トップ :: C 化学 冶金 :: C12 生化学;ビ−ル;酒精;ぶどう酒;酢;微生物学;酵素学;突然変異または遺伝子工学

【発明の名称】 香り高い清酒の製造法
【発明者】 【氏名】森下 順光
【氏名】入江 経明
【課題】着色が少なく品質が安定し酢酸イソアミル、カプロン酸エチル等のエステル成分を多く含む「香り高い清酒」を低コストで製造する方法を提供する。

【解決手段】清酒を活性炭精製する課程で消失するエステル成分を減圧蒸留により前もって回収して保護し、蒸留残査を活性炭精製した精製液に再混合する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】清酒もろみを(1)減圧蒸留し、エステル成分を多く含むアルコール画分を回収し、(2)蒸留残液を濾過したのち活性炭精製し、(3)(2)で得られた精製液に(1)で得られたエステル成分を多く含むアルコール画分を混合することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
【請求項2】請求項1において蒸留残液を加熱殺菌あるいは貯蔵熟成したのち活性炭精製することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
【請求項3】清酒を(1)減圧蒸留し、エステル成分を多く含むアルコール画分を回収し、(2)蒸留残液を活性炭精製し、(3)(2)で得られた精製液に(1)で得られたエステル成分を多く含むアルコール画分を混合することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
【請求項4】請求項3において蒸留残液を加熱殺菌あるいは貯蔵熟成したのち活性炭処理することを特徴とする香り高い清酒の製造法。
【請求項5】減圧蒸留の方法として、減圧状態を保持した容器内の回転板上に被処理液を流下しその遠心力により被処理液を薄膜状になし蒸気と向流させる構造を持つ蒸留装置を用いることを特徴とする請求項1または2または3または4記載の香り高い清酒の製造法。
【請求項6】減圧状態に保持しうる円筒のカラム容器内に垂直な回転軸とその軸に結合した複数の回転円錐板を有し、その円錐板の間にカラム内筒部に固定された複数の固定円錐板が設置された内部構造を持つ蒸留装置であって、減圧状態下でカラムの上部から被処理液を投入し、■該液を回転円錐板上に流下し軸を回転させ、その遠心力により該液を薄膜状になしながら、■固定円錐へ流下する、の■の2工程を繰り返すことにより、カラム下部から上昇する蒸気とを接触させる構造を持つ気液向流接触装置を用いることを特徴とする請求項5の香り高い清酒の製造法。
【発明の詳細な説明】【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等のエステル成分を多く含みかつ安定した品質の清酒の製造法を提供するものである。
【0002】
【従来の技術】清酒は醸造の工程において酵母の働きにより様々な香りが生成されその香気成分の数は数百種類とも言われている。それらの香りの中でも酢酸イソアミルやカプロン酸エチルを代表とするエステルが清酒に華やかな印象を与える成分として注目されている。
【0003】香り高い清酒の製造法としてもろみを通常よりも低い温度で発酵させエステル成分を多く産生させる方法がよく知られているが、この製造法はもろみを通常よりも低い温度で発酵させるので、原料利用率が悪くなり、もろみ日数も長くなるため経済的とはいえない。またエステル成分を多く産生する酵母の育種も数多く行われているが、育種された酵母の発酵力が弱いのが問題となっている。
【0004】他方、清酒は本来淡黄色から山吹色の色を持っているが、近年色の付いていない清酒が好まれる傾向にあり、活性炭による脱色操作が広く行われている。さらに活性炭による精製工程には雑味成分を吸着し品質を安定化させる効果もあるため現代の清酒の製造工程に不可欠な操作となっている。ところが、この工程では着色成分や雑味成分だけでなくエステル成分も除去されてしまう。
【0005】また、殺菌を目的とする火入れ(加熱殺菌)も古くから行われているが、エステル成分は揮発性が高いためその多くが揮散してしまう。また、味の熟成を図るための貯蔵熟成期間中にもエステル成分の揮散および酸化分解が起きる。これらの製造工程を経た結果、酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等のエステル成分はごくわずかとなってしまう。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】近年吟醸酒や生酒のブームにより香り高い清酒が求められている一方で、着色のない安定した酒質の清酒が求められている。この要求を同時に満足する活性炭処理を十分に行った品質が安定した酒質であり、かつ、酢酸イソアミル、カプロン酸エチル等のエステル成分を多く含む「香り高い清酒」を低コストで製造する方法を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究の結果、清酒もろみあるいは清酒からエステル成分をあらかじめ分離して保護したのち、その残液中の着色成分や雑味成分を活性炭により吸着除去したのち、再びエステル成分を混合することで上記課題を解決できることを見いだし、本発明を完成させるに至った。
【0008】即ち本発明は(1)清酒もろみあるいはその濾過液である清酒から、酢酸イソアミルやカプロン酸エチル等の好ましいエステル成分をあらかじめ分離して保護し(2)着色物質や雑味成分を活性炭吸着により除去し色や味の変化の少ない精製液を得、(3)その精製液に(1)のエステル成分を混合することを特徴とする、品質が安定でかつエステル成分を多く含んだ香り高い清酒の製造法である。
【0009】本発明を遂行するにあたり、蒸留装置に供給する清酒もろみまたは清酒は一般の清酒もろみあるいは該もろみの濾過液を用いることができ、清酒もろみの生産方法は米、米こうじ、清酒酵母、水を適宜混合させて発酵させる一般的な清酒の製造法でよい。清酒を蒸留の対象とする場合は、清酒もろみを通常の濾過方法、例えば、フィルタープレス法やバスケット遠心法を適宜利用して濾過することができる。
【0010】ここでいう減圧蒸留とは大気圧より低い圧力で液体あるいはスラリー状の物質を適宜加温し、揮発成分を蒸発せしめたのちに冷却再凝結させて回収する方法をいい、回分蒸留でも、連続蒸留でもよい。清酒もろみあるいは清酒からエステル成分を多く含むアルコール画分を減圧蒸留させるにあたり、留去可能な範囲で蒸留することができるが、清酒もろみあるいは清酒のアルコール総量の0.5〜3.0%を留去すればエステル成分が必要量留去される。
【0011】また、清酒本来の味と香りを変化させないため、また着色を避けるためには、30〜55℃の温度で2〜20キロパスカルの圧力で蒸留するのが好ましい。減圧蒸留装置には既知の装置、例えば、特開昭58−129969号公報に記載の連続的に被処理液および蒸気をカラム等に投入し、連続的に揮発成分を留去させる類の装置や、特開平7−22646号公報に記載の、減圧状態に保持しうる円筒のカラム容器内に垂直な回転軸とその軸に結合した複数の回転円錐板を有し、その円錐板の間にカラム内筒部に固定された複数の固定円錐板が設置された内部構造を持つ蒸留装置であって、減圧状態下でカラムの上部から被処理液を投入し、■該液を回転円錐板上に流下し軸を回転させ、その遠心力により該液を薄膜状になしながら、■固定円錐へ流下する、の■の2工程を繰り返すことにより、カラム下部から上昇する蒸気とを接触させる構造を持つ気液向流接触装置を使用することができる。
【0012】清酒もろみを減圧蒸留して得られた蒸留残液に関しては、通常の濾過方法、例えば、フィルタープレス法やバスケット遠心法を適宜利用して濾過し、濾過液を通常一般的に行われている火入れ、貯蔵や活性炭精製等の処理を適宜利用して清酒に調製することができ、アルコール画分を混合することにより香り高い清酒を調製することができる。
【0013】清酒を減圧蒸留して得られた蒸留残液に関しては、上記の濾過液と同様の操作により香り高い清酒を調製することができる。また、清酒もろみを蒸留する場合には、もろみ濾過時に固形画分(酒粕)にエステル成分の一部が移行し濾液のエステル成分が減少することを防ぐことができる。
【0014】以下に上記の気液向流接触装置を用いた本発明の清酒の製造法の一例を示す。
(1)まず清酒1000重量部を用い、2〜20キロパスカルの圧力下で、20〜70度の温度、好ましくは25〜65度、より好ましくは30〜55度で、留出比率0.5〜3.0%の条件下で蒸留を行う。留出比率は原酒に対して投入する蒸気の割合を0.3〜5.0%の範囲で増減することにより、設定することができる。ここで得られる蒸留画分にはエステル成分の総量の60〜95%程度含有し、エタノール濃度が35〜65%程度となる。こうしてエステル成分を多く含む蒸留画分5〜30重量部と蒸留残液980〜1020重量部を得る。
(2)次に(1)で得られた蒸留残液に対して乾物重量として0.2〜3.0重量部の活性炭を添加して残液中の着色物質や雑味成分を吸着させ濾過し、精製液975〜1020重量部を得る。
(3)この精製液に(1)で得られた蒸留画分を再混合し、980〜1050重量部の香り高い清酒を得ることができる。混合する割合は、特に限定しないが、より香り高い清酒を製造せしめるには分離・回収したすべての蒸留画分を加えた方がよい。
(4)(1)で得られた蒸留残液は通常の清酒と同様に火入れ(加熱殺菌)あるいは貯蔵熟成を行うことができるがその工程中にもエステル成分が消失してしまい着色も進むためこれらの工程を経た後、(2)の活性炭による精製を行ってもよい。
【0015】ここでは、清酒を用いた例を挙げたが、清酒もろみに関しては、該装置を用いて(1)と同様の条件で蒸留することができ、蒸留残液を濾過した後は(2)以降の操作を行うことにより本発明を遂行することができる。また、本発明の方法は、活性炭精製によるエステル成分の消失を防ぐことができるほか、火入れ、貯蔵熟成、澱下げ等の通常行われている清酒製造工程でのエステル成分の消失を防ぐことができる。
【0016】清酒を減圧蒸留することは昭61−100183号公報にも見られるが、これは清酒の低アルコール化を目的にしており、エステル成分の回収、再混合を目的としていない。しかるに本発明の減圧蒸留の操作は揮発性の高いエステル成分の回収および保護を目的にしておりアルコール分の低下を目的としない。従って、本発明の清酒製造法は文献未知の新規製造法であり、安価で香りが高く、かつ品質の安定性の良い清酒を製造する有用な方法である。
【0017】
【発明の実施の形態】ついで、本発明の実施例をあげて具体的に説明するが、本発明は何らこれらによって限定されるものではない。
【0018】
【実施例1および対照例1、2】
(1)表1に示すように、70%精白米(銘柄:あけぼの)を掛米として5160kg、麹米として 720kg、水7650L、酵素剤スピターゼMK1.1kg、乳酸7490g、清酒酵母として協会701号プレス酵母を3kg使用して、表1に示す配合で留後16日まで発酵させ、留後16日目に40%アルコールを1764L添加した。このようにして得られたもろみを圧搾濾過したところ、アルコール分19.3%の清酒が13965L得られた。
【0019】
【表1】

【0020】(2)こうして得られた清酒のうち1000Lを約36℃に余熱したのちフレバーテック社製気液向流接触装置「スピニングコーンカラム モデル1000」のカラム上部から毎時500Lの速度で投入した。
(3)このときカラム内の回転円錐を毎分700回転の速度で回転させ、カラム内圧を3.5キロパスカルに設定した。この状態のカラムに対し、カラム下部より100℃の水蒸気を毎時5kgの速度で投入した。
(4)以上の条件にてこの装置を運転すると、カラム上部温度約38℃、カラム下部温度約40℃で気液平衡の定常状態となり、カラム上部よりエステル成分を多く含んだアルコールが気化して留出したのでその気体をマイナス3℃の不凍液を循環させているコンデンサーにて冷却凝結させて回収したところ毎時5Lの速度で総量10Lの蒸留画分が回収できた。この蒸留画分のアルコール濃度を分析したところ、76.4%であった。
(5)カラム上部から回収されなかった清酒成分はカラム下部より蒸留残液として毎時500Lの速度で総量1000L排出された。この蒸留残液のアルコール濃度を分析したところ、18.5%であった。
(6)この蒸留残液1000Lに清酒精製用活性炭を乾物で0.4kg投入して一次精製濾過後、その濾液を65℃にて5分以上加熱殺菌し冷却後室温にて3ヶ月貯蔵した。
(7)こうして得られた熟成液1000Lに活性炭を乾物で0.8kg投入して二次精製濾過し、精製液1000Lを得た。
(8)この精製液1000Lに(4)の蒸留画分10Lを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒1010Lを得た。
【0021】対照例1として、(1)で得られた清酒のうち1000Lを、蒸留操作を経ないで加熱殺菌、貯蔵、活性炭精製した以外は実施例1と同様にして対照例1の清酒1000Lを得た。また対照例2として(2)以下の蒸留操作を経ないで、酢酸イソアミルやカプロン酸エチルが(8)と同程度含まれるように(6)の貯蔵温度を低くし、かつ貯蔵前の活性炭量を乾物で0.2kg貯蔵後の活性炭量を0.2kgとした以外は実施例1と同様にして、対照例2清酒1000Lを得た。
【0022】図1に実施例1の工程図、表2に各工程の一般成分と香気成分の分析値を、表3に実施例1および対照例1、2の清酒の着色度と増色速度を示す。なおこれらの清酒はすべてアルコール濃度15.4%に希釈した。対照例1の清酒は清酒もろみ濾過直後の清酒に比べてエステル成分の含有量が24〜78%に低下しているのに比べ実施例1の清酒はエステル成分の含有量がほとんど低下していないことが確かめられた。さらに実施例1の清酒よりも対照例1の清酒の方が若干であるが増色速度が速いことがわかった。あらかじめエステル成分を除いておくことにより、活性炭による着色成分の除去効果が上がったものと考えられる。また、対照例2の清酒は、エステル成分は実施例1の清酒と同等であるが着色度が高く増色速度もかなり速いことがわかった。一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。着色度は波長430nmでの10mmの吸光度、増色速度は30℃3ヶ月貯蔵での着色度の増加量で示した。
【0023】
【表2】

【0024】
【表3】

【0025】実施例1の清酒と対照例1の清酒を割水し、アルコール濃度を15.4%に希釈した後きき酒評価したところ、異味異臭がなく対照に比べて香りが高く華やかで、好ましいとの評価を得た。表4に各パネラーの採点結果を示す。
【0026】
【表4】

【0027】実施例1の清酒と対照例2の清酒を割水し、アルコール濃度を15.4%に希釈した後きき酒評価したところ、対照に比べて雑味が少なく品質的に優れているとの評価を得た。またアルコール濃度を15.4%に希釈した両清酒を30℃で3ヶ月貯蔵した後きき酒評価したところ対照に比べて品質が安定していることが確かめられた。表5、6に各パネラーの採点結果を示す。
【0028】
【表5】

【0029】
【表6】

【0030】
【実施例2】
(1)実施例1記載と同様な方法で仕込み、留後16日まで発酵させ40%アルコールを1764L添加し、清酒もろみ11.9tを得た。このもろみの一部を濾過して国税庁所定分析法に従い分析したところ、アルコール濃度は19.5%であり、日本酒度は+1.0であった。
(2)こうして得られた清酒もろみのうち1240kgを約36℃に余熱したのちフレバーテック社製気液向流接触装置「スピニングコーンカラム モデル1000」のカラム上部から毎時620kgの速度で投入した。
(3)このときカラム内の回転円錐を毎分700回転の速度で回転させ、カラム内圧を大気圧マイナス97.5キロパスカルに設定した。この状態のカラムに対し、カラム下部より100℃の水蒸気を毎時5kgの速度で投入した。
(4)以上の条件にてこの装置を運転すると、カラム上部温度約38℃、カラム下部温度約40℃で気液平衡の定常状態となり、カラム上部よりエステル成分を多く含んだアルコールが気化して留出したのでその気体をマイナス3℃の不凍液を循環させているコンデンサーにて冷却凝結させて回収したところ毎時5Lの速度で総量10Lの蒸留画分が回収できた。この蒸留画分のアルコール濃度を分析したところ、76.1%であった。
(5)カラム上部から回収されなかった清酒もろみ成分はカラム下部より蒸留残もろみとして毎時620kgの速度で総量1240kg排出された。(6)この蒸留残もろみ1240kgをフィルタープレスで搾り、996Lの清酒原酒を得た。アルコール濃度を分析したところ、18.4%であった。
(6)この清酒原酒に清酒精製用活性炭を乾物で0.4kg投入して一次精製濾過後、その濾液を65℃にて5分以上加熱殺菌し冷却後室温にて3ヶ月貯蔵した。
(7)こうして得られた熟成液996Lに活性炭を乾物で0.8kg投入して二次精製濾過し、精製液995Lを得た。
(8)この精製液995Lに(4)の蒸留画分10Lを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒原酒1005Lを得た。この原酒に水228Lを加水し、アルコール濃度15.4%の香り高い清酒1233Lを得た。国税庁所定分析法によりこの清酒の一般成分を分析したところ、日本酒度が+1.0、酸度1.5、アミノ酸度1.3であった。対照例として実施例1記載の対照例1を用いた。
【0031】表7に各工程の一般成分と香気成分の分析値を示す。実施例2の清酒は対照例の清酒に比べてエステル成分の含有量が多いことが確かめられた。また、実施例1においては清酒もろみの固形画分すなわち酒粕にエステル成分の一部が移行したのちに濾液を蒸留したのに対し、実施例2ではもろみを蒸留したため、より効率良くエステル成分を回収することができた。なお、一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。
【0032】
【表7】

【0033】
【実施例3】
(1)実施例1記載と同様な方法で仕込み、留後16日まで発酵させ、留後16日目に40%アルコールを1764L添加した。このようにして得られたもろみを圧搾濾過したところ、アルコール分19.3%の清酒原酒が13965L得られた。
(2)こうして得られた清酒原酒のうち20.0Lを、約33℃に余熱したのち東京理化製ロータリーエバポレーターNE51型にて圧力7キロパスカル、温度30℃〜35℃の条件を保ちながら減圧蒸留し、蒸留画分として0.2Lと蒸留残液として19.8Lを得た。このとき蒸留画分のアルコール濃度は67.4%、蒸留残液のアルコール濃度は18.2%であった。
(3)この蒸留残液19.8Lに清酒精製用活性炭を乾物で7.9g投入して一次精製濾過後、その濾液を65℃にて5分以上加熱殺菌し冷却後室温にて3ヶ月貯蔵した。
(4)こうして得られた熟成液19.8Lに活性炭を乾物で15.8g投入して二次精製濾過し、精製液19.8Lを得た。
(5)この精製液19.8Lに(4)の蒸留画分0.2Lを混合しエステル成分を多く含む香り高い清酒原酒20.0Lを得た。この原酒に水3.6Lを加水しアルコール濃度15.4%の香り高い清酒23.6Lを得た。国税庁所定分析法によりこの清酒の一般成分を分析したところ、日本酒度が−0.5、酸度1.3、アミノ酸度1.3であった。対照例として実施例1記載の対照例1を用いた。
【0034】表8に加水後の清酒の一般成分と香気成分の分析値を示す。実施例3の清酒は対照の清酒に比べてエステル成分の含有量が多いことが確かめられた。なお、一般成分は国税庁所定分析法により、香気成分はヘッドスペースガスクロマトグラフ法により求めた。
【0035】
【表8】

【0036】
【発明の効果】本発明により、着色が少なく品質が安定し酢酸イソアミル、カプロン酸エチル等のエステル成分を多く含む「香り高い清酒」を安価に製造することができる。
【出願人】 【識別番号】000000033
【氏名又は名称】旭化成工業株式会社
【出願日】 平成8年(1996)11月29日
【代理人】
【公開番号】 特開平10−155473
【公開日】 平成10年(1998)6月16日
【出願番号】 特願平8−319650