせたものである、請求項１〜５の何れか１項に記載の油性組成物。
【請求項７】 水溶性及び／又は水分散性有効物質、ゼラチン及び／又はアラビアガム並びに水を含有する水相をゼラチン及び／又はアラビアガムの溶解温度以上の温度に加温し、該水相と、油性成分及び乳化剤を含有する液体状態の油相とを混合して最終的にＷ／Ｏ型乳化物とし、次いで全体の水分含有量が２０重量％以下となるように脱水処理することを特徴とする油性組成物の製造方法。
【請求項８】 上記水相の混合割合が１〜９５重量％で、上記油相の混合割合が９９〜５重量％である、請求項７記載の油性組成物の製造方法。
【請求項９】 上記ゼラチン及び／又はアラビアガムの含有量が上記水相の全重量に対して0.０５〜６０重量％であり、上記乳化剤の含有量が上記油相の全重量に対して0.５〜５０重量％である、請求項７又は８記載の油性組成物の製造方法。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、油性組成物及びその製造方法に関し、更に詳細には保存安定性に優れた油性組成物及びその製造方法に関する。本発明の油性組成物は保存安定性に優れるので、食品、飼料、化粧品、医薬品、農薬、機械その他各種工業分野において利用することができる。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】油に水溶性及び／又は水分散性有効物質（以下、水性有効物質という）を分散させる場合、乳化剤を溶解させた油に、有効物質を直接添加・混合させる方法がある。しかし、この方法により得られるものは、水性有効物質が直ちに凝集・沈殿してしまい、油相中に水性有効物質が安定に均一分散し難い。一般には、水性有効物質を水相に溶解したものと、油相とを混合乳化して油中水型乳化組成物とする方法が多く用いられている。水相に何らかの物質を含有させた油中水型乳化組成物として、油脂難溶性抗酸化物質及び又はシネルギストを含有するＷ／Ｏ型エマルジョン（特公平４−６４６３８号公報）、水溶性抗酸化物質を乳化した油中水型親油性抗酸化剤（特開昭６３−１３５４８３号公報）、酸性物質及び／又はその塩類を含有する油中水型乳化組成物（特開平６−３４３４００号公報）等が提案されている。しかしながら、上記のような油中水型乳化組成物は調製直後には分離していなくても、水相中に存在する塩類や酸性物質の影響により、保存中に水相の分離やオイルオフを生じるため、種々の用途において十分に満足のいく目的を達成し得るものではなかった。
【０００３】従って、本発明の目的は、長期に保存した場合に、水性有効物質が沈殿しない、保存安定性に優れた、味のマスキング、耐熱性、水溶性成分の溶出コントロールができ、衛生性が高く、また、水性有効物質として抗酸化剤を用いた場合に抗酸化機能がそのまま用いるよりも発揮でき、更に油性抗酸化剤との併用も可能となる等の機能を持った油性組成物及びその製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討した結果、水性有効物質を特定の微粒子状態で油相中に分散させ、上記固体相中の水分含有量及び全体の水分含有量を特定の量にした油性組成物が上記目的を達成し得ることを知見した。本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、水溶性及び／又は水分散性有効物質と、該水溶性及び／又は水性分散性有効物質１００重量部に対して５０〜４０００重量部のゼラチン及び／又はアラビアガムとを含有してなる固体相と、油性成分及び乳化剤を含有してなる油相とからなる油性組成物であって、上記固体相が、平均粒子径５μｍ以下の微粒子状態で油相中に分散しており、上記固体相の水分含有量が３０重量％以下であり、且つ全体の水分含有量が２０重量％以下であることを特徴とする油性組成物を提供するものである。また、水溶性及び／又は水分散性有効物質、ゼラチン及び／又はアラビアガム並びに水を含有する水相をゼラチン及び／又はアラビアガムの溶解温度以上の温度に加温し、該水相と、油性成分及び乳化剤を含有する液体状態の油相とを混合して最終的にＷ／Ｏ型乳化物とし、次いで全体の水分含有量が２０重量％以下となるように脱水処理することを特徴とする油性組成物の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、先ず本発明の油性組成物について詳述する。本発明の油性組成物は、水性有効物質と、ゼラチン及び／又はアラビアガムを含有してなる固体相と、油性成分及び乳化剤を含有してなる油相とからなる。本発明において用いられる水性有効物質としては、例えば、酸味料、抗酸化剤、酵素、菌類、調味料、無機塩類、澱粉、澱粉分解物、ペプチド、アミノ酸、食物繊維、セルロース、栄養強化剤、薬剤、抗生物質、ワクチン、インシュリン及び動植物抽出物質が挙げられ、具体的には、クエン酸及びその塩類、リン酸及びその塩類、メタリン酸及びその塩類、フォスフォリパーゼ、アミラーゼ、デヒドロゲナーゼ、乳酸菌、酪酸菌，食塩、醤油、炭酸ナトリウム、コーン澱粉、デキストリン、乳ペプチド、コーンペプチド、Ｌ−トリプトファン、塩化リジン、グルタミン酸ナトリウム、ポリデキストロース、微結晶セルロース、アスコルビン酸及びその塩類、ニコチン酸アミド、リン酸Ｌ−アスコルビルマグネシウム、ビタミンＢ類、ナイアシン、パントテン酸カルシウム、葉酸、ビオチン、塩化カルシウム等のカルシウム塩類、乳性ミネラル、乳酸カルシウム、カゼイン・カルシウム・ペプチド（ＣＣＰ）、カゼインホスホペプチド（ＣＰＰ）、カルシウムサイトレートマート（ＣＣＭ）、牛骨粉、貝殻粉、ヘム鉄、アルブチン、コウジ酸、グリチルリチン酸ジカリウム、マレイン酸クロフェニラミン、リン酸コデイン、アスピリン、インフルエンザワクチン、ギムネマシルベスタ抽出物、ローヤルゼリー、プロポリス、羅漢果抽出物、ハーブエキス、ぶどう抽出物、ブルーベリー抽出物、ローズマリー抽出物、茶抽出物及びこけもも抽出物等が挙げられる。上記水性有効物質は、単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、上記水性有効物質の含有量は、油性組成物の固体相の全重量に対して好ましくは0.１〜８０重量％であり、更に好ましくは１〜７０重量％である。
【０００６】本発明において用いられるゼラチンとは、動物の骨や皮に多く含まれているコラーゲンを抽出・精製し、化学的及び酵素的に分解処理したポリペプチドのことをいい、食品、飼料、化粧品、医薬品、工業等の分野で利用されているものを特に制限なく用いることができる。また、漂白精製等を行った精製ゼラチンも用いることができる。また、本発明において用いられるアラビアガムとしては、食品、飼料、化粧品、医薬品、工業等の分野で一般に利用されているものである。本発明の油性組成物の固体相中には、ゼラチン及びアラビアガムの双方を含有させてもよいし、ゼラチンのみ、又はアラビアガムのみを含有させてもよい。上記ゼラチン及び／又はアラビアゴムの固体相中の含有量は、上記水性有効物質１００重量部に対して５０〜４０００重量部であり、８０〜２０００重量部であることが好ましい。また、上記固体相中のゼラチン及び／又はアラビアガムの含有量は、好ましくは１０〜９９重量％である。
【０００７】本発明の油性組成物の固体相には、必要に応じて、ＨＬＢが１０を超える親水性界面活性剤を添加することができる。用いられる親水性界面活性剤のＨＬＢは１８以下であることが好ましい。ＨＬＢが１０を超える親水性界面活性剤としては、例えば、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リゾレシチン、サポニン、糖脂質、蛋白質、蛋白分解物（ゼラチンを除く）、シリコーン系界面活性剤、アルキレンオキサイド付加界面活性剤等が挙げられる。ＨＬＢが１０を超える親水性界面活性剤を添加する場合、その添加量は、油性組成物の全重量に対して、好ましくは0.０１〜３重量％である。
【０００８】本発明の油性組成物の固体相には、必要に応じて、ゼラチンの軟化剤として一般に用いられている多価アルコールを添加することができる。多価アルコールとしては種々のものを使用できるが、分子内に２個以上、好ましくは２〜１２個、さらに好ましくは２〜６個の水酸基を有する水溶性の多価アルコールを用いるのが好ましい。そのような多価アルコールとしては、例えばグルコース、マルトース、マルチトール、ソルビタン、ソルビトール、ショ糖、フルクトース、キシリトール、イノシトール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、エチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ポリグリセリン（平均重合度：４〜１０）還元澱粉糖化物、ブドウ糖果糖液糖及び果糖ブドウ糖液糖等を挙げることができる。上記多価アルコールは、単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、本発明の油性組成物の固体相には、必要に応じて、アラビアガム以外の増粘多糖類を添加することもできる。該増粘多糖類としては、例えば、キサンタンガム、グアーガム、ローカストビーンガム、カラギーナン、寒天、ペクチン、アルギン酸ナトリウム、ジェランガム、カルボキシルメチルセルロース及びメチルセルロース等が挙げられる。上記増粘剤は、単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。更に、本発明の油性組成物の固体相には、公知の防腐剤、着色料、香料又はｐＨ調製剤等の添加剤を添加することができる。上記多価アルコール、増粘多糖類又は添加剤を添加する場合、その好ましい添加量は、油性組成物の固体相の全重量に対して、多価アルコールの場合は0.１〜４０重量％、増粘多糖類の場合は0.０１〜５重量％である。
【０００９】本発明の油性組成物の固体相は、その水分含有量が３０重量％以下であり、好ましくは２０重量％以下であり、更に好ましくは１５重量％以下である。本発明の油性組成物の固体相の水分含有量を３０重量％以下にする方法に特に制限はないが、例えば、減圧乾燥、加熱乾燥、薄膜蒸留乾燥及び凍結乾燥等の方法により実施することができる。本発明の油性組成物の固体相は、平均粒子径５μｍ以下の微粒子状態で、後述する油相中に分散している。固体相の平均粒子径は、好ましくは３μｍ以下である。油相中に分散する固体相を平均粒子径５μｍ以下の微粒子状態にする方法に特に制限はないが、例えば、油相と水相とをゆっくり混合しながらホモミキサーを用いて約３０分間混合、乳化させるか、又は、高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザー等の乳化機を用いて最終的にＷ／Ｏ型乳化物を得、これをオイルポンプ等を用いて減圧脱水することにより得られる。ここで、「最終的にＷ／Ｏ型乳化物を得」とは、乳化段階でＯ／Ｗ型であっても、Ｏ／Ｗ型及びＷ／Ｏ型の混合物であっても、最終的にＷ／Ｏ型になれば良いという意味である。なお、本発明において、固体相の平均粒子径とは、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＬＡ−５００型、（株）堀場製作所製）を用いて測定した値である。
【００１０】本発明の油性組成物の油相について説明すると、該油相は、乳化剤及び油性成分を含有してなるものである。上記乳化剤としては、食品、飼料、化粧品、医薬品及び工業等の分野で利用される公知の乳化剤を特に制限なく用いることができる。本発明において用いられる乳化剤としては、ＨＬＢが１０以下の界面活性剤を用いるのが好ましい。また、ＨＬＢが１以上の界面活性剤を用いるのが好ましい。ＨＬＢ値が１０以下の界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、有機酸モノグリセライド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ジグリセライド、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、レシチン、シリコーン系界面活性剤及びアルキレンオキサイド付加界面活性剤等が挙げられ、具体的にはソルビタンモノオレート、ソルビタンジステアレート、ポリオキシエチレン（６モル）ソルビタンモノステアレート、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノリノレート、クエン酸とグリセリンモノオレートのエステル化物、プロピレングリコールモノステアレート、グリセリンジオレート、グリセリンジリノレート、なたね油とグリセリンのエステル交換により得られたジグリセライド、サフラワーとグリセリンのエステル交換により得られたジグリセライド、ジグリセリンジステアレート、ジグリセリントリステアレート、ヘキサグリセリントリオレート、ヘキサグリセリンペンタステアレート、テトラグリセリン縮合リシノレート、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、ショ糖トリないしペンタステアリン酸エステル、ポリオキシエチレン（５モル）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（３モル）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（６モル）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（５モル）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（１５モル）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビトールテトラオレート、レシチン（日清製油（株）製、レシチンＤＸ、ベイシスＬＰ−２０）及びジメチルシロキサン・メチル（ポリオキシエチレン５モル付加）シロキサン共重合体等が挙げられる。また、本発明においては、ＨＬＢ値が１０以下の界面活性剤にＨＬＢが１０以上の乳化剤を併用してもよく、そのような乳化剤としては、例えば、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リゾレシチン、サポニン、糖脂質、蛋白質、蛋白分解物（ゼラチンを除く）、シリコーン系界面活性剤、アルキレンオキサイド付加界面活性剤等がある。具体的には、ショ糖ステアリン酸モノエステル、ヘキサグリセリンオレイン酸モノエステル、デカグリセリンステアリン酸モノエステル、酵素分解レシチン（日清製油（株）、ベイシスＬＧ−１０Ｋ、ベイシスＬＰ−２０Ｅ）、キラヤサポニン、大豆蛋白分解物、カゼインナトリウム、ジメチルシロキサン・メチル（ポリオキシエチレン６０モル付加）シロキサン共重合体、ポリオキシエチレン（２５モル）硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレン（８０モル）硬化ヒマシ油等が挙げられる。本発明ではとりわけポリグリセリン縮合リシノル酸エステル単独、又はこれとポリグリセリン脂肪酸エステルあるいはグリセリンモノ脂肪酸エステルやレシチンとの併用が望ましい。本発明においては、上記乳化剤を単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１１】上記油性成分としては、食品、飼料、化粧品、医薬品及び工業等の分野で利用される公知の油性成分を特に制限なく用いることができる。該油性成分としては、液体状態のものを用いるが、常温で液体状態のものでもよく、また、加温により溶解するものであれば、特に制限なく用いることができる。該油性成分としては、例えば，炭化水素類、エステル類、動植物性油脂類、ワックス類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン系物質、ステロール類及び樹脂類等、又はこれらを酵素的処理（加水分解、エステル交換等）又は化学的処理（エステル交換、水素添加等）したもの等を挙げられる。製造上及び取り扱いの面から、油性成分としては、常温で液状又は流動性を示すものを用いるのが好ましい。常温で液状又は流動性を示す油性成分としては、例えば、大豆油、なたね油、コーン油、ごま油、綿実油、サフラワー油、ひまわり油、落花生油、米胚芽油、小麦胚芽油、ツバキ油、パーム油、オリーブ油、ホホバ油、マカデミアンナッツ油、アボガド油、ヒマシ油、アマニ油、シソ油、ユーカリ油、月見草油、タートル油、ミンク油、豚脂、牛脂、魚油、流動パラフィン、イソパラフィン、ワセリン、スクワラン、スクワレン、テレピン油、ミリスチン酸イソプロピルエステル、ミリスチン酸イソパルミチルエステル、ミリスチン酸２−オクチルドデシルエステル、２−エチルヘキサン酸セチルエステル、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリルエステル、トリ−カプリル酸グリセリルエステル、カプリル酸及びカプリン酸の混合脂肪酸のトリグリセリド、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコールエステル、リンゴ酸ジイソステアリルエステル、イソノナン酸イソノニルエステル（３，５，５−トリメチルヘキシル−３’，５’，５’−トリメチルヘキサノエート）、１２−ヒドロキシステアリン酸コレステリルエステル、エメリー社製イソステアリン酸及び／又は高級脂肪酸とジペンタエリスリトールとのモノエステルないしヘキサエステル、パラメトキシケイ皮酸及び２−エチルヘキサン酸のグリセリンエステル、パラメトキシケイ皮酸イソオクチルエステル、大豆硬化油、なたね硬化油、パーム硬化油、魚硬化油、トリステアリン酸グリセリルエステル、ロジン、コレステロール、フィトステロール（カンペステロール、スチグマステロール、シトステロール等）、オレンジラフィー油、ラノリン、ミリスチン酸、パルミチン酸、イソパルミチン酸、ステアリン酸、エメリー社製イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、１０−ヒドロキシステアリン酸、ベヘン酸、エルシン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリンアルコール、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、セレシンワックス、ミツロウ、ワセリン、ハードファット、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、米ぬかワックス、セラック、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン及び動植物由来の精油成分等が挙げられる。これら油性成分は、単独で用いてもよく、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００１２】本発明の油性組成物の油相中の上記乳化剤の含有量は、好ましくは0.５〜５０重量％であり、更に好ましくは１〜３０重量％である。また、本発明の油性組成物の油相には、公知の防腐剤、着色料又は香料等の添加剤を添加することができる。該添加剤を添加する場合、その添加量は、油性組成物の油相の全重量に対して、好ましくは0.０１〜３重量％である。本発明の油性組成物においては、油相に油溶性有効物質を含有させてもよい。上記油溶性有効性物質としては、例えば、抗酸化剤、栄養強化剤、薬剤及び動植物抽出物質等が挙げられ、具体的には、ミックストコフェロール、ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸−ｄｌ−α−トコフェロ−ル、β−カロチン、ビタミンＡ、ビタミンＤ類、ビタミンＫ類、必須脂肪酸、γ−オリザノール及びセンブリエキス等が挙げられる。上記油溶性有効物質は、単独で用いてもよく、または２種以上を組み合わせて用いてもよい。上記油溶性有効物質を油相に含有させる場合、その含有量は、油相の全重量に対して、好ましくは0.１〜９９重量％であり、更に好ましくは0.２〜４０重量％である。本発明の油性組成物は、上記固体相を0.５〜７０重量％、上記油相を９9.５〜３０重量％含有することが好ましい。
【００１３】本発明の油性組成物は、その全体の水分含有量が２０重量％以下であり、好ましくは１０重量％以下であり、更に好ましくは５重量％以下であり、最も好ましくは３重量％以下である。本発明の油性組成物の全体の水分含有量を２０重量％以下にする方法に特に制限はないが、例えば、減圧乾燥、加熱乾燥、薄膜蒸留乾燥及び凍結乾燥等の方法により実施することができる。本発明の油性組成物の製造方法に特に制限はないが、例えば、後述する方法によって製造することができる。本発明の油性組成物は、そのままの状態で用いたり、油性成分やエタノール及びキシレン等の有機溶剤で希釈した組成物の状態で、麺、育児粉乳、乳製品、冷凍食品、魚肉ソーセージ、水産練り製品、食用油、ドレッシング、マーガリン、ショートニング、健康食品、治療食等の食品、スナック、チョコレート、キャラメル、ガム、キャンディ及びグミ等の菓子類、口紅及び化粧用クリーム等の化粧品、肥料及び潤滑油等の工業製品、飼料、飲料、栄養ドリンク剤、粉末薬、錠剤薬及び軟膏等に用いることができる。上記油性組成物を有機溶剤で希釈する場合、油性組成物１に対して、希釈倍率は０. ０１〜１００００倍であることが好ましく、０. １〜１０００倍であることが更に好ましい。希釈する油性成分が常温で固体の硬化油やワックスである場合には、本発明の油性組成物が液状であっても、固体状、顆粒状又は粉末状とすることができる。また、本発明の油性組成物の油性成分に、予め固形脂や硬化油、ワックス等を含有させることによっても、固体状、顆粒状又は粉末状とすることができる。また、本発明の油性組成物は、水をほとんど含有していないため、公知のカプセル（ゼラチンカプセルや寒天カプセル等）へ本発明の油性組成物を封入した形態での利用も可能である。また、従来は、水性有効物質と油性有効物質とは、別々に食品、飼料、化粧品、工業製品及び医薬品等へ添加されていたが、本発明の油性組成物においては、水性有効物質と油性有効物質とを両方含ませることができる。また、本発明の油性組成物を油や油脂等に添加することにより、水性有効物質が油性物質中に均一に分散されたものを得ることができる。また、本発明の油性組成物は、油相中に水溶液やゲルが分散した油中水型乳化物とは異なり、保存時の離水や水性有効物質の分離等を生じない。また、水性物質が水や外気と接触しないため、水性有効物質の劣化、分解及び腐敗等を防止することができる。また、すっぱい、苦い又は渋い等の味を感じる水性有効物質を本発明の油性組成物中に含有させたものを食した場合、その味をほとんど感じないので、食品や医薬品等へ添加することにより、水性有効物質の味をマスキングすることができる。更に、本発明の油性組成物に含まれる水性有効物質の徐放効果もある。例えば、本発明の油性組成物を肥料に含有させた場合、遅効性の肥料として用いることができ、ガムに含有させた場合、口の中で味が長期にわたって持続するという効果を発揮することができる。
【００１４】次に、本発明の油性組成物の製造方法について説明する。本発明の油性組成物の製造方法は、水溶性及び／又は水分散性有効物質、ゼラチン及び／又はアラビアガム並びに水を含有する水相をゼラチン及び／又はアラビアガムの溶解温度以上の温度に加温し、該水相と、油性成分及び乳化剤を含有する液体状態の油相とを混合して最終的にＷ／Ｏ型乳化物とし、次いで全体の水分含有量が２０重量％以下となるように脱水処理することからなる。上記水性有効物質、ゼラチン、アラビアガム、油性成分及び乳化剤としては、本発明の油性組成物に含有されるものと同様のものが用いられる。また、上記水としては、特に制限はなく、精製水、蒸留水及び水道水等を用いることができる。また、上記水にアルコールを加えることもできる。該アルコールとしては、例えばエタノール及びメタノール等の一価のアルコールが挙げられる。この場合のアルコールの使用量は、水１００重量部に対し、１〜３００重量部程度が好ましい。本発明の油性組成物の製造方法においては、先ず水性有効物質と、ゼラチン及び／又はアラビアガムを水に混合し水相とする。該水相中のゼラチン及び／又はアラビアガムの混合割合は、水相の全重量に対して0.０５〜６０重量％であることが好ましく、１〜４０重量％であることが更に好ましい。また、上記水相には、本発明の油性組成物の水相に含有させることができる多価アルコールや他の添加剤等を添加してもよい。次いで、上記水相をゼラチン及び／又はアラビアガムの溶解温度以上の温度、好ましくは１〜９０℃の温度に加温して、上記水相を溶融状態とする。
【００１５】また、乳化剤及び油性成分を混合して油相とする。該油相中の乳化剤の混合割合は、油相の全重量に対して0.５〜５０重量％であることが好ましく、１〜３０重量％であることが更に好ましい。また、上記油相には、本発明の油性組成物の油相に含有させることができる油性有効物質及び添加剤等を添加してもよい。次いで、上記油相と、上記水相とを混合して最終的にＷ／Ｏ型乳化物とする。この場合、上記油相を、上記水相の加温温度以上に加温することが好ましい。このように、油相を加温することにより、常温で固体状態の油性成分を添加することが可能となる。また、上記水相及び上記油相の混合割合（上記水相の重量部／上記油相の重量部）は、好ましくは９５／５〜１／９９であり、更に好ましくは８５／１５〜５／９５である。上記水相と油相との混合物を最終的にＷ／Ｏ型乳化物とする方法としては、従来公知の方法を特に制限はなく用いることができ、例えば、上記水相と油相との混合物を、プロペラ、ホモミキサー、ホモディスパー、高圧ホモジナイザー又はマイクロフルイダイザー等の乳化機を用いて乳化する方法が挙げられる。
【００１６】次いで、上記Ｗ／Ｏ型乳化物を、全体の水分含有量が２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下、更に好ましくは５重量％以下、最も好ましくは３重量％以下となるように脱水処理し、油性組成物とする。上記Ｗ／Ｏ型乳化物の全体の水分含有量を２０重量％以下とする方法としては特に制限されないが、例えば、減圧乾燥、加熱乾燥、薄膜蒸留乾燥及び凍結乾燥等の方法が挙げられる。また、上記脱水処理は、上記Ｗ／Ｏ型乳化物を加温したままの状態で行ってもよく、上記Ｗ／Ｏ型乳化物を室温まで冷却した後に行ってもよい。
【００１７】
【実施例】本発明を、以下の実施例を用いて更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。下記実施例において、油性組成物の水分含有量、固体相中の水分含有量及び固体相の平均粒子径は、以下の方法により測定及び算出した値である。
〔油性組成物の水分含有量〕油性組成物約２ｇ及び海砂約２０ｇを量り取り、均一に混合したものを１０５℃の温度で２時間乾燥し、減少した重量より、水分含有量を求めた。
〔固体相中の水分含有量〕油性組成物中の水分は、全て固体相中に含まれているので、上記〔油性組成物の水分含有量〕の項において求めた水分含有量から、下記計算式により求めた。
固体相中の水分含有量（重量％）＝（油性組成物中の水重量／（油性組成物中の水分含有量＋水を除いた固体相重量））×１００〔固体相の平均粒子径〕油性組成物の固体相の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＬＡ−５００型、（株）堀場製作所製）を用いて測定した。
【００１８】実施例１クエン酸６ｇ、ゼラチン（宮城化学工業（株）製、ゼラチンＡＵ−Ｓ）、１０ｇ及び水３９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びヘキサグリセリン縮合リシノレイン酸エステル（理研ビタミン（株）製、ポエム ＰＲ−３００、ＨＬＢ：1.７）５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をオイルポンプを用いて減圧脱水することにより、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は０．３重量％、固体相中の水分含有量は１．１重量％、油相中に分散している固体微粒子（以下、単に固体微粒子と略記する）の平均粒子径は０．８μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、下記方法に従って評価を行った。その結果を表１に示す。
【００１９】〔油性組成物の保存安定性〕得られた油性組成物を、５℃及び４０℃の恒温槽に入れ、１ヶ月、３ヶ月及び６ヶ月保存した後の油性組成物の外観を肉眼で観察した。また、油性組成物を室温に、１ヶ月、３ヶ月及び６ヶ月保存した後の油性組成物の外観の肉眼による観察も行った。また、低温での保存安定性についても下記の方法により調べた。即ち、油性組成物を−３０℃の急速冷凍庫に２４時間静置し、次いで−２０℃の冷凍庫に移し６ヶ月保存した後、油性組成物を２５℃の温度に昇温させ、その外観を肉眼で観察した。それぞれ、下記評価基準に従って評価を行った。なお、製造直後の肉眼観察についても表１に記載した。
◎：油性組成物に異常が全く認められなかった○：全体積の５％未満の油相分離が認められた△：全体積の５％以上の油相分離が認められた□：離水が認められた×：沈殿物が認められた▲：色が濃黄色に変化した■：カビが発生した【００２０】実施例２食塩６ｇ、ゼラチン（宮城化学工業（株）製、ゼラチンＡ−Ｕ）、５ｇ、Ｄ−ソルビトール液（東和化成工業（株）製、ソルビットＬ−７０、水分含有量：３０重量％）５ｇ及び水３８ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ、ポエム ＰＲ−３００、４ｇ及びレシチン（日清製油（株）、レシチンＤＸ）２ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は７．３重量％、固体相中の水分含有量は２４．７重量％、油相中に分散している固体微粒子の平均粒子径は１．３μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実施例３Ｌ−グルタミン酸ナトリウム１ｇ、ゼラチン（新田ゼラチン（株）製、ゼラチンＡＰ−２５０）３ｇ、グアーガム（三栄源エフ・エフ・アイ（株）製、ビストップＢ−２０）０．１ｇ及び水４８．４ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油２５ｇ、オレイン酸ジグリセライド１８ｇ及びヘキサグリセリン縮合リシノレイン酸エステル（阪本薬品工業（株）製、ＳＹグリスターＣＲ−５００、ＨＬＢ：２）４．５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、更に高圧ホモジナイザーを用いて５００kg／cm2 の圧力で乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をオイルポンプを用いて減圧脱水することにより、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は１．６重量％、固体相中の水分含有量は１７．０重量％、固体微粒子の平均粒子径は１．１μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００２１】実施例４Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム１ｇ、ゼラチンＡＰ−２５０、３ｇ、寒天（伊那食品工業（株）製、伊那寒天Ｓ−７）０．１ｇ及び水４８．４ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油２５ｇ、オレイン酸ジグリセライド１８ｇ及びＳＹグリスターＣＲ−５００、４．５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間、混合乳化し、更に高圧ホモジナイザーを用いて２００kg／cm2 の圧力で乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をオイルポンプで脱水することにより、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は０．３重量％、固体相中の水分含有量は３．６重量％、固体微粒子の平均粒子径は０．３μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実施例５Ｌ−アスコルビン酸１０ｇ、ゼラチン（新田ゼラチン（株）製、ゼラチンＭＪ）、１７ｇ、酵素分解レシチン（日清製油（株）、ベイシスＬＧ−１０Ｋ）１ｇ及び水３９．８ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油２５ｇ、β−カロチン０．２ｇ、テトラグリセリントリステアレート（阪本薬品工業（株）製、ＳＹグリスターＴＳ−３１０、ＨＬＢ：４）５ｇ及びグリセリン脂肪酸モノエステル（理研ビタミン（株）製、エマルジーＭＵ、ＨＬＢ：４．２）２ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は０．４重量％、固体相中の水分含有量は０．９重量％、固体微粒子の平均粒子径は０．６μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００２２】実施例６Ｌ−アスコルビン酸１０ｇ、ゼラチンＭＪ、１７ｇ、ベイシスＬＧ−１０Ｋ、１ｇ及び水３９．８ｇｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油２５ｇ、β−カロチン０．２ｇ、ＳＹグリスターＴＳ−３１０、５ｇ及びエマルジーＭＵ２ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をエバポレーターで脱水処理することにより、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は２．６重量％、固体相中の水分含有量は５．４重量％、固体微粒子の平均粒子径は１．２μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実施例７アスピリン０．５ｇ、ゼラチンＡ−Ｕ１６ｇ、グリセリン５ｇ、テトラオレイン酸ポリオキシエチレン（４０モル）ソルビット（花王（株）製、レオドール４４０、ＨＬＢ：１１．８）０．２ｇ及び水３８．３ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、流動パラフィン３０ｇ、ミツロウ１ｇ、スクワラン４ｇ、ソルビタンセスキオレエート（日清製油（株）製、コスモール８２：ＨＬＢ：５）４ｇ及びポリオキシエチレン（５モル）硬化ヒマシ油（日本エマルジョン（株）製、エマレックスＨＣ−５、ＨＬＢ：３）１ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物を凍結乾燥法により脱水することにより、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は１１．２重量％、固体相中の水分含有量は２６．４重量％、固体微粒子の平均粒子径は２．２μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００２３】実施例８ビタミンＢ1 ５ｇ、アラビアガム（三栄薬品貿易（株）製、アラビックコールＳＳ）１５ｇ、還元澱粉糖化物（東和化成工業（株）製、アマミール、水分含有量：３０重量％）５ｇ及び水３５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、精製魚油１５ｇ、中鎖脂肪酸トリグリセリド（日清製油（株）製、ＯＤＯ）１５ｇ、ポエム ＰＲ−３００、４ｇ及びグリセリン脂肪酸モノエステル（理研ビタミン（株）製、エマルジーＭＳ、ＨＬＢ：４．３）１ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下、実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は０．２重量％、固体相中の水分含有量は０．５重量％、固体微粒子の平均粒子径は０．６μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実施例９塩化カルシウム８ｇ、ゼラチンＡ−Ｕ５ｇ、アラビックコールＳＳ５ｇ、アマミール５ｇ及び水４０．９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油３３ｇ、牛脂２ｇ、アスコルビン酸ステアレート０．２ｇ、エマルジーＭＳ、０．５ｇ、クエン酸モノグリ（理研ビタミン（株）製及びポエムＫー３０、ＨＬＢ：３）０．３ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下、実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は１２．１重量％、固体相中の水分含有量は２６．９重量％、固体微粒子の平均粒子径は１．５μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００２４】実施例１０クエン酸１ｇ、ゼラチンＡ−Ｕ３ｇ及び水５１ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下、実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は０．２重量％、固体相中の水分含有量は２．４重量％、固体微粒子の平均粒子径は０．７μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実施例１１クエン酸０．５ｇ、ゼラチンＡ−Ｕ０．６ｇ及び水５３．９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下、実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は０．１重量％、固体相中の水分含有量は４．０重量％、固体微粒子の平均粒子径は０．４μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実施例１２クエン酸４ｇ、アスコルビン酸４ｇ、ゼラチンＡＵ−Ｓ１０ｇ及び水４０ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油３５ｇ及びポエム ＰＲ−３００、７ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下、実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は８．４重量％、固体相中の水分含有量は２３．４重量％、固体固体微粒子の平均粒子径は１．９μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００２５】実施例１３Ｌ−アスコルビン酸８ｇ、ゼラチンＡＵ １０ｇ及び水４０ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、ミックストコフェロール（日清製油（株）製、トコフェロール１００）３７ｇ及びポエムＰＲ−３００ ５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下、実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は１．５重量％、固体相中の水分含有量は４．８重量％、固体微粒子の平均粒子径は１．１μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実施例１４クエン酸１０ｇ、Ｌ−アスコルビン酸１０ｇ、ローズマリー抽出物（東京田辺製薬（株）製、ＲＭ２１Ｃ）０．３ｇ、茶抽出物（三共（株）製、サンフード粉末（３０％））０．２ｇ、ゼラチンＡＵ ２０ｇ及び水３３．５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油２０ｇ及び及びポエムＰＲ−３００６ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をオイルポンプを用いて減圧脱水することにより、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は１８．７重量％、固体相中の水分含有量は２７．４重量％、固体微粒子の平均粒子径は０．９μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００２６】実施例１５塩化カルシウム６ｇ、カゼイン・カルシウム・ペプチド（太陽化学（株）製、ＣＣＰ）２ｇ、ゼラチンＡＵ １５ｇ及び水４５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油２６ｇ及びポエムＰＲ−３００ ６ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。以下、実施例１と同様に操作を行い、本発明の油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は１２．１重量％、固体相中の水分含有量は２４．８重量％、固体微粒子の平均粒子径は０．８μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
【００２７】比較例１大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものに、ゼラチンＡＵ−Ｓ１０ｇ及びクエン酸６ｇの混合粉末を添加し、ホモミキサーで攪拌（６０００rpm ）を行い、油性組成物を得た。このようにして得られた油性組成物には、ゼラチンが溶解せずに凝集物が生じていた。得られた油性組成物の水分含有量は０．１重量％、固体相中の水分含有量は０．４重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
比較例２クエン酸６ｇ及び水３９ｇを６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油祖に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をオイルポンプを用いて減圧脱水し、乳化剤が溶解した油性組成物を得た。脱水の途中に、クエン酸結晶の沈殿が生じた。得られた油性組成物の水分含有量は３．２重量％、固体相中の水分含有量は２１．９重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００２８】比較例３クエン酸６ｇ、ゼラチンＡ−Ｕ ２ｇ及び水３９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。該Ｗ／Ｏ型乳化物を、オイルポンプを用いて減圧脱水し油性組成物を得た。得られた油性組成物の油相中にはクエン酸ナトリウムの沈殿物が生じていた。得られた油性組成物の水分含有量は５．６重量％、固体相中の水分含有量は２８．２重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
比較例４クエン酸１ｇ、カゼインナトリウム３ｇ及び水５１ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。該Ｗ／Ｏ型乳化物を、オイルポンプを用いて減圧脱水し油性組成物を得た。得られた油性組成物の油相中にはカゼインナトリウム及びクエン酸の沈殿が生じていた。得られた油性組成物の水分含有量は０．１重量％、固体相中の水分含有量は１．２重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００２９】比較例５カゼインナトリウム３ｇを乾燥卵白（キューピー（株）製、乾燥卵白Ｋ）３ｇに代えた以外は比較例４と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中に、油相中にクエン酸及び卵白の沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は２．７重量％、固体相中の水分含有量は２５．４重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
比較例６カゼインナトリウム３ｇを大豆蛋白分解物（日清製油（株）製、ソルピー２０００）３ｇに代えた以外は比較例４と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中に油相中にクエン酸及び大豆蛋白の沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．２重量％、固体相中の水分含有量は２．４重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００３０】比較例７クエン酸０．５ｇ、ビストップＢ−２０、０．６ｇ及び水５３．９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。得られたＷ／Ｏ型乳化物を、オイルポンプを用いて減圧脱水し油性組成物を得た。得られた油性組成物の油相中にはクエン酸及びグアーガムの沈殿物が生じていた。得られた油性組成物の水分含有量は０．６重量％、固体相中の水分含有量は２０．２重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
比較例８ビストップＢ−２０、０．６ｇをキサンタンガム（三栄源エフ・エフ・アイ（株）製、サンエース）０．６ｇに代えた以外は比較例６と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中にキサンタンガムの沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．８重量％、固体相中の水分含有量は２５．３重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００３１】比較例９ビストップＢ−２０、０．６ｇをローカストビーンガム（三栄源エフ・エフ・アイ（株）製、ビストップｄ−３０）０．６ｇに代えた以外は比較例６と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中にローカストビーンガムの沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．７重量％、固体相中の水分含有量は２２．８重量であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
比較例１０ビストップＢ−２０、０．６ｇをカラギーナン（三栄源エフ・エフ・アイ（株）製、カラギニンＣＳＩ−１）０．６ｇに代えた以外は比較例６と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中にカラギーナンの沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．３重量％、固体相中の水分含有量は１１．２重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００３２】比較例１１ビストップＢ−２０、０．６ｇを伊那寒天Ｓ−７、０．６ｇに代えた以外は比較例６と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中に寒天の沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．６重量％、固体相中の水分含有量は２０．２重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
比較例１２ビストップＢ−２０、０．６ｇをペクチン（三晶（株）製、ＧＥＮＵ ＰＥＣＴＩＮ ＬＭ−１０４ＡＳ）０．６ｇに代えた以外は比較例６と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中ペクチンの沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．２重量％、固体相中の水分含有量は７．７重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００３３】比較例１３ビストップＢ−２０、０．６ｇをアルギン酸（株式会社紀文フードケミファ製、ダックアルギン）０．６ｇに代えた以外は比較例６と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中にアルギン酸の沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．５重量％、固体相中の水分含有量は１７．４重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
比較例１４ビストップＢ−２０、０．６ｇをジェランガム（大日本製薬（株）製、ケルコゲル）０．６ｇに代えた以外は比較例６と同様に操作を行い油性組成物を得た。脱水の途中にジェランガムの沈殿を生じた。得られた油性組成物の水分含有量は０．８重量％、固体相中の水分含有量は２５．３重量％であった。また、凝集したため、粒子径は測定不能であり、調製して１日後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００３４】比較例１５クエン酸６ｇ及び水３９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０００rpm で２０分間、６０℃で混合乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。得られたＷ／Ｏ型乳化物の水分含有量は３９．０重量％で、乳化粒子の平均粒径は１．８μｍであった。得られたＷ／Ｏ型乳化物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表２に示す。
比較例１６クエン酸６ｇ及び水３９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記水相をゆっくり添加しながらホモミキサーを用いて６０℃で、６０００rpm 、２０分間混合乳化し、更に高圧ホモジナイザーを用いて５００kg／cm2 の圧力で乳化し、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。得られたＷ／Ｏ型乳化物の水分含有量は３９．１重量％で、乳化粒子の平均粒径は０．７μｍであった。得られたＷ／Ｏ型乳化物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００３５】比較例１７実施例１４と同様に操作を行い、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をオイルポンプを用いて実施例１４よりも短い時間減圧脱水することにより、実施例１４よりも水分含有量の多い油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は２１．８重量％、固体相中の水分含有量は３１．４重量％、固体微粒子の平均粒子径は１．１μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表２に示す。
比較例１８実施例１５と同様に操作を行い、Ｗ／Ｏ型乳化物を得た。次いで、該Ｗ／Ｏ型乳化物をオイルポンプを用いて実施例１５よりも短い時間減圧脱水することにより、実施例１５よりも水分含有量の多い油性組成物を得た。得られた油性組成物の水分含有量は１９．１重量％、固体相中の水分含有量は３６．１重量％、固体微粒子の平均粒子径は１．１μｍであった。得られた油性組成物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００３６】比較例１９〜３１実施例１〜１３において、脱水処理を行う前のＷ／Ｏ型乳化物を、それぞれ比較例１９〜３１とした。それぞれのＷ／Ｏ型乳化物の水分含量は、４０．１、４０．０、４８．８、４８．６、４１．５、４１．６、３９．８、３７．９、４２．４、５１．１、５３．９、４０．０及び４０．１重量％であり、乳化粒子の平均粒径はそれぞれ、1.２、0.８、0.５、1.２、2.２、2.０、1.６、2.６、2.３、1.１、1.６、2.０及び1.８μｍであった。上記Ｗ／Ｏ型乳化物の保存安定性について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表２（比較例１９〜２１）、表３（比較例２２〜２６）及び表４（比較例２７〜３１）に示す。
比較例３２クエン酸６ｇ、ゼラチンＡＵ−Ｓ１０ｇ及び水３９ｇを混合して６０℃で溶解させたものを水相とし、大豆油４０ｇ及びポエム ＰＲ−３００、５ｇを混合して６０℃で溶解させたものを油相とした。該油相に上記油相をゆっくり添加し、２０分間スパチュラで攪拌乳化した。乳化後、オイルポンプを用いて減圧脱水し油性組成物を得た。油性組成物の水分含有量は０．３重量％で、固体微粒子の平均粒径は6.１μｍであった。調整して１ヶ月後には、ほとんどの固体が沈殿し、油相部が透明になった。
【００３７】
【表１】
実 施 例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ 10 11 12 13 14 15調製直後 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎５℃１ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ３ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ６ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎室温１ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ３ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ６ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎40℃１ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ３ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ６ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○冷凍６ヶ月 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○【００３８】
【表２】
比 較 例 １７ １８ １９ ２０ ２１ 調製直後 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ５℃１ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□ ○□ ３ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□ ○□ ６ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□ ○□ 室温１ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□ ○□ ３ヶ月 ○□ ○□ ○□ ■ ○□ ■ ○□ ■ ６ヶ月 ○□ ○□ △□▲■ △□▲■ △□▲■ 40℃１ヶ月 ○□ ○□ △□▲■ △□▲■ △□▲■ ３ヶ月 ○□ ○□ △□▲■ △□▲■ △□▲■ ６ヶ月 ○□▲ ○□▲ △□▲■ △□▲■ △□▲■ 冷凍６ヶ月 ○□ ○□ △□ △□ △□ 【００３９】
【表３】
比 較 例 ２２ ２３ ２４ ２５ ２６ 調製直後 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ５℃１ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□ ○□ ３ヶ月 ○□ ○□▲ ○□▲ ○□ ○□▲ ６ヶ月 ○□ ○□▲ ○□▲ ○□ ○□▲ 室温１ヶ月 ○□ ○□▲ ○□▲ ○□ ○□▲ ３ヶ月 ○□ ■ ○□▲■ ○□▲■ ○□ ■ ○□▲■ ６ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ 40℃１ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ ３ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ ６ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ 冷凍６ヶ月 △□ △□ △□ △□ △□ 【００４０】
【表４】
比 較 例 ２７ ２８ ２９ ３０ ３１ 調製直後 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ５℃１ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□ ○□ ３ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□ ○□ ６ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□▲ ○□▲ 室温１ヶ月 ○□ ○□ ○□ ○□▲ ○□▲ ３ヶ月 ○□ ■ ○□ ■ ○□ ■ △□▲■ △□▲■ ６ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ 40℃１ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ ３ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ ６ヶ月 △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ △□▲■ 冷凍６ヶ月 △□ △□ △□ △□ △□ 【００４１】上記実施例１〜１５、及び比較例１〜１８の油性組成物について、油性組成物中の固体相の含有量（重量％）、水性有効物質１００重量部に対するゼラチン及び／又はアラビアガムの量（重量部）、及び固体相中のゼラチン及び／又はアラビアガムの量（重量％）を計算により求めた。その結果を表５（実施例１〜１５）及び表６（比較例１〜１８）に示す。
【００４２】
【表５】
固体相含有量 水性有効物質100 重量部 固体相中のゼラチン （重量％） に対するゼラチン及び／又は 及び／又はアラビア アラビアガムの量（重量部） ガムの量（重量％）実施例１ ２６．５ １６６．７ ６１．８ ２ ２９．５ ８３．３ ２６．０ ３ ９．４ ３００．０ ６０．７ ４ ８．２ ３００．０ ７０．５ ５ ４６．７ １７０．０ ６０．２ ６ ４７．９ １７０．０ ５７．４ ７ ４２．４ ３２００．０ ５４．３ ８ ３７．１ ３００．０ ６３．５ ９ ４５．１ １２５．０ ３３．９ １０ ８．３ ３００．０ ７３．２ １１ ２．５ １２０．０ ５２．３ １２ ３５．９ １２５．０ ４２．５ １３ ３１．１ １２５．０ ５２．９ １４ ６８．２ １００．０ ３５．８ １５ ４８．９ １８７．５ ４９．１ 【００４３】
【表６】
固体相含有量 水性有効物質100 重量部 固体相中のゼラチン （重量％） に対するゼラチン及び／又は 及び／又はアラビア アラビアガムの量（重量部） ガムの量（重量％）比較例１ ２６．３ １６６．７ ６２．３ ２ １４．６ ０ ０ ３ １９．８ ３３．３ １７．９ ４ ８．３ − − ５ １０．６ − − ６ ８．３ − − ７ ３．０ − − ８ ３．２ − − ９ ３．１ − − １０ ２．７ − − １１ ３．０ − − １２ ２．６ − − １３ ２．９ − − １４ ３．２ − − １５ − − − １６ − − − １７ ６９．４ １００．０ ３３．９ １８ ５２．９ １８７．５ ４１．７ 【００４４】〔マスキング効果の評価〕実施例１、１０及び１１、比較例１〜３のクエン酸含有油性組成物を２０名の健常人が食し、クエン酸の味を感じるか否かにより、マスキング効果の評価を行った。実施例１、１０及び１１の油性組成物を食した２０名は、何れもクエン酸の味を感じなかったが、比較例１〜３の油性組成物を食した２０名は、何れもクエン酸の味を感じた。
【００４５】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明の油性組成物は、水分含有量が３０重量％以下の固体相を、平均粒子径５μｍ以下の微粒子状態で油相中に分散させ、且つ全体の水分含有量を２０重量％以下とすることにより、長期に保存した場合にもゼラチン及び／又はアラビアガムの沈殿しない、保存安定性に優れたものとなる。また、本発明の油性組成物の製造方法によれば、保存安定性に優れた油性組成物を得ることができる。また、本発明の油性組成物は保存安定性に優れるため、保存安定性が要求される食品、飼料、化粧品、医薬品、農薬、機械その他各種工業分野において利用することができる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００２２７００９
【氏名又は名称】日清製油株式会社
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| 【出願日】 |
平成１０年（１９９８）２月２３日 |
| 【代理人】 |
【弁理士】
【氏名又は名称】中村 稔 （外７名）
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| 【公開番号】 |
特開平１１−１１３４８７ |
| 【公開日】 |
平成１１年（１９９９）４月２７日 |
| 【出願番号】 |
特願平１０−４００４０ |
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