| 【発明の名称】 |
水性抗菌剤分散液 |
| 【発明者】 |
【氏名】山本 正孝
【氏名】吉丸 正哲
【氏名】池 哲治
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| 【要約】 |
【課題】本発明は、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩を含有する分散液を、一旦、凍結した後に再融解しても、ケーキング、凝集、相分離がなく、凍結前の分散液の性質を失わない、簡便に製造できる分散液が求められていた。
【解決手段】２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩に、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングルコール、プロピレングリコールなどの多価アルコールを含有させることによって、標記目的を達成できる。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 ２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシドの金属塩を含有する水性抗菌剤分散液において、凝集防止剤として多価アルコールを含有することを特徴とする、凍結後再融解しても凍結前の分散液の性質を失わない低温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分散液。
【請求項２】 多価アルコールの含有量が、分散液に対し、３重量％以上８重量％以下である請求項１記載の水性抗菌剤分散液。
【請求項３】 多価アルコールが、グリセリンである請求項２記載の水性抗菌剤分散液。
【請求項４】 多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、およびそれらの混合物である請求項２記載の水性抗菌剤分散液。
【請求項５】 ２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の金属が亜鉛である請求項１、請求項２、請求項３、または請求項４記載の水性抗菌剤分散液。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、凍結した２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液を、再融解しても凍結前の分散液の性質を失わない低温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分散液に関する。
【０００２】
【従来の技術】２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩は殺菌剤として有用で、特に亜鉛塩（以下「ＺＰＴ」と称する）はシャンプーやリンスなどに抗フケ剤として広く用いられている。
【０００３】従来、市販のＺＰＴ水性分散液は、一般に常温では安定であるが、凍結後、再融解を行うと凝集を起こして粒状物が発生したり、または粘度が著しく変化するなどの欠点があった。そのため、ＺＰＴ水性分散液を運搬あるいは保存する際には少なくとも５℃以上で取り扱いをしなければならなかった。
【０００４】特に、冬季あるいは寒冷地に運搬するとき、または冬季あるいは寒冷地において保存するときに、時として氷点下になることからＺＰＴ水性分散液が凍結することがあった。その後、凍結した分散液を使用するために常温下において再融解しても、分散液に凝集が生じたり、容器の下部に沈降したり、粒状物が発生したり、粘度が著しく上がり容器から内容物が出てこなかったりするなど分散液として使用できるものではなくなってしまうことがあった。
【０００５】上記のように、一旦、凍結した分散液が常温下において再融解しても、凍結前の性質を失う状態となった場合、相分離して再分散することによる以外、解決方法はなく、経済的な損失は多大なものがあった。
【０００６】一般に、ＺＰＴは水に難溶であり毛髪処理剤の基剤中には懸濁状固体すなわち水性分散液の形で配合されるが、効果の発現・製品外観の透明性・液中での安定化などの観点から、ＺＰＴを微粒子化したり、アニオン性高分子化合物、非イオン性高分子化合物、両性高分子化合物などを添加することが試みられてきた（特公昭６１−３５１８６号公報、特開昭６０−１６９７３号公報、特開昭６１−１５１１１０号公報、特開昭６１−１５１１１１号公報、特開昭６２−６３号公報参照）。ところが、こうして調製される分散液は保存中に容器の底に沈降固化し、また比較的安定な分散液でも塩類の混入あるいは凍結により凝集して分離するという欠点があった。
【０００７】これを解決する方法として、特開昭６０−１３９６１３号公報には、ポリグリコール／ポリアミン縮合樹脂、またはポリグリコール／ポリアミン／アルキルまたはアルキレンアミン縮合樹脂を添加する方法が開示されている。同明細書の実施例１および実施例２によれば、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド亜鉛塩にポリコートＨ（ヘンケル社製）を添加すれば凍結後再融解しても凝集しないと記載されている。
【０００８】しかしこの方法は、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド亜鉛塩に対してポリコートＨを同量重量以上用いており、ポリコートＨを多量必要とし経済的に有利な方法とはいえず、しかもポリコートＨを多量使用しているので、粘度が高く取り取り扱いが不便であり、しかもシャンプーやリンスなどに用いる場合にシャンプーやリンス中の他の添加剤との相溶性をも考慮しなければならず必ずしも良い方法とはいえない。また、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩濃度として３０％程度の分散液であり、市販品のＺＰＴ濃度５０％と比較すると輸送面でも有利な方法とはいえない。さらに、樹脂の添加量が少ない場合には、凍結後再融解した場合に効果がないか、不十分である。
【０００９】また、特表平７−５０６６０３号公報には、樹脂および坦体を含有するプラスチゾルおよび殺生物剤を混合しこれを高温に加熱したのち冷却して貯蔵安定性の優れた分散体を得ている。
【００１０】また、特表平８−５０３４５８号公報には、殺生物剤と坦体とを混合して濃縮液を形成させ、これと樹脂を高い温度まで加熱したあと冷却して貯蔵安定性に優れた混合物を得ている。
【００１１】しかしながら、これらの方法は、いずれも一旦高温に加熱したのちに冷却をしなければならないので、分散体や混合物を得るための製造工程が煩雑である。しかも、樹脂と坦体の二種類を用いるので経済的に有利な方法とはいえない。また、凍結後再融解時での安定性もいまだ不十分である。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】そこで、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシドの金属塩の水性分散液において、凍結後再融解して使用する場合であっても、上記に示したような分散液の性質を失なわない低温貯蔵安定性に優れ、且つ、簡便な方法によって製造することができる分散液が求められていた。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するために、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液に、多価アルコールを常温で添加して攪拌するという簡単な操作のみにより製造された分散液が、約−５℃〜約−３０℃で凍結しても再融解を行えば凝集が生じたり、容器の下部に沈降したり、粒状物が発生したり、粘度が著しく上がり容器から内容物が出てこなかったりすることがない、分散液の凍結前の性質を失わない低温貯蔵安定性に優れた２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性分散液が得られることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【００１４】本発明は、（１）：２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシドの金属塩を含有する水性抗菌剤分散液において、凝集防止剤として多価アルコールを含有することを特徴とする、凍結後再融解しても凍結前の分散液の性質を失わない低温貯蔵安定性に優れた水性抗菌剤分散液、（２）：多価アルコールの含有量が、分散液に対し、３重量％以上８重量％以下である（１）記載の水性抗菌剤分散液、（３）：多価アルコールがグリセリンである（２）記載の水性抗菌剤分散液、（４）：多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、およびそれらの混合物である（２）記載の水性抗菌剤分散液、（５）：２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の金属が亜鉛である（１）、（２）、（３）、または（４）記載の水性抗菌剤分散液、に関する。
【００１５】
【発明の実施の形態】
【００１６】本発明に使用する多価アルコールは、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩含量が、分散液に対して、２０〜６０重量％、好ましくは３０〜５０重量％である水性抗菌剤分散液に、分散液に対して、３重量％以上８重量％以下、好ましくは４重量％以上８重量％以下を添加すればよい。
【００１７】水性抗菌剤分散液の調製は、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液中に多価アルコールを常温で添加するか、あるいは多価アルコールに２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシド金属塩の水性抗菌剤分散液を常温で加えて、プロペラ撹拌装置やホモミクサーなどの一般的な撹拌混合装置を用いて数時間撹拌混合すればよい。
【００１８】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１９】実施例１市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにグリセリン１０．０ｇを添加し常温で撹拌装置を用いて撹拌混合し水性抗菌剤分散液を得た。
【００２０】実施例２市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにプロピレングリコール１０．０ｇを添加し常温で撹拌装置を用いて撹拌混合し水性抗菌剤分散液を得た。
【００２１】比較例１市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにヘンケル社製のポリコート−Ｈ（商品名）２．０ｇを添加し常温で撹拌装置を用いて撹拌混合し水性抗菌剤分散液を得た。
【００２２】比較例２市販品Ａ（ＺＰＴ濃度が約５０％の物）２００ｇにヘンケル社製のポリコート−Ｈ（商品名）１０．０ｇを添加し常温で撹拌装置を用いて撹拌したが、攪拌途中で粘度が極端に高くなり攪拌混合できなかった。
【００２３】試験例１実施例１と実施例２の分散液、比較例１の分散液、および市販品Ａと市販品Ｂの分散液各々５０ｇを、各々５０ｍｌのポリ瓶に入れてふたをして密封し、次の二つの条件で凍結後再融解を行った。
【００２４】条件１：初期温度５℃から始めて、７時間かけて温度を下げていき−１０℃まで冷却を行った。次に−１０℃で１５時間放置した。この時、分散液は凍結していた。次にこれを７時間かけて５℃まで昇温して再融解した。
【００２５】条件２：−２０℃の恒温槽に２４時間放置した。この時、分散液は凍結していた。次にこれを常温で再融解した。
【００２６】そして、次の項目について調べた。
（１）ケーキング：ポリ瓶内に固まって流れにくい内容物があるかどうか調べた。
（２）凝集：再融解物をガラス版上に載せて、粒状物の有無を調べた。
（３）相分離：ポリ瓶内で相分離しているか調べた。
【００２７】条件１による結果を表１に、条件２による結果を表２に、示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】表１と表２に示した試験結果から、本発明の分散液は、凍結後再融解しても、ケーキング、凝集、および相分離を起こさず、低温貯蔵安定性に優れたすぐれた性質を示すことが明らかとなった。
【００３１】
【発明の効果】本発明により得られる水性抗菌剤分散液は、寒冷地や冬季などに輸送を行った際、または寒冷地や冬季などに保存した場合に、たとえ凍結しても再融解すれば相分離、凝集、沈降、粒状物発生などを起こさず、凍結前の分散液の性質を失わない低温貯蔵安定性に優れた特性を持つ非常に有利な特徴を有する。
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| 【出願人】 |
【識別番号】３９６０２０４６４
【氏名又は名称】吉富ファインケミカル株式会社
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| 【出願日】 |
平成９年（１９９７）５月２６日 |
| 【代理人】 |
【弁理士】
【氏名又は名称】高宮城 勝
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| 【公開番号】 |
特開平１１−２９４０２ |
| 【公開日】 |
平成１１年（１９９９）２月２日 |
| 【出願番号】 |
特願平９−１３４９３７ |
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